京都大学 / 新制・課程博士 / 博士(理学) / 甲第25128号 / 理博第5035号 / 京都大学大学院理学研究科化学専攻 / (主査)准教授 板東 俊和, 教授 深井 周也, 教授 秋山 芳展 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Science / Kyoto University / DGAM

Objectives. Polyamide-12 (PA) is a flexible material suited for denture bases and clasping. This study investigated its potential aging effects with a focus on surface roughness, color stability, and elasticity. Methods. PA specimens (Valplast) of 40 × 10 × 2mm and equally measuring PMMA specimens (Palapress) as control were fabricated. Color changes after storage in air, water, coffee, and red wine (n = 10) were measured using the CIE L*a*b color specification. Elasticity after thermocycling (1000, 3000, and 7000 cycles, n = 15) was measured by three-point bending testing. Mean surface roughness (Ra) was determined after storage in the liquids mentioned above and thermocycling (n = 10). Results. Tukey’s HSD test (P < 0.05) revealed statistically significant color changes of PA in red wine (ΔE = 4.27 after 12 days, EΔE = 6.90 after 12 days) and coffee (ΔE = 3.93 after 36 days) but no color changes in PMMA. Elastic modulus of PA was 845MPa and not affected by thermocycling (Tukey’s HSD test, P > 0.81). Dry specimens showed significantly decreased elasticity (P < 0.001). Mean surface roughness (PA 0.20 μm, PMMA 0.28 μm) did not change significantly after thermocycling or storage (Mann-Whitney U-test, 0.16 < P < 0.65). Significance. PA exhibited a higher susceptibility to discoloration than PMMA. Neither surface roughness nor elasticity of PA was altered by artificial aging.

Os filtros de fibras flexíveis são unidades de filtração direta, compostos por leito de microfibras. São operados com altas taxas de filtração, garantindo alta eficiência de remoção de sólidos suspensos. Neste estudo avaliou-se a influência dos diâmetros das fibras, da porosidade do leito e da taxa de filtração na eficiência de clarificação de uma água sintética, utilizando filtro de fibras de poliamida. Foram construídos três filtros com diâmetro interno de 28mm e porosidade de 84&#37;, cada um com leito de 100 cm de comprimento e diâmetro de fibra de 0,03, 0,11 e 0,32 mm e um filtro de mesmo diâmetro e comprimento, composto por fibras de 0,03 mm e porosidade 93&#37;. A distribuição de água na entrada do filtro foi composta por 4 orifícios periféricos de 3,5 mm e um orifício central de 8 mm &#40;Fundo de filtro Tipo 1 &#8211; FTipo1&#41;. Essa mesma entrada foi utilizada para a distribuição de água e ar na lavagem. Em um segundo momento, avaliou-se outra distribuição de água na entrada do filtro, com apenas quatro orifícios periféricos &#40;Fundo de filtro Tipo 2 &#8211; FTipo2&#41;. Nessa nova configuração de filtro, foram avaliados os filtros de fibras de 0,03 mm, em duas porosidades: 84&#37; e 93&#37;. A água sintética possuía turbidez de 9,51 &#177; 0,22 uT e cor aparente de 86,4 &#177; 4,5 uC. A coagulação foi realizada in-line com sulfato de alumínio na dosagem de 22,5 mg.L-1. Em todos os filtros foram avaliadas três taxas de filtração: 60, 80 e 100 m h-1 e estabeleceu-se os limites de turbidez na água filtrada de 0,5 e 2,0 uT para o final da carreira de filtração. A distribuição de água na entrada do filtro mostrou-se de extrema importância para o bom funcionamento do mesmo, pois, dependendo da sua configuração, podem ocorrer emaranhamentos das fibras, comprometendo a eficiência de remoção de cor e turbidez. O filtro com fundo FTipo1 apresentou qualidade satisfatória para o filtro de fibras com diâmetro 0,11 mm, produzindo água filtrada com turbidez abaixo de 2,0 uT. O filtro de fibras de 0,03 mm de diâmetro conseguiu produzir qualidade dentro do limite estabelecido em alguns ensaios, entretanto não houve repetibilidade devido ao emaranhamento ocorrido no leito. Já o filtro de fibras de diâmetro 0,32 mm não atingiu turbidez satisfatória. Os dois filtros