Les zéolithes sont largement utilisées en catalyse acide, particulièrement en pétrochimie. Toutefois, leur activité n'est pas optimale à cause des limitations diffusionnelles imposées par leur structure microporeuse. Diverses approches ont été proposées pour contourner ces limitations et notamment la préparation des zéolithes mésoporeuses. Après une évaluation industrielle des différentes méthodes rapportées dans la littérature, la première partie de la thèse a été consacrée à la mise au point, la compréhension et l'optimisation d'une procédure de préparation de zéolithes à mésoporosité contrôlée à l'aide d'un agent structurant organique. Nous nous sommes intéressés à la recristallisation de la zéolithe Y qui permet de créer un volume mésoporeux important au sein des cristaux de zéolithe par transformation pseudomorphique. Dans une seconde partie, nous rapportons la première synthèse de zéolithes mésoporeuses à partir d'un agent structurant récupérable et recyclable en conditions douces dans l'eau. En synthétisant un agent structurant thermosensible adapté aux conditions de recristallisation, une mésostructure contrôlée a pu être obtenue au sein de la zéolithe. L'extraction du polymère en solution aqueuse a été optimisée et son recyclage sur quatre cycles de recristallisation a été démontré. / Zeolites are widely used in acid catalysis, especially in petrochemistry. However, their activity is not optimal because of diffusional limitations imposed by their microporous structure. Various approaches have been proposed to circumvent these limitations, including the preparation of mesoporous zeolites. After an industrial assessment of the different methods reported in the literature, the first part of the thesis was devoted to the development, understanding and optimization of a procedure for preparation of zeolites with controlled mesoporosity using an organic structuring agent. We studied the recrystallization of the zeolite Y, which creates a large mesoporous volume in the zeolite crystals by pseudomorphic transformation. In the second part, we report the first synthesis of mesoporous zeolites using a structuring agent recoverable and recyclable under mild conditions in water. By synthesizing a structuring agent adapted to the conditions of thermal recrystallization, controlled mesostructure could be obtained within the zeolite. The extraction of the polymer in aqueous solution has been optimized and recycling of four cycles of recrystallization has been demonstrated.

L'Inconel 718 est un superalliage base-nickel très utilisé pour la fabrication de pièces aéronautiques soumises à de fortes contraintes et de hautes températures. La maîtrise de la microstructure finale issue de la mise en forme à chaud est un des éléments clés pour le contrôle des propriétés mécaniques et pour répondre aux exigences strictes du secteur. Dans cette étude, l'évolution de la microstructure de l'Inconel 718 est étudiée au moyen d'essais de torsion suivis d'une trempe à l'eau (pour examiner les évolutions dynamiques) ou d'un maintien à la température de déformation puis d'une trempe à l'eau (pour examiner les évolutions post-dynamiques). Ces essais sont réalisés dans les domaines de température δ-supersolvus et δ-subsolvus et pour des vitesses de déformation de 10-2 à 0.1 s-1. Des analyses microstructurales par microscopie électronique à balayage et cartographie des orientations cristallographiques par EBSD sont réalisées pour suivre l'évolution de la fraction recristallisée, de la taille de grains recristallisés ainsi que de l'état de précipitation lors de la déformation et des maintiens pré- et post-déformation. Sur base de ces observations expérimentales, les principaux mécanismes métallurgiques actifs sont identifiés, puis modélisés : écrouissage, germination de nouveaux grains, migration de joints de grains, et interaction avec les particules de seconde-phases. Un modèle d'évolution microstructurale en champ moyen a été enrichi pour prendre en compte l'ensemble de ces mécanismes élémentaires et leur dépendance aux conditions thermomécaniques. Ce modèle permet de décrire, pour les domaines δ-subsolvus et δ-supersolvus, les cinétiques de recristallisation dynamique et post-dynamique de l'Inconel 718, les cinétiques de précipitation et dissolution de la phase δ, ainsi que l'évolution de la taille de grains. Il prédit également les courbes contrainte-déformation dans le domaine de température δ-supersolvus. / Inconel 718 is nickel-based Superalloy widely used in the aeronautic industry to manufacture aircraft parts subjected to extreme in-service conditions of high stresses at elevated temperatures. Controlling the microstructure after hot forming is a key