Spelling suggestions: "subject:"auímica legal"" "subject:"alquímica legal""
1 |
Desenvolvimento de métodos analíticos limpos para determinações forenses : chumbo em resíduos de disparo e furosemida em doping /Luiz, Vitor Hugo Marques. January 2012 (has links)
Orientador: Helena Redigolo Pezza / Coorientador: Leonardo Pezza / Banca: Fernando César Crnkovic / Banca: Matthieu Tubino / Resumo: Este projeto descreve o desenvolvimento de um método analítico para a determinação quantitativa de furosemida em amostras de urina, o desenvolvimento de um novo método de coleta e de análise de resíduos de armas de fogo para a posterior determinação quantitativa de chumbo coletado nas mãos dos atiradores, nos lugares de impacto e nos cartuchos de munição. O método para determinação de chumbo também foi aplicado para amostras de cachaças. Atualmente sabe-se que a realidade dos laboratórios forenses é muito diferente daquelas mostradas nas séries e filmes. São muito poucos aqueles que disponibilizam de equipamentos mais sensíveis que são, consequentemente, mais caros. Visto este problema, o presente trabalho visa desenvolver métodos simples, rápidos, de baixo custo, repetitíveis e mais limpos utilizando a técnica da espectroscopia de reflectância difusa. Os métodos desenvolvidos consistem na reação da furosemida com o regente cromogênico cloreto de ferro(III) (FeCl3) em meio micelar de brometo de dodeciltrimetilamônio (DTAB) e na reação do íon chumbo(II) (Pb2+) com rodizonato de sódio (ROD) em meio micelar de dodecil sulfato de sódio (SDS), cujas concentrações foram otimizadas por planejamentos quimiométricos. As reações foram realizadas na forma de spot test, utilizando papel de filtro qualitativo da marca Whatman como suporte sólido, envolvendo a formação de um produto colorido em 477 nm para a furosemida e 545 nm para o chumbo. As curvas analíticas foram construídas a partir de soluções padrão de furosemida (FUR) e de Pb2+. O Limite de Detecção (LD) e o Limite de Quantificação (LQ) foram, respectivamente, 0,49 e 1,62 mmol L-1 para a furosemida e 1,12 e 3,75 ppm para o chumbo, de acordo com o recomendado pela IUPAC. Os métodos propostos foram aplicados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This project describes the development of an analytical method for the quantitative determination of furosemide in urine samples, the development of a new collection and analysis method of gunshot residues and the subsequent quantitative determination of the lead collected from the shooter's hand, in the impact sites and in the rounds of ammunition. The method for lead detection was also applied for cachaça. Nowadays it is known that the reality in forensic laboratories is very different of that seen in series and movies. There are few laboratories which have more sensible equipments, being more expensive. Having in mind this problem, the present work aims the development of methods that are simple, fast, cheap, repeatable and cleaner using diffuse reflectance spectroscopy. The developed methods consists in the reaction of furosemide with the chromogenic reagent iron(III) chloride (FeCl3) in a micellar medium of dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB) and in the reaction of lead ion (Pb2+) with sodium rhodizonate (ROD) in a micellar medium of sodium dodecyl sulfate (SDS), which concentrations were optimized by chemometrics. The reactions were realized as spot test using Whatman qualitative filter paper as a solid support, involving the formation of a colored product in 477 nm for furosemide and 545 nm for lead ion. The analytical curves were constructed from standard solutions of furosemide and lead. The Limit of Detection (LoD) and the Limit of Quantification (LoQ) were, respectively, 0,49 and 1,62 mmol L-1 for furosemide and 1,12 and 3,75 ppm for lead, accordingly to the recommendations of IUPAC. The proposed methods were applied for the determination of furosemide in synthetic and human urine and for the determination of lead in gunshot residues (GSRs) and in commercial sugar cane brandy, with the... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
|
2 |
Desenvolvimento de métodos analíticos limpos para determinações forenses: chumbo em resíduos de disparo e furosemida em dopingLuiz, Vitor Hugo Marques [UNESP] 17 January 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Previous issue date: 2012-01-17Bitstream added on 2014-06-13T19:38:08Z : No. of bitstreams: 1
