En raison d’une combinaison de propriétés physiques, chimiques et mécaniques remarquables, les alliages de titane et de titane sont devenus des candidats prometteurs dans le domaine de l'industrie chimique, de l’aéronautique, de l'aérospatiale et des matériaux biomédicaux. Durant les procédures de fabrication ainsi qu’en service, les composants sont exposés à des environnements tels que la surface de ces composant seront exposées à l’hydrogène. Par conséquent, la compréhension de l’interaction de ces matériaux avec l'hydrogène lors de divers procédés de d’élaboration et de mise en forme est importante afin que leurs propriétés et leurs performances puissent être contrôlées et prédites de manière fiable. Dans le but d'améliorer les propriétés et les performances du titane et de réduire le coût de fabrication des produits en titane, le présent travail se concentre principalement sur les effets de l'hydrogène sur le laminage à froid et le phénomène de recristallisation de deux titanes caractérisés par une structure cristalline différente, c'est-à-dire une structure hexagonale et cubique cubique pour respectivement le titane de pureté commerciale Ti50A et l'alliage de titane β-métastable β-21S. Étant donné que la microstructure du titane et de ses alliages est le facteur contrôlant leurs propriétés et leurs performances, l'évolution microstructurale en présence d'hydrogène introduit par deux méthodes distinctes a été analysée par une combinaison de techniques expérimentales incluant DRX, SEM-EBSD et TEM. L'introduction de l'hydrogène dans le Ti50A par une méthode électrolytique a conduit à la précipitation de deux types d'hydrures (δ-TiHx, ε-TiH2) dans la matrice de phase , et il a été constaté que la fraction volumique de ces hydrures augmentait avec la durée du temps de chargement électrolytique. En raison du mode de formation par précipitation à partir des joints de grains, cinq relations d'orientation (OR) entre la -phase et l'hydrure δ-TiHx ont été déterminées par analyses des projections stéréographiques, et parmi celles-ci trois nouvelles relations d'orientation ont pu être mise en évidence. En outre, la corrélation entre la texture de laminage et la précipitation à l'hydrure a pu être établie. On a constaté que l'existence de la texture de de laminage facilitait la précipitation d'hydrure δ suivant l'orientation d’orientation de type OR2. Les analyses de rayons X révélaient un élargissement des pics de diffraction de la phase , ce qui indiquait une augmentation de la densité de dislocation, ces dislocations étant nécessaires pour tenir compte de l'inadéquation du réseau entre les hydrures et la matrice. Sur la surface d’échantillons déformés en compression, l'observation des traces de glissement et de macle de tension de type TT1 {10 2} < 011> dans les -grains contenant des hydrures a suggéré que les hydrures avaient une certaine capacité à supporter une déformation de cisaillement, en fonction des relations d'orientation entre la matrice et les hydrures mais aussi de leur épaisseur. Bien qu'aucune corrélation directe entre la nucléation des macles et la présence des hydrures n’ait été établie dans cette étude, l'effet des hydrures sur le développement des macles a été constaté. En étudiant l’effet de l'hydrogène sur le comportement au laminage à froid dans Ti50A, il a été possible de montrer que la formation de macle de type TT1 peut être facilitée par l'augmentation du rapport c/a de la maille hexagonale résultant de l’addition de l'hydrogène et de l'existence de contraintes locales générées par la précipitation des hydrures. Un raffinement de la microstructure a également été observé dans le Ti50A hydrogéné, ce qui suggère que la présence d'hydrures a tendance à générer de nouveaux grains de fortes désorientations (HAB). En outre, de nombreuses dislocations géométriquement nécessaires (GND) permettant de tenir compte de l'incompatibilité de contrainte entre l'hydrure et [...] / Due to an attractive combination of physical, chemical and mechanical properties, titanium and titanium alloys have become promising candidates in the field of chemical industry, aerospace and biomedical materials. During manufacturing procedures and applications, components are exposed to environments that can act as sources of hydrogen. Therefore, understanding their interaction with hydrogen upon various mechanical/thermal processing is important so that their properties and performance can be controlled and reliably predicted. With the aim of enhancing the properties and performance of titanium and reducing the cost of manufacturing products, the present work is primarily focusing on the effect of hydrogen on the cold rolling behavior and the subsequent annealing of titanium and titanium alloy characterized by different crystalline structure, i.e. hexagonal and body cubic centered (bcc) structure for the commercial pure titanium Ti50A and metastable β-titanium alloy β-21S, respectively. Since the microstructure of titanium and its alloys is the governing factor that determines their properties and performance, the microstructural evolution in the presence of hydrogen upon various procedures was analyzed by combination of XRD, SEM-EBSD and TEM. The introduction of hydrogen in Ti50A by electrolytic method induced the precipitation of two types of hydrides (δ-TiHx, ε-TiH2) in the  phase matrix, and it was found that the volume fraction of these hydrides increased as the charging time increased. Five orientation relationships (ORs), three of them being new orientation relationships ever reported, between the -phase and the hydride δ-TiHx were determined. Moreover, the correlation between the rolling texture and the hydride precipitation was also established. It was found that the existence of the rolling texture facilitated the precipitation of δ-hydride following the OR2-type orientation relationship. X-ray analyses revealed a broadening of the diffraction peaks corresponding to the  phase, indicating a increase of the dislocation density, these dislocations being necessary to