element to control the mechanical properties of the final products and meet the tight specifications imposed by the aeronautic industry.In this work, the microstructure evolution of Inconel 718 was investigated via isothermal and iso-strain rate torsion tests followed by water quenching (to investigate dynamic evolution) or by annealing at deformation temperature then water quenching (to investigate post-dynamic evolution). These tests were conducted in both δ-Supersolvus and δ-Subsolvus temperature domains and for strain rates of 0.01 to 0.1 s-1.Scanning electron microscopy (SEM) and Electron Back Scattered Diffraction (EBSD) were used to characterize the microstructure and follow the evolution of the recrystallized fraction, the recrystallized grain size and the δ-phase precipitation after deformation and during pre-deformation and post-deformation annealing. Based on these experimental observations, the main metallurgical mechanisms have been identified and modelled: hardening, nucleation of new grains, grain boundaries migration and the δ-phase- recrystallization interaction.A two-site mean field approach having a low computational cost was chosen to model the microstructural evolution at different thermomechanical conditions. This model describes the main mechanisms taking place during hot forming of Inconel 718 in both δ-Supersolvus and δ-Subsolvus domains and predicts the recrystallization kinetics in both dynamic and post-dynamic regimes , the δ-phase precipitation and dissolution kinetics and the grain size evolution. The model predicts also the strain-stress curves at high temperatures in the absence of δ-phase particles.

La présente thèse s’inscrit dans un contexte d’optimisation des procédés de forgeage et de traitements thermiques des alliages de titane pour les pièces de moteurs Snecma.Les sociétés TIMET, élaborateur, et SNECMA, motoriste, ont identifié des enjeux très analogues concernant le forgeage des billettes en alliage de titane destinées à la fabrication de disques moteurs. Il est nécessaire d'acquérir une maîtrise complète de la gamme de transformation, de la coulée au produit final. Ce traitement thermomécanique comporte une alternance d’étapes de forgeage dans les domaines bêta, à haute température, et alpha + bêta, à basse température.L’objectif est de déterminer expérimentalement et de modéliser le comportement mécanique ainsi que les évolutions de microstructure de l’alliage Ti17 au cours d'une déformation dans le domaine alpha + bêta suivie d’un maintien en bêta.En amont, ces travaux mènent à une meilleure compréhension des facteurs qui influencent la taille de grain dans le domaine bêta : la taille de grain bêta initiale, les orientations des aiguilles alpha dans le grain, la déformation et la désorientation subies lors du forgeage en alpha + bêta, etc.En ce qui concerne les applications, ils s’intègrent à un post-processeur métallurgique dédié au forgeage des alliages de titane, qui utilise les histoires thermomécaniques issues d’un calcul par éléments finis. / The thesis is part of a broader optimization program related to the forging and the heat treatments of SNECMA-engine components in titanium alloys.TIMET (producer) and SNECMA (engine manufacturer) companies have identified very similar issues concerning the forging of billets in titanium alloy for manufacturing engine discs. They need thus to gain complete control over the transformation range, from the casting to the final product. This thermomechanical treatment involves alternating forging steps in the beta domain, at high temperature, and in the alpha + beta field, at lower temperatures.The aim is to simulate the forging step in the two-phase, alpha + beta, range followed by recrystallization in the beta field during which microstructure evolves. This simulation involves the following phenomena: grain deformation, recrystallization and grain growth of the beta matrix and disorientation/fragmentation of the alpha-Widmanstätten platelets. More specifically, the effects of deformation in the alpha + beta field on the subsequent beta-grain growth during the heat treatment at higher temperatures have been analyzed in the case of Ti17 titanium alloy.Upstream, the work leads to a better understanding of the factors that influence grain size in the beta domain: the initial beta-grain size, the orientation of alpha needles in the grains, the distortion and disorientation experienced during the alpha + beta forging, etc. With regard to the applications, the above results will be implemented into a metallurgical post-processor dedicated to the forging process of titanium alloys, using the thermomechanical history resulting from a finite-element calculation.