luiz_vhm_me_araiq.pdf: 1142805 bytes, checksum: 272526b5241792cb34dc0db5cd60866a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este projeto descreve o desenvolvimento de um método analítico para a determinação quantitativa de furosemida em amostras de urina, o desenvolvimento de um novo método de coleta e de análise de resíduos de armas de fogo para a posterior determinação quantitativa de chumbo coletado nas mãos dos atiradores, nos lugares de impacto e nos cartuchos de munição. O método para determinação de chumbo também foi aplicado para amostras de cachaças. Atualmente sabe-se que a realidade dos laboratórios forenses é muito diferente daquelas mostradas nas séries e filmes. São muito poucos aqueles que disponibilizam de equipamentos mais sensíveis que são, consequentemente, mais caros. Visto este problema, o presente trabalho visa desenvolver métodos simples, rápidos, de baixo custo, repetitíveis e mais limpos utilizando a técnica da espectroscopia de reflectância difusa. Os métodos desenvolvidos consistem na reação da furosemida com o regente cromogênico cloreto de ferro(III) (FeCl3) em meio micelar de brometo de dodeciltrimetilamônio (DTAB) e na reação do íon chumbo(II) (Pb2+) com rodizonato de sódio (ROD) em meio micelar de dodecil sulfato de sódio (SDS), cujas concentrações foram otimizadas por planejamentos quimiométricos. As reações foram realizadas na forma de spot test, utilizando papel de filtro qualitativo da marca Whatman como suporte sólido, envolvendo a formação de um produto colorido em 477 nm para a furosemida e 545 nm para o chumbo. As curvas analíticas foram construídas a partir de soluções padrão de furosemida (FUR) e de Pb2+. O Limite de Detecção (LD) e o Limite de Quantificação (LQ) foram, respectivamente, 0,49 e 1,62 mmol L-1 para a furosemida e 1,12 e 3,75 ppm para o chumbo, de acordo com o recomendado pela IUPAC. Os métodos propostos foram aplicados... / This project describes the development of an analytical method for the quantitative determination of furosemide in urine samples, the development of a new collection and analysis method of gunshot residues and the subsequent quantitative determination of the lead collected from the shooter´s hand, in the impact sites and in the rounds of ammunition. The method for lead detection was also applied for cachaça. Nowadays it is known that the reality in forensic laboratories is very different of that seen in series and movies. There are few laboratories which have more sensible equipments, being more expensive. Having in mind this problem, the present work aims the development of methods that are simple, fast, cheap, repeatable and cleaner using diffuse reflectance spectroscopy. The developed methods consists in the reaction of furosemide with the chromogenic reagent iron(III) chloride (FeCl3) in a micellar medium of dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB) and in the reaction of lead ion (Pb2+) with sodium rhodizonate (ROD) in a micellar medium of sodium dodecyl sulfate (SDS), which concentrations were optimized by chemometrics. The reactions were realized as spot test using Whatman qualitative filter paper as a solid support, involving the formation of a colored product in 477 nm for furosemide and 545 nm for lead ion. The analytical curves were constructed from standard solutions of furosemide and lead. The Limit of Detection (LoD) and the Limit of Quantification (LoQ) were, respectively, 0,49 and 1,62 mmol L-1 for furosemide and 1,12 and 3,75 ppm for lead, accordingly to the recommendations of IUPAC. The proposed methods were applied for the determination of furosemide in synthetic and human urine and for the determination of lead in gunshot residues (GSRs) and in commercial sugar cane brandy, with the... (Complete abstract click electronic access below)
|
3 |
Desenvolvimento de uma nova metodologia analítica para identificação e quantificação de truxilinas em amostras de cocaína baseada em cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (CLAE-EM)Botelho, Élvio Dias 30 November 2011 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2011. / Submitted by Camila Miranda (camilamiranda@bce.unb.br) on 2012-03-16T20:40:12Z
No. of bitstreams: 1
