Este trabalho apresenta uma interpretação química quantitativa do atrito nas camadas mais externas do aço AISI 1045 nitretado e pós-oxidado com diferentes tempos de oxidação (0, 1, 5, 10, 20 e 30 min). A caracterização da morfologia, microestrutura, espessura e composição química qualitativa das camadas nitretadas e pós-oxidadas foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente (GD-OES). A estrutura cristalina presente nas camadas mais superficiais das amostras foi identificada por difração de raios X (DRX), empregando ângulo rasante. Na camada nitretada, as amostras apresentam as fases de nitretos g’-Fe4N e e-Fe2-3N, enquanto que na camada oxidada há uma combinação das fases µ-Fe2O3 e Fe3O4 ou somente a fase Fe3O4 (amostra pós-oxidada por 1 min). A nanodureza foi obtida através de indentações de baixa penetração (até 200 nm). O módulo de elasticidade reduzido, a rugosidade superficial e o coeficiente de atrito (CoF) foram obtidos por ensaios de deslizamento unidirecional, utilizando o equipamento nanoindentador Nanotest-600 da MicroMaterials. O regime de deformação provocado por esses ensaios foi identificado através do cálculo do índice de plasticidade (Y). As amostras apenas nitretada e a pósoxidada durante 1 min apresentaram resultados constantes, dentro do erro experimental e da faixa de profundidade analisada (entre 100 e 200 nm), das propriedades tais como dureza, módulo elástico reduzido, rugosidade e índice de plasticidade, porém com coeficientes de atrito (CoF) diferentes. Desta forma, a evolução do CoF em função da química da superfície pode ser avaliada sem a influência de mudanças nas propriedades mecânicas mais importantes, que determinam o CoF. Esses resultados experimentais podem ser explicados usando um modelo baseado na origem fonônica do atrito, que depende da frequência vibracional característica das camadas mais externas do material. O modelo apresenta boa concordância com os resultados experimentais, com uma diferença de 3% entre teoria e prática. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-23T11:22:55Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Márcia Freislebem.pdf: 7918824 bytes, checksum: d6e46c5d7b5a22f4ff1607cb915fa302 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T11:22:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Márcia Freislebem.pdf: 7918824 bytes, checksum: d6e46c5d7b5a22f4ff1607cb915fa302 (MD5) / This work presents a quantitative chemical interpretation of friction for the most external layers of AISI 1045 steel previously nitrided and post-oxidized during 0, 1, 5, 10, 20 and 30 min. The characterization of morphology, microstructure, thickness and qualitative chemical composition of nitrided and post-oxidized layers was performed by scanning electronic microscopy (SEM) and glow discharge optical emission spectroscopy (GD-OES) analysis. The superficial crystalline structure was identified by grazing incident X-ray diffraction. The nitrided layer presented g’-Fe4N and e-Fe2-3N phases, while the postoxidized layer presented µ-Fe2O3 and Fe3O4 phases or just Fe3O4 phase (1 min postoxidized sample). The nanohardness was determined by low depth indentations (until 200 nm). The reduced elastic modulus, the surface roughness and the coefficient of friction (CoF) were determined by unidirectional sliding tests, using a MicroMaterials Nanotest- 600 nanoindenter. The deformation regime was identified through the plasticity index (Y). Nitrided only and 1 min post-oxidized samples showed constant results, considering the experimental error and the analyzed depth range (from 100 to 200 nm), for hardness, reduced elastic modulus, surface roughness and plasticity index, but different CoF. Therefore, the evolution of CoF as a function of the surface chemistry can be assessed without any influence from the change of the most important mechanical properties that determine the CoF. These experimental results can be explained using a phononic model relying on the characteristic vibrational frequency of the most external layers of the material. The model shows a reasonable agreement with the experimental results, with a difference of 3% between theoretical and practical results.

