Nesse trabalho estudou-se a influência da adição de 0,5 % at. de zircônio (Zr) e gálio (Ga) nos ímãs permanentes à base de praseodímio (Pr) HD sinterizados obtidos por uma mistura de ligas. As ligas utilizadas foram: Pr12,6Fe68,3Co11,6B6Zr0,5Ga1, Pr16Fe75,5B8Zr0,5 e Pr13Fe80,5B6Zr0,5. A investigação foi realizada a partir das medidas das propriedades magnéticas e da microestrutura. Inicialmente, compararam-se as fases das ligas com as fases obtidas nos ímãs sinterizados. Posteriormente, os ímãs foram submetidos a um ciclo de tratamento térmico (de duas horas a 1000º C com resfriamento rápido até 10 horas, em seguida, de cinco horas nas mesmas condições, até 35 horas). Para o entendimento do papel de cada aditivo na fase magneticamente dura (fase Φ), foram analisadas as mudanças na microestrutura e relacionadas com as mudanças nas propriedades magnéticas. O Ga e Zr atuam como refinadores da fase Φ (matriz). O Ga atua no grão da fase Φ possibilitando a estabilidade da sua forma e melhorias das propriedades magnéticas. Para o ímã Pr14,3Fe71,9Co5,8B7Zr0,5Ga0,5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência de (1,25±0,02) T para (1,30±0,02) T, coercividade intrínseca de (1,11±0,02) T para (0,87±0,02) T, fator de quadratura de (0,68±0,02) para (0,89±0,02) e produto de energia de (285±5) kJ/m3 para (317±5) kJ/m3. O Zr tem uma atuação dual. Inibe o crescimento desordenado do grão e aumenta a anisotropia, mas, ao alojar-se no contorno de grão, gera domínios reversos prejudicando a coercividade intrínseca. Para o ímã Pr14.5Fe78B7Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,19±0,02) T para (1,25±0,02) T, coercividade de (0,74±0,02) T para (0,94±0,02) T, fator de quadratura de (0,88±0,02) para (0,85±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m para (291±5) kJ/m. Para o ímã Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 20 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,17±0,02) T para (1,24±0,02) T, coercividade de (0,90±0,02) T para (1,22±0,02) T, fator de quadratura de (0,93±0,02) para (0,66±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m3 para (272±5) kJ/m3. / In this work was studied the influence of the addition of 0.5 at. % of zirconium and gallium on praseodymium-based HD sintered magnets obtained using a mixture of alloys. The alloys used in this study were: Pr12.6Fe68.3Co11.6B6Zr0.5Ga1, Pr16Fe75.5B8Zr0.5, Pr13Fe80.5B6Zr0.5. The investigation started by measuring the magnetic properties and observing the microstructure of the magnets. After that, the magnets were annealed at 1000ºC for 2 hours followed by rapid cooling, in a total of 10 hours. This heat treatment was followed by 5 hours at the same temperature up to a total of 35 hours. Changes in the microstructure were compared to the change in the magnetic properties aiming at a proper understanding of the role of each added element in relation to the magnetically hard phase (phase Φ). It has been shown that gallium and zirconium act as grain refiners of the matrix phase Φ. Gallium acts in the grain and favoring of the shape stability and improvement of the magnetic properties. For the Pr14.3Fe71.9Co5.8B7Zr0.5Ga0.5 sintered magnet the evolution of the magnetic properties after 15 hours heat treatment was: remanence from (1.25±0.02) T to (1.30±0.02) T, intrinsic coercivity from (1.11±0.02) T to (0.87±0.02) T, squareness factor from (0.68±0.02) to (0.82±0.02) and energy product from (285±5) kJ/m3 to (317±5) kJ/m3. Zirconium has two effects on the sintered magnets. Firstly, avoiding random grain growth and enhancing anisotropy. However, by concentrating on the grain boundaries, yield reverse domains and is detrimental to the intrinsic coercivity. For the sintered Pr14.5Fe78B7Zr0.5 magnet the evolution of the magnetic properties achieved after a heat treatment of 15 hours was: remanence from (1.19±0.02) T to (1.25±0.02) T, coercivity from (0.74±0.02) T to (0.94±0.02) T, squareness factor from (0.88±0.02) to (0,85±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m to (291±5) kJ/m. For the Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 sintered magnet the evolution of magnetic properties after 20 hours heat treatment was: remanence from (1.17±0,02) T to (1.24±0.02) T, coercivity from (0.90±0,02) T to (1.22±0.02) T, squareness factor from (0,93±0,02) to (0.66±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m3 to (291±5) kJ/m3.

