SÁ, T. N. M. Produção de ácido cítrico utilizando glicerol residual da produção de biodiesel como substrato. 2011. 83 f. Dissertação (mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2012-01-02T19:39:31Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_tnmsa.pdf: 1986547 bytes, checksum: 67e3ae569ea694a5cc76619bdd66cb15 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2012-01-02T19:40:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_tnmsa.pdf: 1986547 bytes, checksum: 67e3ae569ea694a5cc76619bdd66cb15 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-01-02T19:40:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_tnmsa.pdf: 1986547 bytes, checksum: 67e3ae569ea694a5cc76619bdd66cb15 (MD5) Previous issue date: 2011 / Due to government financial incentives, which boost the production of biodiesel, there has been a large scale production of this fuel. However, this growth has proved to be exaggerated, rising a worrying factor: the destination of the glycerol excess from biodiesel production. Such concern is clearly shown to prove an important fact: for every ton of biodiesel produced, 100 kg of glycerol are generated, which leads to adverse effects on the biodiesel economy. In this context, it is feared that the over-produced glycerine, which causes a high level of pollution, can be discarded irresponsibly into the environment. So, researches have been being developed, aiming to find other alternatives for the use of the extra volume of glycerol. The bioconversion of glycerol by fermentation is good option that adds significant value to the productivity of the biodiesel industry. Glycerol can be used by several microorganisms in metabolic processes, as a carbon source. Some yeasts species, such as Yarrowia lipolytica, when grown on a media with a limited source of nitrogen, are able to produce significant amounts of citric acid from glycerol. Citric acid is currently one of the most important organic acids produced by fermentation. Due to its characteristics, it has been widely used in food and beverage industry and also as an additive for detergents, pharmaceuticals, cosmetics and toiletries. Thus, this study aimed to evaluate, through fermentation, bioconversion routes of residual glycerol from biodiesel production with high levels of impurities, in order to obtain citric acid. For this, two potential acid-producing yeast strains (Yarrowia lipolytica NRRL YB 323 and Yarrowia lipolytica NRRL YB 423) were initially used. Using the Methodology of Experimental Design and Response Surface Analysis, it was investigated the initial concentrations of carbon sources as well as organic (yeast extract) and inorganic (ammonium sulfate) nitrogen sources in shake flasks. The results obtained showed that the optimal initial concentration of glycerol from waste biodiesel as carbon source, within the studied range, was 20 g L-1. As to the nitrogen sources, they were proved having no remarkable influence on the acid production. It was also found that thiamine addition to the media did not promote the increase on the amount of the previously accumulated citric acid. Yarrowia lipolytica NRRL YB 423 was proved more effective on the acid production. The tests which were carried out in the fermenter aimed to evaluate the optimal concentration of dissolved oxygen in the media. It was observed that highest concentrations of dissolved oxygen in fermentation media, promotes the production of citric acid. For levels of 50% oxygen, there was a lower yield, while for 70%, citric acid production was favored. The final percentage yield for the production of citric acid obtained from 20 g L-1 of residual glycerol from the biodiesel initially added to the media was 24.80%, at the end of three days of fermentation. / Devido aos incentivos governamentais, os quais impulsionam a produção de biodiesel, tal combustível tem sido produzido em larga escala. Entretanto, o referido crescimento tem se revelado exacerbado, fazendo surgir um preocupante fator: o destino do glicerol excedente da produção de biodiesel. Tal inquietação se mostra clara ao se revelar um importante dado: para cada tonelada de biodiesel obtido, são gerados 100 Kg de glicerol, o que provoca efeitos adversos à economia do biodiesel. Neste contexto, teme-se que o excesso de glicerina produzida, a qual provoca um elevado nível de poluição, possa ser descartada de maneira irresponsável no meio ambiente. Sendo assim, têm-se desenvolvido pesquisas destinadas à busca de alternativas para a utilização do volume excedente de glicerol. A bioconversão de glicerol por via fermentativa é uma alternativa que agrega um valor significativo para a produtividade da indústria de biodiesel. O glicerol pode ser utilizado por inúmeros micro-organismos, em processos metabólicos, como fonte de carbono. Leveduras como as da espécie Yarrowia lipolytica, quando cultivadas em meio com limitação de nitrogênio, são capazes de produzir quantidades significantes de ácido cítrico a partir do glicerol. O ácido cítrico é, atualmente, um dos mais importantes ácidos orgânicos produzidos por via fermentativa. Devido às suas características, tem sido amplamente utilizado na indústria de alimentos e bebidas e também como aditivo em detergentes, produtos farmacêuticos, cosméticos e de higiene pessoal. Desta forma, o presente trabalho teve por objetivo avaliar, através de fermentação, rotas de bioconversão