Orientador: Marcia Miguel Castro Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T04:45:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Reis_MarlonMartinsdos_M.pdf: 1282297 bytes, checksum: a2323c651fe5aff580acfdd3d092119a (MD5) Previous issue date: 1997 / Mestrado

Orientador: Ronei Jesus Poppi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-22T18:33:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cerqueira_EduardoOsoriode_M.pdf: 4147103 bytes, checksum: 1b0dbeb0195faeacdc7d1cce87bb8a26 (MD5) Previous issue date: 1997 / Mestrado

Espectroscometria na região do infravermelho acoplada a reflectância total atenuada (ATR-FTIR) foi utilizada para avaliar a potencialidade de discriminar e quantificar concentrações de sacarose adicionada à erva-mate (Ilex paraguariensis). Para este objetivo, foram analisadas 15 amostras de erva-mate de diferentes produtores por técnicas quimiométricas. A primeira análise preliminar consistiu na distinção entre diferentes formas da erva-mate em seu processo de produção: pura folha, erva-mate cancheada, palitos, folhas diretamente da árvore, erva-mate beneficiada sem adição de açúcar e erva mate beneficiada com adição de açúcar. Após a aplicação de pré-tratamentos nos dados espectroscópicos, foi realizada a análise por agrupamentos hierárquicos (HCA) e análise por componentes principais (PCA). Os seis grupos de amostras foram discriminados, apontando para o potencial uso do ATR-FTIR para avaliar produtos de erva-mate, inclusive para distinguir amostras com e sem adição de açúcar. A segunda análise preliminar teve por objetivo distinguir diferentes possíveis formas de adulteração de erva-mate com açúcar. Neste estudo, então, avaliou-se a adição de sacarose e glicose/frutose 1:1 em forma de cristal e em solução à erva-mate, após secagem em estufa. Da análise exploratória (HCA e PCA), foi possível distinguir as amostras com adição de glicose/frutose 1:1 das com sacarose. O terceiro e quarto estudo tiveram os objetivos de distinguir as amostras com adição de 0 a 30% de sacarose e também desenvolver modelos de calibração para a previsão de concentração de açúcar adicionado à erva. Em ambos estudos, através das análises exploratórias, foi possível distinguir as amostras conforme a sua concentração de sacarose adicionada. No terceiro estudo, foram contruídos modelos de calibração de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) com seleção de variáveis iPLS. Em comparação ao modelo global, o modelo com 10 intervalos apresentou melhores resultados para previsão de concentração de sacarose em erva-mate. No último estudo, foram comparados as metodologias de seleção de variáveis iPLS e biPLS através dos erros de calibração cruzada (RMSECV), de calibração (RMSEC) e de previsão (RMSEP), coeficientes de determinação (Rcal², Rc², Rp²) e número de variáveis latentes (VLs). Entre os três modelos avaliados, global, iPLS e biPLS, o que apresentou melhores resultados foi o modelo selecionando as variáveis por iPLS. Este apresentou figuras de mérito satisfatórias, indicando a potencialidade de uso de ATR-FTIR para a quantificação de sacarose adicionada como adulterante às amostras de erva-mate. / Attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) was used to evaluate the potential to differentiate and to quantify sucrose concentrations added as adulterants in yerba mate (Ilex paraguariensis). For this purpose, it was analysed 15 yerba mate samples from different producers by chemometric techniques. The first preliminary analysis consisted in the discrimination between different yerba mate forms in its processing stages: leaves, yerba ‘cancheada’, stem, leaves directly from the tree, processed yerba mate with and without sugar addition. After the pre-treatments application in the spectroscopic data, it was performed hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA). The six sample groups were distinguished, leading for the potential use of ATR-FTIR to evaluate yerba mate products, especially to differentiate samples with to without sugar addition. The second preliminary analysis aimed to distinguish the possible adulteration ways of sucrose in yerba mate. Then, it was evaluated the addition of sucrose and glucose/fructose 1:1 in the crystal shape and in solution, after drying in oven. From the exploratory analysis (HCA and PCA), it was possible to differentiate the samples with glucose/fructose 1:1 addition to the sucrose. The third and fourth study aimed to differentiate sucrose concentrations added to the yerba (0-30%) and also to develop calibrations models to predict the sucrose concentration. In both studies, it was possible to discriminate the samples with different sucrose concentrations through exploratory analysis. In the third study, it was constructed calibration models by iPLS. Comparing to the global model, the iPLS model with 10 intervals presented the best results to predict sucrose concentration in yerba mate. In the last study, it was compared the methodologies of variable selection, iPLS and biPLS, through cross validation error (RMSECV), calibration error (RMSEC), prediction error (RMSEP), coefficient of determination (Rcal², Rc², Rp²) and latent variable (VLs). Between the three evaluated models, global, iPLS and biPLS, the one that presented the best results was iPLS. It presented satisfactory figures of merit, leading to the potential use of ATR-FTIR to quantify sucrose concentrations added as adulterant to yerba mate.

