A Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é uma das técnicas mais versáteis de investigação científica experimental, com destaque para o estudo da dinâmica, estrutura e conformação de materiais. Em particular, sua utilização na ciência do petróleo é uma de suas primeiras aplicações rotineiras. Metodologias desenvolvidas especificamente para atender esta comunidade científica mostraram-se desde cedo muito úteis, sendo o estudo da interação rocha/fluido uma de suas vertentes mais bem sucedidas. Desde então, importantes propriedades petrofísicas de reservatórios de óleo e gás têm sido determinadas e entendidas, tanto em laboratório quanto in-situ, nas próprias formações geológicas que armazenam esses fluidos. Entre estas propriedades, a permeabilidade, porosidade e molhabilidade de um reservatório figuram dentre as mais importantes informações estimadas. Com essa finalidade, a determinação e correlação dos possíveis efeitos que a interação rocha/fluido pode causar nos fenômenos de relaxação magnética e difusão molecular, tais como influência da susceptibilidade magnética e geometria do espaço poroso, foram estudados em onze rochas sedimentares retiradas de afloramentos, que possuem propriedades petrofísicas similares àquelas apresentadas por rochas reservatório de petróleo. Os resultados mostraram que os tipos de interação rocha/fluido, detectáveis pelos experimentos de RMN, são por sua vez influenciados pelas características geométricas e estruturais do meio poroso, sendo possível obter essas informações pelos resultados de RMN. Assim, este trabalho teve como objetivo principal estudar e estabelecer essas correlações, afim de se obter informações petrofísicas com maior acurácia e abrangência. Em particular, o estudo da razão T1/T2, que é a razão entre os tempos de relaxação longitudinal e transversal, típicos parâmetros envolvidos numa medida de RMN, mostrou ser um parâmetro útil no estabelecimento destas correlações. Ainda, diferentes metodologias para se medir estes e outros parâmetros de RMN foram estudadas e propostas, cuja interpretação conjunta mostrou ser fundamental para o entendimento dessas correlações. A permeabilidade das rochas, importante parâmetro que define as propriedades de transporte de fluidos dentro da matriz porosa, foi estimada aplicando-se essas metodologias propostas, mostrando excelentes resultados. Através do uso da técnica de RMN em estado-estacionário, esses resultados podem ser estendidos para a escala de well-logging, fato que aumenta consideravelmente a importância desses resultados. Uma vez consolidadas as medidas in-situ, as metodologias propostas deverão auxiliar a indústria de exploração e produção de petróleo a otimizar seus métodos e estratégias de produção, reduzindo seus custos e aumentando a vida útil de seus reservatórios. / The Nuclear Magnetic Resonance (NMR) technique is one of the most versatile techniques for scientific research, specially for the study of dynamics, structure and conformational of materials. In particular, its application in oil science is one of its first routine applications. Methodologies developed specifically to match this scientific community proved to be very useful, and the study of rock/fluid interactions is one of its most successful cases. Since then, important petrophysical properties of oil and gas reservoirs have been determined and understood both in the laboratory and inside the geological formations that store those fluids. Among these properties, the permeability, porosity and wettability of a reservoir formation are the most important information to be estimated. For this purpose, the determination and correlation of possible rock/fluid interaction effects that cause alterations on magnetic relaxation phenomena and molecular diffusion, such as the influence of the magnetic susceptibility and geometry of the porous space, were studied in eleven sedimentary rock cores taken from outcrops, since they have the same petrophysical properties presented by oil reservoir rocks. The results obtained confirmed that the types of rock/fluid interactions, detectable by the NMR experiments, are for instance influenced by the porous media geometry and structure, being possible so to obtain such information using those NMR results. Thus, the main goal of this work was the study and establishment of these correlations, in order to obtain petrophysical information with greater accuracy and comprehensiveness. In particular, the study of the T1/T2 ratio, which is the ratio of longitudinal and transverse relaxation times, common parameters strongly involved in a typical NMR measurement, was found to be useful in establishing those correlations. Moreover, different methodologies to measure this and other NMR parameters were studied and proposed, whose joint interpretation proved to be fundamental for the success of these correlations. The permeability of the rocks, an important parameter that controls the fluid transport properties inside the porous matrix, was estimated using the proposed methodologies, showing excellent results. Appling the steady-state NMR technique, those results could be extended to the well-logging scale, which could improve considerably the importance of that results. Once confirmed in measurements in-situ, the proposed methodologies will be able to help the production and exploration industry to optimize their production methods and strategies, thereby reducing production costs and increasing the reservoir lifetimes.