accommodate the lattice misfit between hydrides and the matrix. Under compression loading, the observation of slip traces and tension twin {10 2}< 011> TT1 in the -grains containing hydrides, suggested that the hydrides had a certain ability to accommodate the imposed shear strain, depending on the orientation relationships between the matrix and the hydrides as well as on their thickness. Although no correlation between the nucleation of twinning and the hydride could be established in this study, the hydrides seemed to play an important role on the development of twinning deformation. The effects of hydrogen on the cold rolling behavior in Ti50A showed that, the formation of TT1tension twins can be facilitated due to the increase of the c/a ratio owing to the hydrogen addition and the existence of local stresses generated by the precipitation of hydrides. The refinement of the microstructure was also observed in the hydrogenated Ti50A-H suggesting that the presence of hydrides can enhance the generation of high angle boundaries (HABs). In addition, the formation of numerous geometrically necessary dislocations (GND) allowing the accommodation of the strain incompatibility between the hydride and matrix could be worked out by SEM-EBSD, which also confirmed analyses of the X-ray traces. In the case of β-21S alloy, with bcc structure that can accommodate a larger concentration of interstitial atoms, hydrogen was introduced by gas method. The effect of hydrogen on the microstructure was found to be closely related to the hydrogen concentration. In the range of hydrogen/metal ratio 0.052 < H/M < 0.300, the microstructure consisting of the single β-phase showed that the dissolved hydrogen atoms expanded the bcc β-lattice and suppressed the decomposition of the β phase upon cooling [...]

L'objectif principal de cette thèse est de caractériser et d'analyser les phénomènes de recristallisation et de croissance des grains qui se produisent dans les métaux hexagonaux. On considère ici surtout le titane et le zirconium. pour cette raison, plusieurs expériences ont été préparées et réalisées à l'aide de la technique EBSD (la diffraction d'électrons rétrodiffusés). En même temps, un logiciel spécial utilisant l'approche de simulation et qui est basé sur le modèle Monte Carlo Potts a été conçu afin de faciliter l'analyse expérimentale. Sur la base de données expérimentales et des résultats des simulations, les modèles physiques et les hypothèses concernant les processus de recristallisation et de croissance des grains étudiés ont été proposés et vérifiés de manière positive. / The main aim of this thesis is to describe and analyse recrystallization and grain growth phenomena taking place in hexagonal metals, in particular cold-rolled titanium and channel-die compressed zirconium were considered. For that reason, several experiements were prepared and carried out using EBSD (Electron Backstartter Diffraction) technique. In addition, a special software based on Monte Carlo Potts model was developed in order to facilitate experiemental analysis using simulation approach. Based on the obtained experiemental data and simulation results, physical models and hypotheses concerning the investigate recrystallization and grain growth processes were proposed and positively verified.

Les travaux de thèse ont permis de consolider et de compléter les connaissances sur les mécanismes de déformation et les évolutions microstructurales à chaud d’un acier inoxydable austénitique 316Nb. Comprendre la variation du comportement microstructural observée sur différentes pièces obtenues par forge libre permettra de pérenniser les connaissances et d’optimiser les gammes de forgeage. Du fait d’une variabilité de l’état de recristallisation, mise en évidence sur des pièces d’essai, et de son impact sur les propriétés mécaniques, des traitements thermomécaniques simplifiés sont réalisés en laboratoire afin de comprendre la genèse de ces différents états métallurgiques. L’influence de la température, du taux et de la vitesse de déformation ainsi que de la vitesse de refroidissement après l’essai (distinction entre les mécanismes dynamiques et post-dynamiques) est tout d’abord étudiée. De multiples passes de déformation, dans des conditions isothermes et anisothermes, sont ensuite appliquées afin de suivre les évolutions post-dynamiques de la microstructure entre les passes. Le rôle du traitement thermique post-déformation sur la microstructure (recristallisation statique) est étudié. Enfin, l’effet de la microstructure initiale, en termes de taille de grains et de composition chimique, notamment la teneur en niobium en solution solide, a été considéré.La recristallisation dynamique ne domine pas l’évolution de la microstructure, de par notamment une restauration dynamique avancée et une taille de grains élevée. Néanmoins, aux hautes températures et pour de faibles taux de déformation, une migration dynamique des joints de grains conduit à la formation progressive de nouveaux grains recristallisés. La recristallisation post-dynamique est très dépendante des conditions de déformation. A composition chimique donnée, la taille de grains (dans la gamme 60 – 250 µm) affecte peu la cinétique de recristallisation dynamique et post-dynamique. L’augmentation de la teneur en niobium de la solution solide entraîne, via sans doute un effet de traînage de soluté et une éventuelle modification de l’énergie de défaut d’empilement à haute température, un retard considérable de l’apparition de la recristallisation. Au cours du traitement thermique post-déformation, l’état de recristallisation final est essentiellement dépendant de la composition chimique (teneur en niobium de la solution solide et présence de ferrite δ résiduelle). Les précipités de niobium générés dans les conditions de déformation usuelles n’ont pas d’influence directe sur la cinétique de recristallisation. / Mechanical properties and microstructure of 316Nb austenitic stainless steel may show some variability in hot forging products. This work