Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Taís Maria Bauab / Banca: Cristiane Masseto de Gaitani / Resumo: O enrofloxacino é uma fluorquinolona de segunda geração derivada do ácido nalidíxico, desenvolvida na década de 1980, sendo a primeira fluorquinolona introduzida na medicina veterinária para o tratamento de várias infecções bacterianas. Existem vários trabalhos na literatura que descrevem métodos analíticos para análise de enrofloxacino em formas farmacêuticas, porém poucos para comprimidos. A maior parte deles envolve a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com fases móveis constituídas por soluções-tampão, as quais podem danificar o sistema cromatográfico, ou métodos que envolvem o gasto de grandes quantidades de solventes orgânicos. Desta forma, este trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento, validação e otimização de métodos analíticos para análise de enrofloxacino na forma farmacêutica de comprimidos, que apresentem menor impacto sobre o meio ambiente e que sejam mais práticos, mais seguros para os operadores e mais econômicos do que as metodologias analíticas descritas para o enrofloxacino. O enrofloxacino foi analisado qualitativamente quanto à umidade, solubilidade e faixa de fusão. Também foi realizada análise por espectrofotometria no infravermelho e desenvolvido método por cromatografia em camada delgada (CCD) indicativo de estabilidade. Quanto à análise quantitativa, foi validado método por CLAE com detecção DAD a 278 nm, fase móvel composta por solução aquosa de ácido acético 5% e metanol (75:25, v/v) e faixa de concentração de 6,0 a 14,0 μg/mL, exatidão de 100,14%, teor de 100,94% e tempo de retenção médio de 5,1 minutos; ensaio microbiológico pelo método turbidimétrico, na faixa de concentração de 4,0 a 8,0 μg/mL, utilizando Staphylococcus epidermidis ATCC 12228, com exatidão de 100,01% e potência de 97,84%; e espectroscopia na região do infravermelho, na faixa de concentração de 1,0 a 3,0 mg/150 mg, exatidão de 98,00% e teor de 99,74%. ... / Abstract: Enrofloxacin, a second generation fluoroquinolone derivative of nalidixic acid, developed in the 80's, was the first fluoroquinolone introduced in veterinary medicine for the treatment of various bacterial infections. There are several published studies in literature that describe analytical methods for enrofloxacin in pharmaceutical dosage forms, but a few for tablets. Most of them are related to high performance liquid chromatography (HPLC) using mobile phases constituted by buffer solutions, which may damage the chromatographic columns over time, or methods that involve, mostly, the use of large amounts of organic solvents. In this way, this study aimed to develop new analytical methods for the analysis of enrofloxacin in tablets, which have the lowest impact on the environment as possible and that be more convenient, safer for operators and more economical than the analytical methodologies already described for enrofloxacin. Enrofloxacin was analyzed qualitatively in relation to moisture content, solubility and melting range. Furthermore, it was performed an analysis by infrared spectroscopy and was developed a stability indicative method by thin layer chromatography (TLC). Regarding the quantitative analysis, it was validated HPLC methodology with PDA detection at 278 nm, mobile phase composed by aqueous 5% acetic acid and methanol (75:25 v/v), the concentration range from 6.0 to 14.0 μg/mL, accuracy of 100.14%, content of 100.94% and average retention time of 5.1 minutes; microbiological assay by turbidimetric method, in the concentration range from 4.0 to 8.0 μg/mL, using Staphylococcus epidermidis ATCC 12228, with average accuracy of 100.01% and 97.84% of content; and infrared spectroscopy, in the concentration range from 1.0 to 3.0 mg/150 mg, 98.00% of accuracy and content of 99.74%. Validation of the methods was conducted according to ICH guidelines and Brazilian legislation. The developed methods showed no statistical ... / Mestre

Orientador: Luiz Eduardo de Ângelo Sanchez / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / Banca: Amauri Hassui / Resumo: A operação de roleteamento é realizada com o intuito de diminuir a rugosidade e melhorar as propriedades mecânicas da peça, como o aumento da dureza e da resistência à fadiga. O processo se dá sem remoção de material, por meio de trabalho a frio, no qual a ferramenta promove o escoamento do material dos picos para o preenchimento dos vales na superfície da peça de trabalho. Esta operação envolve deformação plástica com consequente introdução de tensão residual de compressão nas camadas subsuperficiais da peça. No entanto, as forças de contato envolvidas no processo podem ser excessivamente altas ao ponto de produzir desvios de forma afetando a qualidade superficial da peça acabada. Para minimizar estes problemas, encontram-se pesquisas que utilizam um feixe de laser para o aquecimento localizado da peça na região imediatamente anterior ao contato da ferramenta. Porém, por questões de custo e espaço físico em torno da máquina, este método tem seu uso restrito. A fim de tornar o roleteamento a quente mais viável, neste trabalho é proposto o uso de resistência elétrica em cerâmica, de baixo custo, a qual emite radiação infravermelha como fonte de calor. Para medir a eficiência da técnica proposta foram realizadas operações de roleteamento convencional e comparadas com a condição a quente empregando uma liga aeronáutica inconel 718. Foram analisadas importantes variáveis de saída do processo relacionadas com a qualidade superficial, como a rugosidade, microdureza, tensão residual... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The burnishing operation is performed in order to reduce roughness and improve the mechanical properties of the part, such as increased hardness and fatigue resistance. The process takes place without material removal by means of cold working, in which the tool promotes the flow of the material from the peaks to fill the valleys on the surface of the workpiece. This operation involves plastic deformation with consequent introduction of residual compressive stress in the subsurface layers of the part. However, the forces involved in the process may be excessively high to the extent of producing shape deviations affecting the surface quality of the finished workpiece. To minimize these problems, there are researches that use a laser beam for localized heating of the part in the region immediately prior to the tool contact. However, for reasons of cost and physical space around the machine, this method has its restricted use. In order to make hot rolling more feasible, in this work the use of low cost electric ceramic resistance is proposed, which emits infrared radiation as a source of heat. To measure the efficiency of the proposed technique, conventional burnishing operations will be performed and compared to the hot condition using an aeronautical alloy 718 Inconel. Important process output variables related to surface quality, such as roughness, micro hardness, residual stress and circularity, when using different input parameters, such as force, part rotation and number of... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre