Les aciers renforcés par dispersion d’oxydes (ODS) sont envisagés comme matériaux de gainage pour les réacteurs à neutrons rapides au sodium. Ils présentent de très bonnes propriétés mécaniques, notamment en fluage, du fait de la présence des nano-renforts ainsi qu’une résistance au gonflement élevée de par leur matrice ferrito-martensitique. La gamme de fabrication des ODS ferritiques est complexe et génère une forte texture morphologique et cristallographique. Les microstructures doivent donc être recristallisées mais cette recristallisation est très souvent hétérogène et difficile à maitriser. Cette étude vise à améliorer la compréhension des mécanismes de recristallisation qui dépend fortement du taux de renforts incorporé et de la déformation appliquée. Dans ce but, l’élaboration de nuances modèles avec différents taux de renforts a été réalisée et des caractérisations multi-échelles (EBSD, DNPA, DSC) ont été effectuées. Il est apparu que la nature chimique des nano-oxydes influence fortement la stabilité des microstructures et leur capacité à restaurer après consolidation. Ces travaux ont également permis de mettre en évidence l’étroite relation entre le chemin de déformation à froid, la distribution de l’énergie stockée et la microstructure après recristallisation. Lorsque le traitement thermomécanique est optimal, des microstructures recristallisées homogènes et peu texturées peuvent être obtenues. Il est aussi apparu que la diminution du taux de renforts ne permet pas de faciliter clairement la recristallisation des ODS. Le développement d’un modèle numérique Monte Carlo pour simuler la croissance de grains et la recristallisation en présence de particules a permis d’aider à la compréhension des mécanismes. De plus, une analyse des propriétés en traction des différents états métallurgiques a montré que la recristallisation améliorait nettement la ductilité à chaud sans diminuer significativement les résistances mécaniques. Les résultats obtenus sur matériaux modèles ont permis de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors de la recristallisation des ODS et d’analyser les gammes de fabrication actuelles des tubes ODS. Diverses optimisations possibles sont discutées à la lumière des résultats obtenus. / Oxide dispersion strengthened steels are considered as cladding materials for Sodium Fast Reactor. Due to the nano-precipitates incorporated within the microstructure, their mechanical properties are very high, especially under creep loading. Moreover, the ferritic-martensitic lattice gives ODS steels a remarkable swelling resistance under radiation. The manufacturing route of ferritic ODS steels is complex and induces a strong morphologic and crystallographic texture. The microstructure needs to be recrystallized but this recrystallization is often heterogeneous and difficult to control. In this framework, this investigation aims at achieving a better understanding of the recrystallization mechanisms in ODS steels that strongly rely both on the nano-oxydes concentration and the applied deformation. Thereby, several model grades with various concentrations of oxydes were elaborated and characterized at different scales (EBSD, SANS, DSC). It appears that the chemical composition of the nano-oxydes strongly influence the microstructure stability and its ability to recover after consolidation. Throughout this study, the strong relationship between the cold-deformation path, the stored energy distribution and the recrystallized microstructure has been highlighted. When the thermo-mechanical treatment is optimal, homogeneous recrystallized microstructures weakly textured can be achieved. Experiments also showed that decreasing the nano-oxydes concentration does not clearly favor recrystallization. Monte Carlo modelling was performed to simulate grain growth and recrystallization in the presence of second phase particles and the simulations helped to identify the mechanisms that occur experimentally. Furthermore, the tensile properties of different metallurgical states were investigated and it came out that the recrystallization notably increases the ductility at high temperature without significantly affecting the yield strength. The results obtained on model materials allowed to achieve a better understanding of the mechanisms implied in the recrystallization process of ODS steels. Several possible optimizations to the current manufacturing route are discussed from the conclusions of this study.