aimed at improving knowledge about hot deformation mechanisms and microstructural evolution of this steel. Obtaining a homogeneous microstructure requires deep understanding of the hot deformation behaviour and mechanisms. In thick-walled components, both work hardening, dynamic recovery and recrystallization govern hot workability. Static and post-dynamic phenomena can induce further metallurgical evolution during interpass time and cooling. The influence of deformation temperature, strain, strain rate, cooling rate on recrystallization mechanisms has been studied by using hot torsion tests. Multiple-pass tests with isothermal and non-isothermal interpass allowed understanding post-dynamic mechanisms. Static phenomena were investigated using various annealing conditions. The effects of initial microstructural features such as grain size and chemical composition, specifically niobium solute content, on the hot deformation behaviour were eventually considered.The extent of dynamic recovery, coarse initial grain size, solute drag, and pinning of grain boundaries by fine Nb(C,N) particles strongly hinder dynamic recrystallization which does not dominate the metallurgical evolution over the range studied, in contrast to results reported on 316 steel. However, bulging of grain boundaries as a prelude to dynamic recrystallization was observed at low strains and high temperature. Grain boundary serrations progressively lead to the formation of subgrain boundaries, then of new high angle boundaries. A particular dynamic recrystallization mechanism explains progressive elimination of annealing twins. Interaction with dislocations depends on locally activated slip systems and whether they are common to both twin and parent grain. At moderate strain levels, post-dynamic recrystallization occurs by rapid growth of nuclei that depends on deformation temperature, and applied strain and strain rate. For a given chemical composition, neither dynamic nor post-dynamic recrystallization is affected by the initial grain size over the range studied. Increasing the free niobium content promotes solute drag and niobium carbide precipitation, which significantly delay recrystallization. The microstructure after annealing essentially depends on the availability of solute atoms such as niobium and on residual δ-ferrite. Nb(C,N) precipitates formed during hot deformation do not significantly influence recrystallization kinetics.

Le maclage thermique est un défaut cristallographique largement discuté dans les métaux de type CFC à faible énergie de faute d'empilement. Malgré une importante littérature scientifique dédiée à ce sujet, les mécanismes expliquant précisément la formation de ces macles thermiques ne sont pas totalement élucidés à ce jour. Dans ce travail, nous avons cherché à améliorer notre compréhension de ce phénomène fondamental en métallurgie physique. Différents matériaux de type CFC (acier inoxydable 304L, nickel pur et Inconel 718) ont été considérés. Nous avons confirmé, grâce à des expériences de traitement thermique in situ couplées à des cartographies d'orientation, que la majorité des macles thermiques sont générées durant la recristallisation. De la même manière, par une expérience réalisée sur l'Inconel 718, nous avons mis en évidence que la croissance de grains pure n'était pas source de joints de macle. Par conséquent, il semble évident que les phénomènes de recristallisation et de croissance de grains ont des régimes totalement distincts associés à des mécanismes spécifiques du point de vue de la formation des macles thermiques, et doivent donc absolument être étudiés séparément. Nous avons ainsi proposé un nouveau modèle, dans lequel l'effet du signe de la courbure moyenne du front de recristallisation est pris en compte. Les influences de différents facteurs thermomécaniques, y compris le niveau de déformation, la taille de grains initiale, la température de recuit et la vitesse de montée en température, ont été étudiées à travers deux séries d'expériences. Suite à l'effet du signe de la courbure moyenne du joint de grain, nous avons proposé une méthode pour quantifier la tortuosité du front de recristallisation. Dans cette étude, nous montrons que cette quantité est corrélée à la densité de macles post-recristallisation. En sus des analyses expérimentales, des outils numériques de type champ moyen et champ complet ont également été développés dans cette étude afin de modéliser l'évolution des macles thermiques tout en tenant en compte des mécanismes physiques mis en évidence expérimentalement. Les bases d'un nouveau modèle de type champ moyen ont été proposées afin de modéliser l'évolution de la densité de macles moyenne durant le phénomène de croissance de grains. Ce modèle, dans lequel seulement un paramètre doit être identifié par des donnés expérimentales, semble mieux décrire les résultats expérimentaux obtenus pour l'inconel 718 comparé au modèle de Pande, référence en la matière. Deux méthodes implicites i.e. la méthode level-set et la méthode champ de phase ont été comparées au niveau de leurs formulations et de leurs performances numériques pour des simulations de croissance de grains anisotrope. C'est la première fois que ces deux méthodes sont comparées dans le contexte de l'utilisation de maillages éléments finis non stucturés et hétérogènes en terme de taille de maille. Une nouvelle méthodologie a été ainsi proposée dans le cadre de l'approche level-set pour simuler l'évolution de macles thermiques durant le phénomène de croissance de grains. Dans cette nouvelle méthodologie, les joints de macles peuvent être insérés dans des microstructures synthétiques. De plus, les joints de macles peuvent être distingués selon leur nature cohérente ou incohérente. Nous avons montré à travers les différentes simulations réalisées que les propriétés spéciales des joints de macles peuvent être prises en compte avec ce nouveau formalisme. / Annealing twin is a crystallographic defect that is largely reported in F.C.C. metals especially those with low stacking