Neste estudo, as propriedades magnéticas dos ímãs sinterizados, produzidos a partir de uma mistura de ligas Pr16Fe76B8 e Pr14FebalCo16B6Nb0,1Mx, onde M= Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb e x= 0,1, 0,3, 0,5 % at. em iguais proporções, foram correlacionadas com as características microestruturais através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Utilizou-se microscopia eletrônica de varredura (MEV) e processamento computacional das micrografias, na investigação das características associadas ao tamanho e formato dos grãos magnéticos (Φ). A correlação utilizada indicou que fatores de quadratura superiores estão associados a grãos mais arredondados e com distribuição de tamanho mais estreita. Considerando que a variação no tamanho de grão e os valores de coercividade não se mostraram conclusivas com MEV, utilizou-se o recurso da microscopia eletrônica de transmissão (MET), microanálise com EDS e padrão de difração eletrônica. A associação da coercividade com a microestrutura foi feita com base nas investigações das fases não magnéticas, ricas em praseodímio dos pontos triplos e nos contornos de grãos. Com o microscópio de transmissão de alta resolução (HRTEM), foi possível observar a presença de uma camada contínua e regular entre os grãos da fase magnética para o ímã com adição de Ga 0,25% at. A modificação da microestrutura no contorno de grão do ímã com adição de Ga pode ser indicada como responsável pelo aumento de 10% na coercividade (1100 mT) comparado com o ímã Pr15FebalCo8B7Nb0,05. / In this study the magnetic properties of sintered magnets, prepared with a mixture of Pr16Fe76B8 and Pr14FebalCo16B6Nb0.1Mx alloys, where M = Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb and x = 0.1, 0.3, 0.5 at.% in the same proportions, were correlated with the microstructural features by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). SEM and computer processing of the micrographs were used in order to provide the characteristics associated with the size and shape of the magnetic grains (Φ phase). The correlation used shows that superior squareness factors are associated with rounder and narrower size distribution grains. Considering that the variation in the grain size and coercivity values were not conclusive with SEM, it has been used TEM, micro analysis by EDS and electron diffraction pattern. The coercivity relation with the microstructure was based on investigations of non-magnetic phases, in triple points, and in the grain boundary. With a high resolution transmission microscope (HRTEM), it was possible to observe a regular and continuous layer between the grains of the magnetic phase for the magnet with 0.25 at.% of Ga. The presence of such boundary can be indicated as responsible for higher coercivity values of this magnet. Microstructure was modified in the grain boundary by Ga addition and can be indicated as responsible for coercivity value (1100 mT) 10% higher than Pr15FebalCo8B7Nb0.05 magnet.

Nesse trabalho estudou-se a influência da adição de 0,5 % at. de zircônio (Zr) e gálio (Ga) nos ímãs permanentes à base de praseodímio (Pr) HD sinterizados obtidos por uma mistura de ligas. As ligas utilizadas foram: Pr12,6Fe68,3Co11,6B6Zr0,5Ga1, Pr16Fe75,5B8Zr0,5 e Pr13Fe80,5B6Zr0,5. A investigação foi realizada a partir das medidas das propriedades magnéticas e da microestrutura. Inicialmente, compararam-se as fases das ligas com as fases obtidas nos ímãs sinterizados. Posteriormente, os ímãs foram submetidos a um ciclo de tratamento térmico (de duas horas a 1000º C com resfriamento rápido até 10 horas, em seguida, de cinco horas nas mesmas condições, até 35 horas). Para o entendimento do papel de cada aditivo na fase magneticamente dura (fase Φ), foram analisadas as mudanças na microestrutura e relacionadas com as mudanças nas propriedades magnéticas. O Ga e Zr atuam como refinadores da fase Φ (matriz). O Ga atua no grão da fase Φ possibilitando a estabilidade da sua forma e melhorias das propriedades magnéticas. Para o ímã Pr14,3Fe71,9Co5,8B7Zr0,5Ga0,5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência de (1,25±0,02) T para (1,30±0,02) T, coercividade intrínseca de (1,11±0,02) T para (0,87±0,02) T, fator de quadratura de (0,68±0,02) para (0,89±0,02) e produto de energia de (285±5) kJ/m3 para (317±5) kJ/m3. O Zr tem uma atuação dual. Inibe o crescimento desordenado do grão e aumenta a anisotropia, mas, ao alojar-se no contorno de grão, gera domínios reversos prejudicando a coercividade intrínseca. Para o ímã Pr14.5Fe78B7Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,19±0,02) T para (1,25±0,02) T, coercividade de (0,74±0,02) T para (0,94±0,02) T, fator de quadratura de (0,88±0,02) para (0,85±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m para (291±5) kJ/m. Para o ímã Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 20 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,17±0,02) T para (1,24±0,02) T, coercividade de (0,90±0,02) T para (1,22±0,02) T, fator de quadratura de (0,93±0,02) para (0,66±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m3 para (272±5) kJ/m3. / In this work was studied the influence of the addition of 0.5 at. % of