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Estudo das correlações entre microestrutura, propriedades magnéticas e fator de quadratura  em ímãs sinterizados de PrFeB e NdFeB processados com Hidrogênio / RELATIONS MICROSTRUCTURE MAGNETIC PROPERTIES SQUARENESS FACTOR OF PrFeB AND NdFeB SINTERED MAGNETS PREPARED WITH HYDROGEN

Périgo, Elio Alberto 19 June 2009 (has links)
Neste trabalho, avaliou-se inicialmente a preparação de ímãs sinterizados de Pr16Fe76B8 (% at.) por meio de moagem de alta energia em moinho tipo planetário, averiguando-se os efeitos do tempo de moagem bem como da velocidade rotacional do moinho. Encontraram-se as melhores propriedades magnéticas para um magneto preparado com a matéria-prima cominuída durante 75 minutos e velocidade rotacional de 200rpm [JR = (1,02 ± 0,02) T, 0JHc = (1,42 ± 0,03) T e (BH)max = (200 ± 4) kJm-3]. De forma a melhorar a remanência, reduziu-se o tempo de exposição da liga ao hidrogênio, de 60 minutos para 2 minutos, obtendo-se um ímã com JR = (1,14 ± 0,02) T, 0JHc = (1,44 ± 0,03) T e (BH)max = (250 ± 5) kJm-3, constatando-se que a causa para a reduzida remanência no primeiro caso decorria do baixo grau de orientação cristalográfica. Durante esta investigação, desenvolveu-se e validou-se uma nova metodologia para quantificação do parâmetro . Posteriormente, propôs-se uma correlação quantitativa inédita entre a microestrutura e o fator de quadratura em magnetos anisotrópicos de TR16Fe76B8 (TR = Nd ou Pr) sinterizados. A expressão apresentada utiliza o tamanho, a elongação e a circularidade médios dos grãos e seus respectivos desvios padrões. Melhora-se o fator de quadratura quando a microestrutura apresenta grãos arredondados e com estreita distribuição de tamanho. A homogeneidade de tamanho dos grãos apresenta uma influência maior sobre o fator de quadratura quando comparada à homogeneidade de forma dos grãos. Ademais, verificou-se que o tratamento térmico após a sinterização melhora a ix homogeneidade de forma ao passo que a moagem melhora a homogeneidade de tamanho dos grãos. Avaliou-se, adicionalmente, o efeito da temperatura sobre o fator de quadratura em magnetos sinterizados anisotrópicos, verificando-se que o mesmo é controlado principalmente por sua microestrutura e confirmando a expressão previamente proposta. Além disso, propôs-se uma correlação quantitativa entre o produto de energia máximo e o fator de quadratura. Compararam-se valores experimentais e calculados, utilizando a expressão apresentada, e a discrepância encontrada foi de 5%. Por fim, avaliou-se qual seria o valor mínimo do fator de quadratura em ímãs sinterizados, constatando-se que magnetos isotrópicos devem apresentar o menor valor para tal parâmetro em virtude do reduzido grau de alinhamento cristalográfico. Ademais, verificou-se que para este tipo de amostra, em geral, 0,20 FQ 0,30. / In this work, it has firstly been evaluated the preparation of Pr16Fe76B8 sintered permanent magnets (% at.) by means of high-energy milling using a planetary ball mill. The influence of both milling speed and time has been verified. The best magnetic properties [JR = (1.02 ± 0.02) T, 0JHc = (1.42 ± 0.03) T and (BH)max = (200 ± 4) kJm-3] have been found for a permanent magnet prepared with the magnetic alloy milled during 75 minutes using a rotational milling speed of 200 rpm. In order to improve the remanence, the hydrogen decrepitation process time has been reduced from 60 minutes to 2 minutes. In this case, it has been obtained a sintered magnet with JR = (1.14 ± 0.02) T, 0JHc = (1.44 ± 0.03) T and (BH)max = (250 ± 5) kJm-3 due to the improvement of crystallographic alignment of the hard magnetic phase. During such investigation, a new methodology to quantify the parameter has been developed. Subsequently, for the first time, a quantitative correlation between the microstructure and the squareness factor in anisotropic sintered RE16Fe76B8 (RE = Nd or Pr) magnets has been proposed. The presented expression utilizes the mean size, the mean elongation and the mean roundness of the hard magnetic grains as well as their respective standard deviations. The squareness factor can be improved with a microstructure with rounder grains and with a sharp grain size distribution. The grain size homogeneity is more important to enhance the squareness factor compared to grain shape homogeneity. Furthermore, it has also been verified that the annealing after sintering improves the grain shape