L'élaboration des aciers ODS fait appel à une étape de consolidation par filage à chaud. Les propriétés très anisotropes de ces matériaux à l'état filé, notamment les nuances purement ferritiques (>12% Cr), nécessitent une meilleure compréhension des effets du procédé de filage sur la microstructure. Ainsi, ce travail de thèse a pour objectif principal d'étudier les évolutions de la microstructure lors de la transformation à chaud des aciers inoxydables ODS ferritiques, et plus globalement de comprendre le comportement de ces matériaux sous sollicitation mécanique à haute température. Pour cela, des essais de filage interrompus et des essais thermomécaniques de torsion et de compression à chaud (1000-1200°C) ont été réalisés sur plusieurs aciers ferritiques à 14% de Cr présentant différents taux de renfort en titane et en yttrium. Les microstructures obtenues après déformation ont été caractérisées par EBSD.L'ensemble des analyses microstructurales effectuées montre que la mise en forme à chaud des aciers ferritiques par filage s'accompagne d'une recristallisation dynamique de type continue. Après formation des sous-joints par restauration, leurs désorientations continuent à croître, et ceux-ci se transforment graduellement en joints de grains au cours de la déformation. La cinétique de ce mécanisme semble néanmoins fortement influencée par les caractéristiques de la précipitation présente dans le matériau ; la recristallisation devenant moins complète lorsque les précipités sont plus fins et plus nombreux. En plus du taux de renfort, l'étude de la déformation de ces nuances en torsion et en compression dans des conditions proches de celles observées en filage révèle également une forte influence de la température sur leur comportement. Les microstructures de déformation présentent une évolution d'autant plus importante que la température et/ou le taux de renfort sont limités. À 1000°C, les évolutions observées indiquent la présence de la recristallisation dynamique continue. En revanche, lorsque l'on augmente la température et/ou le taux de renfort, la déformation s'accompagne d'une évolution limitée de la microstructure, notamment en torsion où un endommagement sévère aux niveaux des joints de grains est observé. Dans ce cas, les résultats sont interprétés par un mécanisme d'accommodation de la déformation au voisinage des joints de grains. Les paramètres rhéologiques calculés à partir de ces essais mécaniques confirment la tendance à une faible activité plastique au sein des grains dans les nuances renforcées. / The production of ODS steels involves a powder consolidation step usually using the hot extrusion (HE) process. The anisotropic properties of extruded materials, especially in the ODS ferritic grades (>wt%12Cr), need a better understanding of the metallurgical phenomena which may occur during HE and lead to the observed microstructure. The hot working behavior of these materials is of particular interest. The methodology of this work includes the microstructure analysis after interrupted hot extrusion, hot torsion and hot compression (1000-1200°C) tests of ferritic steels with 14%Cr and different amounts in Ti and Y2O3.The microstructure evolution during hot extrusion process is associated with continuous dynamic recrystallization (CDRX). It leads to the creation of new grains by the formation of low angle boundaries, and then the increase of their misorientation under plastic deformation. The investigations highlight also the role of precipitation on the kinetics of this mechanism; it remains incomplete in the presence of fine and dense nanoprecipitates. After hot deformation in torsion and compression, it is noticed that both precipitates and temperature deformation have a significant impact on the deformation mechanisms and microstructure evolution. Indeed, the CDRX is dominant when temperature and amount of reinforcement are limited. However, when they are increased, limited microstructure evolution is observed. In this case, the results are interpreted through a mechanism of strain accommodation at grain boundaries, with low dislocation activity in the bulk of the grains.