de fibras com fundo FTipo2 e porosidades 93&#37; e 84&#37;, respectivamente, conseguiram atingir os valores impostos para a turbidez da água filtrada em todas as taxas estudadas &#40;60, 80 e 100m h-1&#41; , com exceção do filtro de 93&#37; de porosidade que não atingiu a turbidez mínima de 0,5 uT quando operado uma taxa de 100 m h-1. Ao final estimou-se os volumes de água filtrada produzidos no intervalo de um dia &#40;24h&#41; para cada filtro que atingiu os limites de turbidez pré-estabelecidos. Dentre as variações testadas em FTipo1 e FTipo2, concluiu-se que o volume diário de água produzida aumenta proporcionalmente ao aumento da taxa de filtração. Esse estudo demonstrou que o diâmetro da fibra, a porosidade e o fundo do filtro são características essenciais para o bom funcionamento do filtro, influenciando na eficiência de remoção de turbidez e cor aparente da água afluente. / The flexible fiber filters are direct filtration module, made of microfibers filter media. They are operated with high filtration rates ensuring high solids removal efficiency. This study evaluated the influence of diameters of fibers, porosity and filtration rates in the clarification efficiency of synthetic water. Three filters have been constructed with internal diameter of 28 mm and porosity of 84&#37;, each with a filter medium of 100 cm length and fiber diameter of 0.03, 0.11 and 0.32 mm, and a filter of the same diameter and length, comprises fibers of 0.03 mm and porosity of 93&#37;. The water distribution at the filter inlet was composed by four peripheral holes of 3.5 mm and a central hole of 8 mm &#40;filter bottom Type 1 - FType1&#41;. That same input was used for water and air distribution in the wash. In a second step, was evaluated other water distribution in the filter inlet, with only four peripheral holes &#40;filter bottom Type 2 - FType2&#41;. In this new filter configuration were evaluated 0.03 mm fiber filters with two porosity values: 84&#37; and 93&#37;. The synthetic water had turbidity of 9.51 &#177; 0.22 NTU and apparent color of 86.4 &#177; 4.5 uC. The coagulation was performed in-line with aluminum sulfate at a dosage of 22.5 mg.L-1. In all three filters were evaluated three filtration rates: 60, 80 and 100 m / h and fixed the limits of the filtered water turbidity of 0.5 and 2.0 NTU at the end of the career filter. The water distribution in the filter inlet proved to be extremely important for the proper functioning of the same, because, depending on your configuration, entanglements can occur, compromising the color and turbidity removal efficiency. The bottom filter FType1 presented a satisfactory quality for the fiber filter diameter 0.11 mm, producing filtered water with turbidity below 2.0 NTU. The filter of 0.03 mm diameter fibers could produce water quality within the limit in some tests, however there was no repeatability due to entanglement occurred in the bed. Other way, the 0.32 mm diameter fiber filter has not reached satisfactory turbidity. The two fibers filters FType2 and porosity 93&#37; and 84&#37;, respectively, were able to achieve values imposed to the turbidity of the filtered water in all studied rates &#40;60, 80 and 100 m.h-1&#41;, except 93&#37; porosity filter witch not reached the minimum turbidity of 0.5 NTU when operated a 100 m.h-1 rate. At the end was estimated the volumes of the filtered water produced within one day &#40;24h&#41; for each filter that has reached the limits of predetermined turbidity. Among the variations tested FType1 and FType2, can be concluded that the daily water volume produced increases with the filtration rate increasing. This study demonstrated that the fiber diameter, porosity and filter bottom characteristics are essential for the proper functioning of the filter, influencing the apparent color and turbidity removal efficiency of influent water.