homogeneity and the milling enhances the xi grain size homogeneity. Moreover, the effect of the temperature on the squareness factor of anisotropic sintered magnets has also been evaluated. Such parameter is mainly controlled by the samples microstructure, in agreement with the proposed expression. Furthermore, a quantitative correlation between the maximum energy product and the squareness factor has been proposed. Experimental and calculated values have been compared and the discrepancy found has been, in general, inferior to 5%. At last, the minimum squareness factor value of sintered permanent magnets has also been evaluated. Isotropic samples should show the smallest squareness factor due to the reduced degree of crystallographic alignment. In general, for this kind of sample, 0.20 SF 0.30
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Estudo das correlações entre microestrutura, propriedades magnéticas e fator de quadratura  em ímãs sinterizados de PrFeB e NdFeB processados com Hidrogênio / RELATIONS MICROSTRUCTURE MAGNETIC PROPERTIES SQUARENESS FACTOR OF PrFeB AND NdFeB SINTERED MAGNETS PREPARED WITH HYDROGEN

Elio Alberto Périgo 19 June 2009 (has links)
Neste trabalho, avaliou-se inicialmente a preparação de ímãs sinterizados de Pr16Fe76B8 (% at.) por meio de moagem de alta energia em moinho tipo planetário, averiguando-se os efeitos do tempo de moagem bem como da velocidade rotacional do moinho. Encontraram-se as melhores propriedades magnéticas para um magneto preparado com a matéria-prima cominuída durante 75 minutos e velocidade rotacional de 200rpm [JR = (1,02 ± 0,02) T, 0JHc = (1,42 ± 0,03) T e (BH)max = (200 ± 4) kJm-3]. De forma a melhorar a remanência, reduziu-se o tempo de exposição da liga ao hidrogênio, de 60 minutos para 2 minutos, obtendo-se um ímã com JR = (1,14 ± 0,02) T, 0JHc = (1,44 ± 0,03) T e (BH)max = (250 ± 5) kJm-3, constatando-se que a causa para a reduzida remanência no primeiro caso decorria do baixo grau de orientação cristalográfica. Durante esta investigação, desenvolveu-se e validou-se uma nova metodologia para quantificação do parâmetro . Posteriormente, propôs-se uma correlação quantitativa inédita entre a microestrutura e o fator de quadratura em magnetos anisotrópicos de TR16Fe76B8 (TR = Nd ou Pr) sinterizados. A expressão apresentada utiliza o tamanho, a elongação e a circularidade médios dos grãos e seus respectivos desvios padrões. Melhora-se o fator de quadratura quando a microestrutura apresenta grãos arredondados e com estreita distribuição de tamanho. A homogeneidade de tamanho dos grãos apresenta uma influência maior sobre o fator de quadratura quando comparada à homogeneidade de forma dos grãos. Ademais, verificou-se que o tratamento térmico após a sinterização melhora a ix homogeneidade de forma ao passo que a moagem melhora a homogeneidade de tamanho dos grãos. Avaliou-se, adicionalmente, o efeito da temperatura sobre o fator de quadratura em magnetos sinterizados anisotrópicos, verificando-se que o mesmo é controlado principalmente por sua microestrutura e confirmando a expressão previamente proposta. Além disso, propôs-se uma correlação quantitativa entre o produto de energia máximo e o fator de quadratura. Compararam-se valores experimentais e calculados, utilizando a expressão apresentada, e a discrepância encontrada foi de 5%. Por fim, avaliou-se qual seria o valor mínimo do fator de quadratura em ímãs sinterizados, constatando-se que magnetos isotrópicos devem apresentar o menor valor para tal parâmetro em virtude do reduzido grau de alinhamento cristalográfico. Ademais, verificou-se que para este tipo de amostra, em geral, 0,20 FQ 0,30. / In this work, it has firstly been evaluated the preparation of Pr16Fe76B8 sintered permanent magnets (% at.) by means of high-energy milling using a planetary ball mill. The influence of both milling speed and time has been verified. The best magnetic properties [JR = (1.02 ± 0.02) T, 0JHc = (1.42 ± 0.03) T and (BH)max = (200 ± 4) kJm-3] have been found for a permanent magnet prepared with the magnetic alloy milled during 75 minutes using a rotational milling speed of 200 rpm. In order to improve the remanence, the hydrogen decrepitation process time has been reduced from 60 minutes to 2 minutes. In this case, it has been obtained a sintered magnet with JR = (1.14 ± 0.02) T, 0JHc = (1.44 ± 0.03) T and (BH)max = (250 ± 5) kJm-3 due to the improvement of crystallographic alignment of the