Le mottage ou l’agglomération non désirée des cristaux déliquescents est un phénomène récurrent dans l’industrie, notamment au cours du transport et du stockage. Les variations des conditions environnantes sont fréquemment responsables de la dégradation de ce type de poudres. En particulier, les fluctuations de l’humidité ambiante conduisent à la formation d’une solution saturée par déliquescence du solide puis à la formation de ponts solides par évaporation de l’eau. Dans cette étude, on se concentre sur le chlorure de sodium. L’équilibre avec la vapeur d’eau et les cinétiques de prise et perte en eau sont analysés et reliés au comportement mécanique macroscopique des cristaux. Le contact avec des cristaux de différente nature tels que le sucrose met en évidence le phénomène de déliquescence mutuelle. Le modèle des solutions régulières appliqué aux systèmes ternaires comportant du NaCl, du sucrose et de l’eau permet de mieux comprendre la chute de déliquescence. La présence des molécules d’eau à la surface des cristaux et la condensation capillaire à faible humidité relative provoque la déliquescence de NaCl et du sucrose simultanément. L’évaporation de l’eau et la recristallisation des cristaux à partir de la solution ainsi formée sont inhibées, en particulier à la composition solide du point eutonique. Le comportement singulier à cette composition qui s’apparente à celui d’un corps pur montre une recristallisation partielle du mélange "eutonique" associée à la formation d’une phase amorphe dans les conditions de l’expérimentation. Afin d’éviter le renforcement au mottage, l’étude de différents agents anti-mottants révèle l’efficacité du stéarate de magnésium. / Caking or undesired agglomeration of deliquescent crystals is a recurrent phenomenon in industry, especially during transportation and storage. The variation of environmental conditions is often pointed out as a cause of the degradation of this kind of powders. More precisely, the fluctuations of ambient humidity lead to the formation of a saturated solution by deliquescence followed by the formation of solid bridges when water evaporates. Sodium chloride is chosen as a model substance in this study. The equilibrium with water vapor and the kinetics of water uptake and loss are analyzed and related to the mechanical macroscopic behavior of crystals. The contact with crystals of different nature such as sucrose highlights the phenomenon of mutual deliquescence. The model of regular solutions applied to ternary systems containing NaCl, sucrose and water allows a better understanding of deliquescence lowering. The presence of water molecules and capillary condensation at low relative humidity lead to the deliquescence of NaCl and sucrose simultaneously. Water evaporation and recrystallization of solid from such solution is compromised, especially at the solid composition of the “eutonic point”. The singular behavior at this composition which resembles to the one of a pure substance shows a partial recrystallization of the “eutonic” mixture and the formation of an amorphous phase under the experimental conditions applied. In order to avoid caking reinforcement, the study of differentanti-caking agents reveals the efficiency of magnesium stearate.

