Made available in DSpace on 2015-09-25T12:22:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Elaine Lopes da Silva.pdf: 1511516 bytes, checksum: eef3008b8b38da1fb1ee45ea88320a2d (MD5) Previous issue date: 2014-02-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The generation of wastewater contaminated with organic compounds, release or spill into these water bodies can lead to serious environmental problems. The removal of chemical pollutants in water presents itself as one of the central issues regarding the issue of environmental remediation. In this sense, the chemical modification of clays with quaternary ammonium salts by cation exchange, has gained increasing importance in the environmental area. In this work the BSN-01 organoclay adsorbent was evaluated as the oil removal process. The initial part of this study aimed to prepare the organophilic clay BSN-01 with cetyl trimethyl ammonium chloride salt (Genamin). The Characterization of clay before and after chemical treatment (organophilization), we used following the techniques: X-ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (FTIR), Cation Exchange Capacity (CEC), X-ray Spectroscopy Energy Dispersive (EDX), Physical Adsorption of N (BET), Differential Thermal Analysis and Thermogravimetric Analysis (DTA/TG), adsorption capacity in organic solvents (gasoline , kerosene and diesel oil) and Tests for Swelling Foster. The continuing work aimed at evaluating the BSN-01 organoclay as an adsorbent in the process removal oil of a synthetic effluent using a system of finite bath (batch adsorption). The assays were performed according to a factorial design of experiments 2 2 2 with three experiments at the central point, where they were evaluated two input variables: initial concentration of effluent (100, 300 and 500 mg/L) and agitation (100, 200 and 300 rpm), allowed to observe the response variables: percentage of total removal (%Rem) and removal capacity at equilibrium (q ). The characterization techniques (XRD, FTIR, DTA/TG) showed the effective intercalation of quaternary ammonium cations in the interlayer of the clay and showed that the process of organophilization caused changes in their chemical properties , increasing its adsorption capacity when compared to clay without treatment. Tests of adsorption capacity and swelling of Foster proved better results for the organoclay, regardless of the organic solvent used (gasoline, kerosene , diesel oil), indicating the effective affinity with such solvents. Tests in finite bath determined the percentage removal (% Rem) up to 96.66 % and removal capacity at equilibrium (q eq) of up to 48.33 mg/g, indicating that the BSN-01 clay treated with Genamin is an significant alternative in the process of oil removal. / A geração de efluentes contaminados por compostos orgânicos, lançamento ou derramamento destes em corpos hídricos podem trazer graves problemas ambientais. A remoção de poluentes químicos na água apresenta-se como um dos problemas centrais em relação a questão da remediação ambiental . Neste sentido, a modificação química de argilas com sais quaternários de amônio, através de troca catiônica, tem ganhado crescente importância na área ambiental. Neste trabalho a argila BSN-01 organofílica foi avaliada como adsorvente no processo de remoção de óleo. A parte inicial deste trabalho teve como objetivo preparar a argila BSN-01 organofílica com o sal cloreto de cetil trimetil amônio (Genamin). A caracterização da argila antes e após o tratamento químico (organofilização), utilizou-se das seguintes técnicas: Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Capacidade de Troca de Cátions (CTC), Espectrofotometria de Raios X por Energia Dispersiva (EDX), Adsorção Física de nitrogênio (método BET), Análises térmicas diferencial e termogravimétrica (ATD/TG), Capacidade de adsorção em solventes orgânicos (gasolina, querosene e óleo diesel) e Teste de Inchamento de Foster. A continuidade do trabalho teve por finalidade avaliar a argila organofílica BSN-01 como adsorvente no processo de remoção de óleo de um efluente sintético, utilizando sistema de banho finito (Adsorção em batelada). Os ensaios em sistema de banho finito foram realizados de acordo com um planejamento experimental fatorial 2 2 com 3 experimentos no ponto central, onde foram avaliadas duas variáveis: concentração inicial de óleo (100, 300 e 500 mg/L) e agitação mecânica (100, 200 e 300 rpm), que possibilitou observar as variáveis de respostas: percentagem de remoção total (%Rem) e capacidade de remoção em equilíbrio (qeq). As técnicas de caracterização (DRX, FTIR, ATD/TG) evidenciaram a efetiva intercalação dos cátions quaternários de amônio nas camadas interlamelares da argila e mostraram que o processo de organofilização provocou mudanças em suas propriedades químicas, aumentando sua capacidade de adsorção, quando comparada a argila sem tratamento. Os testes de capacidade de adsorção e Inchamento de Foster comprovaram melhores resultados para a argila organofílica em relação à argila natural, independente do solvente orgânico utilizado (gasolina, querosene, óleo diesel), indicando a efetiva afinidade com tais solventes. Os testes em sistema de banho finito determinaram percentuais de remoção de óleo (%Rem) de até 96,66% e capacidade de remoção no equilíbrio (qeq) de até 48,33 mg/g, indicando que a argila BSN-01 tratada com Genamin é uma alternativa bastante significativa no processo de remoção de óleo.