Tese (doutorado)–Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-06-30T17:13:03Z No. of bitstreams: 1 2016_CarlaJovaniaGomesColares.pdf: 12124058 bytes, checksum: 90ef95263ad5e8c8300dde62859c9c22 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-07-26T18:29:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_CarlaJovaniaGomesColares.pdf: 12124058 bytes, checksum: 90ef95263ad5e8c8300dde62859c9c22 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-26T18:29:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_CarlaJovaniaGomesColares.pdf: 12124058 bytes, checksum: 90ef95263ad5e8c8300dde62859c9c22 (MD5) / A aplicação de métodos espectroscópicos tem demonstrado um grande potencial para caracterização, quantificação e classificação. Contudo, ainda são necessários trabalhos que investiguem a utilização destas técnicas aliadas à quimiometria e à análise de imagens para a obtenção de informações sobre a estrutura química com resolução espacial. Neste sentido, na primeira aplicação desta tese a imagem hiperespectral e a espectroscopia Raman foram utilizadas para o estudo da homogeneidade dos constituintes presentes nas espécies Eucalyptus grandis, Eucalyptus urophylla, um híbrido de Eucalyptus urophylla x Eucalyptus camaldulensis e Swietenia macrophylla King, sendo construídos mapas de concentração com a utilização da ferramenta quimiométrica Resolução Multivariada de Curvas com Mínimos Quadrados Alternantes (MCR-ALS), destacando a homogeneidade e a distribuição da holocelulose e da lignina total nas diferentes estruturas anatômicas presentes no plano transversal. Como resultado, os mapas de concentração foram coerentes com as interpretações esperadas para as estruturas anatômicas observadas nas imagens. Contudo, não foi possível a avaliação dos extrativos devido à sua fluorescência. Na segunda aplicação, a distribuição de holocelulose, lignina total e extrativos foi estudada nestas espécies com a utilização da imagem hiperespectral e espectroscopia no infravermelho próximo e MCR-ALS nos planos tangencial, transversal e radial, e um estudo mais detalhado da distribuição dos constituintes com a construção de mapas de concentração demonstrou a distribuição espacial destes compostos em diferentes estruturas anatômicas a nível microscópico. Os resultados foram mais precisos e concordantes com o esperado, quando comparados aos resultados obtidos com a espectroscopia Raman, além de ser possível estimar a concentração de extrativos. Na terceira aplicação, foram desenvolvidos modelos de discriminação das espécies de madeira Erisma uncinatum Warm., Cedrela odorata L., Micropholis melinoniana, Eucalyptus grandis Hill ex Maiden e Swietenia macrophylla King, utilizando um equipamento de baixo custo para a medida da fluorescência em imagens digitais para a obtenção de histogramas de frequência RGB gerados a partir das fotos dos corpos de prova de cada espécie no plano transversal. Foram construídos modelos com a análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS1-DA) e foi possível discriminar corretamente 88,3 %, 85,6 %, 83,7 % e 95,9 % dos histogramas registrados para as espécies Cedrela odorata L., Micropholis melinoniana, Eucalyptus grandis Hill ex Maiden e Swietenia macrophylla King, respectivamente, e 100 % para Erisma uncinatum Warm. _______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The application of spectroscopic methods to analyze wood has demonstrated promising potential in regards to its characterization, quantification, and classification. However, there is still remains a necessity to investigate the implementation of these techniques with chemometrics and analysis of the images to obtain necessary information with pertaining to chemical structure and spatial arrangement. In this sense, the first application in this thesis was the use of a hyperspectral image along with Raman spectroscopy utilized to study the homogeneity of the present constituents in the species Eucalyptus grandis, Eucalyptus urophylla, a hybrid cross between Eucalyptus urophylla and Eucalyptus camaldulensis and Swietenia macrophylla King. Moreover, they have constructed concentration maps via the employment of chemometrics, specifically, with use Multivariate Curve Resolution–Alternating Least Squares (MCR-ALS) with an emphasis for the uniformity and distribution of holocellulose and total lignin was present at different anatomical structures in the transverse plane. As a result, the concentration maps were consistent with the expected