do glicerol residual da produção de biodiesel com elevados níveis de impurezas, para obtenção de ácido cítrico. Para isso, foram utilizadas, inicialmente, duas cepas de leveduras potencialmente produtoras do ácido: Yarrowia lipolytica NRRL YB 323 e Yarrowia lipolytica NRRL YB 423. Utilizando a Metodologia de Planejamento Experimental e Análise da Superfície de Resposta, foram investigadas as concentrações iniciais de fonte de carbono e fontes de nitrogênio orgânico (extrato de levedura) e inorgânico (sulfato de amônio) em frascos agitados. Os resultados revelaram que a concentração inicial ideal de glicerol residual do biodiesel como fonte de carbono, dentro da faixa estudada, foi de 20g.L-1. Quanto às fontes de nitrogênio, pôde-se constatar que estas não apresentaram notável influência para a produção do ácido. Também verificou-se que a adição de Tiamina ao meio não promoveu o aumento na quantidade de ácido cítrico acumulado. A levedura Yarrowia lipolytica NRRL YB 423 se revelou mais eficaz na produção do ácido. Foram realizados ensaios em fermentador de bancada para avaliar-se a melhor concentração de oxigênio dissolvido no meio. Viu-se que as concentrações mais elevadas de oxigênio dissolvido no meio fermentativo favorecem a produção de ácido cítrico. Para níveis de oxigênio de 50%, observou-se um menor rendimento, enquanto que, para 70%, a produção de ácido cítrico foi favorecida. O rendimento percentual final para a produção de ácido cítrico obtido a partir de 20g.L-1 de glicerol residual do biodiesel adicionado inicialmente ao meio foi de 24,80% em três dias de fermentação.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5420.pdf: 2433613 bytes, checksum: 49c0b1185d09cb2571704e743df04041 (MD5) Previous issue date: 2013-07-22 / In the present work it was developed a system for monitoring and control of a bench scale concentric-tube airlift bioreactor of 5.0 L working volume. The software-based language G (Labview) provides the user monitor important process variables such as dissolved oxygen concentration, pH, volumetric flow rate of feed, pressure difference between two points along the axial direction and temperature in two regions of liquid phase flow phase, and it can act in the volumetric flow rate and gas stream composition at the input of bioreactor. Overall gas hold-up (eG) and gas hold-up in riser (eR) and downcomer (eD) regions were determined using volumetric expansion and gauge measurement methods. Mixing time (tm) and circulation time (tC) were determined by thermal and pH pulse methods. Dynamic pressure method was utilized for evaluating mass transfer measurement in airwater biphasic system. These methods were utilized in order to obtain significant hydrodynamic performance parameters as a function of superficial gas velocity in the riser (UGR). Analyses of the oxygen transfer dynamics were also used in the development of automatic control loop to control the dissolved oxygen concentration. As a concrete result, this study provided software for data acquisition and monitoring of all sensors in pneumatic bioreactor, providing a tool to explore the hydrodynamic performance and control of the dissolved oxygen concentration in concentric-tube airlift bioreactor during aerobic cultivations. The system validation was performed by comparing the results obtained in the hydrodynamics tests with those of literature and control loop was tested in simulations involving a cultivation of a strictly aerobic microorganism. / No presente trabalho foi desenvolvido um sistema para monitoramento e controle de um biorreator airlift de cilindros concêntricos em escala de bancada com 5,0 L de volume útil. O software elaborado em linguagem G (Labview), proporcionando ao usurário monitorar importantes variáveis de processo como concentração de oxigênio dissolvido, pH, vazão volumétrica de alimentação do biorreator, diferença de pressão entre dois pontos ao longo da direção axial e temperatura em duas regiões de escoamento da fase líquida, sendo possível atuar na vazão volumétrica e na composição da corrente gasosa na entrada do biorreator. Foram aplicadas metodologias como da expansão volumétrica e da medida manométrica para determinação das retenções gasosas global (eG) e parciais nas regiões de subida (eR) e de descida (eD), de pulso térmico e de pH para avaliação dos tempos de mistura (tm) e circulação (tc), método dinâmico para avaliar a transferência de massa em sistema bifásico ar-água, visando obter importantes parâmetros de desempenho hidrodinâmico em função da velocidade superficial do gás na região de subida (UGR). Análises da dinâmica de transferência de oxigênio também foram utilizadas no desenvolvimento do sistema de controle automático para controlar a concentração de oxigênio dissolvido. Como resultado concreto, o presente trabalho disponibilizou um software para monitoramento e aquisição de dados de um conjunto de sensores instalados no biorreator airlift, oferecendo desse modo uma ferramenta para explorar o desempenho hidrodinâmico bem como controlar a concentração do oxigênio dissolvido em biorreator airlift de cilindros concêntricos durante cultivos aeróbios. A validação do sistema foi realizada comparando os resultados obtidos nos ensaios de hidrodinâmica com aqueles da literatura sendo a malha de controle avaliada nas simulações de um cultivo envolvendo um microrganismo estritamente aeróbio.