Este trabalho apresenta uma interpretação química quantitativa do atrito nas camadas mais externas do aço AISI 1045 nitretado e pós-oxidado com diferentes tempos de oxidação (0, 1, 5, 10, 20 e 30 min). A caracterização da morfologia, microestrutura, espessura e composição química qualitativa das camadas nitretadas e pós-oxidadas foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente (GD-OES). A estrutura cristalina presente nas camadas mais superficiais das amostras foi identificada por difração de raios X (DRX), empregando ângulo rasante. Na camada nitretada, as amostras apresentam as fases de nitretos g’-Fe4N e e-Fe2-3N, enquanto que na camada oxidada há uma combinação das fases µ-Fe2O3 e Fe3O4 ou somente a fase Fe3O4 (amostra pós-oxidada por 1 min). A nanodureza foi obtida através de indentações de baixa penetração (até 200 nm). O módulo de elasticidade reduzido, a rugosidade superficial e o coeficiente de atrito (CoF) foram obtidos por ensaios de deslizamento unidirecional, utilizando o equipamento nanoindentador Nanotest-600 da MicroMaterials. O regime de deformação provocado por esses ensaios foi identificado através do cálculo do índice de plasticidade (Y). As amostras apenas nitretada e a pósoxidada durante 1 min apresentaram resultados constantes, dentro do erro experimental e da faixa de profundidade analisada (entre 100 e 200 nm), das propriedades tais como dureza, módulo elástico reduzido, rugosidade e índice de plasticidade, porém com coeficientes de atrito (CoF) diferentes. Desta forma, a evolução do CoF em função da química da superfície pode ser avaliada sem a influência de mudanças nas propriedades mecânicas mais importantes, que determinam o CoF. Esses resultados experimentais podem ser explicados usando um modelo baseado na origem fonônica do atrito, que depende da frequência vibracional característica das camadas mais externas do material. O modelo apresenta boa concordância com os resultados experimentais, com uma diferença de 3% entre teoria e prática. / This work presents a quantitative chemical interpretation of friction for the most external layers of AISI 1045 steel previously nitrided and post-oxidized during 0, 1, 5, 10, 20 and 30 min. The characterization of morphology, microstructure, thickness and qualitative chemical composition of nitrided and post-oxidized layers was performed by scanning electronic microscopy (SEM) and glow discharge optical emission spectroscopy (GD-OES) analysis. The superficial crystalline structure was identified by grazing incident X-ray diffraction. The nitrided layer presented g’-Fe4N and e-Fe2-3N phases, while the postoxidized layer presented µ-Fe2O3 and Fe3O4 phases or just Fe3O4 phase (1 min postoxidized sample). The nanohardness was determined by low depth indentations (until 200 nm). The reduced elastic modulus, the surface roughness and the coefficient of friction (CoF) were determined by unidirectional sliding tests, using a MicroMaterials Nanotest- 600 nanoindenter. The deformation regime was identified through the plasticity index (Y). Nitrided only and 1 min post-oxidized samples showed constant results, considering the experimental error and the analyzed depth range (from 100 to 200 nm), for hardness, reduced elastic modulus, surface roughness and plasticity index, but different CoF. Therefore, the evolution of CoF as a function of the surface chemistry can be assessed without any influence from the change of the most important mechanical properties that determine the CoF. These experimental results can be explained using a phononic model relying on the characteristic vibrational frequency of the most external layers of the material. The model shows a reasonable agreement with the experimental results, with a difference of 3% between theoretical and practical results.