Les alliages ferritiques Fe—14Cr renforcés par une dispersion d'oxydes (ODS) riches en Y, Ti et O sont envisagés comme matériaux de structure pour la prochaine génération de réacteurs nucléaires. Ils allient résistance à l’irradiation neutronique et excellentes propriétés mécaniques, notamment en fluage à hautes températures. Ce travail s'est positionné sur la compréhension des effets induits par de légères variations en oxygène et en yttrium autour d’une composition chimique de référence Fe—14Cr—1W—0,3Ti—0,3Y₂O₃. Nous avons montré que le paramètre crucial est la cinétique de précipitation des nanorenforts. Elle conditionne l’évolution de la microstructure globale que ce soit avant, après filage ou sous traitement thermique. Cette cinétique est propre à la nature des phases précipitant, à leur structure cristallographique et aux relations d'orientations à l'interface particules/matrice. Ce dernier paramètre détermine la stabilité des nanorenforts et par voie de conséquence les mécanismes de recristallisation, et in fine les propriétés mécaniques. La variation des teneurs en oxygène et en yttrium peuvent induire des états consolidés à peu près équivalents en termes de nanodispersion et de propriétés mécaniques bien que les mécanismes inhérents soient différents. Les enrichissements en oxygène et en yttrium conduisent tous les deux à une recristallisation du matériau à 1300°C mais avec des mécanismes radicalement différents. Les résultats de cette étude permettent de proposer des valeurs seuil à ne pas dépasser, 0,3% de Fe₂O₃ et 0,7% d’yttrium, pour conserver de bonnes propriétés mécaniques. / Fe—14Cr ODS ferritic alloys reinforced by a dispersion of oxides rich in Y, Ti and O are considered suitable structural materials structural for the 4th generation of nuclear reactors. They combine neutron irradiation resistance and excellent mechanical properties, especially creep properties at high temperatures. This work is dedicated to the understanding of the effects induced by a small oxygen and yttrium variation around a reference chemical composition: Fe—14Cr—0,3Ti—0,3Y₂O₃. We showed that the crucial parameter is the precipitation kinetic of the nano-reinforcements which is responsible for the microstructure evolution before, after or during the thermal annealing. This kinetic is proper to the nature of the precipitating phases, their structure and to the orientation relationships at the particle/matrix interfaces. This last parameter determines the stability of the nano-reinforcements, hence the recrystallization mechanisms and their mechanical properties. The concentration variation of oxygen and yttrium can induce similar consolidated states in terms od nano-dispersion and mechanical properties even if the underlying mechanisms are different. Both the oxygen and yttrium enrichments lead to a recrystallization of the material at 1300°C by compltetly different mechanisms. This study allows to propose threshold values of 0,3% Fe₂O₃ and 0,7% yttrium, that should not be exceeded in order to maintain the quality of the mechanical properties.

Les pièces métalliques constituant le circuit primaire des installations nucléaires sont élaborées par forgeage à chaud. Pendant ce procédé, les transformations microstructurales induites par la déformation et les recuits déterminent une partie des propriétés mécaniques des produits finaux. L’orientation de la microstructure lors du processus de fabrication nécessite une connaissance précise des mécanismes physiques qui opèrent dans le matériau. Dans le cas de la déformation à chaud de l’acier austénitique 304L, ces modifications microstructurales dépendent de la recristallisation dynamique discontinue (DDRX) et de la recristallisation post-dynamique (PDRX). L’objet de ce projet est : (i) l’étude de la DDRX et de la PDRX dans les conditions de déformation du procédé de forgeage, (ii) l’étude de l’influence d’un ajout de niobium sur ces mécanismes, (iii) la modélisation de ces mécanismes afin de prédire les caractéristiques de la microstructure (moyenne et distribution de la taille des grains) à l’issue d’un procédé multipasses. Dans le cadre de l’étude, les conditions de déformation rencontrées lors du forgeage à chaud sont reproduites à l’aide d’essais de torsion sur des matériaux modèles contenant des teneurs en niobium différentes. La caractérisation et la modélisation des microstructures a permis de comprendre les effets respectifs de la température, de la vitesse de déformation ainsi que de l’ajout de niobium sur les mécanismes de la DDRX et de la PDRX. Dans cette étude, une nouvelle approche semi-topologique de l’hypothèse champs moyens est développée afin de permettre la prédiction de distributions de la taille de grain cohérentes avec les données expérimentales. / Cooling system of nuclear power plants is constituted of metallic parts obtained by hot forging. Thus during the manufacturing process, the microstructural trans- formations induced by the deformation and annealing process define partially the mechanical properties of the final products. A sharp knowledge of the physical mechanisms generated within the material is required to handle the microstructure. In the case of hot deformation of 304L austenitic stainless steel, the microstructural modifications depend on the discontinuous dynamic recrystallization (DDRX) and the post-dynamic recrystallization (PDRX). The aim of this project is: (i) the study of the DDRX and the PDRX under the conditions of deformation inherent in the forging process, (ii) the study of the influence of niobium addition on these mechanisms, (iii) the modeling of these me- chanisms in order to predict the microstructure characteristics (mean grain size and distribution) following a multipass process. As part of the research, the deformation conditions experienced during the hot forging process are replicated through torsion tests with model materials containing various niobium concentrations. Characterization and modeling of microstructures enable to understand the respective e ects of temperature, strain rate as well as niobium addittion on the DDRX and PDRX mechanisms. In this study, a new topological approach of mean-field hypothesis is developed in order to allow the prediction of realistic grain size distributions.

