Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-04-11T16:50:03Z No. of bitstreams: 1 Gomes, Lidiane Martins Mendes [Dissertação, 2012].pdf: 2213358 bytes, checksum: e982a0f913569884682b2ed86d6de244 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-11T16:50:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gomes, Lidiane Martins Mendes [Dissertação, 2012].pdf: 2213358 bytes, checksum: e982a0f913569884682b2ed86d6de244 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / O uso das ciclodextrinas como agente encapsulante é uma tecnologia que melhora a solubilidade e aumenta a estabilidade de substâncias frente a fatores químicos e ambientais. O objetivo do presente trabalho foi conduzir a inclusão de carotenoides extraídos do pimentão vermelho (Capsicum annuum L.) em ciclodextrinas, visando favorecer a sua solubilidade e estabilidade frente a fatores envolvidos no processamento e armazenamento de alimentos. Inicialmente, testes foram realizados para escolha dos solventes mais adequados sendo eleita a mistura etanol: água (90:10), seguida da partição com hexano, para extração dos pigmentos. A determinação dos principais pigmentos presentes no extrato foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) identificando-se a capsantina, capsorubina, β-caroteno, β- criptoxantina, 13-cis- β-Criptoxantina e 9 cis- β- caroteno. Os testes preliminares de inclusão molecular que foram realizados com α-, β- e metil-β-ciclodextrina, indicaram a β- ciclodextrina como sendo a mais adequada para dar seguimento aos experimentos. A escolha do procedimento de inclusão foi feita com base nos resultados obtidos com os ensaios de caracterização, em especial o rendimento e a eficiência de inclusão. O procedimento de inclusão molecular entre o extrato e a β-ciclodextrina com sonda de ultra-som demonstrou maior rendimento (54,48 %) e eficiência de inclusão (62,43%) comparado ao processo com agitação magnética, que apresentou os valores de 40,49% e 52,95%, respectivamente. Os complexos obtidos através dos dois procedimentos de inclusão molecular foram caracterizados por espectrofotometria no infravermelho, ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN1H), análise térmica diferencial (DSC), tamanho e distribuição de partícula, e potencial Zeta. As caracterizações indicaram que sonda de ultra-som promoveu maior interação entre o extrato e a β-ciclodextrina comparado ao procedimento com agitação magnética. A atividade antioxidante do extrato e do complexo obtidos foram avaliados pelo método ORAC (Oxygen Radical Absorbance Capacity), e demonstrou que o complexo apresentou maior atividade antioxidante comparado ao extrato. O complexo obtido por sonda de ultra-som e o extrato de pimentão vermelho foram utilizados em experimentos para avaliar o efeito combinado das variáveis pH, temperatura e tempo de aquecimento sobre a estabilidade da cor, e os resultados demonstraram que o extrato está mais sujeito a ação dos parâmetros avaliados em comparação ao complexo, indicando que a inclusão em β- ciclodextrina elevou a estabilidade da cor do extrato do pimentão vermelho em solução. As mesmas amostras também foram adicionadas em iogurte para avaliar a estabilidade da cor durante sessenta dias de armazenamento. Os resultados revelaram que o complexo promoveu maior proteção da cor comparado ao iogurte que recebeu extrato não complexado. Em conclusão, a inclusão do extrato de pimentão vermelho em β-ciclodextrina usando sonda de ultra-som foi eficiente para obtenção de complexo com bom rendimento e eficiência de inclusão, além de colaborar para a elevação da estabilidade da cor frente a parâmetros que podem estar envolvidos no processamento e armazenamento de alimentos / The use of cyclodextrins as encapsulating agent is a technology that improves the solubility and increases stability of the substances in front of chemical and environmental factors. The aim of the present work was carry the inclusion of carotenoids obtained from red bell pepper (Capsicum annuum), in cyclodextrins, ordering promote its solubility and stability in front of the factors involved in processing and storage of foods. Initially, tests were performed to choose the most appropriate solvents, being elected the ethanol:water (90:10) mixture, followed by partition mixture solvents hexane:acetone to extraction of the pigments. The determination of the major pigments was carried by hight performance liquid chromatography (HPLC) identifying capsanthin, capsorubin, β-carotene, β-cryptoxanthin, 13-cis-β- cryptoxanthin and 9 cis-β-carotene. Preliminary