hard magnetic phase. During such investigation, a new methodology to quantify the parameter has been developed. Subsequently, for the first time, a quantitative correlation between the microstructure and the squareness factor in anisotropic sintered RE16Fe76B8 (RE = Nd or Pr) magnets has been proposed. The presented expression utilizes the mean size, the mean elongation and the mean roundness of the hard magnetic grains as well as their respective standard deviations. The squareness factor can be improved with a microstructure with rounder grains and with a sharp grain size distribution. The grain size homogeneity is more important to enhance the squareness factor compared to grain shape homogeneity. Furthermore, it has also been verified that the annealing after sintering improves the grain shape homogeneity and the milling enhances the xi grain size homogeneity. Moreover, the effect of the temperature on the squareness factor of anisotropic sintered magnets has also been evaluated. Such parameter is mainly controlled by the samples microstructure, in agreement with the proposed expression. Furthermore, a quantitative correlation between the maximum energy product and the squareness factor has been proposed. Experimental and calculated values have been compared and the discrepancy found has been, in general, inferior to 5%. At last, the minimum squareness factor value of sintered permanent magnets has also been evaluated. Isotropic samples should show the smallest squareness factor due to the reduced degree of crystallographic alignment. In general, for this kind of sample, 0.20 SF 0.30
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"Estudo da influência do zircônio e gálio nas propriedades magnéticas e na microestrutura dos imãs permanentes à base de praseodímio" / STUDY OF THE INFLUENCE OF ZIRCONIUM AND GALLIUM ON THE MAGNETIC PROPERTIES AND MICROSTRUCTURES OF PRASEODYMIUM-BASED PERMANENT MAGNETS

Fusco, Alexandre Giardini 18 August 2006 (has links)
Nesse trabalho estudou-se a influência da adição de 0,5 % at. de zircônio (Zr) e gálio (Ga) nos ímãs permanentes à base de praseodímio (Pr) HD sinterizados obtidos por uma mistura de ligas. As ligas utilizadas foram: Pr12,6Fe68,3Co11,6B6Zr0,5Ga1, Pr16Fe75,5B8Zr0,5 e Pr13Fe80,5B6Zr0,5. A investigação foi realizada a partir das medidas das propriedades magnéticas e da microestrutura. Inicialmente, compararam-se as fases das ligas com as fases obtidas nos ímãs sinterizados. Posteriormente, os ímãs foram submetidos a um ciclo de tratamento térmico (de duas horas a 1000º C com resfriamento rápido até 10 horas, em seguida, de cinco horas nas mesmas condições, até 35 horas). Para o entendimento do papel de cada aditivo na fase magneticamente dura (fase Φ), foram analisadas as mudanças na microestrutura e relacionadas com as mudanças nas propriedades magnéticas. O Ga e Zr atuam como refinadores da fase Φ (matriz). O Ga atua no grão da fase Φ possibilitando a estabilidade da sua forma e melhorias das propriedades magnéticas. Para o ímã Pr14,3Fe71,9Co5,8B7Zr0,5Ga0,5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência de (1,25±0,02) T para (1,30±0,02) T, coercividade intrínseca de (1,11±0,02) T para (0,87±0,02) T, fator de quadratura de (0,68±0,02) para (0,89±0,02) e produto de energia de (285±5) kJ/m3 para (317±5) kJ/m3. O Zr tem uma atuação dual. Inibe o crescimento desordenado do grão e aumenta a anisotropia, mas, ao alojar-se no contorno de grão, gera domínios reversos prejudicando a coercividade intrínseca. Para o ímã Pr14.5Fe78B7Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,19±0,02) T para (1,25±0,02) T, coercividade de (0,74±0,02) T para (0,94±0,02) T, fator de quadratura de (0,88±0,02) para (0,85±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m para (291±5) kJ/m. Para o ímã Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 20 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,17±0,02) T para (1,24±0,02) T, coercividade de (0,90±0,02) T para (1,22±0,02) T, fator de quadratura de (0,93±0,02) para (0,66±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m3 para (272±5) kJ/m3. / In this work was studied the influence of the addition of 0.5 at. % of zirconium and gallium on praseodymium-based HD sintered magnets obtained using a mixture of alloys. The alloys used in this study were: Pr12.6Fe68.3Co11.6B6Zr0.5Ga1, Pr16Fe75.5B8Zr0.5, Pr13Fe80.5B6Zr0.5. The investigation started by measuring the magnetic properties and