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Síntese de nanoestruturas core/shell de Co/Au magnetoplasmônica e pontos quânticos de CdSe/ZnS / Syntheses of Core/Shell Nanostructures of Magnetoplasmonic Co/Au and CdSe/ZnS quantum dotsSouza Junior, João Batista 28 April 2017 (has links)
Nanomateriais apresentam propriedades ajustáveis pelo seu tamanho e forma, como o fenômeno de superparamagnetismo em nanopartículas magnéticas ou o confinamento quântico dos portadores de carga em pontos quânticos (quantum dots). Assim, a síntese de nanopartículas esféricas monodispersas torna-se um fator extremamente importante, haja visto que tais propriedades podem ser ajustáveis para diferentes aplicações na área de tecnologia e biomedicina. Nanopartículas magnéticas e quantum dots podem ser apontados como promissores materiais para diagnóstico e terapia de neoplasias (câncer), e o desenvolvimento desses sistemas busca, atualmente, intensificar a magnetização e a eficiência de emissão, respectivamente, relativo às propriedades magnéticas e ópticas, além de outros requisitos. Neste trabalho, nanopartículas esféricas de cobalto metálico foram sintetizadas com diâmetro médio de 5,3 nm e desvio padrão de 0,4 nm, distribuição de tamanhos lognormal. A equação de Langevin modificada pelo modelo de partículas interagentes foi utilizada no ajuste da curva de magnetização M(H) para obtenção do diâmetro magnético médio e desvio padrão, 4,7 nm e 1,0 nm, respectivamente. Comparando os dois diâmetros, encontra-se uma camada morta de magnetização de aproximadamente 3,0 Å a qual, praticamente, não contribui para a magnetização da amostra, sendo a magnetização de saturação de 125 emu g-1. Nanoestruturas core/shell de Co/Au apresentaram a propriedade de ressonância plamon de superfície, uma propriedade adicional também desejada para aplicações biomédicas, sendo este sistema denominado magnetoplasmônico. Quantum dots de CdSe foram sintetizados como elevado controle de tamanho e forma. Utilizando rotas de síntese diferentes dos clássicos procedimentos denominados TOP-TOPO, e dióxido de selênio como precursor, estudos mostraram que na presença de um agente redutor no meio de reação e do solvente 1-octadeceno, as amostras apresentaram melhores propriedades óticas. A estrutura cristalina das amostras de CdSe corresponde à formação da fase blenda de zinco, diferentemente das sínteses TOP-TOPO que levam à formação da fase hexagonal wurtzita. A cinética de crescimento dos quantum dots de CdSe também foram avaliadas através de alíquotas retiras com o tempo de reação mostrando um crescimento exponencial do diâmetro das partículas, como previsto pelas teorias de nucleação e crescimento. Estudos por microscopia de fluorescência mostraram que os quantum dots apresentaram o comportamento de intermitência de fluorescência relatado na literatura como um dos fatores que levam a uma diminuição do rendimento quântico de fluorescência. Nanoestruturas core/shell de CdSe/ZnS foram obtidas com elevado controle da espessura da camada de recobrimento e a intensificação das propriedades de fotoluminescência foram mostradas. Os objetivos do trabalho foram alcançados com sucesso, onde foi possível observar a estabilização e a intensificação da magnetização da fase de cobalto metálico, pouco relatado na literatura. Ainda, foi possível conferir maior estabilidade química, versatilidade de funcionalização da superfície e uma segunda propriedade de ressonância plasmônica com o recobrimento com ouro, sem grande prejuízo da propriedade magnética. Em relação aos sistemas ópticos, os semicondutores de CdSe foram obtidos por nova rota de síntese com expressivo controle de tamanho e forma, recobertos com ZnS intensificando as propriedades ópticas do sistema.  / Nanomaterials properties are size- and shape-controlled, such as the superparamagnetism phenomenon of magnetic nanoparticles or the quantum confinement of charge carriers of quantum dots. Therefore, synthesis of monodisperse spherical nanoparticles became extremely important over the past few deacades, since nanoparticles can be used for plenty of applications in technology and biomedicine. Magnetic nanoparticles and quantum dots are promising materials for diagnosis and therapy of cancer. Spherical nanoparticles of metallic cobalt were synthesized with mean diameter of 5,3 nm and standard deviation of 0,4 nm, lognormal distribution. A modified Langevin equation using the interacting superparamagnetic model was used to fit magnetization curves obtaining the mean magnetic diameter and standard