Neste trabalho é apresentado um estudo sobre o rejuvenescimento de membranas de poliamida de osmose reversa utilizando ácido tânico como agente de rejuvenescimento. Em uma primeira etapa foram estudadas oxidações de membranas por cloro livre catalisadas por ferro e alumínio, e degradações promovidas por procedimentos de limpeza química. Posteriormente, testes de rejuvenescimento foram realizados para encontrar as melhores condições para a recuperação da eficiência das membranas. Parâmetros operacionais de procedimentos de rejuvenescimento, tais como: pressão, pH e concentração de ácido tânico da corrente de alimentação foram variados a fim de otimizar a eficiência do tratamento químico na superfície das membranas. Os experimentos foram realizados em um sistema de osmose reversa (OR) em bancada, que pode operar com dois tipos de módulos para membrana, um para membrana plana e outro para membrana em espiral. As performances das membranas foram avaliadas medindo-se a retenção de NaCl e sílica, utilizando-se soluções contendo 2000 ppm de NaCl e também água de alimentação do sistema de OR da empresa AZ. Os resultados obtidos com os experimentos demonstraram que o alumínio e o ferro catalisaram oxidações por cloro livre nas superfícies das membranas utilizadas Também, o agente de limpeza química lauril sulfato de sódio degradou membranas que tinham suas superfícies previamente oxidadas por cloro livre. O tratamento de rejuvenescimento melhorou a retenção de NaCl e de sílica de membranas previamente oxidadas e degradadas por cloro livre e lauril sulfato de sódio, respectivamente. Este trabalho é complementado por um estudo sobre as condições operacionais e de performance das membranas do sistema de osmose reversa da empresa AZ, a fim de verificar e/ou confirmar algumas dúvidas relacionadas com o decréscimo na performance do sistema de OR.

O presente trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um modelo dinâmico genérico para reatores de polimerização em leito fluidizado com capacidade de predizer produção, condições de operação e propriedades do produto, como o índice de fluidez e densidade. Este modelo genérico é então aplicado ao caso específico da polimerização de eteno em reatores do processo UNIPOL, utilizando catalisador de óxido de cromo. De modo a obter um modelo validado, os parâmetros cinéticos são estimados utilizando experimentos realizados em uma planta piloto UNIPOL. Também é apresentado um modelo simplificado em relação ao modelo proposto inicialmente, cujo objetivo é remover as interações dos parâmetros das malhas de controle com os parâmetros cinéticos a serem estimados, aproveitando medidas de planta não utilizadas pelo outro modelo. Junto com a parte de estimação de parâmetros é apresentada a metodologia da análise de sensibilidade para o planejamento de experimentos e estimação de parâmetros.