L’objectif de ma thèse consiste en l’étude de l’influence de l’orientation cristalline sur les microstructures de déformation et l’adoucissement (restauration, germination de la recristallisation) d’alliages Al-Mn.Les évolutions microstructurales de monocristaux d’orientation Laiton, Goss et S déformés en compression plane (0,15<ε<2,1) ont tout d’abord été caractérisées par la technique EBSD couplée à un MEB-FEG. Aux petites déformations, les microbandes s’alignent principalement sur les plans de cission maximale (indépendamment de l’orientation cristalline) ; alors qu’à des déformations plus importantes, elles s’alignent majoritairement sur les systèmes de glissement activés. Une structure lamellaire apparaît aux grandes déformations.Ensuite, les mécanismes de la restauration (à 240-320°C) dans ces mêmes monocristaux déformés (ε=2,1) ont été caractérisés par microdureté Vickers, par EBSD et par analyses des profils des pics de diffraction RX. La cinétique de restauration des monocristaux Laiton est systématiquement plus lente que celle des monocristaux Goss et S. L’influence de l’orientation serait alors attribuée aux faibles désorientations développées au cours de la déformation plastique pour les monocristaux Laiton (moyenne autour de 4°) comparativement à celles des monocristaux Goss et S (autour de 7-8°).Enfin, nous avons étudié l’adoucissement dans un polycristal déformé par une corrélation directe de la microstructure avant et après recuit. Deux principaux types de fragments Cube ont été mis en évidence dans l’état déformé. Seuls les fragments Cube « intergranulaires » permettent le développement rapide de grains Cube recristallisés. / The aim of my tesis was to evaluate the influence of crystalline orientation in deformation microstructures and softening (recovery, recrystallization) in cold-rolled Al-Mn alloys.The deformation microstructures of Al–Mn single crystals (namely Brass, Goss and S) have been characterized after channel-die compression up to true strains of 2.1 by EBSD in a FEG-SEM. There is a general tendency for the microbands to be non-crystallographic at low strains, then crystallographic, and finally mixed at high strains with some lamellar banding.The recovery behaviour (at 240-320°C) of the cold-rolled Al-0.1%Mn crystals (ε=2.1) was investigated by Vickers microhardness, EBSD and X-ray line broadening analysis. The microhardness recovery rates of the Brass oriented crystals are systematically lower than those of the Goss and S orientations. We thus suggest that the orientation dependency is ascribed to the relatively low misorientations developed by plastic straining in the Brass crystals (average about 4°) compared with the Goss and S orientations (about 7-8°).Finally, softening investigations in strongly deformed Al-0.1%Mn polycrystals were carried out to correlate the deformation microstructure with the cube recrystallization nucleation. Two major types of thin cube bands have been identified. Only the “intergranular” cube segments (usually between different S and Cu oriented grains) led to the formation of high growth rate recrystallized cube grains. The “transgranular” cube bands did not lead to a growth advantage for the cube components compared to components of the surrounding matrix.