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T22:05:09Z No. of bitstreams: 1 VALDETE CAMPOS SILVA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1742009 bytes, checksum: d14a2b9103828a1effe17c04bc86fe09 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T22:05:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VALDETE CAMPOS SILVA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1742009 bytes, checksum: d14a2b9103828a1effe17c04bc86fe09 (MD5) Previous issue date: 2015-04-13 / Capes / As águas oleosas provenientes de descartes de algumas indústrias representam um sério problema para o ecossistema marinho e terrestre, sendo necessário um tratamento prévio para reutilização ou descarte dessas águas. O uso de materiais adsorventes vem sendo bastante estudado pelo fato de minimizar os problemas causadores no sistema ambiental. A busca por materiais de baixos custos, alta capacidade de remoção e fácil disponibilidade são fatores importantes para a sua escolha. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo a avaliação da capacidade de remoção de óleo utilizando argila vermiculita modificada com sal quaternário de amônio e cera de carnaúba líquida em soluções emulsionadas óleo/água. Para tal finalidade, o planejamento fatorial 2² com três pontos centrais foi realizado para determinar as condições dos ensaios de banho finito. Para o processo de expansão a argila vermiculita in natura foi aferida, antes e depois da expansão, em uma proveta graduada. Foi levada ao forno mufla frio até atingir as temperaturas de 700, 800, e 900 ºC e, após atingir estas temperaturas permaneceu por mais 15 minutos no forno. A argila vermiculita expandida foi modificada com o sal quaternário de amônio CTABr e a cera de carnaúba líquida durante 2 minutos, sob agitação constante. Após as modificações, foram preparadas as emulsões óleo/água nas concentrações de 50, 75 e 100 ppm, utilizando o cloreto de sódio, óleo lubrificante Petrobras e água deionizada, sob agitação mecânica por 20 minutos. Para o banho finito, foram utilizadas as amostras da argila modificada, água deionizada, e as emulsões óleo/água, seguindo o planejamento fatorial 2². Após todos os procedimentos, as emulsões óleo/água e as amostras do banho finito, foram avaliadas através do analisador de óleo Horiba OCMA-350. Por meio do tratamento térmico, verificou-se que o processo de expansão das lamelas da vermiculita foi favorecido a temperatura de 700 oC. Nos difratogramas ficou evidenciado a intercalação do sal quaternário de amônio devido aumento da distância interlamelar do pico característico da argila vermiculita expandida. Com os espectros de infravermelhos observou-se a ausência da água adsorvida, ocasionada pelo processo de expansão, e a intercalação do material orgânico. A partir das micrografias verificou-se que a intercalação do sal quaternário de amônio e a cera de carnaúba gerou o preenchimento dos espaços vazios entre as camadas decorrentes da argila expandida que resultaram em aglomerados mais compactos. A argila vermiculita modificada com sal quaternário de amônio apresentou maior potencial na capacidade de remoção, nos tempos de 1h e 3h, e concentração de 100 ppm, em relação à argila modificada com cera de carnaúba. Para a argila vermiculita modificada com sal quaternário de amônio os ensaios 1 (50 ppm/1 hora) e 2 (100 ppm /1 hora) tiveram a melhor porcentagem de remoção de óleo, com 89,72% e 90,80%, respectivamente, e para a argila vermiculita modificada com cera de carnaúba os ensaios 2 (100 ppm/1 hora) e 4 (100 ppm/3 horas) tiveram a melhor remoção de óleo, com 84,21% e 86,90%, respectivamente. / Oily water from discharges of some industries represent a serious problem for the marine and terrestrial ecosystem, requiring pretreatment for reuse or disposal of these waters. The use of adsorbent materials has been widely studied because of minimizing the problems causing the environmental system. The search for low-cost materials, high capacity removal and easy availability are important factors in their choice. Thus, this