fault energy. Despite the amount of work dedicated to the subject, the understanding of annealing twin formation mechansims is not complete in the literature. In the present work, by applying both experimental and numerical tools, we tried to have a more profound understanding of this phenomenon, which is essential to Physical Metallurgy. For this purpose, different F.C.C. Materials including 304L stainless steel, commercially pure nickel and nickel based superalloy Inconel 718 are investigated. We confirmed that annealing twins are mainly formed in the recrystallization regime, especially driven by the migration of recrystallization front into deformed regions by using in situ EBSD technique. In addition, we found in the in situ observations that there are almost no twins generated in the grain growth regime. This observation is confirmed by another grain growth experiment performed on Inconel 718. Therefore, curvature driven grain boundary migration by itself is not sufficient to generate annealing twins. A new atomistic model to explain annealing twin formation mechanism, in which the effect of migrating boundary curvature is considered, is proposed. The effects of different thermo-mechanical factors, including prior deformation level, initial grain size, annealing temperature and the heating velocity, on annealing twin formation are determined via two experiments performed on commercially pure nickel. Based on the idea of grain boundary curvature, we proposed a method to quantify recrsytallization front tortuosity. In the present study, we show evidence that this quantity is positively correlated with the twin density at the end of the recrystallization regime. In addition to experimental studies, numerical tools including both mean field and full field approaches are applied to model annealing twin evolution during grain growth by taking into account the revealed mechanisms. A basis of a new mean field model is proposed to model annealing twin density evolution during grain growth. This model, which has only one parameter to be identified, provides a better consistency with the experimental data of Inconel 718 compared to the Pande's model. Besides, full field approaches are also applied to simulate the overall microstructure evolution during grain growth. Two implicit methods i.e. the level set and the multi-phase-field methods are compared in terms of their formulations and their numerical performance in anisotropic grain growth simulations. It is the first time that these two methods are compared in the finite element context with non-structural mesh. In the present numerical context, the level set method is more suitable to describe strong anisotropy in grain boundary energy. A new methodology is thus developed in the level set framework to simulate annealing twin evolution during grain growth. This methodology, in which we can insert annealing twin boundaries into synthetic microstructures and distinguish coherent and incoherent twin boundaries, is proven to be able to counting for the strong anisotropy introduced by coherent annealing twin boundaries.

Les tubes d’alliage Ti-3Al-2.5V laminés à pas de pèlerin sont utilisés à l’état dit « détendu » dans l’aérospatiale commerciale et militaire depuis la deuxième moitié du 20ème siècle. Malgré leur application très répandue, certains points de la relation entre le procédé de fabrication et les propriétés des tubes sont encore méconnus. Les propriétés à maîtriser dans ces produits sont la limite d’élasticité et l’allongement en traction, le CSR (Contractile Strain Ratio) et la résistance à la fatigue. Les premiers fabricants de ce type de tubes ont réalisé dès très tôt l’influence du procédé sur la texture cristallographique, puis des études plus approfondies ont montré l’influence des textures sur les propriétés clés. Cependant, la littérature ouverte au publique omets l’influence de la restauration et de la recristallisation, phénomènes que surviennent à plusieurs reprises au cours du procédé. Afin de répondre au besoin de comprendre l’influence de ces phénomènes, cette thèse se focalise sur la caractérisation fine des microstructures et textures locales par EBSD couplée aux analyses globales par diffraction de rayons X. Les résultats de ces travaux montrent que la recristallisation produite lors du recuit final est de nature discontinue et suit une cinétique locale variable en fonction des hétérogénéités de l’état écroui, qui sont quant à elles une conséquence de l’anisotropie de la phase alpha. La fraction volumique recristallisée influence le comportement mécanique en traction des tubes. Il a été montré que l’apparition d’un faible adoucissement suivi d’un plateau de Lüders sur les courbes de traction est accentuée par l’avancement de la recristallisation. De même, il a été montré que les composantes principales des textures de déformation restent stables jusqu’à des états très avancés de la recristallisation. On observe cependant un affaiblissement de l’intensité de la texture et une microstructure de grains fins et équiaxes. Ce résultat suggère que la phase beta inhibe la croissance de grains et les évolutions de texture qu’y seraient associées. Ce travail analyse aussi l’effet des séquences de déformation et recristallisation sur les textures et microstructures finales. Il a été confirmé que la texture peut être modifiée par le rapport de réduction au laminage et que les textures déterminent la valeur du CSR. Ce dernier résultat a été bien reproduit par des simulations de plasticité cristalline. Quant aux microstructures, l’analyse de tubes de dimensions variées suggère que la taille des grains recristallisés peut être contrôlée par le choix du chemin de déformation de toute la gamme de transformation. Enfin, la résistance à la fatigue des tubes a été étudiée par des tests de fatigue à pression pulsée. Les résultats indiquent que les tubes à texture tangentielle ont une meilleure tolérance aux défauts de surface et à la propagation des fissures. Il apparait cependant que la texture radiale améliore