L'objectif de ce travail est de prédire les évolutions microstructurales se produisant dans le tantale pur lors d'un traitement thermique en fonction de son état microstructural initial. La restauration, la recristallisation et la croissance de grains sont décrites à l'aide d'un modèle en champ moyen qui nécessite une description adéquate de la microstructure, en termes de distributions de tailles de grains et de densités de dislocations équivalentes. La densité de dislocation équivalente moyenne peut être évaluée par une simple mesure de dureté Vickers. L'établissement de la relation dureté-densité de dislocations nécessite l'utilisation d'une loi de comportement basée sur la densité de dislocations équivalente. Les évolutions microstructurales au cours d'un traitement thermique ont été observées et les paramètres pilotant ces phénomènes ont été identifiés à l'aide d'essais originaux comme l'observation in situ de la recristallisation ou l'utilisation d'essais à gradient de déformation pour déterminer le seuil de densité de dislocations équivalente pour déclencher la recristallisation. Des essais plus classiques ont permis d'obtenir des cinétiques de recristallisation dans la gamme 1000°C-1100°C pour différentes microstructures initiales. Les simulations des différents traitements thermiques à l'aide du modèle à champ moyen rendent bien compte des évolutions microstructurales en termes de fraction recristallisée et de taille des grains recristallisés pour des microstructures faiblement déformées ou fortement déformées et fragmentées, en utilisant une description adéquate du type de microstructure initiale. Le modèle devra en revanche être adapté pour traiter le cas de microstructures intermédiaires, en enrichissant non seulement la description de la microstructure initiale mais également celle de l'étape de germination des grains recristallisés. Il deviendra alors capable de prédire les évolutions de microstructures pour tout type de microstructure initiale de tantale. / This study aims at predicting the microstructural evolution of pure tantalum during annealing according the initial microstructural state. Static recovery and discontinuous recrystallization as well as grain growth are described using a mean-field model requiring an appropriate description of the microstructure, using both equivalent dislocation densities and grain sizes distributions. The average equivalent dislocation density can be assessed from Vickers microhardness measurements. The calibration of such a relation between microhardness and dislocation density involves the use of a dislocation density-based constitutive law. Microstructural evolutions during annealing have been observed and control parameters of these phenomena have been determined using original tests such as in situ observation of the recrystallization process or the use of strain gradient samples to assess the critical dislocation density for the onset of recrystallization. More classical tests have been carried out to get recrystallization kinetics in the range 1000-1100°C for different initial microstructures. Simulations of annealing using the mean-field model adapted for tantalum match the experimental evolution of both recrystallized fraction and recrystallized grain size, in either weakly deformed or severely deformed and fragmented microstructures. On the other hand, the model needs to be further adapted for intermediate microstructures, with both a more elaborate description of the initial microstructure and of the nucleation stage of the recrystallized grains. It will then be suitable to predict evolutions of any initial tantalum microstructure during annealing.

Au cours de leur mise en forme, les alliages de titane destinés à la fabrication de pièces tournantes pour moteurs d'avions suivent un schéma thermomécanique complexe constitué généralement de plusieurs opérations de forgeage. L'étape de forgeage dans le domaine monophasé β joue un rôle important, car elle conditionne la transformation de phases qui s'opère au cours du refroidissement ou du traitement thermique consécutif dans le domaine biphasé α-β, et donc les propriétés mécaniques finales de la pièce. La maîtrise de l'évolution de la microstructure et de la texture cristallographique au cours du forgeage dans le domaine β est donc indispensable pour optimiser l'ensemble du procédé de mise en forme. Pour cela, il est important de bien comprendre les mécanismes de recristallisation dynamique (continue et géométrique) se produisant dans ce type de matériau.Dans cette étude, les effets de la température, de la déformation et de la vitesse de déformation ont été étudiés au moyen d'essais de compression uniaxiale et de torsion à chaud. Les microstructures et textures de déformation ont été caractérisées par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD). Ces approches expérimentales sont associées à un travail de modélisation, pour lequel le schéma de recristallisation dynamique "continue" (ou CDRX), consistant en une fragmentation progressive des grains β initiaux par la formation de nouveaux joints de grains, a été adapté à partir d'études antérieures. Les paramètres caractérisant les mécanismes élémentaires de la CDRX (écrouissage, restauration dynamique, migration des joints) ont été déterminés par ajustement sur les données expérimentales.Ces travaux ont pour objectif l'élaboration d'un post-processeur métallurgique dédié au forgeage des alliages de titane en phase β. / Titanium alloys used for the manufacture of rotating parts of aircraft engines undergo complex thermomechanical processing schedules, involving usually several forging operations. The forging step in the single -phase domain plays an important role, because it governs the phase transformation that occurs during cooling or subsequent heat treatment in the two-phase α+β range, and therefore the final mechanical properties of the workpiece. Controlling the microstructural evolutions during forging in the β-domain is of prime interest to optimize the entire process of disks manufacture. A full understanding of the (continuous and geometric) dynamic recrystallization mechanisms occurring in this type of material is therefore required.In this study, the effects of temperature, strain and strain rate were investigated by hot uniaxial compression and torsion tests. The microstructures and textures were characterized using backscattering electron diffraction (EBSD). These experimental approaches were associated with the development of a physical model. In the latter, the mechanism of "continuous" dynamic recrystallization (CDRX), consisting of a progressive initial fragmentation of the grains leading to the formation of new grain boundaries, was adapted from former studies. The parameters characterizing the elementary mechanisms of CDRX (strain hardening, dynamic recovery, grain boundary migration) were determined by fitting the experimental data.The final objective of this work is to develop a metallurgical post-processor dedicated to forging operations of titanium alloys in the -phase range.