interpretations of the anatomical structures observed in the images. Nonetheless, it was not possible to accurately evaluate the extractives due to the presence of its fluorescence. In the second application, the distribution of holocellulose, total lignin, and extractives were studied within these species via the application of hyperspectral imaging by near infrared spectroscopy and MCR -ALS on the tangential, transversal and radial planes, and a more detailed study regarding the distribution of the constituents with building of concentration maps, which demonstrated the spatial distribution of these compounds in different anatomical structures and microscopic levels. The results were more precise and consistent with the expected results, when compared with Raman spectroscopy, moreover was possible to estimate the concentration of extractives. In the third application, discrimination models were developed on the wood species, Erisma uncinatum Warm., Cedrela odorata L., Micropholis melinoniana, Eucalyptus grandis Hill ex Maiden e Swietenia macrophylla King. These models were developed utilizing low cost equipment, to measure of fluorescence on digital images, in order to obtain frequency RGB histograms, generated from the photos of each species on the transverse plane. Models were developed using Partial Least Squares Discriminant Analysis (PLS1 -DA), and therefore it was possible to discriminate correctly 88.3 %, 85.6 %, 83.7 % and 95.9% of reported histograms for the species Cedrela odorata L., Micropholis melinoniana, Eucalyptus grandis Hill ex Maiden and Swietenia macrophylla King, respectively, and 100% for Erisma uncinatum Warm.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-12-20Bitstream added on 2014-06-13T18:38:51Z : No. of bitstreams: 1 hatanaka_rr_me_araiq.pdf: 624224 bytes, checksum: 3308488ed0fb0545a198f0b29c9cbd3e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os óleos lubrificantes exercem papel fundamental no funcionamento dos motores automotivos, pois, além de reduzir o atrito entre as peças, ainda as protegem contra a corrosão. Entretanto, o desempenho do óleo lubrificante pode ser afetado por contaminantes. Embora existam várias normas e trabalhos relacionados a métodos para quantificação de contaminantes em óleo lubrificante, como por exemplo gasolina e óleo diesel, até o alcance de nossos conhecimentos, não há método descrito para quantificação de etanol em óleo lubrificante usado de motores ciclo Otto. Nesse sentido, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e a validação de um método aplicável em rotina para quantificação de etanol em tal óleo lubrificante usado. Para tanto, foram avaliadas as técnicas combinadas: Headspace - Gas Chromatography - Flame Ionization Detector (HS-GC-FID) e Fourier Transform Infra Red Spectroscopy - Total Attenuated Reflectance - Partial Least Squares (FTIR-ATR-PLS), com e sem tratamento prévio das amostras, sendo que os melhores resultados foram obtidos pela técnica FTIR-ATR-PLS, com pré-tratamento por Extração Líquido/líquido (ELL), otimizada por planejamento fatorial. Na sequencia, foram avaliados dois cristais com diferentes ângulos de incidência para obtenção dos espectros por ATR, sendo que o cristal de ZnSe com θ = 45 º mostrou-se mais o mais adequado. Então, a partir dessas melhores condições experimentais, o método foi validado através das figuras de mérito, as quais apresentaram os seguintes resultados: LD (0,049 %), LQ (0,16 %), exatidão (RMSEP = 0,089 % (m/m) de etanol), repetibilidade (0,05 % (m/m) etanol), ajuste (R2 = 0,9997), seletividade média (0,047), sensibilidade (0,011), inverso da sensibilidade analítica (0,016 % (m/m)-1 de etanol), razão sinal ruído (máximo: 812,4 e mínimo: 200,9) e BIAS. Os resultados obtidos mostram... / The lubricating oils have a crucial role in the operation of automotive engines, not only reduce friction between moving parts, but also protect against corrosion. However, the performance of lubricating oil may be affected by contaminants. Although there are many standards methods and studies related to methods for quantification of contaminants in lubricating oil such as gasoline and diesel oil, to the best our knowledge, there are no described methods for quantification of ethanol in Otto cycle engine used lubricating oil. In that sense, this work aimed the development and validation of an applicable in routine and method to quantify ethanol content in this used lubricating oil. For that were evaluated the combined