Em consonância com os princípios de efetividade e aumento de competitividade, a programação da produção promove melhorias no uso de matérias-prima e aumento de produtividade (desengargalamento), através da otimização do fluxo de material e uso de unidades comuns a diversas operações, considerando as características operacionais tais como a flexibilidade da planta com relação aos roteiros de produção e a estrutura do processo: contínuo ou batelada. Logo, o presente trabalho de pesquisa tem como principal objetivo a investigação dos métodos de programação de produção em batelada para posterior aplicação na indústria de couros - uma vez que esta constitui um expressivo segmento sócio-econômico brasileiro - como meio de aumentar seu nível competitivo. Utiliza-se o modelo de programação inteira mista proposto por Maravelias e Grossmann (2003) para representar o estudo de caso, onde as operações são caracterizadas por modo batelada. O modelo é baseado na representação STN-contínua. A implementação é feita na linguagem de modelagem GAMS, utilizando o pacote de otimização CPLEX. Os resultados mostraram a importância da utilização de parâmetros de controle do algoritmo branch and bound, quando se trabalha com problemas de grande escala. A utilização de dados reais de planta demonstrou que a representatividade do modelo procede com a prática industrial. Por fim, métodos de otimização e modelos para programação da produção podem ser utilizados como ferramentas no desenvolvimento de soluções pertinentes ao uso eficiente de recursos no processo produtivo, auxiliando no processo de tomada de decisão, pois podem ser aplicados para investigar diferentes cenários econômicos e de produção. / To improve the process productivity, many companies are scheduling their production solving a mathematical programming problem. The scheduling optimizes the material flow and the equipment assignments, which often are common to various operations. In the meantime, the operations features are considered to proper scheduling, like the production plant flexibility in respect to the production recipe, and the process structure: continuous or batch. Therefore, the main objective of the present work was to study and to investigate the scheduling methodologies. Afterwards, the methodology was applied in the tannery industry – because it is an important Brazilian social-economic area – as a way to increase its competitive level. It was used the model proposed by Maravelias and Grossmann (2003) to describe the case study, where the operations are characterized by working in the batch mode. The resulting MILP formulation is based in STN-continuous time representation, and it was implemented in GAMS/CPLEX code. The results demonstrate the importance of the branch and bound algorithm components, when working with a real-world case study. The real base data employed, to obtain a schedule, shows the model representativeness for practical application. Finally, optimization methods and scheduling models can be used as tools for the development of pertinent solutions that accomplishes the effective usage of the resources available for manufacture. They support the decision making process, because they can be applied to investigate different production and economic scenarios.

Biopolímeros polihidroxialcanoatos (PHAs) são poliésteres sintetizados por inúmeras bactérias e armazenados em corpos de inclusão nas células como reserva de energia, são produzidos a partir de fontes renováveis, e sua principal característica é a biodegradabilidade. Neste trabalho realizou-se a produção do PHA poli(3- hidroxibutirato) (P3HB) em cultivos submersos da bactéria Bacillus megaterium em meio mineral, utilizando-se sacarose como fonte de carbono e sulfato de amônio como fonte de nitrogênio. Esta bactéria apresenta comportamento diferente das bactérias comumente utilizadas para produção de biopolímero, sendo capaz de produzir grandes quantidades de P(3HB) sem limitação de nitrogênio. Experimentos em estufa incubadora rotatória foram realizados, segundo planejamento fatorial 22 composto central rotacional e três repetições no ponto central, a fim de se avaliar a melhor concentração inicial de sacarose e a razão inicial carbono/nitrogênio. Nestes experimentos, obteve-se um acúmulo de P(3HB) nas células de cerca de 75%. Não houve limitação de nitrogênio e sacarose para a maioria dos casos e observou-se uma forte correlação entre o acúmulo de P(3HB) e o pH do meio. Em biorreator foram realizados experimentos com controle de oxigênio dissolvido e pH, e com a condição de substrato inicial escolhida em função do planejamento de experimentos realizado. Obteve-se acúmulo de P(3HB) de 30%, inferior ao obtido em estufa incubadora rotatória. Modelos fenomenológicos de cinética microbiana, produção de polímero e consumo de substratos foram estudados, propondo-se modificações. Os parâmetros dos modelos foram estimados com os dados obtidos experimentalmente no biorreator. O modelo proposto obteve um desempenho superior aos demais estudados e com um número menor de parâmetros. Simulações foram realizadas a fim de verificar o comportamento do modelo frente a variações nas condições iniciais. / Polyhydroxyalkanoates (PHAs) biopolymers are polyesters synthesized by numerous bacteria and are accumulated on inclusion bodies in the cytoplasm of the cells as energy storage, they are produced from renewable carbon sources and its manly characteristic is the biodegradability. In this work it was carried the production of PHA poly(3-hydroxybutyrate) (P3HB) out in submerse cultures of bacteria Bacillus megaterium in the mineral medium, using sucrose as carbon source and ammonium sulphate as nitrogen source. This bacteria shows different behavior from bacteria commonly used on biopolymer production, and it is able to produce large amounts of P(3HB) without nitrogen limitation. Shaker experiments were realized, according to a central composite design and three repetitions in the central point, in order to evaluate the best initial sucrose concentration and carbon-to-nitrogen ratio. In these experiments, P(3HB) was accumulated in the cell about 75%. In most of the cases, there was no limitation in the sucrose or nitrogen, and a strong correlation between P(3HB) accumulated and the medium pH was observed. Bioreactor experiments were carried out with controlled dissolved oxygen and pH. Substrate initial concentration was chosen according to the experiment design. P(3HB) accumulation in bioreactor was lower than in shaker, about 30%. Phenomenological models of microbial kinetics, polymer production, and substrate consumption were studied and improvements were proposed. The models parameters were estimated using the experiment data from the bioreactor. The proposed model showed a better performance than the available models, with a smaller number of parameters. Simulations were performed with the purpose of verifying the model behavior for initial conditions changes.

