Small cantilevers with ultra-high resonant frequencies (1–3 MHz) have paved the way for high-speed atomic force microscopy. However, their potential for multi-frequency atomic force microscopy is unexplored. Because small cantilevers have small spring constants but large resonant frequencies, they are well-suited for the characterisation of delicate specimens with high imaging rates. We demonstrate their imaging capabilities in a bimodal frequency modulation mode in constant excitation on semi-crystalline polypropylene. The first two flexural modes of the cantilever were simultaneously excited. The detected frequency shift of the first eigenmode was held constant for topographical feedback, whereas the second eigenmode frequency shift was used to map the local properties of the specimen. High-resolution images were acquired depicting crystalline lamellae of approximately 12 nm in width. Additionally, dynamic force curves revealed that the contrast originated from different interaction forces between the tip and the distinct polymer regions. The technique uses gentle forces during scanning and quantified the elastic moduli Eam = 300 MPa and Ecr = 600 MPa on amorphous and crystalline regions, respectively. Thus, multimode measurements with small cantilevers allow one to map material properties on the nanoscale at high resolutions and increase the force sensitivity compared with standard cantilevers. / Dieser Beitrag ist aufgrund einer (DFG-geförderten) Allianz- bzw. Nationallizenz frei zugänglich.

Ziel dieser Arbeit ist es, eine Verbindung zwischen der Mikrostruktur teilkristalliner Polymere und derer mechanischen Eigenschaften auf der Mikro- und Nanometerskala aufzubauen. Dazu wurden Methoden der Rasterkraftmikroskopie verwendet um sowohl orts- als auch zeitaufgelöst Kristallisations-, Deformations- und Diffusionsprozesse in der Mikrostruktur von elastomerem Polypropylen (ePP) abzubilden. Die mechanischen Eigenschaften wurden simultan mit Mikrozugversuchen bestimmt. So konnte beispielsweise ein Zusammenhang zwischen abnehmender Kristall-Kristall-Distanz und einem Ansteigen des Elastizitätsmoduls während der Kristallisation nachgewiesen werden. Weiterhin war es möglich die Veränderung der nano-mechanischen Eigenschaften während der Kristallisation einzelner kristalliner Lamellen in deren direkter Umgebung mit MUSIC-mode Rasterkraftmikroskopie zu untersuchen. Laterale Querexpansion (auxetisches Verhalten) konnte bei uniaxialen Zugversuchen für die Kreuzschraffur-Struktur elastomeren Polypropylens auf der Größenskala einiger Mikrometer nachgewiesen werden. Zusätzlich wurde eine Orientierungsabhängigkeit dieses Effekts beobachtet. Außerdem wurde die Diffusion einzelner Kristalle in der Mikrostruktur von ePP beobachtet. Die Heterogenität dieser Diffusion lässt auf eine kristallin-amorph Grenzschicht um alle Kristalle schließen.