Les propriétés finales des alliages métalliques sont directement liées à la microstructure de fin de mise en forme. Les mécanismes de recristallisation dynamique (DRX) et post-dynamique (PDRX) jouent un rôle important sur les évolutions microstructurales intervenant pendant et après les étapes de déformation à chaud. Dans ce contexte, un défi majeur pour les industriels et les chercheurs est de prédire la microstructure obtenue en fonction des conditions de mise en forme. Cela implique de bien connaître les mécanismes de DRX et PDRX et leur cinétique. Les modèles en champ complet permettent de modéliser explicitement la microstructure des alliages métalliques et ses possibles évolutions à l’échelle du polycristal. Ces modèles sont précis comparativement aux modèles œuvrant aux plus grandes échelles, mais ils sont généralement très couteux en termes de temps de calcul. Les modèles à champ moyen sont quant à eux basés sur une description implicite de la microstructure, conduisant à des temps de calcul considérablement réduits, mais ils reposent sur un grand nombre d’hypothèses, notamment topologiques. Cette thèse propose un nouveau modèle champ complet de DRX/PDRX et croissance de grains, capable de fonctionner en 2D comme en 3D, et une nouvelle approche en champ moyen, s'appuyant sur ces simulations en champ complet. La nouvelle approche champ moyen prend notamment mieux en compte les effets topologiques pour une meilleure prédiction des distributions de tailles de grains. Ce travail inclut une procédure de calibration et une validation des deux modèles s'appuyant sur une campagne d’essais expérimentaux sur un acier austénitique 304L. / Final properties of metal alloys are directly related to their microstructure, inherited from the processing route. Dynamic (DRX) and post-dynamic recrystallization (PDRX) mechanisms play a primordial role in microstructure evolutions occurring during and after hot-deformation. Within this context, predicting microstructures depending on the applied thermomechanical conditions is a major challenge for both industrials and researchers. This requires a good knowledge of recrystallization mechanisms and kinetics. Full field models are based on an explicit description of the microstructure of a metallic alloy, and its possible evolutions at a polycrystalline scale. These models are accurate compared to models operating at larger scales, but they generally lead to prohibitive numerical costs. On the other hand, mean field models are based on an implicit description of the microstructure, leading to considerably reduced numerical costs, but they are based on many assumptions, notably with regards to topology. The outcome of this PhD work is a new full field model of DRX/PDRX and grain growth, working in 3D as well as in 2D, and a new DRX/PDRX mean field approach which better accounts for topological effects, and provides better predictions for grain size distributions. This work also includes a calibration procedure and a validation of these two new models, using experimental data obtained from compression tests performed on the 304L austenitic steel.

Les substrats métalliques ont été élaborés par des traitements thermomécaniques (laminages et recuits)sur des alliages Fe48%Ni et Ni5%W dans le but d'obtenir une hypertexture Cube indispensable à l'épitaxie de l'YBaCuO et du silicium dans la fabrication des câbles supraconducteurs et des cellules photovoltaïques à couches minces. Le rôle des éléments d'alliages tels que le soufre et le niobium sur la recristallisation et la formation de l'hypertexture Cube a été étudié dans le Fe48%Ni. Il a été montré que l'ajout du soufre favorise le développement de la texture Cube alors que l'ajout du niobium empêche la formation de la texture Cube. Le soufre se combine avec le Mn pour former les précipités MnS qui contribuent à l'augmentation de la différence d'énergie stockée entre l'orientation Cube et les orientations de laminage à froid (ECube/autres) quand le soufre augmente. Ce gap d'énergie explique explique l'acuité de la texture Cube avec l'ajout du soufre. Contrairement au soufre, l'ajout du niobium empêche la formation de la texture Cube, ce résultat s'explique par le fait la différence d'énergie stockée entre l'orientation Cube et les orientations de laminage diminue avec l'ajout du niobium. Pour expliques tous ces résultats, les analyses de microstructures et textures ont été faites par la technique EBSD et l'énergie stockée a été estimée à partir de la diffraction des neutrons sur les états déformés. / Substrate tapes were prepared by cold rolling and annealing of a Fe48%Ni and Ni5%W alloys in order to obtain Sharp Cube {100}<001> oriented substrate for photovoltaic thin films and superconductor cables in particular.The effect of microalloying elements sulfur and niobium on recrystallization and sharp Cube formation was studied in Fe48%Ni. It was shown that the addition of sulfur promotes the formation of Cube grains while the addition of niobium prevents the Cube grains formation. Regarding sulfur, it combines with manganese to form the MnS precipitates wich increases the stored energy difference between Cube component and others cold rolled components ECube/other when sulfur is added. This stored energy difference explains the sharpness of the Cube texture when sulfur is added. On the contrary the niobium microalloying element addition prevents the formation of Cube grains. This could be explained by the fact that stored energy of cold-rolled components decreases with the addition of niobium and thus decreases Cube grains fraction when niobium is added. In order to explain these results, the development of Cube texture during recrystallization has been investigated in detail by EBSD, furthermore, the effect of stored energy has been studied by carrying out neutron diffraction measurements on the deformed states.

