Th. doct.-ing.--Sci. des mater.--Nancy--I.N.P.L., 1982.

La recristallisation, qui peut se produire de façon dynamique ou statique, est un important phénomène qui transforme la microstructure des matériaux métalliques déformés modifiant ainsi ses propriétés mécaniques. Malgré l'existence de travaux approfondis sur la modélisation numérique du phénomène de recristallisation, la littérature scientifique manque de modèles précis capables de prédire l'évolution microstructurale dans des conditions de mise en forme multi passes. Bien que des efforts aient été réalisés dans cette direction, la plupart des modèles existants dans la littérature présentent soit un manque de validation expérimentale, soit ne fournissent que des accords qualitatifs entre les résultats numériques et expérimentaux dans des conditions de déformations connues et sélectionnées. De plus, les relations entre la recristallisation statique (SRX), la recristallisation dynamique (DRX), la recristallisation post-dynamique (PDRX) et la croissance de grains (GG) sont généralement trop simplistes. Par ailleurs, la plupart de ces modèles ne sont pas conçus pour la réalisation de simulations avec des conditions thermiques et/ou mécaniques variables et limite par conséquent leur utilisation pour des applications industrielles. Pour cette étude, un modèle à champ moyen 2 sites a été développé afin de décrire l'évolution microstructurale de l'acier 304L. L'originalité de ce modèle réside dans : (a) l'interaction de chaque grain avec deux milieux homogènes équivalents, avec respectivement une densité de dislocation élevée et faible; (b) le poids relatif de chaque milieu est lié à leur fraction volumique ; (c) la germination et la disparition des grains rendent la microstructure variable au cours du temps ; (d) les paramètres dépendent de la température et de la vitesse de déformation mais pas de la taille des grains dans les conditions DRX, et uniquement de la témpérature dans les conditions statiques (SRX/PDRX/GG); (e) des accords quantitatifs avec les résultats expérimentaux sont obtenus en fonction de (i) la cinétique de recristallisation, (ii) la courbe contrainte-déformation, (iii) taille de grain après recristallisation, et (f) le modèle a été développé pour être utilisé en conditions multi- passes, avec des valeurs variables de température et de vitesse de déformation. Afin de vérifier et valider le modèle, plusieurs essais de tractions ont été réalisés sous de nombreuses conditions différentes de température et de vitesse de déformation, afin de caractériser le mode DRX. Pour la vérification de la SRX et PDRX, des traitements de recuit ont été réalisés après la déformation plastique, respectivement à froid et à chaud. Les paramètres du modèle ont premièrement été estimés à partir des donnés expérimentales ou présentes dans la littérature, et ont ensuite été établis par analyse inverse. Il a été constaté que tous les paramètres du modèle évoluent de manières physiquement cohérentes en fonction de la température et de la vitesse de déformation. Les résultats obtenus à partir de la simulation de la DRX, SRX/PDEX/GG ont été analysés, en prenant en compte les effets de la température de déformation, la vitesse de déformation, la déformation appliquée ainsi que la taille de grain initiale. Un bon accord entre les résultats numériques et expérimentaux a été observé pour les différents types de recristallisation, ce qui ouvre la voie à la modélisation de la mise en forme en conditions multi passes pour des applications industrielles. Finalement, des traitements thermiques avec analyse in situ ont été réalisés afin d'obtenir une meilleure compréhension des mécanismes de SRX/PDRX/GG. Le rôle du maclage pendant le traitement de recuit a été discuté : il semble favoriser à la fois la germination et la migration des joints de grains.

Les directives de l'Union Européenne conditionnent la R&D du secteur automobile concernant l'utilisation de matériaux plus légers ayant pour but de réduire la consommation de carburant et une diminution de l'émission de gaz d'échappement. L'objectif est de mettre au point des aciers allégés d'au moins 10% (ρmax ≈ 7g/cm3). Les alliages fer-aluminium possèdent des propriétés physiques et mécaniques prometteuses mais présentent des défauts de surface appelés roping, apparaissant après l'emboutissage à froid. Cette étude a consisté à mieux comprendre les conditions de recristallisation au cours du laminage à chaud afin de contrôler la microstructure et ainsi limiter ces défauts. Il est généralement admis, lors d'une déformation à chaud, que les alliages ferritiques, à haute énergie de défaut d'empilement, donnent lieu aux processus de recristallisation dynamique géométrique (RDG) et de recristallisation dynamique continue (RDC). Dans cette étude, l'existence d'une transition entre les mécanismes de RDC et de recristallisation dynamique discontinue (RDD) a été mise en évidence pour des températures comprises entre 900 et 1100°C et des vitesses de déformation comprises entre 0,1 et 50s 1. La recristallisation post dynamique a aussi été étudiée afin d'observer l'évolution de la microstructure lors de maintiens en température. Un modèle développé antérieurement pour la RDC de l'aluminium a ensuite été utilisé afin de simuler une passe de laminage. Bien que la comparaison des résultats expérimentaux et simulés fasse apparaître un certain nombre de différences, ce modèle permet de reproduire qualitativement les évolutions de la microstructure.