O fenômeno de atrito ainda não possui um entendimento em termos fundamentais. Tal compreensão poderia contribuir no esclarecimento da dissipação de energia por atrito durante a interação entre os átomos de duas ou mais superfícies ao longo de um contato. Essa interpretação para pequenas escalas pode levar ao desenvolvimento de novos materiais, ou mesmo a avanços em materiais já existentes e ainda na engenharia de superfícies, visando uma melhor eficiência energética de componentes para diversas finalidades. Com foco nas leis fundamentais do atrito, neste trabalho investigou-se quantitativamente o comportamento do atrito nas camadas mais externas do aço AISI 1045. Para isso, as superfícies do mesmo foram nitretadas e pós oxidadas à plasma, gerando diferentes nanocamadas de óxido, as quais variaram de 0 a 408 nm. Para a caracterização morfológica foram empregadas técnicas de microscopia de varredura (MEV) e espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente (GD-OES). A determinação das estruturas cristalinas presentes nas camadas superficiais das amostras foi obtida por difração de raios X (DRX) em ângulo rasante. Como resultado, foi observado que a camada nitretada é composta de nitretos γ’-Fe4N e ε-Fe2-3N, enquanto que as camadas superficiais das amostras oxidadas são compostas apenas por Magnetita (Fe3O4) com espessuras nanométricas. O coeficiente de atrito, ou do ingês, coefficient of friction (CoF), além dos dados de rugosidade e módulo elástico reduzido foram obtidos por ensaios de nanoindentação. Foi evidenciado que propriedades como dureza e rugosidade das amostras analisadas não mudam fortemente, dentro da incerteza experimental. No entanto, quando comparadas as amostras oxidadas com a somente nitretada foi observado que o coeficiente de atrito diminui quando a superfície contém a fase magnetita. Porém, comparando apenas as amostras oxidadas o CoF não variou com a espessura das nanocamadas do óxido. Com isso, pode se inferir que o comportamento do atrito é influenciado pela mudança físico-química da superfície (nitrogênio versus oxigênio, nitretos versus magnetita). Os resultados experimentais podem ser explicados com base em modelos de dissipação de energia por fônons. Os referidos modelos relacionam os modos de frequência vibracionais dos átomos presentes na superfície com o coeficiente de atrito e permitem inferir que em ensaios com indentações de até 200 nm o mecanismo dissipativo (atrito) é iniciado por vibrações locais e não coletivas. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2016-05-18T12:02:17Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Nerio Bogoni Junior.pdf: 29520976 bytes, checksum: 49b9ea3813aa49e566fa2312582745c2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-18T12:02:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Nerio Bogoni Junior.pdf: 29520976 bytes, checksum: 49b9ea3813aa49e566fa2312582745c2 (MD5) Previous issue date: 2016-05-18 / CAPES / FAPERGS / The friction phenomenon still does not have an understanding in fundamental terms. Such understanding would help clarifying the frictional energy dissipation during the interaction between atoms of two or more surfaces along a contact. This interpretation for small scales could lead to the development of new materials and also to advances on existing ones, as well as to advances in surface engineering in order to improve the energy efficiency of components for various purposes. Focusing on the fundamental laws of friction, this work investigated quantitatively the friction behavior on the outermost layers of AISI 1045 steel. For this, the material’s surfaces were nitrided and post-oxidized by plasma treatment, generating different thicknesses of oxide which varied from 0 to 408 nm. For morphological characterization were employed scanning electron microscopy (SEM) and glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES). The determination of crystal structures on the outermost layers were obtained by X-ray diffraction (XRD) at grazing angle. From this, it was observed that the nitrided layer is composed of nitride phases' such as γ’-Fe4N and ε-Fe2- 3N, while the surface of the oxidized samples reveal only a phase constituted of pure magnetite (Fe3O4) with nanometric thickness. Friction coefficient (CoF), roughness and reduced elastic modulus data were obtained by nanoindentation tests. Properties such as hardness, Young's modulus, surface roughness and plasticity index of all samples did not change greatly within the margin of experimental scatter. Comparing the oxidized samples with the just nitrided exhibits a decrease on the friction coefficient when the surface layer contains magnetite. Further, a comparison within the oxidized samples show CoF does not vary with the thickness of oxide. Thus, it can be inferred that the friction behavior is influenced by physical and chemical change of surface (nitrogen vs. oxygen, nitrides versus magnetite). As a consequence, the experimental results can be explained based on energy dissipation models by phonons. The referred models relate the vibrational frequency modes of the atoms present on the surface with the coefficient of friction, allowing to be inferred that in indentation tests with up to 200 nm, the dissipative mechanism (friction) is initiated by local and not collective vibrations.