As técnicas do grupo de renormalização, desenvolvidas originalmente por Wilson para o problema Kondo, são aplicadas, pela primeira vez, ao problema de relaxação de spins nucleares em ligas magnéticas diluídas. Desenvolve-se um formalismo para calcular o tempo de relaxação longitudinal T1 válido para todas as faixas de temperatura 0 < KBT < D, onde D é a largura da banda. Em particular, para T=0 deriva-se uma expressão analítica para T1; para distâncias R, entre o núcleo e a impureza, muito grandes comparadas com o inverso do momento de Fermi kF o resultado recai na expressão obtida por Korringa para o tempo de relaxação de spins nucleares em metais puros. Diminuindo-se kFR, T1 aumenta, tornando-se infinito no limite kF R&#8594 0. Desenvolve-se um método numérico para o cálculo do tempo de relaxação a temperaturas finitas. Para estimar a precisão desse método, calcula-se T1 no limite T &#85940 0; o resultado desse cálculo concorda muito bem com a expressão analítica obtida anteriormente. O resultado de T1 para T1 no limite T &#8594 0 concorda com aquele obtido recentemente por Roshen e Saam, que analisaram este problema usando a teoria de líquido de Fermi de Nozieres apenas no limite kF R&#8594 &#8734. Apontam-se as deficiências no tratamento desses autores para o caso de kFR finito, onde seus resultados discordam daqueles aqui derivados / The renormalization group techniques developed by Wilson for the Kondo problem are applied, for the first time, to the calculation of nuclear spin relaxation rates in dilute magnetic alloys. A procedure that calculates the longitudinal relaxation time T1 is derived; for distances R between the impurity and the nucleus large compared to the inverse Fermi momentum kF, the result is identical to Korringa\'s expression for the nuclear spin relaxation rate in the pure For smaller kFR, T1 increases and become infinite as kF R&#8594 0. A numerical approach, capable of calculating T1 at finite temperatures, is presented and tested by calculating T1 for T &#8594 0; the numerical results are in excellent agreement with the analytical expression discussed above. Only for kF R&#8594 &#8734 do the results for T1 at T=0 agree with those found by Roshen and Saam, who recently analysed this problem in the light of Nozieres\'s Fermi liquid theory. The reasons for the discrepancy for finite KFR are discussed

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6110.pdf: 44023260 bytes, checksum: 623d04464bda36aa00596110b1fe002c (MD5) Previous issue date: 2014-04-01 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this thesis we study the magnetic properties of the multiferroic composite (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTiO3/CoFe2O4 (PMN-PT/CFO) sintered by hot forging. Magnetization as a function of magnetic field, magnetoelectric effect and magnetostriction effect measurement were carried out at different temperatures. In the magnetization measurements there was a decrease in the value of the saturation magnetization and an increase in the value of the coercive field when compared with a sample of pure ferrite. AC susceptibility as a function of magnetic field measurements showed no change in the value of the in-phase component as a function of the frequency for measurements performed at 5 K. Magnetostriction as a function of the temperature of the samples PMNPT/ CFO and pure CFO measurements showed that the standard model that describes the magnetostrictive behavior was not sufficient to describe the obtained results. To explain the behavior of the magnetostriction was necessary to introduce terms of stress and piezomagnetism in the Gibbs free energy equation. Thus, it was possible to describe the behavior of these materials both at 300 K as at 5 K. In the magnetoelectric effect measurements it was observed that there is a strong dependence on the behavior of the curve with the frequency of the AC magnetic field and temperature. This dependence is associated with the population of the energy levels of the ferromagnetic phase that does not contribute to the magnetostrictive effect. Based on the adiabatic susceptibility model, it was able to describe this dependence in the magnetoelectric effect. Furthermore, we measured the magnetoelectric effect of the composite (1- x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTiO3/NiFe2O4 (PMN-PT/NFO) and compared with the previously results. We didn't observe the same frequency dependence as in the composite sintered with CFO. This result is associated with the spin/orbit energy levels stabilization. / Nessa tese de doutorado desenvolvemos modelos de magnetização dinâmica com o objetivo de relacionar as propriedades magnetoestrictivas e magnetoelétricas de compósitos multiferróicos do tipo (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)- xPbTiO3/CoFe2O4 (PMN-PT/CFO) e (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)-xPbTiO3/NiFe2O4 (PMN-PT/NFO) sinterizados por prensagem à quente. Para validação dos modelos propostos foram realizadas medidas de magnetização, suscetibilidade magnética, magnetoestricção e efeito magnetoelétrico. Observamos que a magnetização de saturação diminui e o campo coercivo aumenta quando comparamos essas grandezas com amostras de ferrita não imersas na matriz ferroelétrica.. Medidas de suscetibilidade AC em função do campo magnético com diferentes frequências mostraram que não há mudança no valor da componente em fase na temperatura de 5 K. Nas Medidas de magnetoestricção em função do campo magnético em diferentes temperaturas nas amostras de PMN-PT/CFO e CFO mostraram que o comportamento magnetoestrictivo não era apenas proporcional ao quadrado da magnetização. Para explicar os resultados introduzimos no modelo termos de stress e piezomagnetismo na equação da energia livre de Gibbs. Nas medidas de efeito magnetoelétrico observamos uma forte dependência na resposta da amostra em função da frequência do campo magnético AC e da temperatura. Propusemos que essa dependência está associada à população dos níveis de energia da fase ferromagnética que não contribuem diretamente para o efeito magnetoestrictivo e consideramos que nesse caso o sistema se encontra na condição adiabática. A partir dessas hipóteses, foi possível descrever essa dependência do efeito magnetoelétrico.

As técnicas do grupo de renormalização, desenvolvidas originalmente por Wilson para o problema Kondo, são aplicadas, pela primeira vez, ao problema de relaxação de spins nucleares em ligas magnéticas diluídas. Desenvolve-se um formalismo para calcular o tempo de relaxação longitudinal T1 válido para todas as faixas de temperatura 0 < KBT < D, onde D é a largura da banda. Em particular, para T=0 deriva-se uma expressão analítica para T1; para distâncias R, entre o núcleo e a impureza, muito grandes comparadas com o inverso do momento de Fermi kF o resultado recai na expressão obtida por Korringa para o tempo de relaxação de spins nucleares em metais puros. Diminuindo-se kFR, T1 aumenta, tornando-se infinito no limite kF R&#8594 0. Desenvolve-se um método numérico para o cálculo do tempo de relaxação a temperaturas finitas. Para estimar a precisão desse método, calcula-se T1 no limite T &#85940 0; o resultado desse cálculo concorda muito bem com a expressão analítica obtida anteriormente. O resultado de T1 para T1 no limite T &#8594 0 concorda com aquele obtido recentemente por Roshen e Saam, que analisaram este problema usando a teoria de líquido de Fermi de Nozieres apenas no limite kF R&#8594 &#8734. Apontam-se as deficiências no tratamento desses autores para o caso de kFR finito, onde seus resultados discordam daqueles aqui derivados / The renormalization group techniques developed by Wilson for the Kondo problem are applied, for the first time, to the calculation of nuclear spin relaxation rates in dilute magnetic alloys. A procedure that calculates the longitudinal relaxation time T1 is derived; for distances R between the impurity and the nucleus large compared to the inverse Fermi momentum kF, the result is identical to Korringa\'s expression for the nuclear spin relaxation rate in the pure For smaller kFR, T1 increases and become infinite as kF R&#8594 0. A numerical approach, capable of calculating T1 at finite temperatures, is presented and tested by calculating T1 for T &#8594 0; the numerical results are in excellent agreement with the analytical expression discussed above. Only for kF R&#8594 &#8734 do the results for T1 at T=0 agree with those found by Roshen and Saam, who recently analysed this problem in the light of Nozieres\'s Fermi liquid theory. The reasons for the discrepancy for finite KFR are discussed