Les propriétés des matériaux métalliques sont très liées à leurs caractéristiques microstructurales. Par exemple il est bien connu que la taille de grains joue sur la limite élastique du matériau ainsi que sur ses capacités d'écrouissage. Ainsi, la compréhension et la modélisation de l'évolution de la microstructure d'un métal pendant un traitement thermomécanique est d'une importance primordiale afin de prédire finement son comportement ainsi que ses propriétés finales. Dans le cadre de cette thèse, nous nous sommes concentrés sur la modélisation, à l'échelle d'un agrégat polycristallin, de la plasticité cristalline, de la recristallisation statique et de la croissance des grains dans un contexte de mobilité et d'énergie d'interface isotrope. Un modèle à champ complet dans un cadre éléments finis (EF) est proposé. Les grains sont représentés grâce à un formalisme level-set. L'étude EF développée peut être divisée en trois grandes parties: la génération statistique de microstructures digitales, la modélisation de la plasticité cristalline et la modélisation de la migration des joins de grains en régime de recristallisation statique. Concernant la génération statistique des microstructures digitales, une étude comparative entre deux méthodes de génération (Voronoï et Laguerre-Voronoï) a été réalisée. La capacité de la deuxième approche à respecter une microstructure basée sur des données expérimentales est mise en valeur en 2D et en 3D. Dans une deuxième étape, la plasticité cristalline des matériaux métalliques est étudiée. Deux modèles d'écrouissage ont été implémentés et validés : un premier modèle considérant uniquement les densités de dislocations totales, et un deuxième modèle différenciant les dislocations statistiquement stockées (SSDs) des dislocations géométriquement nécessaires (GNDs). Afin de valider l'implémentation de ces deux modèles issus de la littérature deux cas ont été étudiés : le premier correspond à l'étude à chaud d'un essai de compression plane d'un acier 304L, et le deuxième correspond à l'étude d'un essai à froid de compression simple d'un oligocristal de tantale composé de 6 grains. Les résultats numériques obtenus sont comparés avec les données expérimentales des deux essais. La migration des joints de grains est étudiée dans le contexte des régimes de recristallisation statique et de croissance de grains. Par rapport aux travaux pre-existants dans un cadre level-set, l'accent est mis sur la prise en compte des forces capillaires. La croissance des grains pure est en effet développée dans le formalisme éléments finis/level set considéré, et des validations à partir de résultats analytiques connus sont présentées. De plus, un travail d'analyse de modèles de croissance des grains à champ moyen existant dans la littérature est réalisé. Deux modèles en particuliers sont étudiés : celui de Burke et Turnbull et celui de Hillert/Abbruzzese. En comparant ces modèles avec les résultats obtenus par l'approche en champ complet développée, il est mis en évidence que le modèle simple de Burke et Turnbull n'est pas approprié pour décrire la croissance de grains pour tout type de distribution initiale de taille de grains. La recristallisation statique est ensuite abordée, avec une prise en compte des deux forces motrices liées (i) aux gradients d'énergies stockées sous la forme de dislocations, et (ii) aux effets capillaires. L'influence des effets de capillarité apparaît comme fortement liée à la distribution spatiale des nouveaux germes. Finalement, les résultats des simulations réalisées en plasticité cristalline sont utilisés comme données d'entrée du modèle de recristallisation statique développé. La comparaison des prédictions obtenues comparativement aux résultats expérimentaux sur 304L permet d'illustrer la pertinence d'une approche de type SSD/GND afin de prédire les sites de germination potentiels. / Mechanical and functional properties of metals are strongly related to their microstructures, which are themselves inherited from thermal and mechanical processing. For example, the material grain size distribution plays an important role on the material yield limit and work hardening. The understanding of these microstructure evolutions during thermo-mechanical processes is of prime importance for a better prediction and control of the material mechanical properties. During this Ph.D., we have worked on the modelling of crystal plasticity, static recrystallization and grain growth at the mesoscopic scale in the context of isotropic mobility and interface energy. The full field model developed is based on a finite element formulation combined with a level set framework used to describe the granular structure. This Ph.D. thesis is divided in three main parts: statistical generation of digital microstructures, crystal plasticity modelling and grain boundary migration modelling. In what concerns the digital microstructures statistical generation, a comparative study between two methods (Voronoï and Laguerre-Voronoï) is presented. The ability of the second approach to respect a given grain size distribution is highlighted in 2D and 3D. Secondly, the metallic materials crystal plasticity is studied. Two hardening laws have been implemented and validated: the first one considering the total dislocation density and a second one that differentiates the statistically stored dislocations (SSD) from geometrically necessary dislocations (GNDs). Two different tests cases are used in order to validate the implementation of both hardening laws in the considered crystal plasticity model. The first one corresponds to a planar hot compression test (channel die test) on a 304L stainless steel whereas the second one corresponds to a simple cold compression test on a tantalum olygocrystal composed by six different grains. The obtained results are compared to experimental data for both cases. Grain boundary migration is studied for static recrystallization and grain growth phenomena. Compared to previous work in the considered level-set framework, the focus is on the consideration of capillary forces. Indeed pure