Après avoir modélisé les hétérogéniétés intra et intergranulaires se produisant lors de grandes déformations à l'aide d'une loi de comportement micro-mécanique basée sur les dislocations, une évaluation de l'énergie stockée au sein du polycristal a été effectuée. Un modèle de cinétique des joints de grains déduit de la méthode de champ de phase a été implémenté en éléments finis.

On a déformé à diverses températures et vitesses avec un dispositif de mini-filage et par torsion (avec des sauts de vitesse) le Zy-4 (dans le haut domaine alpha) et le Zr-1Nb (dans le domaine alpha + beta). Une caractérisation de la fragmentation de la structure au cours de la déformation puis de la croissance de grain en post-dynamique à été faite. La principale différence entre les alliages étant que le Zr-1Nb ne présente pas ou peu de croissance de grain lors d'un maintien dans le domaine alpha + beta après déformation. Le taux de recristallisation et la taille des grains des produits filés, avec ou sans traitement thermique ultérieur, ont été déterminés. Ces données rhéologiques et microstructurales ont permis de déterminer les paramètres de trois modèles décrivant successivement : la densité de dislocations à l'intérieur des cristallites et dans les sous-joints et joints de grains (Laasraoui/Jonas [LAA 91]) ; le processus de restauration dynamique continue (Gourdet/Montheillet [GOU 03]) ; la croissance de grain métadynamique. Dans le cas du Zircaloy-4, la modélisation microstructurale permet une prédiction fiable du taux de recristallisation après filage à chaud. Le cas du Zr-1Nb s'avère plus délicat car la finesse des structures déformées complique les observations. Ainsi seule une ébauche de modèle microstructural est proposée. L'opération est lubrifiée par un film solide qui, selon des essais de piégeage, est thermoviscoplastique. Le frottement le long du conteneur et diverses observations montrent que le mini-filage est en régime mixte de lubrification du fait notamment de la rupture du film lubrifiant induit par l'hétérogénéité de déformation de ces alliages. Expérience et simulation numérique montrent que le gradient de déplacement axial à travers le produit filé dépend du frottement et est atténué par l'adoucissement de l'alliage filé.

La recristallisation dynamique discontinue (germination et croissance de nouveaux grains), très courante dans les matériaux a faible énergie de défaut d'empilement, est rarement observée dans les matériaux a forte énergie de défaut d'empilement tels que l'aluminium et ses alliages. Pour ces derniers, deux autres modes de recristallisation sont susceptibles d'opérer: la recristallisation dynamique continue (RDC) et la recristallisation dynamique géométrique (RDG). Le principal objectif de cette thèse était de mettre en évidence et de mieux caractériser la RDC.