tests of molecular inclusion which were carried with α-,β-and metil-β-cyclodextrins indicated β–cyclodextrins as being more appropriate to follow up the experiments. The selection of the inclusion procedure was based on the results obtained with characterizations tests, in particular, the yield and inclusion efficiency. The procedure inclusion molecular of the extract in β–cyclodextrin by ultrasound probe showed higher yield (54,48 %) and inclusion efficiency (62,43%) compared to magnetic stirring,which showed values of 40,49% and 52,95%, respectively. The complexes obtained by both molecular inclusion procedure were characterized by fourier transforminfrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance (RMN1H), differential scanning calorimetry (DSC), size and particle distribution and Zeta potential. The characterizations indicated that the ultrasound probe promoted greater interaction between the extract and β– cyclodextrin compared to magnetic stirring. The antioxidant activity of the obtained extract and complex were available by ORAC (Oxygen Radical Absorbance Capacity) method, and demonstrated that the complex showed higher antioxidant activity compared to extract. The complex obtained by ultrasound probe and the extract from red bell pepper were used in the experiments to asses the combined effect of the variables pH, temperature and heating time on the color stability, and the results showed that the extract is more liable to the action of these parameters compared with the complex, indicating that the inclusion in β-cyclodextrin increased the color stability from the red bell pepper extract while in solution. The same samples were added in yogurt to assess the color stability during sixty days of storage. The results revealed that the complex promoted a greater color protection compared to the added yogurt extract not complexed. In conclusion, the inclusion of the red bell pepper extract in β- cyclodextrin using ultrasonic homogenizer was efficient to the complex obtention with a good yield and inclusion efficiency, beside collaborating to the color stability elevation in front of the parameters that may be involved in the processing and storage of foods

Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-03-14T18:47:43Z No. of bitstreams: 1 Petito, Nicolly de Lima [Dissertação, 2015].PDF: 2998524 bytes, checksum: 0048771f6748f57c822ca4612196e146 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-14T18:47:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Petito, Nicolly de Lima [Dissertação, 2015].PDF: 2998524 bytes, checksum: 0048771f6748f57c822ca4612196e146 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Carotenoides são pigmentos naturais amplamente distribuídos na natureza, responsáveis pelas cores vermelhas, laranjas e amarelas. São substâncias amplamente estudadas por apresentarem potencial antioxidante e atividade pró-vitamina A. Devido a seu caráter lipofílico, são pigmentos naturais de difícil aplicação em alimentos como aditivos, além de apresentarem alta instabilidade frente a fatores comuns no processamento, como pH, luz, calor e oxigênio. O uso de ciclodextrinas como agentes encapsulantes é recomendado a fim de aumentar a solubilidade dos carotenoides em meio aquoso, e possivelmente, protegê-los dos fatores químicos e ambientais. Portanto, o objetivo deste trabalho foi conduzir a inclusão molecular de carotenoides de pimentão vermelho (Capsicum annuum L.) em hidroxipropil-β-ciclodextrina visando o aumento de sua solubilidade e estabilidade frente a fatores envolvidos no processamento e armazenamento de bebidas isotônicas. A extração dos carotenoides de pimentão vermelho foi realizada por meio de maceração em solvente etanol e água (9:1), seguida de partição com hexano e evaporação em baixa temperatura. O perfil de carotenoides do extrato obtido foi determinado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-UV). A inclusão do extrato de pimentão vermelho em hidroxipropil-β-ciclodextrina foi realizada por meio de sonda de ultrassom em quatro proporções (1:4, 1:6, 1:8 e 1:10 v/v). Misturas físicas nas mesmas proporções foram preparadas para efeito comparativo. O extrato de pimentão vermelho, os complexos de inclusão obtidos e as misturas físicas foram caracterizados por espectrofotometria no infravermelho (FT-IR), ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN1H), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difusão dinâmica da luz (DLS), espectrofotometria de absorção na região do UV-visível e ensaio de solubilidade. No extrato de