deviation, 4,7 nm and 1,0 nm, respectively. The difference between these two diameters was assigned to the magnetic dead layer (∼3.0 Å), which does not contribute to the sample magnetization, being the saturation magnetization of cobalt nanoparticles around 125 emu g-1. Co/Au core/shell nanostructures were synthesized and the surface plasmon ressonance property was observed, an additional property also desired for biomedical applications, being the Co/Au core/shell system called magnetoplasmonic. CdSe quantum dots were synthesized with high size- and shape-controlled. Using different synthetic routes from the classic TOP-TOPO synthesis, and selenium dioxide as a precursor, the results show that and reducing agent is necessary and 1-octadecene solvent leads to better optical properties. CdSe samples showed a zinc blend (cubic phase) crystal structure, different from TOP-TOPO syntheses that leads to wurtzite structure (hexagonal phase). The growth kinetics of CdSe particles were also evaluated through aliquots from reaction showing exponential growth of particles diameter, as predicted on the theory of nucleation and growth. Fluorescence microscopy studies showed that quantum dots exhibited fluorescence intermittence behavior already reported in the literature as one fo the reasons for the quantum yield decrease. CdSe/ZnS core/shell nanostructures were obtained with high control of the coating layer thickness and the increase of the photoluminescence properties were shown.
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Síntese de nanoestruturas core/shell de Co/Au magnetoplasmônica e pontos quânticos de CdSe/ZnS / Syntheses of Core/Shell Nanostructures of Magnetoplasmonic Co/Au and CdSe/ZnS quantum dotsJoão Batista Souza Junior 28 April 2017 (has links)
Nanomateriais apresentam propriedades ajustáveis pelo seu tamanho e forma, como o fenômeno de superparamagnetismo em nanopartículas magnéticas ou o confinamento quântico dos portadores de carga em pontos quânticos (quantum dots). Assim, a síntese de nanopartículas esféricas monodispersas torna-se um fator extremamente importante, haja visto que tais propriedades podem ser ajustáveis para diferentes aplicações na área de tecnologia e biomedicina. Nanopartículas magnéticas e quantum dots podem ser apontados como promissores materiais para diagnóstico e terapia de neoplasias (câncer), e o desenvolvimento desses sistemas busca, atualmente, intensificar a magnetização e a eficiência de emissão, respectivamente, relativo às propriedades magnéticas e ópticas, além de outros requisitos. Neste trabalho, nanopartículas esféricas de cobalto metálico foram sintetizadas com diâmetro médio de 5,3 nm e desvio padrão de 0,4 nm, distribuição de tamanhos lognormal. A equação de Langevin modificada pelo modelo de partículas interagentes foi utilizada no ajuste da curva de magnetização M(H) para obtenção do diâmetro magnético médio e desvio padrão, 4,7 nm e 1,0 nm, respectivamente. Comparando os dois diâmetros, encontra-se uma camada morta de magnetização de aproximadamente 3,0 Å a qual, praticamente, não contribui para a magnetização da amostra, sendo a magnetização de saturação de 125 emu g-1. Nanoestruturas core/shell de Co/Au apresentaram a propriedade de ressonância plamon de superfície, uma propriedade adicional também desejada para aplicações biomédicas, sendo este sistema denominado magnetoplasmônico. Quantum dots de CdSe foram sintetizados como elevado controle de tamanho e forma. Utilizando rotas de síntese diferentes dos clássicos procedimentos denominados TOP-TOPO, e dióxido de selênio como precursor, estudos mostraram que na presença de um agente redutor no meio de reação e do solvente 1-octadeceno, as amostras apresentaram melhores propriedades óticas. A estrutura cristalina das amostras de CdSe corresponde à formação da fase blenda de zinco, diferentemente das sínteses TOP-TOPO que levam à formação da fase hexagonal wurtzita. A cinética de crescimento dos quantum dots de CdSe também foram avaliadas através de alíquotas retiras com o tempo de reação mostrando um crescimento exponencial do diâmetro das partículas, como previsto pelas teorias de nucleação e crescimento. Estudos por microscopia de fluorescência mostraram que os quantum dots apresentaram o comportamento de intermitência de fluorescência relatado na literatura como um dos fatores que levam a uma diminuição do rendimento quântico de fluorescência. Nanoestruturas core/shell de CdSe/ZnS foram obtidas com elevado controle da espessura da camada de recobrimento e a intensificação das propriedades de fotoluminescência foram mostradas. Os objetivos do trabalho foram alcançados com sucesso, onde foi possível observar a estabilização e a intensificação da magnetização da fase de cobalto metálico, pouco relatado na literatura. Ainda, foi possível conferir maior estabilidade química, versatilidade de funcionalização da superfície e uma segunda propriedade de ressonância plasmônica com o recobrimento com ouro, sem grande prejuízo da propriedade magnética. Em relação aos sistemas ópticos, os semicondutores de CdSe foram obtidos por nova rota de síntese com expressivo controle de tamanho e forma, recobertos com ZnS intensificando as propriedades ópticas do sistema.  / Nanomaterials properties are size- and shape-controlled, such as the superparamagnetism phenomenon of magnetic nanoparticles or the quantum confinement of charge carriers of quantum dots. Therefore, synthesis of monodisperse spherical nanoparticles became extremely important over the past few deacades, since nanoparticles can be used for plenty of applications in technology and biomedicine. Magnetic nanoparticles and quantum dots are promising materials for diagnosis and therapy of cancer. Spherical nanoparticles of metallic cobalt were synthesized with mean diameter of 5,3 nm and standard deviation of 0,4 nm, lognormal distribution. A modified Langevin equation using the interacting superparamagnetic model was used to fit magnetization curves obtaining the mean magnetic diameter and standard deviation, 4,7 nm and 1,0 nm, respectively. The difference between these two diameters was assigned to the magnetic dead layer (∼3.0 Å), which does not contribute to the sample magnetization, being the saturation magnetization of cobalt nanoparticles around 125 emu g-1. Co/Au core/shell nanostructures were synthesized and the surface plasmon ressonance property was observed, an additional property also desired for biomedical applications, being the Co/Au core/shell system called magnetoplasmonic. CdSe quantum dots were synthesized with high size- and shape-controlled. Using different synthetic routes from the classic TOP-TOPO synthesis, and selenium dioxide as a precursor, the results show that and reducing agent is necessary and 1-octadecene solvent leads to better optical properties. CdSe samples showed a zinc blend (cubic phase) crystal structure, different from TOP-TOPO syntheses that leads to wurtzite structure (hexagonal phase). The growth kinetics of CdSe particles were also evaluated through aliquots from reaction showing exponential growth of particles diameter, as predicted on the theory of nucleation and growth. Fluorescence microscopy studies showed that quantum dots exhibited fluorescence intermittence behavior already reported in the literature as one fo the reasons for the quantum yield decrease. CdSe/ZnS core/shell nanostructures were obtained with high control of the coating layer thickness and the increase of the photoluminescence properties were shown.
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Sensores fotoeletroquímicos explorando o tetracianoetileneto de lítio (LiTCNE) na determinação do antioxidante terc-butil hidroquinona (TBHQ) / Photoelectrochemical sensors exploring lithium tetracyanoethylene (LiTCNE) for determination of tert-butyl hydroquinone (TBHQ) antioxidantMONTEIRO, Thatyara Oliveira 01 September 2017 (has links)
Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-10-02T19:59:47Z
No. of bitstreams: 1
ThatyaraMonteiro.pdf: 3528798 bytes, checksum: 12d3da9115c45896b4f14c67dbe3d20e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-02T19:59:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1
ThatyaraMonteiro.pdf: 3528798 bytes, checksum: 12d3da9115c45896b4f14c67dbe3d20e (MD5)
Previous issue date: 2017-09-01 / Two novel and pioneering photoelectrochemical sensors were developed for determination of
tert-butyl hydroquinone (TBHQ) in biodiesel and edible oil samples. The former based on
composite formed by TiO2 nanoparticles and lithium tetracyanethylene (LiTCNE), and the last
based on the sensitization of CdSe/ZnS quantum dots with LiTCNE. In both cases, indium tin
oxide (ITO) was used as the work electrode surface. The LiTCNE/TiO2/ITO sensor showed a
TBHQ photocurrent about 28-fold higher than the TiO2 sensor. The same was observed for
the CdSe/ZnS/LiTCNE/ITO sensor, which presented a photocurrent for TBHQ about 13-fold
higher than that presented by the electrode modified with CdSe/ZnS. Both developed
sensors showed lower resistance to charge transfer than their non-sensitized components.