2011_Élvio Dias Botelho.pdf: 3092873 bytes, checksum: 653ff84f8fb04e3e080ef6bf354be353 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2012-03-23T12:25:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2011_Élvio Dias Botelho.pdf: 3092873 bytes, checksum: 653ff84f8fb04e3e080ef6bf354be353 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-03-23T12:25:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2011_Élvio Dias Botelho.pdf: 3092873 bytes, checksum: 653ff84f8fb04e3e080ef6bf354be353 (MD5) / Programas de perfil químico de drogas podem gerar informações importantes para as autoridades de repressão ao tráfico de entorpecentes. De fato, correlações químicas entre amostras podem ser estabelecidas, e os materiais podem ser classificados em grupos de amostras relacionadas e determina-se se diferentes apreensões foram oriundas de uma mesma fonte. Consequentemente, ligações específicas entre diferentes fornecedores podem ser estruturadas, rotas e redes de
distribuição podem ser identificadas. Desde 2007, a Polícia Federal tem trabalhado
em seu próprio programa de perfil de impurezas de cocaína (“Perfil Químico de
Drogas” também conhecido como “PeQui”). No esforço de estabelecer rotinas para o
programa de perfil químico brasileiro, este trabalho propõe um método alternativo
para analisar alcaloides em amostras de cocaína, que é livre de reagentes de
derivatização, que são caros e tóxicos. No presente trabalho, um novo método para
identificação e quantificação de truxilinas é proposto, o qual é baseado em cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas
(CLAE/EM). Pelo mesmo método, também é possível detectar simultaneamente os
principais alcaloides e adulterantes comumente encontrados em amostras de
cocaína, incluindo a benzoilecgonona, cis e trans-cinamoilcocaína, ecgonina, metilecgonina, trimetoxicocaína, tropacocaína, benzocaína, fenacetina, cafeína, lidocaína, levamisol, hidroxizina, diltiazem e procaína. Essa metodologia analítica foi comparada com a metodologia já publicada, de quantificação de truxilinas por
CG/DCE, e mostrou boa linearidade e precisão. Além de ser mais rápida, fácil,
econômica, e segura do que o método de CG/DCE. Amostras de cocaína apreendidas em 8 estados brasileiros, pela Polícia Federal em 2009, 2010 e 2011, foram analisadas, obtendo-se o teor de truxilinas, de cocaína, de cis e transcinamoilcocaínas, e determinando-se a presença de adulterantes. A determinação do teor total de truxilinas pelo método de CG/DCE revelou teores variando entre 0,28-11,89% (m/m relativo à cocaína). ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Drug impurity profiling can generate important information for drug law
enforcement authorities. In fact, chemical correlation between samples can be established, and material from different seizures can be classified into groups of
related samples and determined if different seizures were derived from the same source. Consequently, specific links between different suppliers can be structured,
drug distribution routes and networks can be built up, and the geographic origin of
drug samples may be identified. Since 2007 Brazilian Federal Police has been working on its own cocaine impurity profiling program (“Perfil Químico de Drogas” also known as the “PeQui” project). In the effort of establishing the Brazilian signature
program routines, this work suggested an alternative methodology to analyze alkaloids in cocaine samples, which is free of derivatization agents, which are expensive and toxic. In this work, a new LC/MS method is proposed for simultaneous identification and quantification of truxillines; other important cocaine alkaloids, like benzoylecgonine, cis and trans-cinnamoylcocaine, ecgonine, methylecgonine,
trimethoxycocaine, tropacocaine; and typical cutting compounds: benzocaine, phenacetin, caffeine, lidocaine, levamisole, hidroxyzin, diltiazem and procaine. This analytical methodology was compared with published method of truxillines analysis by GC/ECD, and showed very good linearity and precision. The LC/MS methodology
is faster, easier, economical, and safer than the method of GC/ECD. Cocaine
samples from Brazilian Federal Police apprehensions, in the years 2009, 2010 and
2011, were analyzed, obtaining the content of truxillines, of cocaine, and cis and
trans-cinnamoylcocaine. The truxillines analysis by GC/ECD methodology revealed
that total levels ranged from 0,28-11,89% (w/w relative to cocaine).