la limite d’endurance sous les conditions de ces essais / Cold pilgered Ti-3Al-2.5V alloy tubes are used in a stress relieved condition in commercial and military aircraft since the late 20th century. Despite the extensive use of these tubes, some aspects of the relations between processing and properties are still misunderstood, restricting the possibilities for the development of new products. The key properties are the tensile yield stress and elongation, the Contractile Strain Ratio (CSR) and the fatigue resistance. While early studies have shown how the pilgering process impacts texture and some of the effects of texture on these properties, public literature dismisses the effects of recovery and recrystallization, which both occur during the various annealing treatments of the transformation schedule. To fill this gap, this work focuses on the fine characterization of the local microstructures and textures of tubes produced in industrial trials. EBSD maps presented in this work show that the stress relieving treatment produces discontinuous recrystallization with variable local kinetics depending on the heterogeneity of the deformed condition, which is caused by the high anisotropy of the hexagonal alpha phase. The recrystallized fraction Rx is shown to influence the tensile deformation behavior, as anomalous yield point phenomena are more pronounced when Rx increases. Under the studied conditions, strong recrystallization is shown to produce fine equiaxe grains and a weak texture although without significant modification of the deformation texture components. This result suggests that grain growth is inhibited by the beta phase present in the microstructure. This work also analyses the influence of the sequences of deformation and recrystallization on the final texture and microstructure. It was confirmed that texture can be modified by the ratio of thickness to diameter reduction and that texture determines the CSR. The latter result is well reproduced in crystal plasticity simulations. The microstructural analysis of a wide range of tube dimensions suggested that the sizes of recrystallized grains in the final microstructures can be tailored through the choice of the overall strain path. Finally, the fatigue behavior of tubes with similar microstructure and different texture were studied under internal pulsed pressure tests. The results suggest that tangentially textured tubes are more tolerant to surface damages and crack propagation at high and medium stress amplitudes. The radial textures, however, improve the endurance limit under the conditions of these trials

L’objectif de cette thèse est d’étudier l’influence de l’architecture poreuse de zéolithes à porosité multimodale sur la sélectivité de catalyseurs dans l’hydrocraquage de charges lourdes, et aussi d’établir des relations prédictives propriétés/performances des matériaux catalytiques.Plusieurs séries de matériaux modèles possédant des réseaux mésoporeux secondaires différents ont été préparés par traitement alcalin de zéolithes de référence de type faujasite, par dessilication et par recristallisation en présence d’agent structurant organique. Les différentes méthodes de structuration de la mésoporosité ont été comparées et discutées en termes de rendements de synthèse des matériaux micro-mésoporeux, de volumes mésoporeux créés, de distribution de tailles des mésopores et de leur co-localisation avec les micropores. Des catalyseurs bifonctionnels ont ensuite été préparés par introduction d'une fonction hydrogénante/déshydrogénante, et utilisés pour l’hydroconversion du n-hexadecane et du squalane.L'activité des catalyseurs, exprimée par la vitesse de réaction à 230°C dans la conversion dun-hexadecane, et à 210°C dans celle du squalane, est linéairement corrélée au nombre de sites acides forts de la zéolithe.Quel que soit le mode de restructuration du réseau mésoporeux et l'architecture de celui-ci, une augmentation du volume mésoporeux conduit à un gain de sélectivité en isomères, produits primaires de réaction, et de symétrie de la distribution de produits de craquage. La sélectivité des catalyseurs, caractérisée par le rendement maximum en isomères, est gouvernée par le transfert de matière au sein des cristaux zéolithiques. Une corrélation directe entre le coefficient de diffusion effectif du n-hexane et la sélectivité des catalyseurs a été établie. / The objective of this thesis is to study the influence of the porous architecture of zeolites with multimodal porosity on the selectivity of catalysts in the hydrocracking of heavy feedstock and also to establish predictive relations between properties and performances of catalytic materials.Several series of model materials possessing different secondary mesoporous networks have been prepared by treating in alkaline medium faujasite reference zeolites either by desilication and or by recrystallization in the presence of an organic structuring agent. The different mesoporosity structuring methods were compared and discussed in terms of yields, created mesoporous volumes, mesopore size distribution and their co-localization with micropores. Bifunctional catalysts were then prepared by introducing a hydrogenating/dehydrogenating function and used for the hydroconversion of n-hexadecane and squalane.The activity of the catalysts, expressed as the reaction rate at 230°C in the conversion ofn-hexadecane and at 210°C in the case of squalane, is linearly correlated with the number of strong acid sites of the zeolite. Whatever the restructuring process of the mesoporous network and its architecture, an increase in the mesoporous volume leads to a higher selectivity into isomers, primary reaction products, and a higher symmetry of the distribution of cracking products. The selectivity of the catalysts, characterized by the maximum yield of isomers, is governed by the transfer of matter within the zeolite crystals. A direct correlation between the effective diffusion coefficient of n-hexane and the selectivity of the catalysts was established.