O fenômeno de atrito ainda não possui um entendimento em termos fundamentais. Tal compreensão poderia contribuir no esclarecimento da dissipação de energia por atrito durante a interação entre os átomos de duas ou mais superfícies ao longo de um contato. Essa interpretação para pequenas escalas pode levar ao desenvolvimento de novos materiais, ou mesmo a avanços em materiais já existentes e ainda na engenharia de superfícies, visando uma melhor eficiência energética de componentes para diversas finalidades. Com foco nas leis fundamentais do atrito, neste trabalho investigou-se quantitativamente o comportamento do atrito nas camadas mais externas do aço AISI 1045. Para isso, as superfícies do mesmo foram nitretadas e pós oxidadas à plasma, gerando diferentes nanocamadas de óxido, as quais variaram de 0 a 408 nm. Para a caracterização morfológica foram empregadas técnicas de microscopia de varredura (MEV) e espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente (GD-OES). A determinação das estruturas cristalinas presentes nas camadas superficiais das amostras foi obtida por difração de raios X (DRX) em ângulo rasante. Como resultado, foi observado que a camada nitretada é composta de nitretos γ’-Fe4N e ε-Fe2-3N, enquanto que as camadas superficiais das amostras oxidadas são compostas apenas por Magnetita (Fe3O4) com espessuras nanométricas. O coeficiente de atrito, ou do ingês, coefficient of friction (CoF), além dos dados de rugosidade e módulo elástico reduzido foram obtidos por ensaios de nanoindentação. Foi evidenciado que propriedades como dureza e rugosidade das amostras analisadas não mudam fortemente, dentro da incerteza experimental. No entanto, quando comparadas as amostras oxidadas com a somente nitretada foi observado que o coeficiente de atrito diminui quando a superfície contém a fase magnetita. Porém, comparando apenas as amostras oxidadas o CoF não variou com a espessura das nanocamadas do óxido. Com isso, pode se inferir que o comportamento do atrito é influenciado pela mudança físico-química da superfície (nitrogênio versus oxigênio, nitretos versus magnetita). Os resultados experimentais podem ser explicados com base em modelos de dissipação de energia por fônons. Os referidos modelos relacionam os modos de frequência vibracionais dos átomos presentes na superfície com o coeficiente de atrito e permitem inferir que em ensaios com indentações de até 200 nm o mecanismo dissipativo (atrito) é iniciado por vibrações locais e não coletivas. / CAPES / FAPERGS / The friction phenomenon still does not have an understanding in fundamental terms. Such understanding would help clarifying the frictional energy dissipation during the interaction between atoms of two or more surfaces along a contact. This interpretation for small scales could lead to the development of new materials and also to advances on existing ones, as well as to advances in surface engineering in order to improve the energy efficiency of components for various purposes. Focusing on the fundamental laws of friction, this work investigated quantitatively the friction behavior on the outermost layers of AISI 1045 steel. For this, the material’s surfaces were nitrided and post-oxidized by plasma treatment, generating different thicknesses of oxide which varied from 0 to 408 nm. For morphological characterization were employed scanning electron microscopy (SEM) and glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES). The determination of crystal structures on the outermost layers were obtained by X-ray diffraction (XRD) at grazing angle. From this, it was observed that the nitrided layer is composed of nitride phases' such as γ’-Fe4N and ε-Fe2- 3N, while the surface of the oxidized samples reveal only a phase constituted of pure magnetite (Fe3O4) with nanometric thickness. Friction coefficient (CoF), roughness and reduced elastic modulus data were obtained by nanoindentation tests. Properties such as hardness, Young's modulus, surface roughness and plasticity index of all samples did not change greatly within the margin of experimental scatter. Comparing the oxidized samples with the just nitrided exhibits a decrease on the friction coefficient when the surface layer contains magnetite. Further, a comparison within the oxidized samples show CoF does not vary with the thickness of oxide. Thus, it can be inferred that the friction behavior is influenced by physical and chemical change of surface (nitrogen vs. oxygen, nitrides versus magnetite). As a consequence, the experimental results can be explained based on energy dissipation models by phonons. The referred models relate the vibrational frequency modes of the atoms present on the surface with the coefficient of friction, allowing to be inferred that in indentation tests with up to 200 nm, the dissipative mechanism (friction) is initiated by local and not collective vibrations.