Dissertação apresentada para obtenção do grau de Doutor, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação da Prof. Doutora Maria de Lurdes Sadler Simões Gonçalves e Prof. Doutor Rui Boaventura

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O nitreto de boro hexagonal (h-BN) tem uma estrutura cristalina similar ao grafite e é conhecido como um importante material cerâmico com propriedades interessantes, tais como a excelente estabilidade química, boa resistência à corrosão, baixa densidade, alto ponto de fusão e boa condutividade térmica. Estas características fazem do h-BN um candidato atraente para uma ampla gama de aplicações técnicas. Recentemente, muitos estudos têm relatado a preparação de estruturas de nitreto de boro (BN) com morfologias especiais, tais como nanofolhas, nanofios e nanotubos. Este trabalho apresenta uma rota de síntese de nanoestruturas de BN produzidas a partir de boro elementar, nitrato de amônio e hematita como catalisador, em forno tubular pelo método CVD (chemical vapor deposition). O objetivo do trabalho é sintetizar nanoestruturas de nitreto de boro buscando aprimorar suas propriedades magnéticas oriundas do catalisador utilizado na reação. Para isso foram realizadas diferentes sínteses variando-se a concentração de catalisador no material de partida e a duração dos tratamentos térmicos. O estudo das propriedades magnéticas do material tem o intuito de verificar o potencial de aplicação dessas nanoestruturas, principalmente em tratamentos biomédicos como a hipertermia magnética. Estas amostras foram tratadas termicamente em diferentes etapas. A caracterização das amostras foi feita através de espectroscopia de infravermelho (FTIR), espectroscopia Mössbauer, difração de raios X (XRD), magnetômetro de amostra vibrante (VSM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Através da análise dos resultados obtidos foi possível confirmar a formação do h-BN, e elucidar as propriedades físico-químicas, estruturais e magnéticas das amostras. A partir das imagens de microscopia foi possível comprovar a formação de nanoestruturas de BN com morfologias variadas. Entre as nanoestruturas encontradas estão: nanofolhas, nanofibras, nanofios e nanotubos. Medidas de magnetização e espectroscopia Mössbauer mostraram que amostras com uma maior concentração do catalisador ou submetidas a um tratamento térmico prolongado apresentaram melhor magnetização. Testes de hipertermia magnética mostraram que as amostras que tiverem suas propriedades magnéticas aprimoradas apresentaram um maior potencial para geração de calor. / Hexagonal boron nitride (h-BN) has a crystal structure similar to graphite and it is well known as one important ceramic material with interesting properties, such as excellent chemical stability, good resistance to corrosion, low density, high melting point, and outstanding thermal and electrical properties. These characteristics make h-BN an attractive candidate for a wide range of technical applications. Recently, many studies have been reporting the preparation of nanostructures of boron nitride (BN) with special morphologies, such as nanosheets and nanotubes. This work reports a synthesis of boron nitride nanotubes produced from elemental boron powder, ammonium nitrate and hematite in tubular furnace by CVD (chemical vapor deposition) method. The aim of this work is to synthesize nanostructures of boron nitride seeking to improve their magnetic properties originating from the catalyst used in the reaction. For this different synthesis were carried out varying the catalyst concentration in the starting material and the duration of heat treatment. The magnetic properties of the materials were evaluated to verify the potential application of these nanostructures, especially in biomedical applications such as magnetic hyperthermia. These samples were thermally treated at different stages. The characterization of the samples was carried out by infrared spectroscopy (FTIR), Mössbauer spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), vibrating sample magnetometer (VSM), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). By analyzing the results it was possible to confirm the formation of h-BN, and to elucidate the physico-chemical, structural and magnetic properties of the samples. From the microscope images it was possible to prove the formation of BN nanostructures with different morphologies, like nanosheets, nanofibers, nanowires and nanotubes. Magnetization measurements and Mössbauer spectroscopy showed that samples with a higher concentration of the catalyst or subjected to prolonged treatment showed better magnetization. Tests have shown that hyperthermia magnetic samples which have enhanced magnetic properties had a greater potential for heat generation.