Devido aos constantes avanços computacionais, bem como o desenvolvimento de eficientes métodos para a solução de problemas de otimização não-lineares, tem-se tornado interessante a realização de otimização em tempo real e como conseqüência o uso de estimadores on-line em processos químicos não lineares. Neste sentido, a atualização automática de modelos de processos torna-se interessante permitindo a realização de estimativas em tempo real de variáveis infreqüentemente medidas e/ou imensuráveis e de variáveis estados e parâmetros desconhecidos que são variantes no tempo. Usualmente, a atualização automática de modelos é feita baseado em algumas variáveis secundárias que são medidas on-line, como temperatura, pressão, composição e vazão. Nos estimadores baseados no filtro de Kalman, como o EKF e CEKF, os esforços computacionais são relativamente pequenos, variando de um simples cálculo algébrico de um ganho, por exemplo, o EKF, até a resolução de problema de otimização quadrático, como exemplo o CEKF. Estes pequenos esforços computacionais permitem rápidos resultados com relativa acuracidade, mas estes estimadores baseados no filtro de Kalman podem falhar quando o sistema tem acentuada não-linearidade, por exemplo. De outra maneira, a formulação MHE é capaz de tratar uma vasta gama de sistemas não-lineares, como aqueles que têm inversão do sinal de ganho de acordo com o ponto de operação. No entanto, na formulação MHE tem-se a necessidade de se resolver um problema NLP não convexo com muitas equações de desigualdade e graus de liberdade, e como conseqüência o tempo de processamento torna-se maior que o tempo de amostragem, fazendo impraticável a execução de ações de controle sobre o sistema em tempo real. Assim, é necessário a implementação de eficientes técnicas para resolver de maneira rápida os problemas de otimização dinâmica envolvidos na formulação MHE. Neste trabalho as estratégias seqüencial e simultânea são exploradas, almejando-se a aceleração da solução dos estágios de integração e otimização dinâmica do estimador MHE, permitindo uma ampla avaliação entre o estimador MHE e os estimadores baseados no filtro de Kalman. Os estimadores foram aplicados para sete estudos de caso, como a planta de quatro tanques cilíndricos, o modelo do reator isotérmico com a reação de van de Vusse e o modelo de um CSTR exotérmico instável. A partir dos resultados, as vantagens e desvantagens da formulação via horizonte móvel são discutidas de modo a justificar o elevado esforço empregado na avaliação e projeto deste, comparado com os estimadores EKF e CEKF, quando o sistema tem acentuada não linearidade, incertezas no modelo e distúrbios e/ou ruídos nas medições. / Due to the constant computational advances, as well as the development of efficient methods for solving nonlinear optimization problems, it has become interesting to carry out dynamic optimizations in real time and the consequent use of on-line estimators on nonlinear chemical processes. In this framework, the automatic updating of process models becomes attractive to allow the accomplishment of real-time estimates of unmeasured or infrequent-measured variables, states variables and unknown or time-variant model parameters. Usually, the process model updating is made based on some auxiliary variables that are measured on-line, such as temperature, pressure, composition, and flow rate. In the traditional Kalman filter-based estimators, such as EKF and CEKF, the computational efforts are relatively small, ranging from a simple algebraic calculation of a gain, as in the EKF case, to the resolution of a quadratic optimization problem, like in the CEKF case. These small computational efforts allow faster results with relative accuracy, but these Kalman filter-based estimators may fail when the system has meaningful nonlinearities. On the other hand, the MHE formulation is able to treat a large range of nonlinear systems, as those that have the gain sign inversion according to the operating point. However, it has the necessity to solve possible non-convex NLP problem with many inequality equations and degrees of freedom, and as consequence, the processing time may become larger than the sampling time, making impracticable the execution of the control actions over the system in real time. Thus, it is necessary to implement efficient techniques to solve in a fast way the integration and dynamic optimization problems embedded in the MHE formulation. In this work, sequential and simultaneous strategies are explored to solve the estimators, aiming to speed up the solution of the integration and dynamic optimization stages, allowing a comprehensive evaluation between MHE and Kalman filter-based estimators. The estimators were applied to seven case studies, like the quadruple tank system, van de Vusse isothermal CSTR model and a more non-linear and unstable exothermal CSTR model. From the results, the advantages and drawbacks of the moving horizon formulation are brought up to justify the high effort spent in the design and evaluation phases, compared to the EKF and CEKF estimators, when the system has relatively high nonlinearities, model uncertainties and measurement disturbances.