techniques: Headspace/Gas Chromatography/Flame Ionization Detector (HS-GC-FID) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy/Attenuated Total Reflectance/Partial Least Squares (PLS-ATR-FTIR) with and without pretreatment of the samples, and the best results were obtained to the FTIR-ATR-PLS with treatment by ELL (which was optimized by factorial design). Then, two crystals of ATR with differents incident angles were studied to obtain the spectra and the ZnSe crystal with θ = 45 ° was more appropriate for analysis. Then, from the best obtained conditions, the method was validated through the figures of merit, which presented the following results: LD (0.049 %), LQ (0.16 %), accuracy (RMSEP = 0.089 % (w/w) ethanol), repeatability (0,05 % (w/w) ethanol), fit (R2 = 0.9997), mean selectivity (0.047), sensitivity (0.011), inverse analytical sensitivity (0.016% (m / m)-1 of ethanol), signal-to-noise ratio (max: 812.4 and min: 200.9) and BIAS. The results show that the method developed and validated can be implemented, in routine, for quality control laboratories of lubricating oils

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2009. / Submitted by Allan Wanick Motta (allan_wanick@hotmail.com) on 2010-06-07T18:41:02Z No. of bitstreams: 1 2009_AlexRodriguesBdeMedeiros.pdf: 1759714 bytes, checksum: 81f9f0eeb757224d0931e00fafbd3431 (MD5) / Approved for entry into archive by Daniel Ribeiro(daniel@bce.unb.br) on 2010-06-09T20:30:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_AlexRodriguesBdeMedeiros.pdf: 1759714 bytes, checksum: 81f9f0eeb757224d0931e00fafbd3431 (MD5) / Made available in DSpace on 2010-06-09T20:30:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_AlexRodriguesBdeMedeiros.pdf: 1759714 bytes, checksum: 81f9f0eeb757224d0931e00fafbd3431 (MD5) Previous issue date: 2009 / A formação de depósitos é um problema muito comum em veículos automotivos devido à formação de goma e borra durante a queima do combustível no interior do motor. Aditivos detergentes/dispersantes foram criados para diminuir a influência desses agentes no funcionamento adequado dos veículos automotivos. Esses componentes, geralmente aminas poliméricas, são adicionados ao combustível ainda na distribuidora de combustíveis na concentração indicada e são comercializados distintamente da gasolina comum pela adição de corante. Neste trabalho, é proposta uma metodologia que se utiliza de espectroscopia vibracional (FTIR e FTNIR) associada a técnicas quimiométricas e pré-concentração dos combustíveis (resíduo de goma e resíduo de destilação) para quantificar três aditivos em gasolina C comum. Foram construídas curvas de calibração multivariada (PLS1). Os resultados foram analisados por comparação através do Teste F dos RMSEP (Root Means Square Error of Prediction), cálculo de capacidade de detecção e erro relativo de previsão (REP). Os resultados mostram que limites inferiores a 200 mg/kg de aditivos podem ser monitorados em gasolina automotiva utilizando espectroscopia vibracional. Em geral, os resultados mostram que os dados de FTIR são mais consistentes que àqueles de FTNIR. Além disso, os resultados mostram que o método de pré-concentração que se utiliza de resíduo de goma não lavada, em geral, possui melhor desempenho que o de resíduo de destilação. ___________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Formation of deposits is a very common problem in vehicles due to the formation of gum and sludge by burning fuel inside the engine. Additives detergent / dispersants are designed to reduce the influence of these agents in the proper functioning of automotive vehicles. These components are polymeric amine matrix added in the fuel distributor at the concentration indicated and are marketed separately from gasoline by the addition of dye. In this work, we propose a methodology applying vibrational spectroscopy (FTIR and FTNIR) combined with chemometric techniques and preconcentration of fuels (unwashed gum and atmospheric distillation) to quantify three additives in gasoline. Curves were built using multivariate calibration (PLS1). The results were analyzed by using F test, detection capability and relative prediction error (REP). The results show that concentrations below than 200 mg/kg can be monitored in gasoline. In general, the results show that the FTIR data are more consistent than those of FTNIR. Also, results show that using unwashed gum for preconcentration yields better performance than atmospheric distillation residue.