O objetivo deste trabalho é apresentar uma metodologia que possibilita a obtenção de uma linha de concretos auto-adensáveis de alta resistência, econômicos e com reduzido impacto ambiental quando comparados com os concretos correntes. Para atingir estes resultados foram estabelecidos critérios de dosagem e de produção visando à sinergia entre os materiais constituintes do concreto. Foram pesquisados métodos de empacotamento dos agregados e adições minerais, estudada a interação entre o aditivo superplastificante e os materiais cimentícios e a incorporação de fibras de lã-de-rocha ou poliamida. Os concretos com matriz densa sob efeito de temperaturas elevadas tendem a sofrer lascamentos explosivos. Diante disso foi verificado o comportamento de corpos de prova e os resultados indicaram a importância da adição da fibra de poliamida nessa condição, onde o concreto resistiu a uma temperatura de 400ºC. Ensaios de resistência à abrasão indicaram que a fibra de lã-de-rocha melhora essa propriedade do concreto e, como esperado, essa adição não inibe o lascamento explosivo do concreto. Também foram determinadas as propriedades mecânicas dos concretos e concluiu-se que é possível o emprego de um concreto estrutural auto-adensável com consumo de cimento Portland da ordem de 325 kg/\'M POT.3\', fc7 = 53 MPa, fc28 = 71 MPa e Ec28 = 43 GPa. Devido à ação das adições minerais, estes concretos atingiram uma grande reserva de resistência à compressão após a idade de referência de 28 dias, obtendo-se 89 MPa aos 131 dias de idade. A densificação da pasta hidratada, a melhoria da zona de interface desta com os agregados, além da fissuração reduzida decorrente do baixo consumo de cimento e da adição de fibras indicam que este material tem desempenho superior ao prescrito pela NBR 6118 para as diversas classes de agressividade ambiental e de resistência. / The aim of this work is to show a methodology that allows to realize a set of high strength self-consolidating concrete, economic and with lower environmental impact when compared with current concretes. To get these results, criteria for production and mix design had been established aiming at to synergy between constituent materials of the concrete. Methods of particles packing (aggregates and mineral additions), the interaction between the superplasticizer and cementitious materials and the fiber incorporation were researched. The concretes with dense matrix under effect of high temperatures are susceptible to explosive spalling. In this situation, concretes were evaluated by testing cylindrical specimens and results evidenced the importance of the polyamide fiber when the concrete supported 400ºC. Tests of abrasion resistance indicated a good application for the wool-of-rock fiber, but this material not avoids explosive spalling. The mechanical properties of the concretes were determined and show that is possible to product a self consolidate concrete with low cement content (325 kg/\'M POT.3\'), fc7 = 53 MPa, fc28 = 71 MPa and Ec28 = 43 GPa. Due to action of the mineral additions, these concretes had a great reserve of compressive strength after the age of reference of 28 days and achieved 89 MPa at 131 days of age. The high density cement paste, the improvement of the matrix-aggregate interfacial zone and the reduced cracking due to the low cement content and the fibre addition indicate that these materials has superior performance to those prescribed for the NBR 6118 for diverse strength classes and aggressive environmental exposure.

Os processos de separação por membrana (PSM) vêm ganhando destaque em aplicações industriais por conta de suas vantagens, principalmente o baixo custo de implementação e o baixo consumo de energia para sua operação. A utilização de subprodutos agrícolas na obtenção de materiais é uma tendência crescente, sendo os seus maiores atrativos a grande disponibilidade desses subprodutos e por serem uma matéria-prima barata. O presente trabalho teve como principais objetivos a produção de membranas sua utilização na detoxificação do hidrolisado hemicelulósico originado do tratamento ácido do bagaço de cana-de-açúcar. Para tanto foram produzidos dois tipos de membranas a partir de três polímeros diferentes, o acetato de celulose obtido a partir do bagaço de cana, o acetato de celulose comercial e a poliamida 66. Na produção de acetato a partir do bagaço foi realizado um estudo exploratório para extrair a celulose, matéria-prima do acetato, de uma maneira que se obtivesse um material com alto grau de pureza e que as perdas de celulose durante o processo fossem minimizadas. Para a produção das membranas foi utilizada a técnica de inversão de fases. No caso das membranas de acetato de celulose, foi realizada uma variação dos parâmetros utilizados no processo de confecção das membranas (tempo de evaporação do solvente, temperatura do banho de coagulação e tratamento térmico), com o intuito de se estabelecer as melhores variáveis do processo, enquanto que para a poliamida 