A identificação de sistemas em malha fechada assume papel importante no contexto atual, já que reduz o custo operacional do processo de identificação no estágio de testes, evitando, por exemplo, a geração de produtos fora de especificação. Entretanto, requer uma série de cuidados especiais no tratamento dos dados a serem analisados para a obtenção dos modelos. Nesta dissertação um estudo acerca da identificação de sistemas monovariáveis lineares a partir de dados de operação em malha fechada, avaliando diferentes métodos e técnicas de identificação em malha fechada já consolidados é apresentado. Um novo método, recentemente proposto por Agüero (2005), o Virtual Closed Loop ouMétodo da Malha Virtual, que consiste na adição e remoção virtual de um controlador à malha analisada, de forma a filtrar a ação de controle real em um procedimento totalmente offline, é estudado em detalhes e uma adaptação é realizada na metodologia, com a simplificação do filtro virtual e forma de obtenção do modelo da malha aberta. O desenvolvimento e estudo da metodologia estão baseados em uma série de sistemas SISO distintos, com dinâmicas variáveis. Além disso, diferentes cenários com características peculiares são aplicados ao estudo, como distúrbios não medidos e ruído de medição, ilustrando de forma simples possíveis comportamentos dinâmicos encontrados em plantas industriais. / The identification of closed loop systems has taken on an important role in the current context, since it reduces the operational costs of the identification process in the testing stage, thus avoiding, for instance, the creation of non-specified products. However, it requires special care in the treatment of data to be analyzed for the obtainment of models. In this work, we present a study on the identification of linear models from closed loops operational data, evaluating different consolidated methods and techniques of closed loop identification. A new method is studied in detail in this work: the Virtual Closed Loop, which was proposed by Agüero (2005). It consists of the virtual addition and removal of a controller to the analyzed loop, so as to filter the input of the system in a completely offline procedure. It is also presented modifications on this methodology resulting in an simplification of the virtual filter and in the ways to obtain the open loop model. The development and study of this methodology are both based on different SISO systems, with variable dynamics. Other interesting characteristics, peculiar to the study, are considered in this work, as noise and dither signals. It illustrates, in a simple way, possible dynamic behavior patterns found in industrial plants.

Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento computacional para síntese de redes de trocadores de calor que sejam flexíveis (capazes de operar sujeito a incerteza) e controláveis. A síntese foi baseada em uma superestrutura proposta na literatura que tem como objetivo minimizar simultaneamente o custo operacional e de investimento do projeto. Considerações gerais baseadas nessa formulação foram discutidas neste trabalho. Assumiu-se incerteza nas temperaturas de entrada e vazões de cada corrente. Inicialmente foi implementado um procedimento para geração de projetos flexíveis baseado numa estratégia em dois estágios. O primeiro estágio precede a operação (fase de projeto) onde as variáveis de projeto são escolhidas, i.e. a existência e a dimensão dos equipamentos. Num segundo estágio (fase de operação) as variáveis de controle, i.e. os graus de liberdade adicionais, são ajustados de acordo com a realização dos parâmetros incertos. O estágio de projeto é realizado através de um problema de otimização multiperíodo, onde cada período corresponde a um cenário operacional, resultando em um problema do tipo MINLP. Com o objetivo de explorar a estrutura bloco-diagonal de problemas dessa natureza, uma técnica de decomposição baseada no conceito de relaxação Lagrangeana foi desenvolvida como uma alternativa para resolução de problemas de larga escala. A etapa de operação consiste numa análise de Flexibilidade tendo como objetivo checar se o projeto obtido no estágio anterior é capaz de operar na região de incerteza especificada. Esta análise é realizada através da avaliação do Índice de Flexibilidade, através da estratégia do conjunto ativo resultando em um problema MI(N)LP. Caso o projeto seja suficientemente flexível, passa-se para a etapa seguinte, caso contrário, o ponto crítico que define a solução desse problema é adicionado ao conjunto inicial de cenários operacionais e o problema multiperíodo é resolvido novamente. Este procedimento é resolvido iterativamente até que se tenha um projeto flexível. Neste caso, um problema MILP é resolvido com o intuito de selecionar a estrutura de controle, baseado na minimização de métricas de controlabilidade, que garantem manter as temperaturas de saída em suas respectivas referências usando controladores do tipo PI (Proporcional Integral). A flexibilidade efetiva, obtida após a implementação da estrutura de controle é avaliada, e possíveis pontos críticos são adicionados e o projeto é refeito. Por fim, através da geração de modelos dinâmicos e projeto dos controladores, o desempenho do projeto pode ser checado. / In this work it was developed a computational framework for synthesis of flexible and controllable Heat Exchanger Network. The synthesis was accomplished based on the superstructure proposed in the literature for minimizing simultaneously the operating cost and the investment cost. The general assumptions used by this formulation were discussed. It was assumed uncertainty in the inlet temperatures and flowrates. The framework for flexible design is based on the termed two stage strategy. The first stage is prior to the operation (design phase) where the design variables are chosen, i.e. the existence and dimension of the equipments. At the second stage (operation phase) the control variables are adjusted during operation on the realizations of the uncertain parameters. The design stage was accomplished with a multiperiod optimization problem resulting in a MINLP formulation. In order to exploit the block diagonal structure of multiperiod problems, a decomposition technique based on the concept of Lagrangean Relaxation was developed as an alternative in order to solve the formulation for large scale problems. The operation stage checks whether the design selected in the previous step is able to operate over the space of uncertain parameters. This step was assessed by the Flexibility Index evaluation through a MI(N)LP formulation using the Active set strategy. If the design is sufficient flexible the procedure terminates; otherwise, the critical point obtained from the flexibility evaluation is included in the current set of periods, and a new multiperiod problem is solved in order to obtain a new design. Once the flexible design is achieved a MILP model is solved in order to define the control structure selection according to controllability metrics, i.e. the set of manipulated inputs (taken from the general set of potential manipulations) that can ensure the outlet temperatures target using standard feedback controllers, e.g. PID controllers. The effective flexibility is evaluated in order to check if the design is feasible for the given control structure selection, otherwise a new critical point is identified and the multiperiod design is performed again. Later on, the dynamic model and closed loop performance can be checked.

Atualmente, a consciência de que os recursos naturais são esgotáveis e que a geração de poluentes deve ser evitada para impedir um sério problema ambiental, são aspectos que já estão sendo considerados na indústria química. Isto se reflete em uma das principais preocupações enfrentadas por este setor: a minimização de efluentes. O presente trabalho tem por objetivo desenvolver um problema padrão na área de integração mássica para recuperação de água de processos, sugerindo uma metodologia que ajude a solucionar esta grande preocupação. O problema padrão proposto é suficientemente simples para sua rápida compreensão, e complexo o suficiente para representar uma típica situação industrial. Na metodologia empregada, técnicas de integração mássica como: reuso, reciclo e regeneração são utilizadas, alternativamente ao tratamento de final de tubulação, a fim de reduzir a demanda de água consumida e minimizar a quantidade de efluente líquido tratado e descartado. A síntese da rede de integração mássica foi feita através da construção de uma superestrutura, contendo todas as possíveis configurações em potencial para o sistema proposto. A solução do problema foi obtida via programação não linear mista inteira (MINLP). Um estudo comparativo entre as diversas configurações obtidas foi realizado. Uma análise da operabilidade das principais configurações da rede de integração mássica foi feita para garantir que a rede sintetizada seja operável.