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:05:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo583_1.pdf: 3519016 bytes, checksum: af82ef1f843e970904d021ee07d4e197 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Nesta dissertação serão descritos a preparação e caracterização de filmes finos e multicamadas magnéticas nos quais foram induzidas fortes anisotropias uniaxiais durante o processo de fabricação. Para induzir anisotropias uniaxiais utilizamos o crescimento dos filmes em condições de sputtering oblíquo variando o ângulo de incidência entre o feixe de partículas e o substrato de 0o a 70o. Foram investigados filmes policristalinos de Permalloy (Py) (Ni81Fe19) crescidos sobre substratos de Si(001), filmes monocristalinos de ferro crescidos sobre substratos de MgO(001) e bicamadas do tipo exchange-bias com a composição Py/IrMn. Além do crescimento oblíquo, em alguns filmes foi aplicado um pequeno campo magnético externo durante o processo de fabricação. Como as taxas de crescimento dos filmes dependem do tipo de material e do ângulo de inclinação (&#61538;), tivemos que calibrar as taxas de deposição utilizando a técnica de microscopia por força atômica. As propriedades magnéticas foram caracterizadas pelas técnicas de ressonância ferromagnética (FMR) e magnetometria por efeito Kerr magneto-óptico (MOKE). As dependências angulares do campo de FMR e da largura de linha dão informações sobre as anisotropias presentes nas amostras e sobre os processos de relaxação ferromagnética, respectivamente. Verificamos que o processo de deposição oblíquo induz uma anisotropia uniaxial cujo valor de campo varia de 0 a centenas de Oe em filmes de Py. O efeito desta forte anisotropia se reflete diretamente nos mecanismos de relaxação ferromagnética. Verificamos que para pequenos valores do ângulo de deposição &#61538; &#8804; 30o apenas o mecanismo de relaxação de Gilbert está presente nos filmes de Py. Para ângulos intermediários aparece o mecanismo de dois mágnons e para ângulos &#61538; acima de 60 graus aparecem mecanismos de relaxação associados a flutuações dos campos internos de anisotropia. A dependência angular do campo de FMR dos filmes de Fe(001) investigados nesta dissertação apresentam uma simetria típica de anisotropia cúbica. As dependências angulares das larguras de linha dos filmes Fe(001) apresentam uma forte dependência com os mecanismos de relaxação. Neste caso também identificamos claramente os efeitos dos diversos mecanismos de relaxação que se superpõem. Todos os dados experimentais foram interpretados por um modelo fenomenológico que leva em consideração os termos relevantes da energia livre magnética Os parâmetros fenomenológicos extraídos dos ajustes da dependência angular do campo de FMR foram utilizados para interpretar a dependência angular da linha de FMR. As medidas de curvas de magnetização também foram interpretadas pelo mesmo modelo e estão de acordo com as medidas dinâmicas realizadas por FMR

A Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é uma das técnicas mais versáteis de investigação científica experimental, com destaque para o estudo da dinâmica, estrutura e conformação de materiais. Em particular, sua utilização na ciência do petróleo é uma de suas primeiras aplicações rotineiras. Metodologias desenvolvidas especificamente para atender esta comunidade científica mostraram-se desde cedo muito úteis, sendo o estudo da interação rocha/fluido uma de suas vertentes mais bem sucedidas. Desde então, importantes propriedades petrofísicas de reservatórios de óleo e gás têm sido determinadas e entendidas, tanto em laboratório quanto in-situ, nas próprias formações geológicas que armazenam esses fluidos. Entre estas propriedades, a permeabilidade, porosidade e molhabilidade de um reservatório figuram dentre as mais importantes informações estimadas. Com essa finalidade, a determinação e correlação dos possíveis efeitos que a interação rocha/fluido pode causar nos fenômenos de relaxação magnética e difusão molecular, tais como influência da susceptibilidade magnética e geometria do espaço poroso, foram estudados em onze rochas sedimentares retiradas de afloramentos, que possuem