66, foram utilizadas condições previamente determinadas por outros estudos. Depois de prontas, as membranas foram caracterizadas fisicamente e pelas suas propriedades de fluxo de água pura, fluxo de vapor de água, rejeição de sais, rejeição de açúcares e rejeição de compostos tóxicos. Finalmente, as membranas foram aplicadas no processo de detoxificação do hidrolisado hemicelulósico para testar sua capacidade de remoção de furfural, hidroximetilfurfural (HMF), ácido acético e compostos fenólicos. No estudo de extração da celulose do bagaço, as melhores condições produziram uma celulose com pureza de 84,01%. O acetato produzido apresentou um grau de substituição de 2,52, podendo ser classificado como um triacetato de celulose. Em comparação, o acetato comercial apresentou um grau de substituição de 2,85. Fisicamente, todas as membranas apresentaram uma morfologia que intercalava a presença de poros com regiões nodulares. As membranas de bagaço de cana apresentaram uma considerável fragilidade, por isso nos testes de permeação sob pressão, elas foram suportadas por uma membrana de polissulfona comercial. Todas as membranas de acetato de bagaço e membrana de poliamida apresentaram fluxo de água pura, enquanto que apenas algumas membranas de acetato comercial conseguiram permear água pura. As membranas apresentaram diferentes resultados nos experimentos de rejeição de compostos, resultado das diferenças estruturais entre elas. No ensaio de detoxificação, a membrana que alcançou o melhor desempenho foi a membrana obtida a partir do acetato comercial. Essa membrana conseguiu remover 89,92% de HMF, 91,99% de furfural, 51,52% de ácido acético e 8,35% de compostos fenólicos. As membranas produzidas a partir do bagaço de cana alcançaram uma remoção de 71,66 de HMF, 60,87% de furfural, 91,79% de ácido acético e 10,86% de fenólicos. / Membrane separation processes (MSP) have been highlighted at industrial processes because of their advantages, mainly the low cost of implementation and the low energy consumption during their operation. The utilization of agriculture co-products for the obtainment of material is a increasing trend, wherein the main attractive are the high availability and the low cost of these co-products. The aims of this work were to produce membranes and to investigate their utilization in the detoxification of the hemicellulosic hydrolisate originated from the acid treatment of sugarcane bagasse. For that, two types of membranes were produced from three different types of polymers, cellulose acetate obtained from sugarcane bagasse, commercial cellulose acetate and polyamide 66. For the production of the sugarcane bagasse cellulose acetate it was conducted an exploratory study in order to extract cellulose, raw-material of the acetate, in a manner that the final material possessed high purity degree and the losses of cellulose during the process were minimized. The technique of phase inversion was utilized to produce the membranes. In the case of cellulose acetate membranes, the variation of the membrane production parameters (time of solvent evaporation, temperature of coagulation bath and thermical treatment) was performed for the purpose of establishing the best process parameters, whereas it was utilized previously established conditions found in the literature for the polyamide membrane production. The membranes were characterized physically and for their properties of pure water flux, vapor water flux, salt rejection, sugar rejection and toxic compound rejection. Finally, the membranes were applied in the process of hemicellulosic hydrolysate detoxification for testing their capacity of furfural, hydroxymethylfurfural (HMF), acetic acid and phenolic compound removal. The best conditions of cellulose extraction from sugarcane bagasse were able to produce cellulose with 84.01% of purity. The sugarcane cellulose acetate presented a substitution degree of 2.52, being classified as cellulose triacetate. In comparison, commercial cellulose acetate presented a substitution degree of 2,85. Physically, all membranes possessed a morphology that interspersed the presence of porous and nodular regions. Due to their fragility, sugarcane bagasse membranes were supported by a polysulfone commercial membrane in the tests of permeation under pressure. All sugarcane bagasse membranes and polyamide membrane achieved pure water flux. Nevertheless, just some commercial cellulose acetate membranes could permeate pure water. In the assays of compound rejection, the membranes reached different results, on behalf of their structural differences. The membrane that obtained the best performance in the detoxification process was the membrane produced form commercial cellulose acetate. This membrane was able to remove 89.92% of HMF, 91.99% of furfural, 51.52% of acetic acid and 8.35% of phenolic compounds. The membranes produced from sugarcane bagasse reached a removal of 71.66 of HMF, 60.87% of furfural, 91.79% of acetic acid and 10,86% of phenolics.