observing the microstructure of the magnets. After that, the magnets were annealed at 1000ºC for 2 hours followed by rapid cooling, in a total of 10 hours. This heat treatment was followed by 5 hours at the same temperature up to a total of 35 hours. Changes in the microstructure were compared to the change in the magnetic properties aiming at a proper understanding of the role of each added element in relation to the magnetically hard phase (phase Φ). It has been shown that gallium and zirconium act as grain refiners of the matrix phase Φ. Gallium acts in the grain and favoring of the shape stability and improvement of the magnetic properties. For the Pr14.3Fe71.9Co5.8B7Zr0.5Ga0.5 sintered magnet the evolution of the magnetic properties after 15 hours heat treatment was: remanence from (1.25±0.02) T to (1.30±0.02) T, intrinsic coercivity from (1.11±0.02) T to (0.87±0.02) T, squareness factor from (0.68±0.02) to (0.82±0.02) and energy product from (285±5) kJ/m3 to (317±5) kJ/m3. Zirconium has two effects on the sintered magnets. Firstly, avoiding random grain growth and enhancing anisotropy. However, by concentrating on the grain boundaries, yield reverse domains and is detrimental to the intrinsic coercivity. For the sintered Pr14.5Fe78B7Zr0.5 magnet the evolution of the magnetic properties achieved after a heat treatment of 15 hours was: remanence from (1.19±0.02) T to (1.25±0.02) T, coercivity from (0.74±0.02) T to (0.94±0.02) T, squareness factor from (0.88±0.02) to (0,85±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m to (291±5) kJ/m. For the Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 sintered magnet the evolution of magnetic properties after 20 hours heat treatment was: remanence from (1.17±0,02) T to (1.24±0.02) T, coercivity from (0.90±0,02) T to (1.22±0.02) T, squareness factor from (0,93±0,02) to (0.66±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m3 to (291±5) kJ/m3.
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Estudo microestrutural e propriedades magnéticas em ímãs permanentes sinterizados a base de PrFeCoBNb com adições de elementos de ligas / Microstructural study and magnetic properties of PrFeCoBNb-based permanent sintered magnets with alloy additions

Mendes Neto, Teofilo 08 July 2011 (has links)
Neste estudo, as propriedades magnéticas dos ímãs sinterizados, produzidos a partir de uma mistura de ligas Pr16Fe76B8 e Pr14FebalCo16B6Nb0,1Mx, onde M= Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb e x= 0,1, 0,3, 0,5 % at. em iguais proporções, foram correlacionadas com as características microestruturais através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Utilizou-se microscopia eletrônica de varredura (MEV) e processamento computacional das micrografias, na investigação das características associadas ao tamanho e formato dos grãos magnéticos (Φ). A correlação utilizada indicou que fatores de quadratura superiores estão associados a grãos mais arredondados e com distribuição de tamanho mais estreita. Considerando que a variação no tamanho de grão e os valores de coercividade não se mostraram conclusivas com MEV, utilizou-se o recurso da microscopia eletrônica de transmissão (MET), microanálise com EDS e padrão de difração eletrônica. A associação da coercividade com a microestrutura foi feita com base nas investigações das fases não magnéticas, ricas em praseodímio dos pontos triplos e nos contornos de grãos. Com o microscópio de transmissão de alta resolução (HRTEM), foi possível observar a presença de uma camada contínua e regular entre os grãos da fase magnética para o ímã com adição de Ga 0,25% at. A modificação da microestrutura no contorno de grão do ímã com adição de Ga pode ser indicada como responsável pelo aumento de 10% na coercividade (1100 mT) comparado com o ímã Pr15FebalCo8B7Nb0,05. / In this study the magnetic properties of sintered magnets, prepared with a mixture of Pr16Fe76B8 and Pr14FebalCo16B6Nb0.1Mx alloys, where M = Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb and x = 0.1, 0.3, 0.5 at.% in the same proportions, were correlated with the microstructural features by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). SEM and computer processing of the micrographs were used in order to provide the characteristics associated with the size and shape of the magnetic grains (Φ phase). The correlation used shows that superior squareness factors are associated with rounder and narrower size distribution grains. Considering that the variation in the grain size and coercivity values were not conclusive with SEM, it has been used TEM, micro analysis by EDS and electron diffraction pattern. The coercivity relation with the microstructure was based on investigations of non-magnetic phases, in triple points, and in the grain boundary. With a high resolution transmission microscope (HRTEM), it was possible to observe a regular and continuous layer between the grains of the magnetic phase for the magnet with 0.25 at.% of Ga. The presence of such boundary can be indicated as responsible for higher coercivity values of this magnet. Microstructure was modified in the grain boundary by Ga addition and can be indicated as responsible for coercivity value (1100 mT) 10% higher than Pr15FebalCo8B7Nb0.05 magnet.
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"Estudo da influência do zircônio e gálio nas propriedades magnéticas e na microestrutura dos imãs permanentes à base de praseodímio" / STUDY OF THE INFLUENCE OF ZIRCONIUM AND GALLIUM ON THE MAGNETIC PROPERTIES AND MICROSTRUCTURES OF PRASEODYMIUM-BASED PERMANENT MAGNETS

Alexandre Giardini Fusco 18 August 2006 (has links)
Nesse trabalho estudou-se a influência da adição de 0,5 % at. de zircônio (Zr) e gálio (Ga) nos ímãs permanentes à base de praseodímio (Pr) HD sinterizados obtidos por uma mistura de ligas. As ligas utilizadas foram: Pr12,6Fe68,3Co11,6B6Zr0,5Ga1, Pr16Fe75,5B8Zr0,5 e Pr13Fe80,5B6Zr0,5. A investigação foi realizada a partir das medidas das propriedades magnéticas e da microestrutura. Inicialmente, compararam-se as fases das ligas com as fases obtidas nos ímãs sinterizados. Posteriormente, os ímãs foram submetidos a um ciclo de tratamento térmico (de duas horas a 1000º C com resfriamento rápido até 10 horas, em seguida, de cinco horas nas mesmas condições, até 35 horas). Para o entendimento do papel de cada aditivo na fase magneticamente dura (fase Φ), foram analisadas as mudanças na microestrutura e relacionadas com as mudanças nas propriedades magnéticas. O Ga e Zr atuam como refinadores da fase Φ (matriz). O Ga atua no grão da fase Φ possibilitando a estabilidade da sua forma e melhorias das propriedades magnéticas. Para o ímã Pr14,3Fe71,9Co5,8B7Zr0,5Ga0,5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência de (1,25±0,02) T para (1,30±0,02) T, coercividade intrínseca de (1,11±0,02) T para (0,87±0,02) T, fator de quadratura de (0,68±0,02) para (0,89±0,02) e produto de energia de (285±5) kJ/m3 para (317±5) kJ/m3. O Zr tem uma atuação dual. Inibe o crescimento desordenado do grão e aumenta a anisotropia, mas, ao alojar-se no contorno de grão, gera domínios reversos prejudicando a coercividade intrínseca. Para o ímã Pr14.5Fe78B7Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,19±0,02) T para (1,25±0,02) T, coercividade de (0,74±0,02) T para (0,94±0,02) T, fator de quadratura de (0,88±0,02) para (0,85±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m para (291±5) kJ/m. Para o ímã Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 20 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,17±0,02) T para (1,24±0,02) T, coercividade de (0,90±0,02) T para (1,22±0,02) T, fator de quadratura de (0,93±0,02) para (0,66±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m3 para (272±5) kJ/m3. / In this work was studied the influence of the addition of 0.5 at. % of zirconium and gallium on praseodymium-based HD sintered magnets obtained using a mixture of alloys. The alloys used in this study were: Pr12.6Fe68.3Co11.6B6Zr0.5Ga1, Pr16Fe75.5B8Zr0.5, Pr13Fe80.5B6Zr0.5. The investigation started by measuring the magnetic properties and observing the microstructure of the magnets. After that, the magnets were annealed at 1000ºC for 2 hours followed by rapid cooling, in a total of 10 hours. This heat treatment was followed by 5 hours at the same temperature up to a total of 35 hours. Changes in the microstructure were compared to the change in the magnetic properties aiming at a proper understanding of the role of each added element in relation to the magnetically hard phase (phase Φ). It has been shown that gallium and zirconium act as grain refiners of the matrix phase Φ. Gallium acts in the grain and favoring of the shape stability and improvement of the magnetic properties. For the Pr14.3Fe71.9Co5.8B7Zr0.5Ga0.5 sintered magnet the evolution of the magnetic properties after 15 hours heat treatment was: remanence from (1.25±0.02) T