zirconium and gallium on praseodymium-based HD sintered magnets obtained using a mixture of alloys. The alloys used in this study were: Pr12.6Fe68.3Co11.6B6Zr0.5Ga1, Pr16Fe75.5B8Zr0.5, Pr13Fe80.5B6Zr0.5. The investigation started by measuring the magnetic properties and observing the microstructure of the magnets. After that, the magnets were annealed at 1000ºC for 2 hours followed by rapid cooling, in a total of 10 hours. This heat treatment was followed by 5 hours at the same temperature up to a total of 35 hours. Changes in the microstructure were compared to the change in the magnetic properties aiming at a proper understanding of the role of each added element in relation to the magnetically hard phase (phase Φ). It has been shown that gallium and zirconium act as grain refiners of the matrix phase Φ. Gallium acts in the grain and favoring of the shape stability and improvement of the magnetic properties. For the Pr14.3Fe71.9Co5.8B7Zr0.5Ga0.5 sintered magnet the evolution of the magnetic properties after 15 hours heat treatment was: remanence from (1.25±0.02) T to (1.30±0.02) T, intrinsic coercivity from (1.11±0.02) T to (0.87±0.02) T, squareness factor from (0.68±0.02) to (0.82±0.02) and energy product from (285±5) kJ/m3 to (317±5) kJ/m3. Zirconium has two effects on the sintered magnets. Firstly, avoiding random grain growth and enhancing anisotropy. However, by concentrating on the grain boundaries, yield reverse domains and is detrimental to the intrinsic coercivity. For the sintered Pr14.5Fe78B7Zr0.5 magnet the evolution of the magnetic properties achieved after a heat treatment of 15 hours was: remanence from (1.19±0.02) T to (1.25±0.02) T, coercivity from (0.74±0.02) T to (0.94±0.02) T, squareness factor from (0.88±0.02) to (0,85±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m to (291±5) kJ/m. For the Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 sintered magnet the evolution of magnetic properties after 20 hours heat treatment was: remanence from (1.17±0,02) T to (1.24±0.02) T, coercivity from (0.90±0,02) T to (1.22±0.02) T, squareness factor from (0,93±0,02) to (0.66±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m3 to (291±5) kJ/m3.

Neste estudo, as propriedades magnéticas dos ímãs sinterizados, produzidos a partir de uma mistura de ligas Pr16Fe76B8 e Pr14FebalCo16B6Nb0,1Mx, onde M= Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb e x= 0,1, 0,3, 0,5 % at. em iguais proporções, foram correlacionadas com as características microestruturais através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Utilizou-se microscopia eletrônica de varredura (MEV) e processamento computacional das micrografias, na investigação das características associadas ao tamanho e formato dos grãos magnéticos (Φ). A correlação utilizada indicou que fatores de quadratura superiores estão associados a grãos mais arredondados e com distribuição de tamanho mais estreita. Considerando que a variação no tamanho de grão e os valores de coercividade não se mostraram conclusivas com MEV, utilizou-se o recurso da microscopia eletrônica de transmissão (MET), microanálise com EDS e padrão de difração eletrônica. A associação da coercividade com a microestrutura foi feita com base nas investigações das fases não magnéticas, ricas em praseodímio dos pontos triplos e nos contornos de grãos. Com o microscópio de transmissão de alta resolução (HRTEM), foi possível observar a presença de uma camada contínua e regular entre os grãos da fase magnética para o ímã com adição de Ga 0,25% at. A modificação da microestrutura no contorno de grão do ímã com adição de Ga pode ser indicada como responsável pelo aumento de 10% na coercividade (1100 mT) comparado com o ímã Pr15FebalCo8B7Nb0,05. / In this study the magnetic properties of sintered magnets, prepared with a mixture of Pr16Fe76B8 and Pr14FebalCo16B6Nb0.1Mx alloys, where M = Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb and x = 0.1, 0.3, 0.5 at.% in the same proportions, were correlated with the microstructural features by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). SEM and computer processing of the micrographs were used in order to provide the characteristics associated with the size and shape of the magnetic grains (Φ phase). The correlation used shows that superior squareness factors are associated with rounder and narrower size distribution grains. Considering that the variation in the grain size and coercivity values were not conclusive with SEM, it has been used TEM, micro analysis by EDS and electron diffraction pattern. The coercivity relation with the microstructure was based on investigations of non-magnetic phases, in triple points, and in the grain boundary. With a high resolution transmission microscope (HRTEM), it was possible to observe a regular and continuous layer between the grains of the magnetic phase for the magnet with 0.25 at.% of Ga. The presence of such boundary can be indicated as responsible for higher coercivity values of this magnet. Microstructure was modified in the grain boundary by Ga addition and can be indicated as responsible for coercivity value (1100 mT) 10% higher than Pr15FebalCo8B7Nb0.05 magnet.