|
4 |
Uso da química forense como ferramenta de ensino através da aprendizagem significativa / Use of forensic chemistry as a teaching tool through meaningful learningSouza, Ana Kedyna Ribeiro de January 2017 (has links)
SOUZA, Ana Kédyna Ribeiro de. Uso da química forense como ferramenta de ensino através da aprendizagem significativa. 2017. 79 f. Dissertação (Mestrado em Ensino de Ciências e Matemática) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Rocilda Sales (rocilda@ufc.br) on 2017-03-28T16:43:49Z
No. of bitstreams: 1
2017_dis_ akrsouza.pdf: 2626214 bytes, checksum: cb76fdcafa52a0c678e42a0e66aff9f7 (MD5) / Approved for entry into archive by Rocilda Sales (rocilda@ufc.br) on 2017-03-28T16:52:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2017_dis_ akrsouza.pdf: 2626214 bytes, checksum: cb76fdcafa52a0c678e42a0e66aff9f7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-28T16:52:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2017_dis_ akrsouza.pdf: 2626214 bytes, checksum: cb76fdcafa52a0c678e42a0e66aff9f7 (MD5)
Previous issue date: 2017 / The Chemistry teaching on the Higt School is usually characterized as a learning process, guided by memorization and meaninglessness. Teachers often show a few difficulties in relating the Chemistry itself with daily life events and they prioritize the traditional methodology. This work introduces a meaningful learning proposal by using the forensic Chemistry. The study was applied at a high school located at the city of Maracanaú, Fortaleza’s metropolitan region, aiming to contribute to the meaningful learning at the Chemistry’s discipline and analyze the student’s perceptions related to the interest and comprehension of Chemical phenomena. On the methodological course, the matter of violence on the city was addressed in dialogue with the forensic Chemistry, by elucidating, according to the chemical experimentation, fictions crimes, which were associated to the contents of Chemistry, as acids and bases, oxidation and reduction, solubility, intermolecular interaction, organic functions and many others. Three instruments were used to obtain data: firstly, a redaction for selecting the students; after this, a questionnaire that analyzed the previous knowledge; and then, a second questionnaire that checked the new learning appearance. The main results pointed divergences on the students behavior, by the development of skills and competences. It was concluded that the recovery of the students’ interest for Chemistry made a positive contribution to the meaningful learning of chemical formal contents. / O Ensino de Química no nível médio caracteriza-se, frequentemente, como um processo de aprendizagem pautado pela memorização e falta de significado. Os professores demonstram dificuldades em relacionar a química com eventos da vida cotidiana e priorizam a metodologia tradicional. Este trabalho apresenta uma proposta de aprendizagem significativa utilizando a Química Forense. O estudo foi aplicado em uma escola de Ensino Médio do Município de Maracanaú, Região Metropolitana de Fortaleza – Ceará e presentou uma proposta de aprendizagem significativa através da abordagem da Química Forense, com integração entre realidade, significado, contextualização e aplicabilidade prática, objetivando despertar o interesse e aprendizagem dos fenômenos químicos nos alunos do Ensino Médio. No percurso metodológico, a questão da violência no município foi abordada em diálogo com a Química Forense, na elucidação com experimentação química de crimes fictícios, e relacionados aos conteúdos de química, tais como ácidos e bases, oxidação e redução, solubilidade, interações intermoleculares, funções orgânicas, entre outros. Foram aplicados três instrumentos para obtenção de dados. Primeiramente uma redação para a seleção dos alunos, posteriormente um questionário que analisou o conhecimento prévio e o segundo questionário que verificou o surgimento de novos aprendizados. Os principais resultados evidenciaram diferenças na atitude dos alunos com desenvolvimento de competências e habilidades. Concluiu-se que o resgate do interesse dos estudantes para a Química possibilitou contribuir positivamente com a aprendizagem significativa dos conteúdos formais da disciplina.