They also demonstrated high selectivity to TBHQ, with high photocurrent for this compound
in comparison to photocurrent responses to other phenolic antioxidants. The experimental
conditions optimized for both sensors were: 0.1 mol L-1 of phosphate buffer solution pH 7.0
and applied potential to the working electrode of 450 mV, for the LiTCNE/TiO2/ITO sensor,
and 0.1 mol L-1 of phosphate buffer solution pH 6.0, and potential of 400 mV for the
CdSe/ZnS/LiTCNE/ITO sensor. In these conditions, the sensors presented a linear range of
TBHQ response between 0.4 and 500 μmol L-1 for LiTCNE/TiO2/ITO sensor and between 0.6
and 250 μmol L-1 for the CdSe/ZnS/LiTCNE/ITO sensor, with limits of detection of 0.10 and
0.21 μmol L-1, respectively. The LiTCNE/TiO2/ITO sensor was applied in biodiesel samples
for determination of TBHQ using standard addition method, showing recovery values
between 96.8 and 98.2%. The CdSe/ZnS/LiTCNE/ITO sensor was applied in edible oil
samples to detect TBHQ using an external calibration method, with recovery values between
98.25 and 99.83%. The photoelectrochemical sensors were successfully used to determine
the TBHQ antioxidant in real samples of biodiesel and vegetable oil. / Dois novos e pioneiros sensores fotoeletroquímicos foram desenvolvidos para determinação
de tert-butil hidroquinona (TBHQ) em amostras de biodiesel e de óleo comestível. O primeiro
baseado no compósito formado por nanopartículas de TiO2 e tetracianoetileneto de lítio
(LiTCNE), e o segundo baseado na sensibilização de quantum dots CdSe/ZnS com o
LiTCNE. Em ambos os casos utilizou-se como eletrodo de trabalho o óxido de índio e
estanho (ITO) como superfície eletródica. O sensor à base de LiTCNE/TiO2/ITO apresentou
uma fotocorrente para o TBHQ cerca de 28 vezes mais elevada que o sensor à base de
TiO2. O mesmo foi observado para o sensor à base de CdSe/ZnS/LiTCNE/ITO, que
apresentou fotocorrente para o TBHQ cerca de 13 vezes maior do que à apresentada pelo
eletrodo modificado com CdSe/ZnS. Ambos os sensores desenvolvidos apresentaram baixa
resistência à transferência de carga em comparação a seus componentes não
sensibilizados. Também demonstraram grande seletividade ao TBHQ, com alta fotocorrente
para esse composto em comparação às respostas de fotocorrente para outros antioxidantes
fenólicos. As condições experimentais otimizadas para ambos os sensores desenvolvidos
foram, respectivamente: 0,1 mol L-1 de solução tampão fosfato pH 7,0 e potencial aplicado
ao eletrodo de trabalho de 450 mV, para o sensor LiTCNE/TiO2/ITO, e 0,1 mol L-1 de solução
tampão fosfato pH 6,0, e potencial de 400 mV, para o sensor CdSe/ZnS/LiTCNE/ITO.
Nessas condições, os sensores apresentaram faixa linear de resposta de TBHQ entre 0,4 a
500 µmol L-1 para sensor LiTCNE/TiO2/ITO e entre 0,6 a 250 µmol L-1 para o sensor
CdSe/ZnS/LiTCNE/ITO, apresentando limites de detecção de 0,10 e 0,21 µmol L-1
,
respectivamente. O sensor LiTCNE/TiO2/ITO foi aplicado em amostras de biodiesel para
determinação de TBHQ usando método de adição de padrão, mostrando valores de
recuperação entre 96,8 e 98,2%. Já o sensor CdSe/ZnS/LiTCNE/ITO foi aplicado em
amostras de óleo comestível para detecção de TBHQ usando método de calibração externa,
com valores de recuperação entre 98,25 e 99,83%. Os sensores fotoeletroquímicos foram
empregados com sucesso para determinação de antioxidante TBHQ em amostras reais de
biodiesel e óleo vegetal.