Orientador: Ronei Jesus Poppi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-17T03:08:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocha_WericksonFortunatodeCarvalho_D.pdf: 5817007 bytes, checksum: 4581b99bb9fbcd5d186656109eb68573 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O estudo do fenômeno de polimorfismo em fármacos é muito importante na indústria farmacêutica. Dessa forma, tem sido extensivamente investigado, devido ao seu impacto sobre a qualidade e eficácia das formulações farmacêuticas. Neste trabalho, três novas metodologias para o controle de qualidade de polimorfismo em fármacos foram propostas. O desenvolvimento, desses métodos, visa tomar as análises de controle de qualidade na indústria farmacêutica mais prática, rápida e sem a necessidade de consumo de reagentes com alto grau de toxicidade. Na primeira metodologia foi proposta a caracterização da composição polimórfica do fármaco Piroxicam em formulações farmacêuticas utilizando cartas de controle multivariadas baseada no cálculo do sinal analítico líquido e da espectroscopia na região do infravermelho próximo. Nesse caso, foi possível a identificação da presença das diferentes formas polimórficas nas formulações farmacêuticas. Em uma segunda metodologia, no qual também foi utilizado o fármaco Piroxicam, procurou-se realizar a quantificação e a distribuição de duas formas polimórficas através da espectroscopia de imagem na região do infravermelho próximo aliado ao método quimiométrico PLS. Os resultados mostraram que para ambos os modelos desenvolvidos os valores de RMSEP (%(m/m)) estão abaixo de 4%. Também foi possível obter a informação da distribuição espacial dos diferentes polimorfos nas formulações farmacêuticas. Na última metodologia utilizou-se da espectroscopia Raman e das cartas de controle multivariadas para identificação no fármaco Carbamazepina de adulteração em excipiente, transformação de formas polimórficas por humidade e detecção de diferentes formas polimórficas. Foi possível identificar a presença e a transformação dos diferentes polimórficos presentes, além da sua correta identificação / Abstract: The study of the polymorphism phenomenon in drugs is very important in the pharmaceutical industry. Thus, it has been extensively investigated because of its impact on the pharmaceutical formulations quality and effectiveness. In this work, three new methods for quality control of polymorphism in drugs were proposed. The development of these methods, aims to make the analysis of quality control in the pharmaceutical industry more practical, faster and without the need of reagent consumptions with a high degree of toxicity. In the first method it was proposed the characterization of Piroxican polymorphic composition in pharmaceutical formulations using multivariate control charts based on the calculation of the net analytical signal and the near infrared spectroscopy. In that case, it was possible to identify the presence of different polymorphic forms of the drug in the pharmaceutical formulations. In a second method, in which it was also used Piroxicam, there was an attempt to carry out the quantification and distribution of two polymorphic forms through the near-infrared imaging spectroscopy technique and PLS chemometric method. The results showed that for both models developed the RMSEP values (% (m / m)) are below 4%. It was also possible to distinguish the information from local and global distributions of different polymorphics in pharmaceutical formulations. In the last method it was used Raman spectroscopy and multivariate control charts to identify adulteration in excipients, polymorphic forms change by humidity and the detection of different polymorphic forms in the Carbamazepine drug / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Orientador: Marco Aurelio Zezzi Arruda / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T14:34:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PereiraFilho_EdenirRodrigues_D.pdf: 3567763 bytes, checksum: fd7ccb4d61136ce5913efdd2473e1775 (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado

Orientador: Ronei J. Poppi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T17:34:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Trevisan_MarcelloGarcia_M.pdf: 3662072 bytes, checksum: eebd703fcb1c62fa02098364cf194cff (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Este trabalho trata da aplicação de métodos quimiométricos de ordem superior e fluorescência molecular no desenvolvimento de novas metodologias analíticas, sem o auxílio de métodos de separação ou pré-concentração, na análise direta de espécies moleculares em amostras biológicas. Para tanto, foram empregados a técnica de fluorimetria (EEM-MF) e os métodos quimiométricos PARAFAC e N-PLS para a determinação direta de doxorrubicina (DXR) em plasma humano e vitamina B2 em leite bovino. Para a quantificação de DXR em plasma, foram obtidas 10 amostras de sangue de indivíduos sadios, sem a presença prévia de DXR. Cada amostra gerou uma matriz de dimensões 262x56 (comprimentos de onda de emissão x excitação), na faixa de 510 a 650 nm e 390 a 500 nm, respectivamente. O PARAFAC foi empregado para a decomposição espectral das EEM-MF, referente às amostras de sangue humano. Dois fatores foram obtidos, sendo que um deles foi atribuído à presença de DXR e outro à fluorescência natural do sangue devido, principalmente, à presença de riboflavina e bilirubina. A partir dos scores obtidos pela decomposição com PARAFAC, realizou-se a quantificação, resultando em um RMSECV de 0,060 mg mL. O N-PLS também foi empregado para a quantificação, gerando um RMSECV de 0,045 mg mL. A análise de vitamina B2 em amostras de leite desnatado e integral foi realizada com a obtenção de EEM-MF na faixa espectral de emissão 470 a 670 nm e de excitação 310 a 500 nm, produzindo uma matriz de dimensões 401x20. A partir de 10 amostras, 5 de leite integral e 5 de leite desnatado, todas com concentrações desconhecidas de vitamina B2, o método PARAFAC foi empregado para as decomposições espectrais e, a partir de adição padrão, realizadas as quantificações. As mesmas amostras foram analisadas por HPLC, e os desvios entre os resultados das duas metodologias encontram-se abaixo de 5%. / Abstract: This work relates the application of N-way methods and molecular fluorescence in the development of new analytical procedures, without physical separation process or pre-concentration, in the direct determination in biological samples. For this, Excitation-Emission Matrix of Molecular Fluorescence (EEM-MF) was applied with chemometrics methods, such as PARAFAC and N-PLS, for direct determination of doxorubicin (DXR) in human plasma and B2 vitamin (riboflavin) in bovine milk. For the quantitation of DXR in human plasma, 10 samples of blood were obtained from healthy volunteers, without the previous presence of DXR. Each sample generated a matrix of dimensions 262x56 (emission wavelengths x excitation wavelengths), from 510 to 650 nm and 390 to 500 nm, respectively. PARAFAC was used for spectra deconvolution of EEM-MF and two factors were obtained, one of them was used to DXR. Other factor was related to the natural fluorescence of the plasma, due mainly to riboflavin and bilirubin. By using the scores obtained by the decomposition with PARAFAC, the quantitation was performed, resulting in a RMSECV of 0.060 mg mL. N-PLS was also used for the quantitation, generating a RMSECV of 0.045 mg mL. The B2 vitamin analysis in samples of whole and skimmed milk was accomplished based on EEM-MF in the spectral range of emission 470 to 670 nm and of excitation 310 to 500 nm, resulting in a matrix of dimensions 401x20. Ten samples, 5 of whole milk and 5 of skimmed milk, with unknown concentrations of B2 vitamin were used for to build a PARAFAC model and the concentration was estimated by standard addition method. The same samples were analyzed by HPLC and the deviations among the results of the two methodologies were below 5%. / Mestrado

Orientador : Ivo M. Raimundo Jr / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T23:37:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fonseca_Alexandre_M.pdf: 4881892 bytes, checksum: d599bf04477ca6e92ad2635eabe7f523 (MD5) Previous issue date: 2004 / Mestrado