to (1.30±0.02) T, intrinsic coercivity from (1.11±0.02) T to (0.87±0.02) T, squareness factor from (0.68±0.02) to (0.82±0.02) and energy product from (285±5) kJ/m3 to (317±5) kJ/m3. Zirconium has two effects on the sintered magnets. Firstly, avoiding random grain growth and enhancing anisotropy. However, by concentrating on the grain boundaries, yield reverse domains and is detrimental to the intrinsic coercivity. For the sintered Pr14.5Fe78B7Zr0.5 magnet the evolution of the magnetic properties achieved after a heat treatment of 15 hours was: remanence from (1.19±0.02) T to (1.25±0.02) T, coercivity from (0.74±0.02) T to (0.94±0.02) T, squareness factor from (0.88±0.02) to (0,85±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m to (291±5) kJ/m. For the Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 sintered magnet the evolution of magnetic properties after 20 hours heat treatment was: remanence from (1.17±0,02) T to (1.24±0.02) T, coercivity from (0.90±0,02) T to (1.22±0.02) T, squareness factor from (0,93±0,02) to (0.66±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m3 to (291±5) kJ/m3.
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Estudo microestrutural e propriedades magnéticas em ímãs permanentes sinterizados a base de PrFeCoBNb com adições de elementos de ligas / Microstructural study and magnetic properties of PrFeCoBNb-based permanent sintered magnets with alloy additions

Teofilo Mendes Neto 08 July 2011 (has links)
Neste estudo, as propriedades magnéticas dos ímãs sinterizados, produzidos a partir de uma mistura de ligas Pr16Fe76B8 e Pr14FebalCo16B6Nb0,1Mx, onde M= Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb e x= 0,1, 0,3, 0,5 % at. em iguais proporções, foram correlacionadas com as características microestruturais através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Utilizou-se microscopia eletrônica de varredura (MEV) e processamento computacional das micrografias, na investigação das características associadas ao tamanho e formato dos grãos magnéticos (Φ). A correlação utilizada indicou que fatores de quadratura superiores estão associados a grãos mais arredondados e com distribuição de tamanho mais estreita. Considerando que a variação no tamanho de grão e os valores de coercividade não se mostraram conclusivas com MEV, utilizou-se o recurso da microscopia eletrônica de transmissão (MET), microanálise com EDS e padrão de difração eletrônica. A associação da coercividade com a microestrutura foi feita com base nas investigações das fases não magnéticas, ricas em praseodímio dos pontos triplos e nos contornos de grãos. Com o microscópio de transmissão de alta resolução (HRTEM), foi possível observar a presença de uma camada contínua e regular entre os grãos da fase magnética para o ímã com adição de Ga 0,25% at. A modificação da microestrutura no contorno de grão do ímã com adição de Ga pode ser indicada como responsável pelo aumento de 10% na coercividade (1100 mT) comparado com o ímã Pr15FebalCo8B7Nb0,05. / In this study the magnetic properties of sintered magnets, prepared with a mixture of Pr16Fe76B8 and Pr14FebalCo16B6Nb0.1Mx alloys, where M = Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb and x = 0.1, 0.3, 0.5 at.% in the same proportions, were correlated with the microstructural features by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). SEM and computer processing of the micrographs were used in order to provide the characteristics associated with the size and shape of the magnetic grains (Φ phase). The correlation used shows that superior squareness factors are associated with rounder and narrower size distribution grains. Considering that the variation in the grain size and coercivity values were not conclusive with SEM, it has been used TEM, micro analysis by EDS and electron diffraction pattern. The coercivity relation with the microstructure was based on investigations of non-magnetic phases, in triple points, and in the grain boundary. With a high resolution transmission microscope (HRTEM), it was possible to observe a regular and continuous layer between the grains of the magnetic phase for the magnet with 0.25 at.% of Ga. The presence of such boundary can be indicated as responsible for higher coercivity values of this magnet. Microstructure was modified in the grain boundary by Ga addition and can be indicated as responsible for coercivity value (1100 mT) 10% higher than Pr15FebalCo8B7Nb0.05 magnet.