Les raccords et connexions de caténaires ont un rôle important dans l’intégrité électrique et mécanique des caténaires. Ces pièces sont pour la plupart constituées d’un alliage de cuivre Cu-Ni-Si mis en forme par forgeage à chaud. Dans un contexte de fiabilisation du réseau ferroviaire, l’amélioration de leurs performances et de leurs procédés de fabrication est recherchée. Ces travaux se concentrent sur l’étape de mise en forme de ces pièces, et ont pour objectif de mieux comprendre les couplages matériaux-procédés des alliages Cu-Ni-Si.Une campagne expérimentale de compression est menée. Elle permet de développer un modèle rhéologique à base physique décrivant le comportement d’un alliage Cu-Ni-Si dans les gammes de température 800 - 950 °C et de vitesse de déformation 0.1 - 10 s−1. Il tient compte des phénomènes d’adoucissement par restauration et recristallisation dynamiques. Le modèle ainsi créé est ensuite implémenté dans un logiciel éléments finis.Un nouvel essai de formabilité est proposé. Il permet de reproduire les sollicitations mécaniques rencontrées lors d’un procédé de forgeage et vise à déterminer les conditions limites de formabilité d’un matériau. La mise en forme d’une pièce de référence est étudiée par le biais de cet essai. Sa caractérisation précise en matière de champ de déformations et de contraintes permet d’identifier les paramètres expérimentaux. Les résultats identifient une température limite de forgeage en-deçà de laquelle des fissures sont prédites dans la pièce. / Contact wire splices play a leading role in the electric and mechanical integrity of the catenary systems. Most of these parts are made of Cu-Ni-Si alloys and manufactured by a hot forging process. With the aim of increasing the reliability of the railway network, the improvement of their performances and their manufacturing processes is sought. This work is focused on the forming stage of these parts and aims to give a better understanding of the materials-processes couplings for the Cu-Ni-Si alloys.An experimental campaign including compression tests is conducted. It allows the development of a physically-based model to describe the rheological behavior of a Cu-Ni-Si alloy deformed in the temperature range between 800 °C and 950 °C, at strain rates in the range of 0.1 - 10 s−1. It takes into account the work-softening implied by dynamic recovery and dynamic recrystallization. The model thus created is then implemented in a finite element software.A new workability test is proposed. Its purpose is to reproduce the mechanical conditions encountered in a forming process and to determine the critical conditions of workability related to a material. The forging process of a reference part is studied by means of this test. An accurate characterization of the process in terms of strain magnitude and stress field allows the identification of the experimental parameters. The results lead to the identification of a limit temperature of workability below which fractures are predicted in the part.