Dans les approches numériques pour l'usinage à grande vitesse, le comportement rhéologique des matériaux usinés est généralement décrit par une loi de Johnson Cook et le frottement à l’interface par un coefficient constant de type Coulomb. Une première approche propose de déterminer une loi de frottement à paramètres multiples pour des basses températures combinées à des vitesses de glissement élevées au moyen d'un tribomètre. Les résultats expérimentaux sont comparés à un modèle numérique et une méthode inverse est utilisée pour minimiser l'erreur entre des simulations numériques et expérimentales sur les forces tangentielles et normales. Cette méthode permet de récupérer un coefficient de frottement de type Coulomb qui est associé à la pression locale, la température et la vitesse de glissement. La réalisation de plusieurs essais fournit une loi de frottement à paramètres multiples pour des vitesses de glissement élevées et des basses températures. Une seconde étude est menée sur les phénomènes microstructuraux intervenant à l’interface outil-copeau. De nombreuses études ont montré que les phénomènes de recristallisation dynamique apparaissent lors de l'usinage dans l'interface outil-copeau. La loi de Johnson Cook ne comprend pas de tels phénomènes. Ainsi, les modèles rhéologiques spécifiques basés sur la métallurgie sont introduits pour tenir compte de ces phénomènes de recristallisation dynamique. Un modèle éléments finis de la coupe orthogonale à deux dimensions est développé avec le logiciel Abaqus Explicit en utilisant une formulation ALE. Ce modèle éléments finis peut alors prédire la formation des copeaux, les températures d'interface, les longueurs de contact et les forces de coupe. De nombreux essais spécifiques sont réalisés sur un banc d'essai de coupe orthogonale et un tribomètre grande vitesse sur un acier AISI 1045 et avec un outil en carbure non revêtu. Les résultats expérimentaux sont ensuite comparés aux simulations numériques. Ces deux approches montrent qu’il est nécessaire, afin d’optimiser les modèles de coupe orthogonale, de prendre en compte une loi de frottement à paramètres multiples qui tient compte des pressions, températures et vitesses de glissement locales et d’intégrer une loi de comportement rhéologique à base métallurgique. / In numerical approaches for high speed machining, the rheological behavior of machined materials is generally described by Johnson Cook law and the friction at the interface by a constant coefficient of Coulomb. A first approach proposes to determine a multiparameter friction law for low temperatures in combination with high sliding speeds by means of a tribometer developed by Meresse et Al. [Mer11]. The experimental results are compared to a numerical model and a inverse method is used to minimize the error between the numerical and experimental simulations on tangential and normal forces. This method allows to recover a Coulomb friction coefficient. This one is associated with the local pressure, temperature and sliding velocity. Several tests provide a multiparameter friction law for higher sliding speeds and low temperatures. A second study is conducted on the microstructural phenomena occurring at the tool-chip interface. Numerous studies have shown that the dynamic recrystallisation phenomena appear during machining at the interface. Johnson Cook law excludes such phenomena. Thus, specific rheological models based on metallurgy are introduced to take into account the dynamic recrystallization phenomena. Two empirical models proposed by Kim et al. [Kim03] and Lurdos [Lur08] are studied. A two-dimensional finite element model of the orthogonal cutting is developed with Abaqus Explicit software using an ALE formulation. This finite element model can predict chip formation, interface temperatures, contact lengths and cutting forces. Many specific tests are performed with an orthogonal cutting test bench and with an high speed tribometer on an AISI 1045 steel. The experimental results are then compared with numerical simulations. Both approaches show that it is necessary to optimize the orthogonal cutting model, to take into account a multi-parameter friction law that considers the local pressures, temperatures, and sliding velocities and to integrate a rheological behavior law based on mettalurgy.