grain growth is developed in the considered finite elements/level set formalism and this algorithm is validated using well-known analytical results. Moreover, the results of the developed full field grain growth model are compared in 2D with several well-known mean field grain growth models (Burke and Turbull model and Hillert/Abbruzzese model). The results obtained illustrate that only the Hillert/Abbruzzese model accurately describes grain growth kinetics for all initial grain size distributions. The validity of the Burke and Turnbull model is, on the contrary, restricted to specific distributions. Static recrystallization is then discussed considering both driving forces: (i) internal energy gradient and (ii) grain boundaries capillarity effects. The influence of capillary effects appears to be strongly related to the spatial distribution of the new grains. Finally, the crystal plasticity numerical results are used as input data of the developed static recrystallization full field model. The comparison of the numerical predictions obtained with 304L experimental results allows illustrating the relevance of the SSDs/GNDs formalism used concerning the prediction of the nuclei potential position.

Les alliages à base Nickel polycristallins sont largement utilisés pour les pièces aéronautiques soumises à des sollicitations extrêmes en service. Des objectifs toujours plus ambitieux en termes de rendement énergétique des moteurs d’avions ont conduit les constructeurs à augmenter leur température de fonctionnement. Les nuances utilisées jusqu’alors dans les parties chaudes, tels que l’Inconel 718, n’ont pas une tenue mécanique suffisante à ces températures. Le René 65 est un nouvel alliage à microstructure γ-γ’ élaboré spécifiquement pour ces applications. Il a été retenu par Safran Aircraft Engines comme constituant des disques de turbine basse pression du nouveau turboréacteur LEAP. Pour garantir la bonne tenue des disques, une microstructure fine et homogène est requise. Le procédé de forgeage de ces pièces est une séquence d’étapes de déformation à chaud et de traitements thermiques, durant lesquelles la microstructure évolue. Si les phénomènes physiques gouvernant les évolutions microstructurales sont connus, leurs mécanismes exacts et leurs cinétiques varient d’un alliage à l’autre.Des essais de déformation à chaud ont été réalisés en laboratoire dans différentes conditions de température, vitesse et taux de déformation représentatifs des procédés industriels. L’étude précise des mécanismes de recristallisation dynamique, ainsi que de leurs cinétiques, constitue la première partie de ce travail. La caractérisation fine des microstructures déformées a permis de mettre en évidence un nouveau mécanisme de recristallisation, dit de recristallisation en hétéroépitaxie, qui se superpose aux autres mécanismes conventionnels. L’interaction entre ces différents mécanismes ainsi que leurs cinétiques relatives ont été établies dans une vaste gamme de conditions de déformation. Il est démontré que ce mécanisme de recristallisation s'applique également à d'autres alliages γ-γ’. La deuxième partie de l’étude est consacrée à la stabilité des microstructures déformées lors de leur exposition à haute température. L'alliage René 65, comme d’autres alliages à base Nickel, est sensible à un phénomène indésirable dit de croissance sélective de grains. Ses conditions de déclenchement ont été déterminées, de manière à délimiter une fenêtre de forgeage critique. Les mécanismes microstructuraux à l’origine de ce phénomène ont été discutés, ainsi que la possibilité d’une solution préventive. / Polycrystalline Nickel-based alloys are widely used as components for rotative parts of jet engines submitted to extreme conditions. Endlessly increasing objectives in terms of energy efficiency have led the engine manufacturers to increase their service temperature. As a consequence, Inconel 718 and similar alloys -that were used until now- cannot withstand such severe conditions anymore, and lack mechanical resistance at the increased temperature. René 65 is a new γ-γ’ superalloy which has been designed specifically for that purpose by General Electric. It has been selected by Safran Aircraft Engines as the material for low-pressure turbine disks in the new LEAP engine. To reach the desired mechanical properties, a fine and homogeneous microstructure is required. The forging process is a complex sequence which involves various hot deformation stages and thermal treatments, during which the microstructure evolves. Although the underlying mechanisms governing the microstructure evolutions are quite known, their specific mechanism and kinetics may vary depending on the alloy.Interrupted compression tests were conducted at laboratory scale under thermomechanical conditions (temperature, strain and strain rate) in accordance with the industrial process. In the first part, the focus is placed on the dynamic recrystallization mechanisms. Accurate characterization of the deformed microstructures has enabled to highlight a new recrystallization mechanism which superimposes with more conventional ones. It was named heteroepitaxial recrystallization. The interactions between those mechanisms as well as their relative kinetics have been established in a wide range of deformation conditions. . It is demonstrated that this mechanism occurs in other γ-γ’ Nickel-based alloys. The second part of the study is dedicated to the stability of deformed microstructures when exposed to high temperature thermal treatments. René 65, as many other Nickel-based alloys, is subjected to the undesirable phenomenon of selective grain growth, which leads to very heterogeneous microstructures containing abnormally large grains in a fine matrix. Critical deformation conditions leading to heterogeneous microstructures during subsequent annealing have been determined in an aim to identify the critical forging window which should be avoided. The microstructural mechanisms responsible of this phenomenon have been investigated, and the possibility of a preventive solution is discussed.