Os processos de separação por membrana (PSM) vêm ganhando destaque em aplicações industriais por conta de suas vantagens, principalmente o baixo custo de implementação e o baixo consumo de energia para sua operação. A utilização de subprodutos agrícolas na obtenção de materiais é uma tendência crescente, sendo os seus maiores atrativos a grande disponibilidade desses subprodutos e por serem uma matéria-prima barata. O presente trabalho teve como principais objetivos a produção de membranas sua utilização na detoxificação do hidrolisado hemicelulósico originado do tratamento ácido do bagaço de cana-de-açúcar. Para tanto foram produzidos dois tipos de membranas a partir de três polímeros diferentes, o acetato de celulose obtido a partir do bagaço de cana, o acetato de celulose comercial e a poliamida 66. Na produção de acetato a partir do bagaço foi realizado um estudo exploratório para extrair a celulose, matéria-prima do acetato, de uma maneira que se obtivesse um material com alto grau de pureza e que as perdas de celulose durante o processo fossem minimizadas. Para a produção das membranas foi utilizada a técnica de inversão de fases. No caso das membranas de acetato de celulose, foi realizada uma variação dos parâmetros utilizados no processo de confecção das membranas (tempo de evaporação do solvente, temperatura do banho de coagulação e tratamento térmico), com o intuito de se estabelecer as melhores variáveis do processo, enquanto que para a poliamida 66, foram utilizadas condições previamente determinadas por outros estudos. Depois de prontas, as membranas foram caracterizadas fisicamente e pelas suas propriedades de fluxo de água pura, fluxo de vapor de água, rejeição de sais, rejeição de açúcares e rejeição de compostos tóxicos. Finalmente, as membranas foram aplicadas no processo de detoxificação do hidrolisado hemicelulósico para testar sua capacidade de remoção de furfural, hidroximetilfurfural (HMF), ácido acético e compostos fenólicos. No estudo de extração da celulose do bagaço, as melhores condições produziram uma celulose com pureza de 84,01%. O acetato produzido apresentou um grau de substituição de 2,52, podendo ser classificado como um triacetato de celulose. Em comparação, o acetato comercial apresentou um grau de substituição de 2,85. Fisicamente, todas as membranas apresentaram uma morfologia que intercalava a presença de poros com regiões nodulares. As membranas de bagaço de cana apresentaram uma considerável fragilidade, por isso nos testes de permeação sob pressão, elas foram suportadas por uma membrana de polissulfona comercial. Todas as membranas de acetato de bagaço e membrana de poliamida apresentaram fluxo de água pura, enquanto que apenas algumas membranas de acetato comercial conseguiram permear água pura. As membranas apresentaram diferentes resultados nos experimentos de rejeição de compostos, resultado das diferenças estruturais entre elas. No ensaio de detoxificação, a membrana que alcançou o melhor desempenho foi a membrana obtida a partir do acetato comercial. Essa membrana conseguiu remover 89,92% de HMF, 91,99% de furfural, 51,52% de ácido acético e 8,35% de compostos fenólicos. As membranas produzidas a partir do bagaço de cana alcançaram uma remoção de 71,66 de HMF, 60,87% de furfural, 91,79% de ácido acético e 10,86% de fenólicos. / Membrane separation processes (MSP) have been highlighted at industrial processes because of their advantages, mainly the low cost of implementation and the low energy consumption during their operation. The utilization of agriculture co-products for the obtainment of material is a increasing trend, wherein the main attractive are the high availability and the low cost of these co-products. The aims of this work were to produce membranes and to investigate their utilization in the detoxification of the hemicellulosic hydrolisate originated from the acid treatment of sugarcane bagasse. For that, two types of membranes were produced from three different types of polymers, cellulose acetate obtained from sugarcane bagasse, commercial cellulose acetate and polyamide 66. For the production of the sugarcane bagasse cellulose acetate it was conducted an exploratory study in order to extract cellulose, raw-material of the acetate, in a manner that the final material possessed high purity degree and the losses of cellulose during the process were minimized. The technique of phase inversion was utilized to produce the membranes. In the case of cellulose acetate membranes, the variation of the membrane production parameters (time of solvent evaporation, temperature of coagulation bath and thermical treatment) was performed for the purpose of establishing the best process parameters, whereas it was utilized previously established conditions found in the literature for the polyamide membrane production. The membranes were characterized physically and for their properties of pure water flux, vapor water flux, salt rejection, sugar rejection and toxic compound rejection. Finally, the membranes were applied in the process of hemicellulosic hydrolysate detoxification for testing their capacity of furfural, hydroxymethylfurfural (HMF), acetic acid and phenolic compound removal. The best conditions of cellulose extraction from sugarcane bagasse were able to produce cellulose with 84.01% of purity. The sugarcane cellulose acetate presented a substitution degree of 2.52, being classified as cellulose triacetate. In comparison, commercial cellulose acetate presented a substitution degree of 2,85. Physically, all membranes possessed a morphology that interspersed the presence of porous and nodular regions. Due to their fragility, sugarcane bagasse membranes were supported by a polysulfone commercial membrane in the tests of permeation under pressure. All sugarcane bagasse membranes and polyamide membrane achieved pure water flux. Nevertheless, just some commercial cellulose acetate membranes could permeate pure water. In the assays of compound rejection, the membranes reached different results, on behalf of their structural differences. The membrane that obtained the best performance in the detoxification process was the membrane produced form commercial cellulose acetate. This membrane was able to remove 89.92% of HMF, 91.99% of furfural, 51.52% of acetic acid and 8.35% of phenolic compounds. The membranes produced from sugarcane bagasse reached a removal of 71.66 of HMF, 60.87% of furfural, 91.79% of acetic acid and 10,86% of phenolics.