Cette thèse est dédiée à l’étude des matériaux InMnP et GaMnP fabriqués par implantation ionique et recuit thermique. Plus précisément nous avons investigué la possibilité de former par implantation ionique des matériaux homogènes (alliages) de InMnP et GaMnP contenant de 1 à 5 % atomiques de Mn qui seraient en état ferromagnétique, pour des possibles applications dans la spintronique. Dans un premier chapitre introductif nous donnons les motivations de cette recherche et faisons une revue de la littérature sur ce sujet. Le deuxième chapitre décrit les principes de l’implantation ionique, qui est la technique utilisée pour la fabrication des échantillons. Les effets de l’énergie, fluence et direction du faisceau ionique sur le profil d’implantation et la formation des dommages seront mis en évidence. Aussi dans ce chapitre nous allons trouver des informations sur les substrats utilisés pour l’implantation. Les techniques expérimentales utilisées pour la caractérisation structurale, chimique et magnétique des échantillons, ainsi que leurs limitations sont présentées dans le troisième chapitre. Quelques principes théoriques du magnétisme nécessaires pour la compréhension des mesures magnétiques se retrouvent dans le chapitre 4. Le cinquième chapitre est dédié à l’étude de la morphologie et des propriétés magnétiques des substrats utilisés pour implantation et le sixième chapitre, à l’étude des échantillons implantés au Mn sans avoir subi un recuit thermique. Notamment nous allons voir dans ce chapitre que l’implantation de Mn à plus que 1016 ions/cm2 amorphise la partie implantée du matériau et le Mn implanté se dispose en profondeur sur un profil gaussien. De point de vue magnétique les atomes implantés se trouvent dans un état paramagnétique entre 5 et 300 K ayant le spin 5/2. Dans le chapitre 7 nous présentons les propriétés des échantillons recuits à basses températures. Nous allons voir que dans ces échantillons la couche implantée est polycristalline et les atomes de Mn sont toujours dans un état paramagnétique. Dans les chapitres 8 et 9, qui sont les plus volumineux, nous présentons les résultats des mesures sur les échantillons recuits à hautes températures : il s’agit d’InP et du GaP implantés au Mn, dans le chapitre 8 et d’InP co-implanté au Mn et au P, dans le chapitre 9. D’abord, dans le chapitre 8 nous allons voir que le recuit à hautes températures mène à une recristallisation épitaxiale du InMnP et du GaMnP; aussi la majorité des atomes de Mn se déplacent vers la surface à cause d’un effet de ségrégation. Dans les régions de la surface, concentrés en Mn, les mesures XRD et TEM identifient la formation de MnP et d’In cristallin. Les mesures magnétiques identifient aussi la présence de MnP ferromagnétique. De plus dans ces mesures on trouve qu’environ 60 % du Mn implanté est en état paramagnétique avec la valeur du spin réduite par rapport à celle trouvée dans les échantillons non-recuits. Dans les échantillons InP co-implantés au Mn et au P la recristallisation est seulement partielle mais l’effet de ségrégation du Mn à la surface est beaucoup réduit. Dans ce cas plus que 50 % du Mn forme des particules MnP et le restant est en état paramagnétique au spin 5/2, dilué dans la matrice de l’InP. Finalement dans le dernier chapitre, 10, nous présentons les conclusions principales auxquels nous sommes arrivés et discutons les résultats et leurs implications. / This thesis is dedicated to the study of InMnP and GaMnP materials fabricated by ion implantation and thermal annealing. More precisely we have investigated the possibility of forming by ion implantation homogeneous InMnP and GaMnP materials (alloys), containing up to 5 at. % of Mn, that would be in a ferromagnetic state for possible applications in spintronics. In the first introductive chapter we give the motivations for this research and briefly comment the literature existent on this subject. The second chapter describes the principles of ion implantation, which is the technique used for the fabrication of the samples. The effects of the energy, fluency and direction of the ion beam on the implantation profile and the formation of damages will be highlighted. Also in this chapter we shall find information concerning the semiconducting substrates used for the implantation. The experimental techniques used for the structural, chemical and magnetic characterisation of the samples, together with their limitations are discussed in the third chapter. Some theoretical principles of magnetism necessary for the understanding of the magnetic measurements are presented in chapter 4. The fifth chapter is dedicated to the study of the morphology and magnetic properties of the substrates used for implantation and the sixth chapter to the study of samples implanted with Mn without thermal annealing. In particular we’ll see in this chapter that Mn implantation at more then 1016 ions/cm2 makes amorphous the implanted layer and the Mn atoms are distributed in depth following a Gaussian profile. The implanted Mn atoms are in a paramagnetic state between 5 and 300 K having the spin value of 5/2. In chapter 7 we present the properties of samples annealed at low temperatures. We shall see that in these samples the implanted layer is polycristalline and the Mn atoms are still in a paramagnetic state. In the chapters 8 and 9 that contain most of the results of this thesis, we present the measurements on samples annealed at high temperatures: in chapter 8 one shall find results on InP and GaP implanted with Mn and in chapter 9 one shall see results on InP co-implanted with Mn and P. Firstly, in chapter 8 we’ll see that thermal annealing at high temperatures leads to an epitaxial recrystallization of InMnP and GaMnP. But most of the Mn atoms diffuse to the surface due to a segregation effect. In the regions at the surface, highly concentrated in Mn, the XRD and TEM measurement identify the formation of MnP and In crystalline. The magnetic measurements identify also the presence of ferromagnetic MnP. Moreover in these measurements one finds that 60 % of the implanted Mn is in a paramagnetic state with the spin value reduced with respect to that found in un-annealed samples. In the InP samples co-implanted with Mn and P we have only a partial recrystallization but, the effect of segregation of Mn at the surface is much reduced. In this case more than 50 % of the implanted Mn forms ferromagnetic MnP and the rest of it is diluted in InP, in a paramagnetic state with spin 5/2. Finally, in the last chapter 10 we present the principal conclusion that we have reached and discuss the results and their implications.