Ce travail de thèse s’est focalisé sur l’étude des alliages Fe-14%Cr nanorenforcés par dispersion d’oxydes obtenus par broyage à haute énergie à partir de poudres pré-alliées de la matrice et d’Y2O3. L’objectif était double : (i) étudier la cinétique de précipitation, en particulier la phase de coalescence, des oxydes en fonction de la teneur en élément d’addition (Ti, Y, O) lors de traitements thermiques à haute température et postérieurs à l’étape de consolidation, et (ii) d’analyser les hétérogénéités de déformations élastiques et élastoplastiques dans ces aciers en fonction de l’avancement de la précipitation. La microstructure et la nanostructure ont été étudiées par microscopie électronique en transmission (MET) et diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA). L’ensemble de ces techniques a permis de mettre en évidence des comportements différents selon les teneurs en éléments d’addition. En particulier, l’ajout de titane induit un ralentissement très net de la coalescence des particules contrairement aux ajouts d’oxygène et d’yttrium. Ces variations de teneurs initiales influent sur la forme, la structure cristallographique des particules, sur les relations d’orientations avec la matrice et en voie de conséquence, sur les cinétiques de précipitation. Par conséquent, assurer un rapport Ti /Y supérieur à 1 et limiter l’apport en oxygène sont des garants de la stabilité des nanoparticules à hautes températures dans les aciers ODS. Le phénomène de recristallisation a également été observé à haute température dans les matériaux dans lesquels la coalescence des oxydes est largement avancée. Afin de corréler l’évolution des microstructures avec celle des propriétés mécaniques, une modélisation macroscopique du durcissement a ensuite été réalisée, en distinguant les différentes contributions (nanoparticules, taille de grains et dislocations). Le durcissement calculé à partir des observations expérimentales est en très bon accord avec les valeurs mesurées. Ces calculs rendent bien compte des variations entre alliages et mettent en évidence l’influence prépondérante de la taille des particules sur la dureté des matériaux. Enfin une étude fine des hétérogénéités de déformation des grains en fonction de leur orientation cristallographique a été menée par diffraction de neutrons. Ces résultats ont été confrontés à un calcul micromécanique en champ moyen. Cette dernière partie a montré l’existence de comportements locaux différents dans des matériaux présentant des comportements macroscopiques similaires. / This PhD work focused on the study of Fe-14%Cr alloys nanoreinforced by oxide dispersion obtained by high energy milling from pre-alloyed powders of the matrix and Y2O3.The main objectives were: (i) the study of the precipitation kinetics of oxides, in particular the coarsening, according to the content of added elements (Ti, Y, O) after consolidation and after heat treatments at high temperature. (ii) The elastoplastic and elastic deformations heterogeneities analyze in these alloys, depending on the progress of the precipitation. Microstructure and nanostructure were studied by Transmission Electron Microscopy (TEM) and Small angles neutron scattering (SANS).All of these techniques allowed identifying different behaviors depending on the added element contents. In particular, the addition of titanium induced a marked deceleration of oxide coarsening in contrast to those samples added oxygen and yttrium. These variations of initial contents have an influence on the form, the crystallographic structure of the particles, the orientation relationships with the matrix and consequently, the precipitation kinetics. Therefore, ensuring the ratio Ti/Y greater than 1 and, limiting the oxygen can guarantee the stability of the nanoparticles at high temperatures in the ODS alloys. The recrystallization phenomenon was also observed at high temperature in the materials of which the oxides coarsening is fast. In order to correlate the evolution of microstructure with the mechanical properties, a macroscopic model of hardening was then carried out by distinguishing the different contributions (nanoparticles, grain size and dislocations). The hardening calculated from experimental observations, is in good agreement with measured values. These calculations demonstrate the high influence of particle size on the hardness of materials. Finally, a detailed study of deformation heterogeneities of the grains according to their crystallographic orientation was carried out by neutron diffraction. These results were compared to a mean field micromechanics calculation. This last part has shown the existence of different local behaviors for materials presenting similar macroscopic behavior.