Les directives de l'Union Européenne conditionnent la R&D du secteur automobile concernant l'utilisation de matériaux plus légers ayant pour but de réduire la consommation de carburant et une diminution de l’émission de gaz d’échappement. L’objectif est de mettre au point des aciers allégés d’au moins 10% (ρmax ≈ 7g/cm3). Les alliages fer-aluminium possèdent des propriétés physiques et mécaniques prometteuses mais présentent des défauts de surface appelés roping, apparaissant après l’emboutissage à froid. Cette étude a consisté à mieux comprendre les conditions de recristallisation au cours du laminage à chaud afin de contrôler la microstructure et ainsi limiter ces défauts. Il est généralement admis, lors d’une déformation à chaud, que les alliages ferritiques, à haute énergie de défaut d’empilement, donnent lieu aux processus de recristallisation dynamique géométrique (RDG) et de recristallisation dynamique continue (RDC). Dans cette étude, l’existence d’une transition entre les mécanismes de RDC et de recristallisation dynamique discontinue (RDD) a été mise en évidence pour des températures comprises entre 900 et 1100°C et des vitesses de déformation comprises entre 0,1 et 50s 1. La recristallisation post dynamique a aussi été étudiée afin d’observer l’évolution de la microstructure lors de maintiens en température. Un modèle développé antérieurement pour la RDC de l’aluminium a ensuite été utilisé afin de simuler une passe de laminage. Bien que la comparaison des résultats expérimentaux et simulés fasse apparaître un certain nombre de différences, ce modèle permet de reproduire qualitativement les évolutions de la microstructure. / The instructions of the European Union pilot the R&D in the automotive industry regarding the use of lightweight materials which aims at reducing fuel consumption and emission of exhaust gases.The objective is to develop steels of density reduced by at least 10% (ρmax ≈ 7g/cm3). Iron aluminum alloys display promising physical and mechanical properties but they often exhibit surface defects, referred to as roping, appearing after the deep drawing process. This study was carried out to better understand the conditions of recrystallization during hot rolling to control the microstructure and thereby limit these defects.During hot deformation, it is generally agreed that geometric dynamic recrystallization (GDRX) and continuous dynamic recrystallization (CDRX) operate in ferritic alloys with high stacking fault energy. In this study, the existence of a transition between CDRX and the mechanism of discontinuous dynamic recrystallization (DDRX) has been brought into evidence in the temperature range 900 1100°C and strain rate range 0.1-50s-1. Post-dynamic recrystallization was also studied to observe the evolution of microstructure during holding temperatures.A model formerly developed for the CDRX of aluminum was then used to simulate a rolling pass. Comparison of computed and experimental results shows some differences but this model can reproduce microstructural changes qualitatively.

Les aciers inoxydables ferritiques stabilisés, aussi performants dans de nombreux domaines et moins chers que les aciers inoxydables austénitiques, souffrent cependant d’une formabilité inférieure (mise en forme + défaut de chiffonnage / roping). Il convient donc d’optimiser les microstructures et textures finales de ces produits, ce qui passe entre autres par une meilleure connaissance de l’évolution du matériau durant le laminage à chaud (LAC).Des essais de bipoinçonnement effectués sur une machine Gleeble®, simulant la compression plane à cœur du matériau durant le LAC, ont permis de simuler des schémas de laminage mono et multipasses. Les effets de la déformation, de la température, de la vitesse de déformation, de la taille de grains initiale et de la composition chimique sur les évolutions dynamiques (durant une passe de laminage) et post-dynamiques (durant un temps interpasse) ont été investigués.Une passe de LAC fragmente la microstructure en cristallites par recristallisation dynamique continue (RDC). Une partie de ces cristallites deviendront les germes de la recristallisation post-dynamique (RPD) au cours du temps interpasse. Celui-ci se caractérise par la simultanéité d’activation de nouveaux germes, de la croissance de grains recristallisés au sein de zones écrouies mais également au détriment d’autres grains recristallisés.Le couplage d’un modèle de RDC existant avec un modèle de RPD créé à partir des observations expérimentales, permet de simuler des schémas de LAC multipasses et de retranscrire les effets de la majorité des paramètres opératoires. / Stabilized ferritic stainless steels are as efficient as austenitic stainless steels in many areas and less expensive. However, they suffer from a lower formability (forming + roping defect). It is therefore necessary to optimize the final microstructures and textures of these products, which requires in particular a better understanding of the evolution of the material during hot rolling.Plane strain compression tests carried out on a Gleeble® machine, reproducing the deformation during hot rolling in the center of the material, permitted to perform single- and multi-pass rolling schedules. The effects of deformation, temperature, strain rate, initial grain size and chemical composition on dynamic (during a rolling pass) and post- dynamic (during an inter-pass time) evolutions were investigated.A hot rolling pass fragments the microstructure and creates crystallites by continuous dynamic recrystallization (CDRX). A part of these crystallites becomes nuclei for the post-dynamic recrystallization (PDRX) during inter-pass time. The latter is characterized by the simultaneous activation of new nuclei and growth of recrystallized grains, not only within strain-hardened zones but also at the expense of other grains already recrystallized.The coupling of an existing CDRX model with a PDRX model based on experimental results allows to simulate multi-pass hot rolling schedules and to reproduce the effects of most of the operating parameters.