propriedades petrofísicas similares àquelas apresentadas por rochas reservatório de petróleo. Os resultados mostraram que os tipos de interação rocha/fluido, detectáveis pelos experimentos de RMN, são por sua vez influenciados pelas características geométricas e estruturais do meio poroso, sendo possível obter essas informações pelos resultados de RMN. Assim, este trabalho teve como objetivo principal estudar e estabelecer essas correlações, afim de se obter informações petrofísicas com maior acurácia e abrangência. Em particular, o estudo da razão T1/T2, que é a razão entre os tempos de relaxação longitudinal e transversal, típicos parâmetros envolvidos numa medida de RMN, mostrou ser um parâmetro útil no estabelecimento destas correlações. Ainda, diferentes metodologias para se medir estes e outros parâmetros de RMN foram estudadas e propostas, cuja interpretação conjunta mostrou ser fundamental para o entendimento dessas correlações. A permeabilidade das rochas, importante parâmetro que define as propriedades de transporte de fluidos dentro da matriz porosa, foi estimada aplicando-se essas metodologias propostas, mostrando excelentes resultados. Através do uso da técnica de RMN em estado-estacionário, esses resultados podem ser estendidos para a escala de well-logging, fato que aumenta consideravelmente a importância desses resultados. Uma vez consolidadas as medidas in-situ, as metodologias propostas deverão auxiliar a indústria de exploração e produção de petróleo a otimizar seus métodos e estratégias de produção, reduzindo seus custos e aumentando a vida útil de seus reservatórios. / The Nuclear Magnetic Resonance (NMR) technique is one of the most versatile techniques for scientific research, specially for the study of dynamics, structure and conformational of materials. In particular, its application in oil science is one of its first routine applications. Methodologies developed specifically to match this scientific community proved to be very useful, and the study of rock/fluid interactions is one of its most successful cases. Since then, important petrophysical properties of oil and gas reservoirs have been determined and understood both in the laboratory and inside the geological formations that store those fluids. Among these properties, the permeability, porosity and wettability of a reservoir formation are the most important information to be estimated. For this purpose, the determination and correlation of possible rock/fluid interaction effects that cause alterations on magnetic relaxation phenomena and molecular diffusion, such as the influence of the magnetic susceptibility and geometry of the porous space, were studied in eleven sedimentary rock cores taken from outcrops, since they have the same petrophysical properties presented by oil reservoir rocks. The results obtained confirmed that the types of rock/fluid interactions, detectable by the NMR experiments, are for instance influenced by the porous media geometry and structure, being possible so to obtain such information using those NMR results. Thus, the main goal of this work was the study and establishment of these correlations, in order to obtain petrophysical information with greater accuracy and comprehensiveness. In particular, the study of the T1/T2 ratio, which is the ratio of longitudinal and transverse relaxation times, common parameters strongly involved in a typical NMR measurement, was found to be useful in establishing those correlations. Moreover, different methodologies to measure this and other NMR parameters were studied and proposed, whose joint interpretation proved to be fundamental for the success of these correlations. The permeability of the rocks, an important parameter that controls the fluid transport properties inside the porous matrix, was estimated using the proposed methodologies, showing excellent results. Appling the steady-state NMR technique, those results could be extended to the well-logging scale, which could improve considerably the importance of that results. Once confirmed in measurements in-situ, the proposed methodologies will be able to help the production and exploration industry to optimize their production methods and strategies, thereby reducing production costs and increasing the reservoir lifetimes.