pimentão vermelho foram identificados cinco carotenoides, a saber: β-caroteno, β-criptoxantina, 9-cis-β-caroteno, capsantina e 13-cis-β-caroteno. Observou-se que a inclusão molecular foi efetiva para as diferentes proporções de complexo ao compará-las com os resultados das misturas físicas, principalmente pelos resultados dos ensaios de solubilidade, onde foi identificado o aumento de solubilidade em até 660 vezes comparado ao do extrato isolado. Devido à relação custo-benefício, optou-se por dar continuidade aos experimentos com os complexos com proporção 1:6 (m/m). A estabilidade de cor dos complexos e do extrato de pimentão foi avaliada sob o efeito combinado das variáveis pH, tempo e temperatura. Os resultados demonstraram que se pode esperar maior retenção dos parâmetros de cor com o uso do complexo do que com o uso do extrato. A fim de avaliar a estabilidade de cor dos complexos em condições de armazenamento durante 40 dias, foram formuladas bebidas isotônicas adicionadas de complexo ou de corantes artificiais, adicionadas de conservante ou pasteurizadas, submetidas à 10 ou 25 μmol de fótons.m2.s-1, ou armazenadas na ausência de luz. Os resultados revelaram que as amostras armazenadas ao abrigo de luz apresentaram menor variação da cor, tendo as pasteurizadas apresentado melhor resultado. Em conclusão, a inclusão molecular permite o aumento da solubilidade dos carotenoides de pimentão vermelho, permitindo assim a sua aplicação em formulações alimentícias, e atribui o efeito protetor a estes carotenoides frente a fatores inerentes ao processamento de alimentos / Carotenoids are natural pigments widely distributed in nature, responsible for the red, orange and yellow colors. They are known and studied due to their antioxidant potential and pro-vitamin A activity. However, due to their lipophilic nature and high instability under influence of common processing factors, such as pH, light, heat and oxygen, it is difficult to apply them in food . Use of cyclodextrins as encapsulating agent is recommended in order to increase their aqueous solubility and protect the molecules against chemical and environmental factors. The aim of this study was to perform molecular inclusion of red bell pepper carotenoids (Capsicum annuum L.) in hydroxypropyl-β-cyclodextrin, in order to increase their solubility and stability in front of factors involved in processing and storage of food. The extraction of red bell pepper carotenoids was carried out by soaking in solvent ethanol and water (9: 1), followed by partition with hexane and evaporation at low temperature. In order to characterize the extract obtained, analysis by high performance liquid chromatography was performed (HPLC), identifying β-carotene, β-cryptoxanthin, 9-cis-β-carotene, capsanthin and 13-cis-β-carotene. Inclusion of red pepper extract in hydroxypropyl-β-cyclodextrin was performed using ultrasound probe in four different ratios (1: 4, 1: 6, 1: 8 and 1:10). Additionally, physical mixtures in the same ratios were prepared for comparative purposes. The obtained inclusion complexes, red pepper extract, hydroxypropyl-β-cyclodextrin and physical mixtures were characterized by infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (1 H NMR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic light scattering (DLS), UV-visible spectroscopy and solubility assay. Molecular inclusion was effective for the different proportions of the complex, by comparing them with the results of physical mixtures, mainly the results of the solubility tests, where the increased solubility was identified up to 660 times, compared to the pure extract. Due to cost-effectiveness, it was decided to continue the experiment with the 1:6 complex. The color stability of the complex and of red bell pepper extract was evaluated under the combined effect of pH, time and temperature. Results demonstrated greater retention of color parameters using complex than the use of extract. In order to evaluate the stability of complex color storage conditions for 40 days, isotonic drinks added of artificial colors or complex were formulated, adding preservative or pasteurized, subjected to 10 or 25 micromol photons.m2.s-1 or stored in the absence of light. Results showed that the samples stored in the absence of light had less color variation, being the pasteurized the best condition. In conclusion, molecular inclusion allows increasing of solubility, thereby allowing its application in food formulations, and assigns the protective effect for carotenoids against inherent factors in food processing