|
5 |
Desenvolvimento de procedimentos e métodos analíticos no campo forense aplicando os princípios da química verde /Luiz, Vitor Hugo Marques. January 2016 (has links)
Orientador: Helena Redigolo Pezza / Co-orientador: Hernane da Silva Barud / Banca: Maria Valnice Boldrin / Banca: Raquel Fernandes Pupo Nogeira / Banca: Eny Maria Vieira / Banca: Fernando Cesar Crnkovic / Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação quantitativa de furosemida e bumetanida em amostras de urina utilizando espectroscopia por reflectância difusa (para a furosemida) e por imagem por scanner com quantificação através do histograma de cores utilizando o padrão RGB (para ambas). Envolve também o desenvolvimento de um método quantitativo para a detecção de chumbo em resíduos de armas de fogo (GSR) nas mãos de atiradores utilizando membranas de celulose bacteriana como substrato de coleta, visando o descobrimento do tempo de disparo. Também foi realizada a quantificação de chumbo em amostras de tintura para cabelos utilizando método previamente desenvolvido, visando detecção da adulteração destes produtos e controle de qualidade. Estuda também a potencialidade do uso das membranas de celulose bacteriana para a coleta de impressões digitais. Os métodos desenvolvidos consistem na reação da furosemida (FUR) com o regente cromogênico paradimetilaminocinamaldeído (p-DAC) 0,70% e ácido clorídrico (HCl) 1,72 mol L -1 em papel de filtro qualitativo com barreiras hidrofóbicas, com detecção espectrofotométrica e por histograma de cores; na reação do íon chumbo(II) (Pb 2+ ) com rodizonato de sódio (ROD) 0,16% em meio micelar de dodecil sulfato de sódio (SDS) 5 mmol L -1 em membranas de celulose bacterianas, com detecção espectrofotométrica e por microscopia eletrônica de varredura (MEV); na reação de bumetanida (BMT) com o reagente p-DAC 0,6% e HCl 0,26 mol L -1 em papel de filtro qualitativo com barreiras hidrofóbicas, com detecção por histograma de cores e na coleta de impressões digitais utilizando membrana de celulose bacteriana impregnadas com ninidrina, nitrato de prata ou óxido de zinco, dos quais o nitrato de prata e a ninidrina atuaram como agentes de coleta razoáveis. Todas as concentrações foram otimizadas por... / Abstract: This work describes the development of analytical methods for the quantitative determination of furosemide and bumetanide in urine samples using diffuse reflectance spectroscopy (for furosemide) and scanning imaging with quantification by color histogram using RGB color pattern (for both). It involves also the development of a quantitative method for the detection of lead in gunshot residues (GSR) in the hands of the shooters using bacterial cellulose membranes as substrate collection, aiming the discovery of shooting time. It is also done the quantification of lead in progressive hair lotions samples using a previously developed method, aiming the detection of products adulterations and quality control. It also studies the potentiality of the usage of bacterial cellulose membranes for the collection of fingerprints. The developed methods are consisted in the reaction of furosemide (FUR) with the cromogenic reagent p-dimethylamino cinnamaldehyde (p-DAC) 0.70% and hydrochloric acid (HCl) 1.72 mol L -1 in qualitative filter papers with hydrophobic barrier, with spectrophotometric detection and by color histogram; in the reaction of lead(II) ion (Pb 2+ ) with sodium rhodizonate (ROD) 0.16% in micellar medium of sodium dodecyl sulfate (SDS) 5 mmol L -1 in bacterial cellulose membranes with spectrophotometric detection and by scanning electron microscopy; in the reaction of bumetanide (BMT) with the reagent p- dimethylamino cinnamaldehyde (p-DAC) 0.6% and hydrochloric acid (HCl) 0.27 mol L -1 in qualitative filter papers with hydrophobic barrier with color histogram detection an in the collect of fingerprints using bacterial cellulose membranes impregnated with ninhydrine, silver nitrate or zinc oxide, of which the silver nitrate and ninhydrin acted as reasonable collection agents. All concentrations were optimized through chemometrics designs. The reactions were carried out as spot test, involving the f... / Doutor
|
6 |
Manual para toma de muestras de residuos de disparo en manosInostroza Rebolledo, Marisol Haydée January 2006 (has links)
No description available.