Les aciers inoxydables ferritiques stabilisés, aussi performants dans de nombreux domaines et moins chers que les aciers inoxydables austénitiques, souffrent cependant d'une formabilité inférieure (mise en forme + défaut de chiffonnage / roping). Il convient donc d'optimiser les microstructures et textures finales de ces produits, ce qui passe entre autres par une meilleure connaissance de l'évolution du matériau durant le laminage à chaud (LAC).Des essais de bipoinçonnement effectués sur une machine Gleeble®, simulant la compression plane à cœur du matériau durant le LAC, ont permis de simuler des schémas de laminage mono et multipasses. Les effets de la déformation, de la température, de la vitesse de déformation, de la taille de grains initiale et de la composition chimique sur les évolutions dynamiques (durant une passe de laminage) et post-dynamiques (durant un temps interpasse) ont été investigués.Une passe de LAC fragmente la microstructure en cristallites par recristallisation dynamique continue (RDC). Une partie de ces cristallites deviendront les germes de la recristallisation post-dynamique (RPD) au cours du temps interpasse. Celui-ci se caractérise par la simultanéité d'activation de nouveaux germes, de la croissance de grains recristallisés au sein de zones écrouies mais également au détriment d'autres grains recristallisés.Le couplage d'un modèle de RDC existant avec un modèle de RPD créé à partir des observations expérimentales, permet de simuler des schémas de LAC multipasses et de retranscrire les effets de la majorité des paramètres opératoires.

Les matériaux ODS (Oxide Dispersion Strengthened), mis au point par métallurgie des poudres, sont la solution de référence pour le gainage du combustible nucléaire des nouveaux réacteurs de génération IV à fort taux de combustion. Ils présentent une résistance au gonflement sous irradiation augmentée par rapport aux aciers austénitiques et une grande stabilité dimensionnelle en fluage induite par une dispersion homogène de nano-particules stables à haute température. Après co-broyage de la poudre d'alliage maître avec une poudre d'oxydes d'yttrium, le matériau est consolidé par filage à chaud, puis mis en forme à froid par laminage à pas de pèlerin. Les matériaux ODS sont caractérisés par une faible ductilité et une dureté élevée à température ambiante. Les passes de laminage doivent être entrecoupées par des traitements thermiques intermédiaires afin de restaurer le tube et éviter tout endommagement pendant la gamme de transformation.Cette étude vise à identifier les points clés pour la maîtrise de la gamme de transformation à froid de deux nuances ODS : une nuance ferritique Fe-14Cr-1W et une nuance martensitique Fe-9Cr-1W. Les relations entre les traitements thermomécaniques et la microstructure sont étudiées à partir de caractérisations multi-échelles. La compréhension des mécanismes d'évolution de la microstructure permet de proposer, pour chaque nuance, une gamme de transformation à froid robuste. Pour la nuance ferritique Fe-14Cr-1W, la déformabilité est assurée par une croissance des grains à haute température suivant un mécanisme de type Strain Induced Boundary Migration (SIBM). Des optimisations s'appuyant sur une recristallisation primaire sont envisagées. Pour la nuance martensitique Fe-9Cr-1W, la gamme mise en œuvre permet d'obtenir un matériau dont la déformabilité et les caractéristiques mécaniques à chaud sont équivalentes voire meilleures que celles des nuances de la littérature. Des évolutions des gammes et de la composition chimique sont proposées pour améliorer la résistance à la corrosion et au fluage. / Oxide dispersion strengthened steels, elaborated by powder metallurgy, are considered as reference materials for high burn up cladding tubes for future Sodium Cooled Fast reactors. They present superior radiation resistance compared with austenitic steels and high creep strength due to reinforcement by the homogeneous dispersion of hard nano-sized particles. After mechanical alloying of the matrix powder and the yttrium oxides, ODS steels are consolidated by hot extrusion and manufactured by using cold pilgerin process. ODS steels are usually characterized by a low ductility and a high hardness at room temperature. The cold-rolling passes have to be punctuated by intermediate heat treatments in order to soften the raw tube and avoid any damage in the course of manufacturing.The aim of this study is to identify the key points for the control of the manufacturing of two grades: a Fe-14Cr-1W ferritic grade and a Fe-9Cr-1W martensitic grade. The relationship between thermomechanical treatments and microstructure is studied by multi-scale characterizations. The understanding of the microstructure evolution permits the determination of robust fabrication routes for both grades. The deformability of the ODS Fe-14Cr-1W ferritic grade is ensured by grain growth at high temperature following a Strain Induced Boundary Migration (SIBM) mechanism. Optimizations through primary recrystallization are proposed. Fabrication route of ODS Fe-9Cr-1W martensitic grade permits to obtain a material characterized by deformability and high temperature mechanical properties similar or even better than those of literature grades. Fabrication routes evolutions and chemical composition optimization are proposed to improve the corrosion and thermal creep resistance.