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Influência de elementos de liga na microestrutura e propriedades magnéticas de ímãs à base de PrFeCoB / Influence of alloying elements on the microstructure and magnetic properties of PrFeCoB based magnets

Silva, Melissa Rohrig Martins da 21 July 2017 (has links)
Os ímãs permanentes de terras-raras tem um papel relevante na indústria de dispositivos eletromagnéticos, principalmente no que se refere à produção de motores para veículos híbridos e elétricos e geradores para turbinas eólicas. Com a recente restrição chinesa a exportação de terras-raras, os altos preços e a necessidade de substituição do Dy nesses ímãs, há um interesse mundial por alternativas a essas questões. A adição de elementos de liga em ímãs permanentes de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. O presente trabalho avalia a influência do Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs sinterizados. Os ímãs foram preparados via metalurgia do pó, a partir de pós obtidos pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD). Na produção do ímã Pr16Fe66,9Co10,7B5,7Cu0,7, sem adição de elementos de liga, foi utilizada a mistura das ligas Pr20Fe73B5Cu2 (33% em peso) e Pr14Fe64Co16B6 (67% em peso). Para avaliar a influência das adições foi utilizada a liga Pr14Fe64Co16B6M0,1, onde M = Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo (67% em peso). As ligas utilizadas e os ímãs produzidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios-X (DRX), e as propriedades magnéticas foram obtidas por meio de Permeâmetro. O ímã com adição de Cr (iHc = 836 KA.m-1) apresentou coercividade intrínseca 11,8% superior ao ímã sem adição de elemento de liga (iHc = 748 KA.m-1). A maior remanência foi observada para o ímã com adição de Nb (Br = 1,04 T). Os ímãs com as adições de Ti, V e Zr apresentaram os maiores valores de produto de energia (BHmáx = 145, 145 e 144 KJ.m-3, respectivamente). Já o ímã com adição de Mo apresentou o maior fator de quadratura (FQ = 0,73) entre todas as amostras, 28% superior ao ímã sem adição de elementos de liga. / Rare earth permanent magnets perform an important role in the electromagnetic devices industry, particularly in the production of hybrid and electric vehicle engines and generators for wind turbines. With the recent Chinese restriction on the export of rare-earth elements, the increasing prices and the need to replace the Dy in the permanent magnets, there is a worldwide interest in alternatives to these issues. The addition of alloying elements on rare-earth permanent magnets is one of the methods used to improve the magnetic properties. This present work evaluates the influence of Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb and Mo as alloying elements on the microstructure and magnetic properties of sintered Pr-Fe-Co-B based permanent magnets. The permanent magnets were produced by the conventional powder metallurgy route using powder obtained by hydrogen-decrepitation (HD) method. In order to produce the magnet Pr16Fe66,9Co10,7B5,7Cu0,7 without alloying elements the mixture of alloys method was employed, mixing two compositions: Pr20Fe73B5Cu2 (33% w.t) and Pr14Fe64Co16B6 (67% w.t). With the purpose of evaluating the influence of the alloying elements, the Pr14Fe64Co16B6M0,1 (where M= Ti, V, Cr, Ni Zr, Nb or Mo) (67% w.t) alloy was employed. The characterization of the alloys and the magnets was carried out using scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and the magnetic properties were measured using a permeameter. The magnet with Cr addition (iHc = 836 KA.m-1) presented intrinsic coercivity 11,8% higher in comparsion with the magnet without any addition (iHc = 748 KA.m-1). The highest remanence was observed for the magnet with Nb addition (Br = 1.04 T). The magnets with additions of Ti, V and Zr produced the highest energy products (BHmáx = 145, 145 and 144 KJ.m3 respectively). The magnet with Mo addition showed the highest squareness factor (SF = 0.73) among of all samples, 28% higher than the magnet without addition.
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Influência de elementos de liga na microestrutura e propriedades magnéticas de ímãs à base de PrFeCoB / Influence of alloying elements on the microstructure and magnetic properties of PrFeCoB based magnets

Melissa Rohrig Martins da Silva 21 July 2017 (has links)
Os ímãs permanentes de terras-raras tem um papel relevante na indústria de dispositivos eletromagnéticos, principalmente no que se refere à produção de motores para veículos híbridos e elétricos e geradores para turbinas eólicas. Com a recente restrição chinesa a exportação de terras-raras, os altos preços e a necessidade de substituição do Dy nesses ímãs, há um interesse mundial por alternativas a essas questões. A adição de elementos de liga em ímãs permanentes de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. O presente trabalho avalia a influência do Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs sinterizados. Os ímãs foram preparados via metalurgia do pó, a partir de pós obtidos pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD). Na produção do ímã Pr16Fe66,9Co10,7B5,7Cu0,7, sem adição de elementos de liga, foi utilizada a mistura das ligas Pr20Fe73B5Cu2 (33% em peso) e Pr14Fe64Co16B6 (67% em peso). Para avaliar a influência das adições foi utilizada a liga Pr14Fe64Co16B6M0,1, onde M = Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo (67% em peso). As ligas utilizadas e os ímãs produzidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios-X (DRX), e as propriedades magnéticas foram obtidas por meio de Permeâmetro. O ímã com adição de Cr (iHc = 836 KA.m-1) apresentou coercividade intrínseca 11,8% superior ao ímã sem adição de elemento de liga (iHc = 748 KA.m-1). A maior remanência foi observada para o ímã com adição de Nb (Br = 1,04 T). Os ímãs com as adições de Ti, V e Zr apresentaram os maiores valores de produto de energia (BHmáx = 145, 145 e 144 KJ.m-3, respectivamente). Já o ímã com adição de Mo apresentou o maior fator de quadratura (FQ = 0,73) entre todas as amostras, 28% superior ao ímã sem adição de elementos de liga. / Rare earth permanent magnets perform an important role in the electromagnetic devices industry, particularly in the production of hybrid and electric vehicle engines and generators for wind turbines. With the recent Chinese restriction on the export of rare-earth elements, the increasing prices and the need to replace the Dy in the permanent magnets, there is a worldwide interest in alternatives to these issues. The addition of alloying elements on rare-earth permanent magnets is one of the methods used to improve the magnetic properties. This present work evaluates the influence of Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb and Mo as alloying elements on the microstructure and magnetic properties of sintered Pr-Fe-Co-B based permanent magnets. The permanent magnets were produced by the conventional powder metallurgy route using powder obtained by hydrogen-decrepitation (HD) method. In order to produce the magnet Pr16Fe66,9Co10,7B5,7Cu0,7 without alloying elements the mixture of alloys method was employed, mixing two compositions: Pr20Fe73B5Cu2 (33% w.t) and Pr14Fe64Co16B6 (67% w.t). With the purpose of evaluating the influence of the alloying elements, the Pr14Fe64Co16B6M0,1 (where M= Ti, V, Cr, Ni Zr, Nb or Mo) (67% w.t) alloy was employed. The characterization of the alloys and the magnets was carried out using scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and the magnetic properties were measured using a permeameter. The magnet with Cr addition (iHc = 836 KA.m-1) presented intrinsic coercivity 11,8% higher in comparsion with the magnet without any addition (iHc = 748 KA.m-1). The highest remanence was observed for the magnet with Nb addition (Br = 1.04 T). The magnets with additions of Ti, V and Zr produced the highest energy products (BHmáx = 145, 145 and 144 KJ.m3 respectively). The magnet with Mo addition showed the highest squareness factor (SF = 0.73) among of all samples, 28% higher than the magnet without addition.

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