Le présent travail concerne l’intégration de la modélisation du matériau et du procédé dans le design et l’optimisation d’une composante de train d’atterrissage d’avion fabriquée par forgeage à chaud en collaboration avec la société Héroux-Devtek. Pour mener à bien cette tâche, un travail d’investigation des différents aspects du matériau, du procédé et des techniques de modélisations numériques a été effectué. Une caractérisation des propriétés mécaniques et métallurgiques de l’alliage d’aluminium 7175 sous différentes conditions a été réalisée, ce qui a conduit à une meilleure connaissance du comportement de cet alliage notamment dans les conditions de forgeage. Le modèle de comportement de Johnson-Cook a été caractérisé et utilisé pour les simulations des différents cas d’analyse. Une investigation au niveau de l’intégration de l’effet de la microstructure dans le modèle de comportement a été faite. Cette étude a conduit à considérer le modèle de Johnson-Cook modifié qui a la particularité de prendre en compte les effets de la recristallisation dynamique dans le modèle d’écoulement du matériau. Une meilleure précision est obtenue en comparaison avec le modèle de Johnson-Cook standard pour des simulations impliquant de hauts niveaux de déformation. De plus, une investigation au niveau des plus récents outils de simulation a été effectuée. Une étude comparative des formulations CEL (Couplage Eulérien-Lagrangien) et SPH (Smoothed Particle Hydrodynamics) vis-à-vis de la méthode classique des ÉF (éléments finis) a permis de classifier les différentes approches selon leurs performances relatives lors des simulations du forgeage de pièces complexes en grandes transformations (écoulement de matière très important). Pour pouvoir utiliser la formulation SPH interne à Abaqus dans le cas de couplage thermomécanique, il a fallu développer un VUMAT («user ’s material») thermomécanique. Une contribution a été apportée au niveau de la méthode SPH pour la simulation plus précise du forgeage, d’abord en extensionnant un code SPH maison afin qu’il puisse résoudre des problèmes thermomécaniques couplés en grandes déformations et ensuite en transformant le code SPH en un élément de l’usager («user’s element») via l’utilitaire VUEL d’Abaqus en formulation Lagrangienne totale. En guise de validation, nous avons réalisé des travaux autant de nature numérique qu’expérimentale. Au niveau numérique, les résultats obtenus avec le code maison ont été validés par comparaison avec les résultats obtenus avec le code commercial Abaqus. Par ailleurs afin d’atteindre l’objectif principal d’intégration de la modélisation du matériau et du procédé, une méthodologie d’analyse appropriée a été développée et validée expérimentalement en concevant et en fabriquant par forgeage, un prototype représentatif de la pièce industrielle. Mots-clés : Forgeage à chaud, train d’atterrissage, caractérisation, alliages d’aluminium, Johnson-Cook, recristallisation dynamique, Abaqus, ÉF, CEL, VUMAT, VUEL SPH, formulation Lagrangienne totale, code SPH. / The present work deals with the development of an integrated material and process modeling methodology for the design and optimization of an aircraft landing gear component manufactured using hot forging process in collaboration with Héroux-Devtek. To carry out this work, an investigative work of the different aspects of the material, process and numerical modeling techniques is performed. A characterization of mechanical and metallurgical properties of the aluminum alloy 7175 under various conditions has been done and the work allowed to better know the behavior of this alloy particularly in our forging conditions. The Johnson-Cook constitutive model was characterized and used for simulations of various processes analysis. An investigation about the integration of the effect of the microstructure in the material behavior law was realized. This study led one to consider a modified Johnson-Cook model that can take account of the effects of dynamic recrystallization during the material flow. A greater accuracy was obtained in comparison with the standard Johnson- Cook model for simulations involving high strain levels. An investigation about the simulation tools was also performed. A comparative study of CEL (Coupling Eulerian-Lagrangian) and SPH (Smoothed Particle Hydrodynamics) formulation with the finite elements method (FEM) allowed to classify the different methods according to their performance in the simulations of complex forged part involving large deformations (very important material flow). To use the SPH formulation existing in Abaqus for the simulation of coupled thermomechanical problems, it was first necessary to develop a thermomechanical VUMAT (user’s material) subroutine. For more accurate simulation of forging process, a contribution was made regarding the SPH method. To do this, an independent in-house SPH code and an ABAQUS VUEL (user’s element) subroutine based on the total Lagrangian formulation of solid mechanic’s equations were developed. For validation purposes, both numerical investigations and experimental works were accomplished. Regarding the numerical simulation, the results obtained with the in-house code were validated by comparing them with results obtained using the Abaqus FE commercial code. Moreover, in order to achieve the main objective of integrated material and process modeling for the product design, a suitable methodology was developed and validated experimentally by designing and manufacturing by the closed die hot forging process, a representative prototype of the industrial part. Keywords: Hot forging, landing gear, aluminum alloys, Johnson-Cook, dynamic recrystallization, Abaqus, FE, CEL, VUMAT, VUEL SPH, total Lagrangian formulation, SPH code.