Les aciers multiphasés à très haute résistance mécanique destinés à l’industrie automobile font l’objet d’importantes activités de recherche et développement dans le contexte de l’allègement des structures. L’obtention de meilleurs compromis entre résistance et ductilité nécessite de comprendre l’influence du couple composition chimique nominale – paramètres du procédé d’élaboration sur la formation des microstructures.La présente étude s’inscrit dans cette démarche de compréhension et porte en particulier sur les mécanismes se produisant lors du recuit des nuances d’aciers Dual Phase de haut grade microalliés au Ti et au Nb, dont la microstructure initiale laminée à froid est composée de bainite et de martensite. Ces mécanismes (précipitation des éléments de microalliage Ti, Nb et Mo, recristallisation de la ferrite et formation de l’austénite) présentent des interactions complexes. Le scénario des évolutions microstructurales lors du recuit est caractérisé à l’aide d’une étude expérimentale s’appuyant sur des techniques d’analyses complémentaires à différentes échelles (DRX in situ, MEB, MET, SAT). L’influence respective des éléments de microalliage Ti, Nb et Mo et des paramètres du recuit sur ce scénario est clarifiée à l’aide d’une caractérisation systématique des évolutions microstructurales couplée à la mise en œuvre d’une démarche de modélisation des mécanismes et de leurs interactions. / To meet the need for weight reductions in the automotive industry, new advanced high-strength steels are being developed. The achievement of a better balance between high strength and high formability requires a deep understanding of both the effect of chemical composition and processing parameters on the formation of microstructures. The present work contributes to such an objective and deals with the mechanisms occurring during annealing of Dual Phase steels microalloyed with Ti and Nb. Microstructural changes during this stage include precipitation of microalloying elements, ferrite recrystallization and austenite formation. These mechanisms are investigated using complementary experimental techniques at different scales such as in situ XRD, SEM, TEM and APT in various Dual Phase steel grades having the same bainite-martensite initial cold-rolled microstructure. Using combined experimental and modeling approaches, the present work clarifies the separate influence of microalloying elements Ti, Nb and Mo and heating rate on the mechanisms occurring during annealing and their interactions.

Le présent programme de recherche constitue une tentative d’expliquer les mécanismes de transformation contrôlant la transformation de la texture qui a lieu lors des opérations technologiques du recuit. Les expériences ont été conduites sur les échantillons monocristallins dont les orientations étaient dites « stables »: Goss{110}<001> et ‘brass’{110}<112>, déformées jusqu’à la plage des degrés importants de déformation lors de l’essai de compression encastrée modélisant le processus de laminage. Ensuite les échantillons ont été soumis au recuit à des températures situées dans le domaine de recristallisation primaire. L’analyse des transformations cristallographiques a été menée sur des métaux représentant un large spectre d’énergie du défaut d’empilement : petite - Cu-2% Al, moyenne - Cu et Ni grande - Al et Al-1%Mn. Lors du travail on a analysé les mécanismes de contrôle des phases initiales de recristallisation. L’analyse détaillée de la désorientation à travers le front de recristallisation a montré clairement que les orientations initiales des grains n’étaient pas dues au hasard. Les axes de désorientation dans la relation à travers le front de recristallisation se trouvaient près des normales aux plans {111}, mais ne se recouvraient que sporadiquement avec la direction <111>. La distribution de l’angle de rotation en relation à travers le front de recristallisation présentait les préférences à la formation de deux maxima : près des valeurs 30° et 45-55°. / The present research program is a renewed attempt at explaining the transformation mechanisms. The experimental investigations has focused on a model analysis of transformations which occur in single crystals, with stable orientations, i.e. Goss{110}<001> and brass{110}<112>, the deformation is carried out by channel-die compression to simulate the rolling process of thin sheets. Next, the samples were annealed at temperatures of primary recrystallization. The analysis of crystallographic transformations was conducted on metals from a wide spectrum of stacking fault energy: low – Cu-2%Al, average- Cu and Ni to high Al and Al-1%Mn. At work were analyzed the mechanisms controlling the initial stages of recrystallization. Detailed analysis of disorientation across the recrystallization front clearly showed that the initial grain orientations were not accidental. The axes of disorientation in the relationship across the front of recrystallization were near normal in {111} planes, but only sporadically covered with the <111> direction. The distribution of the recrystallization angle rotation in relation to the preferences presented through the formation of two maxima values near 30 ° and 45-55 °.