O comportamento dinamométrico de malhas submetidas à tração é geralmente inadequado para atender aos padrões atuais de conforto e desempenho e, portanto, fibras elastoméricas são cada vez mais utilizadas em conjunto com algodão, viscose, poliamida e poliéster para conferir aos artigos um maior grau de alongamento e uma melhor recuperação elástica. Dessa forma as características desses produtos estão amplamente associadas ao fio de elastano e sua utilização. No entanto as relações entre a proporção de elastano, a alimentação de fio rígido e as propriedades físicas obtidas nas malhas é algo ainda pouco estudado. O objetivo desse trabalho é estudar e definir essas relações através do planejamento de experimentos em malhas monofrontura de poliamida/elastano. Foram alteradas condições de alimentação do fio de poliamida (LFA) e tensão do elastano e, após relaxamento, medidas várias propriedades das malhas produzidas como gramatura, largura, densidade, espessura, porcentagem de elastano, permeabilidade ao vapor, alongamento e elasticidade. Foi possível observar como a tensão de elastano é preponderante na densidade e na porcentagem de elastano, enquanto o LFA da poliamida é predominante na espessura e alongamento da malha, enquanto a largura, a elasticidade e a permeabilidade ao vapor não sofrem influências significativas de nenhum dos dois fatores analisados. / The dynamometric behavior of knits subjected to traction is generally inadequate to meet current standards of comfort and performance and, therefore, elastomeric fibers are increasingly used in combination with cotton, viscose, polyamide and polyester to give to these articles a greater degree of elongation and better elastic recovery. Thus the characteristics of these products are widely associated with elastane yarn. However the relationship between the elastic yarn rate, the loop length and the physical properties obtained in the jersey knit is somewhat poorly studied. The aim of this work is to study and define these relationships using design of experiments in polyamide / elastane single jersey knits. The polyamide feed (LFA) and elastane tension were changed and, after relaxation, measurements of jersey properties were done, such as mass per unit area, width, density, thickness, percentage of elastane, water vapor permeability, elongation and elasticity. It was possible to observe how elastane tension is leading to density and percentage of spandex, while polyamide LFA is predominant in the thickness and elongation, since the width, elasticity and vapor permeability are not influenced by either of the two significant factors

Pendant ce travail, nous avons étudié le comportement en fatigue d'un polyamide 66 chargé de fibres de verre. Ce matériau a de nombreuses applications où il subit des sollicitations dynamiques, comme les pièces sous capot d'un véhicule. La compréhension des micro-mécanismes qui gouvernent le comportement de ce matériau en fatigue joue un rôle essentiel dans la conception de ces pièces. Dans le but d'observer l'influence de la direction de sollicitation par rapport à l'orientation des fibres ainsi que le rôle de l'interface, deux types de sollicitation ont été choisis : La sollicitation en Flexion Alternée et la sollicitation en Traction- Traction. Pour les ces deux types de sollicitation, la température de surface augmente pendant les tests. Les résultats montrent que cette augmentation dépend du niveau de chargement et de la fréquence. Les courbes de Wöhler se rejoignent et la température induite par l'auto-échauffement à ce point de jonction augmente pour les deux essais avec une allure identique. Pendant la période d'amorçage des fissures en flexion alternée, nous n'avons pas observé de changement macroscopique des propriétés de l'éprouvette, densité, taux de cristallinité, température de transitions vitreuse et module d'élasticité. Un temps de repos à proximité de la rupture permet de relaxer les micro-défauts et d'augmenter le nombre de cycles à la rupture. La durée de vie a été modélisée pour le polyamide 66 et son composite.