Les travaux portent sur deux nuances d’alliages Ni-Cr-W, l’une contenant des précipités de W (EM722) et l’autre non (EM721). Les matériaux forgés, fournis par Aubert & Duval, présentaient des microstructures hétérogènes avec de très gros grains. Dans un premier temps, une procédure thermomécanique a été développée afin d’obtenir un état de référence avec une microstructure homogène avec une faible taille de grains et une texture relativement peu accusée. A partir de cet état de référence, l’évolution de la texture, au cours du laminage à froid (différents taux de réduction), a été analysée par diffraction des neutrons et a montré un renforcement de la texture de type Laiton. Les mécanismes de déformation ont été étudiés en microscopie électronique en transmission et par EBSD (Electron BackScatter Diffraction) afin de comprendre la formation de ce type de texture. Les bandes de cisaillement sont supposées être un facteur important pour la formation de ce type de texture. A partir des états déformés, la cinétique de recristallisation a été déterminée pour deux températures (700°C et 900°C) à partir de mesures de microdureté et par EBSD. Les mécanismes de recristallisation ont été étudiés par MET. Le mécanisme de SIBM (Strain Induced grain Boundary Migration) est le mécanisme prépondérant pour la nuance EM721. Pour l’autre nuance, EM722, possédant des précipités de W, le mécanisme de SIBM est présent, mais en plus, un second mécanisme de PSN (Particle Stimulated Nucleation) a été mis en évidence. De plus, quel que soit le mécanisme de recristallisation, une fois que les germes sont formés, ils maclent très rapidement. Par conséquent, une étude complémentaire sur l’évolution des joints de macle pendant la recristallisation primaire a été réalisée, en employant l’EBSD et surtout le système ASTAR installé dans un MET. Il a alors été montré que cette évolution dépend à la fois de la taille des grains et de l’énergie stockée par les grains pendant la déformation. Enfin, une simulation de la recristallisation primaire de type Monte-Carlo a également été mise en œuvre. Son originalité réside notamment dans sa capacité à rendre compte de la formation des joints de macles cohérents et rectilignes. / This work focuses on two grades of Ni-Cr-W alloys, one containing W precipitates (EM722) and the other not (EM721). The forged materials, provided by Aubert & Duval, had heterogeneous microstructures with very large grains. At first, a thermo-mechanical procedure was developed to obtain a reference state with a homogeneous microstructure with a small grain size and a texture relatively weak. From this reference state, the texture evolution during cold rolling (different reduction rates), was analyzed from neutron diffraction measurements and showed the strengthening of the Brass-type texture. The deformation mechanisms were studied by TEM (transmission electron microscopy) and EBSD (Electron Backscatter Diffraction) to understand the formation of this type of texture. The formation of shear bands is assumed to be the most important factor for the formation of such a texture. From the deformed states, the recrystallization kinetics was determined for two temperatures (700°C and 900°C) from micro-hardness and EBSD measurements. The recrystallization mechanisms were investigated by TEM. The SIBM (Strain Induced Grain Boundary Migration) mechanism is the predominant mechanism for the EM721 material. For the other one (EM722), which has W precipitates, the SIBM mechanism is present, but a second one (PSN: Particle Stimulated Nucleation) has also been evidenced. Furthermore, regardless of the mechanism of recrystallization, once the nuclei are formed, they twin quickly. Therefore, a further study on the evolution of twin boundaries during primary recrystallization was performed, using EBSD and especially the ASTAR system installed in a TEM. It has been shown that the twin development depends both on the grain size and the stored energy during the deformation. Finally, a Monte Carlo simulation of the primary recrystallization was also implemented. Its originality lies especially on its ability to create coherent and straight twin boundaries.