Les matériaux cristallins, notamment métalliques, sont des matériaux hétérogènes. Leurs propriétés macroscopiques sont fondamentalement déterminées par leurs caractéristiques microstructurales. L'étude des mécanismes opérant à l'échelle du grain permet de mieux comprendre et mieux contrôler les caractéristiques des pièces fabriquées afin de réduire leur coût et optimiser leur performance. Cette thèse s'inscrit dans le cadre de la méthode dite "CPFEM'' qui couple la plasticité cristalline à la méthode des Eléments finis (EF). L'objectif de ce travail est d'étudier les hétérogénéités à l'échelle du grain au sein d'agrégats polycristallins soumis à de grandes déformations. Pour ce faire, une représentation explicite de la microstructure est nécessaire. Le travail réalisé, ainsi que ce manuscrit, s'articule autour de deux axes principaux: i) la mise en place d'un cadre numérique robuste adapté à des calculs de microstructure intensifs en grandes déformations; ii) la validation de ce cadre à travers différents cas tests, qui permettent, notamment, d'étudier les hétérogénéités locales. Dans le chapitre 2, le comportement du matériau est modélisé par une loi élastoviscoplastique cristalline, qui ne prend cependant pas en compte le développement d'une sous-structure dans sa formulation. Cette loi est couplée à une formulation EF mixte en vitesse pression. L'approche EF, détaillée dans le chapitre 3, peut être considérée comme le modèle polycristallin idéal vu le respect, au sens numérique faible, de l'équilibre des contraintes et la compatibilité des déformations. Dans le chapitre 4, l'approche utilisée pour construire, représenter et discrétiser un volume polycristallin est détaillée. La microstructure est représentée, soit par des polyèdres de Voronoi, soit par des voxels, si elle est construite à partir de données expérimentales. L'agrégat polycristallin est discrétisé avec une approche "monolithique'', où un seul maillage, non structuré et non-conforme aux interfaces entre les grains, est utilisé. Une approche level set permet alors de décrire l'interface entre les grains de façon implicite et sert de base pour la construction d'un maillage adaptatif anisotrope. Le remaillage, avec un transport approprié des variables du problème, se fait de façon naturelle et automatique si la carte de métrique, associée au maillage, est calculée avant la procédure de remaillage. Dans le chapitre 5, les hétérogénéités inter- et intragranulaire sont appréhendées à travers une étude de la distribution d'une fraction de l'énergie de déformation. Cette fraction est considérée, dans une première approche, comme étant représentative de l'énergie stockée durant la déformation. Une analyse de sensibilité, au degré et au type de maillage utilisé, permet de mettre en évidence l'apport d'une stratégie de maillage anisotrope. Ces données locales sont particulièrement importantes à calculer lors de la déformation d'agrégats polycrystallins si l'objectif est de modéliser le phénomène de recristallisation statique qui suit l'étape de déformation. Un cas test 3D permet d'illustrer le chaînage de la simulation de la déformation et de la recristallisation, toutes deux réalisées dans le même cadre numérique. Dans le chapitre 6, notre approche numérique est, dans un premier temps, validée à l'aide d'un cas test de laminage pour un polycrystal statistiquement représentatif d'une texture expérimentale. Une réduction d'épaisseur de plus de 90 % est réalisée. Le remaillage, dans ce type d'application, s'avère plus que nécessaire. Dans la seconde partie de ce chapitre, une étude approfondie de la microtexture, développée au sein de microstructures virtuelles, est effectuée. Dans ce cas, ces microstructures "digitales'' correspondent à une microstructure réelle dans un sens discret. Les prédictions de désorientations, d'orientations cristallographiques moyennes ainsi que les cartes d'orientation 2D virtuelles, sont comparés à l'expérience à l'échelle de chaque grain, mettant ainsi en évidence les facteurs à l'origine de certaines des différences observées.