El estudio muestra la existencia de tres estados en el comportamiento en fatiga de la poliamida reforzada con fibra de vidrio corta su rotura.En el estado I se genera deformación por fluencia transitoria, lo que conlleva disipación de energía en el material que aumenta su temperatura. Si el incremento térmico se estabiliza el material&#61472;soporta un número ilimitado de ciclos. Si aumenta la temperatura, la deformación del material alcanza un valor para el que se produce la transición al estado II.En el estado II el material se deforma a velocidad constante. Se inician fenómenos de crazing o pseudo-fisuración en el material, con cierta capacidad portante de carga. El proceso conduce a una inestabilidad final cuando la deformación del material alcanza el valor para el que sucede la transición al estado III.En el estado III se produce la inestabilidad local en el material que antecede a su rotura. Se debe a que el desarrollo de los crazes produce un crecimiento acelerado de la deformación del material y se obtiene su rotura tras un número de ciclos bajo. / The work shows the existence of three states in the fatigue behaviour of short fibre-glass reinforced polyamide up to the moment of failure. In the state I creep transient deformation processes are produced. If temperature, associated to the dynamic process, stabilises, the material is able to withstand an unlimited number of cycles. On the other hand, if temperature grows continuously the material takes a critical strain for which a transition to the state II is reached. This new state shows a constant material´s deformation rate and a homogeneous nucleation of crazing phenomena. The hysteresis energy per cycle grows in a constant way and the material´s temperature increases. These conditions lead to the final instability that starts when the material´s deformation reaches a new critical value for which a second transition to the state III takes place. Under these circumstances local instabilities precede material´s final fracture. This is due to the quantity of crazes and their sizes, which are important enough to origin high concentration of mechanical effects to produce a material´s accelerated growth deformation to obtain its fracture.

Particles originating from bacteria, fungi (including mold spores, mildew, yeast), pollen, dust mites, and viruses can induce immune responses that trigger allergies and asthma. Carpeting is believed to act as a "sink" where bioparticulates are trapped via adhesive interactions and then are released by foot traffic or cleaning. This scenario can result in an accumulation of contaminants at higher levels than would be found outdoors or in a carpet-less environment. Numerous organizations (school districts, hospitals) have taken steps to remove carpeting, even though this hypothesis remains unproven. While statistical studies exist both in support and denial of the accumulation hypothesis, there is little fundamental understanding of the microscopic-level interactions between carpet and bioparticles. A fundamental understanding of particle affinities with polymers utilized in carpet would help to develop accurate models and address real problems in a rational and productive manner. In addition, a solution to the bioparticulate accumulation problem would have a profound impact on US health, resulting in significant economic savings. More than 20 million people suffer from asthma in the U.S., with children being the most vulnerable. In 2000 there were 9.3 million physician office visits and 1.8 million emergency room visits due to asthma alone, resulting in an estimated $9.4 billion in medical costs and $4.6 billion in lost productivity annually. In this thesis, two measurement techniques were developed to quantify the adhesive interactions between biological particulates and polymeric carpeting materials. Atomic force microscopy (AFM) was used to measure the adhesive interactions of relevant biological particulates (in this case the E. coli bacteria and A. artemisiifolia ragweed pollen grains) with Nylon-6 and Nylon-6,6, polyamide-12 and polystyrene. The adhesion force measurements were modeled using several adhesion theories. We found that the Hamaker models were sufficient for explaining the data, indicating the prominence of van der Waals forces in controlling bioparticle interactions with polyamides. In addition, the geometry of the pollen played a significant role: adhesion forces were approximately a multiple of the number of contact points the grain has with the surface. Forces for E. coli and polyamides were about the same magnitude as polyamide-polyamide surface self-interactions.