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Photoinduced hole trapping in single semiconductor quantum dots at specific sites at silicon oxide interfacesKrasselt, Cornelius, Schuster, Jörg, von Borczyskowski, Christian 23 September 2013 (has links)
Blinking dynamics of CdSe/ZnS semiconductor quantum dots (QD) are characterized by (truncated) power law distributions exhibiting a wide dynamic range in probability densities and time scales both for off- and on-times. QDs were immobilized on silicon oxide surfaces with varying grades of hydroxylation and silanol group densities, respectively. While the off-time distributions remain unaffected by changing the surface properties of the silicon oxide, a deviation from the power law dependence is observed in the case of on-times. This deviation can be described by a superimposed single exponential function and depends critically on the local silanol group density. Furthermore, QDs in close proximity to silanol groups exhibit both high average photoluminescence intensities and large on-time fractions. The effect is attributed to an interaction between the QDs and the silanol groups which creates new or deepens already existing hole trap states within the ZnS shell. This interpretation is consistent with the trapping model introduced by Verberk et al. (R. Verberk, A. M. van Oijen and M. Orrit, Phys. Rev. B, 2002, 66, 233202).
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Mikroskopie und optische Spektroskopie an heterogenen Nano- und Mikrostrukturen: Halbleiter-Nanokristalle, molekulare Farbstofffilme und funktionalisierte HybridstrukturenTrenkmann, Ines 16 July 2015 (has links)
In dieser Arbeit wird die Abhängigkeit der Photolumineszenz (PL) von CdSe/ZnS-Nanokristallen von der Umgebung und der Einfluss der Filmdicke und -morphologie auf die optische Absorption von Farbstofffilmen untersucht sowie die Oberfläche von Hybridstrukturen durch Funktionalisierung mit Farbstoff analysiert.
Untersuchungen von CdSe/ZnS-Nanokristallen in Toluol-Lösung zeigen, dass die PL-Intensität der Nanopartikel durch Zugabe des organischen Halbleiters TPD gequencht wird. Die zusätzliche Auswertung der PL-Lebensdauer verdeutlicht, dass die Abnahme (fast) vollständig durch statisches Quenchen, infolge der Abnahme der Anzahl der mittierenden Nanokristalle verursacht wird, bei einem Anstieg der langlebigsten Lebensdauerkomponente. Die Analyse der PL-Unterbrechung einzelner Nanokristalle auf PVA und Siliziumoxid sowie eingebettet in PS und TPD zeigt eine Ab- bzw. Zunahme der Häufigkeit langer An- bzw. Aus-Zeiten und somit eine deutliche Abhängigkeit der PL-Unterbrechung von den dielektrischen Eigenschaften der Umgebung. Bei Variation der Anregungsleistung zeigt sich für einzelne Nanokristalle auf Siliziumoxid und eingebettet in TPD eine lineare Zunahme der Blinkaktivität und eine Abnahme des An-Zeit-Anteils. Die Änderung der Verteilungen der An- und Aus-Zeiten zeigen eine deutliche Abhängigkeit von der Matrix.
Die Untersuchung der optischen Absorption von aufgedampften MePTCDI- und Cl4MePTCDI-Filmen zeigt eine Verschiebung des energieärmsten optischen Überganges mit wachsender mittlere Filmdicke. Es wird ein (geometrisches) Schicht-Modell vorgestellt, das die energetische Verschiebung mit der mittleren Filmdicke korreliert und dabei die kristalline, nadelförmige Morphologie von MePTCDIFilmen und die amorphe Kugelkappen-Struktur von Cl4MePTCDI-Filmen berücksichtigt.
Die Oberfläche von Hybridfilmen aus PMMA mit Siliziumoxid-Partikeln wird durch Anbindung von R6G an die Oxid-Partikel gezielt funktionalisiert. Die Ergebnisse von fluoreszenzmikroskopischen Untersuchungen zeigen, dass dadurch der Anteil der freien Oxid-Oberfläche bestimmt werden kann.
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