|
7 |
Novas aplicações da espectrometria de massas em química forense / New applications of mass spectrometry in forensic chemistryRomão, Wanderson 11 November 2010 (has links)
Orientador: Marcos Nogueira Eberlin / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-17T02:49:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Romao_Wanderson_D.pdf: 8870695 bytes, checksum: 3c9e22c3de92cb5c092d522b9b0a9faf (MD5)
Previous issue date: 2010 / Resumo: Embora seja um tema que desperte bastante interesse perante a sociedade científica, a aplicação da química no campo da criminalística ainda constitui uma nova linha de pesquisa no Brasil. Neste trabalho, o perfil químico de várias drogas de abuso (anfetaminas, piperazinas, cocaína e dietilamida do ácido lisérgico (LSD)), documentos e derivados de petróleo foram investigados. Para análise de drogas de abuso, a easy ambient sonic-spray ionization (EASI-MS) é uma poderosa ferramenta na caracterização de amostras na sua forma original, como é o caso de amostras de ecstasy e LSD, que são vendidos como comprimidos e selos, respectivamente. A espectrometria de massas foi utilizada também para estudar a mobilidade iônica de isômeros da clorofenilpiperazina (o-CPP, m-CPP e p-CPP), onde o m-CPP se enquadra na lista de substâncias proscritas. Foi também demonstrado que a cromatografia em camada delgada (CCD) continua sendo uma técnica confiável para a identificação do 3,4-metilenodimetoxianfetamina (MDMA) e outros adulterantes em comprimidos de ecstasy, mas ela pode fornecer resultados falso-negativos. A associação da CCD com EASI-MS potencializa a identificação de todas as anfetaminas que poderiam ser usadas na fabricação de drogas de rua, como o ecstasy. Uma importante ferramenta analítica para estudar os contaminantes inorgânicos em drogas de abuso é a técnica de fluorescência de raios-X. Perfis inorgânicos foram construídos para várias drogas de abuso. Esses dados, associados a ferramentas quimiométricas, permitem classificar drogas de abuso. Para análise de documentos, EASI-MS e Desorption electrospray ionization mass spectrometry (DESI-MS) podem ser usados como um método de fingerprints diretos, robuscos, não-destrutivos, rápidos e simples para a investigação da autenticidade do papel-moeda nacional e internacional. Uma nova metodologia foi desenvolvia para estudar derivados de petróleo: venture easy ambient sonic-spray ionization mass spectrometry, V-EASI-MS. A presença de uma série homólga abundante, como as alquil-piridinas, é um indicativo de uma amostra de gasolina comercial ser de boa qualidade. A presença de outras séries homólogas com maiores valores de DBE (número de insaturações e anéis) para a classe dos nitrogenados (Classe N), é um indicativo de que adulterantes como querosene e diesel foram adicionados na gasolina / Abstract: The application of chemical analysis in the criminalistic field is a subject has always atract academic interesty. However in Brazil, this research field is still incipient. In this thesys, the chemical profiles of several drugs of abuse (amphetamines, piperazines, cocaine and LSD), documents and crude oil derivatives (gasoline, kerosene and diesel) were studied. For the analyzes of the drugs, easy ambient sonic-spray ionization mass spectrometry (EASI-MS) is shown to provide a relatively simple and selective screening tool to characterize and identify samples in their native form, as exemplified for ecstasy and LSD samples, sold in tablet and blotter forms, respectively. Mass spectrometry has also allowed the study of the ionic mobility of isomers derived of chlorophenilpiperazine (o-CPP, m-CPP e p-CPP). Only the m-CPP isomer is reported in the Brazilian lists of proscribed drugs (F and F2 Lists). It was also demonstrated that thin layer chromatography (TLC), although non expensive, reliable and versatile, may lead to false positives results. EASIMS combined with TLC provided a powerful screening tool for the analysis of street drugs with fast and indisputable results. An important technique available for the analysis of inorganic contaminants in drugs of abuse is the X-ray fluorescence (XRF) technique. XRF has several advantageous features such as multielemental capability, good detectivity, high precision, short analytical times, and is nondestructive. These characteristics make XRF applicable to a great variety of samples, offering an efficient technique for metal determinations in drugs of abuse. In this work, XRF followed by chemometric treatment has been applied to classify drugs of abuse. For analyzes of documents and banknotes (Brazilian real, dollar, and euro bills), two desorption/ionization techniques (DESI-MS and EASI-MS) were used as proof-of-principle techniques and ambient mass spectrometry was shown to function as a direct, nearly instantaneous, reproducible, and non-destructive method for their chemical analysis. An innovative and recently-introduced technique, Venture Easy Ambient Sonic-Spray Ionization Mass Spectrometry (V-EASI-MS), was also applied for rapid and reliable typification of gasoline samples and adulteration by addition of diesel and kerosene. Without any extraction or pre-treatment procedures, samples of gasoline, kerosene, diesel, and admixtures of gasoline/diesel and gasoline/kerosene were directly analyzed by VEASI(+)- MS / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências
|
8 |
Espectrometria de massas por FT-ICR e Orbitrap : química forense, análise de petróleo e seus derivados / Mass spectrometry by FT-ICR and Orbitrap : forensic chemistry, analysis of crude oil and its derivativesSchmidt, Eduardo Morgado, 1984- 26 August 2018 (has links)
Orientadores: Marcos Nogueira Eberlin, Alexandra Christine Helena Frankland Sawaya / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T16:06:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Schmidt_EduardoMorgado_D.pdf: 4816547 bytes, checksum: a63a426882376e7714bd6aea39b9f5ba (MD5)
Previous issue date: 2015 / Resumo: A espectrometria de massas é uma técnica analítica que atualmente permite desde a análise de um único íon molecular até um perfil da distribuição de íons em amostras complexas. Isso vem sendo possível por meio da análise direta com diferentes fontes de ionização e também ao desenvolvimento de analisadores de massas de altíssima resolução tais como o FT-ICR e Orbitrap. Para amostras complexas como o petróleo a fonte de ionização mais adequada para análise dos compostos polares é o Eletrospray (ESI) devido a sua estabilidade e consequentemente reprodutibilidade. Uma alternativa foi testada com a fonte ionização V-EASI, no entanto, as respostas obtidas não foram satisfatórias. O analisador de massas FT-ICR foi utilizado para análise direta de petróleo bruto e permitiu monitorar e investigar o petróleo e seus derivados adicionando novas informações desde a exploração até o refino e, ainda, em um aspecto forense como em derrame de petróleo bruto e investigação de diferentes óleos de motor. Nesse trabalho avaliou-se pela primeira vez o analisador MegaOrbitrap (ainda em fase experimental) para análise de petróleo bruto, que se mostrou tão eficiente senão melhor que o já consagrado FT-ICR. Deixando a parte amostras complexas e retornando para a análise de um único íon, em uma abordagem forense, essa técnica permite a caracterização da composição de corantes utilizados na impressão de notas de Real genuínas e falsas, e ainda, de corantes utilizados para marcar notas de real furtadas de caixas eletrônicos quando estes são violados. Sendo assim, esta tese mostra resultados obtidos da análise de petróleo bruto por ambos os analisadores de massa citados, fato esse inédito na literatura, e também resultados de análises forenses de petróleo, notas de Real falsificadas e também com indicio de furto por meio de corantes e resíduos de explosivos / Abstract: Mass spectrometry is an analytical technique that currently allows from the analysis of a single molecular ion to a profile of the distribution of ions in complex samples. This has been possible through direct analysis with different sources of ionization and also the development of ultra-high resolution mass analyzers such as the FT-ICR and Orbitrap. For complex samples such as oil, the most appropriate source of ionization is the electrospray (ESI) due to its stability and consequently reproducibility. Even though an alternative has been tested with the EASI-V ionization source, the responses obtained were not satisfactory. The analyzer FT-ICR mass is already being used for direct analysis of crude oil and allows monitoring and investigating of the crude oil and its derivatives. This new data about polar compounds may be useful to add new information starting from the oil crude exploration until refining. Additionally, it may also be useful in forensic analysis such as in crude oil spills and in the investigation of the compliance of different motor oils (mineral, semi-synthetic and synthetic) with their labels. In this study we have evaluated for the first time the MegaOrbitrap analyzer (still experimental) for crude oil analysis, which has proved to be as effective, if not better than, the widely used FT-ICR. Dealing with the analysis of a single ion in a forensic aspect, this technique allows the characterization of the dye composition used in the actual printing of genuine and counterfeit banknotes, and further, the dyes used to mark Real banknotes stolen from ATMs after they have exploded. Thus, this thesis shows results obtained from crude oil analysis performed by both mass analyzers mentioned, a fact unprecedented in the literature, and also forensic analysis results of oil, derivatives, Brazilian fake banknotes and also banknotes with theft indicators applied by explosives / Doutorado / Quimica Inorganica / Doutor em Ciências
|
Page generated in 0.0795 seconds