study aimed to evaluate the oil removal capacity using vermiculite modified clay with quaternary ammonium salt and wax liquid carnauba in emulsified oil / water solutions. For this purpose, the factorial design 2² with three central points was conducted to determine the conditions of finite bath trials. For the process of expansion in nature vermiculite clay was measured before and after expansion, in a graduated cylinder. It was brought to the cold muffle furnace until it reaches temperatures of 700, 800, and 900 ° C and, after reached these temperatures remained for 15 more minutes in the oven. The expanded vermiculite clay was modified with the quaternary ammonium salt, the liquid CTABr and carnauba wax, for 2 minutes under constant stirring. After the modifications, the oil/water emulsions were prepared at concentrations of 50, 75 and 100 ppm, using sodium chloride, Petrobrás lubricating oil and deionized water, under mechanical stirring for 20 minutes. For the finite bath, the samples modified clay, the deionized water, and the oil/water emulsions were used, according to the 2² factorial design. Após todos os procedimentos, as emulsões óleo/água e as amostras do banho finito, foram avaliadas através do analisador de óleo Horiba OCMA-350. Through the heat treatment, it was found that the process of expansion of the vermiculite lamellae was favored of 700 ° C temperature. In diffractogram, was evidence the intercalation of quaternary ammonium salt, due to increased interlayer distance from the characteristic peak of the expanded vermiculite clay. With the infrared spectra, were observe the absence of adsorbed water, caused by the expansion process, and intercalation of the organic material. From the micrographs it was found that the intercalation of quaternary ammonium salt and carnauba wax generated filled the voids between layers of the resulting expanded clay which have resulted in more compact aggregation. The vermiculite modified clay with quaternary ammonium salt has the greatest potential removability, the times of 1h and 3h, and 100 ppm concentration, in relation to the clay modified with carnauba wax. For the vermiculite modified clay with quaternary ammonium salt, the tests 1 (50 ppm / 1 hour) and 2 (100 ppm / 1 hour) had the best percentage of oil removal, with 89.72% and 90.80%, respectively, and vermiculite modified

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-19T16:27:31Z No. of bitstreams: 1 THIANNE SILVA BATISTA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2177027 bytes, checksum: 65931e0e786c26d61bb005c1fd18e0f7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-19T16:27:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 THIANNE SILVA BATISTA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2177027 bytes, checksum: 65931e0e786c26d61bb005c1fd18e0f7 (MD5) Previous issue date: 2016-05-25 / Capes / O processo de separação por adsorção destaca-se como uma alternativa para minimizar os problemas de contaminação em recursos hídricos e revela uma abrangente aplicabilidade, devido principalmente à utilização de argilas como adsorventes. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a capacidade de adsorção da argila atapulgita in natura e modificada com o sal quaternário de amônio, como adsorvente de efluentes oleosos sintéticos. Foram realizados planejamentos experimentais fatoriais 22, em que, tiveram como variáveis independentes, a concentração inicial do óleo presente no efluente e tempo de agitação do processo, e como variável resposta o percentual de remoção de óleo. Em seguida, o ensaio de remoção foi avaliado realizando um estudo de viabilidade do processo de adsorção, com a obtenção do mecanismo de adsorção por meio da cinética, como também, com a definição do modelo que descreve o processo de adsorção através da isoterma. Diante as caracterizações realizadas na argila atapulgita foi possível identificar com a Difratometria de raios X (DRX) que sua estrutura não favorece a um deslocamento na intensidade dos picos após o processo de organofilização, porém, com a Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) fica evidenciada a presença dos grupos orgânicos comprovando, assim, a inserção do sal na estrutura da atapulgita; com a Microscopia eletrônica de varredura (MEV) observou-se uma morfologia fibrosa da argila e a Fisissorção de N2 (Método de BET) indicou a presença de estrutura mesoporosa da atapulgita in natura e macroporosa da argila organofílica. Os ensaios de adsorção demonstrou que o processo de organofilização aplicada à atapulgita favoreceu o processo de adsorção, pois desempenhou 67,57% de remoção de óleo e uma capacidade de adsorção de 7,23 mg de óleo por grama de argila, na concentração inicial de 100 mg.L-1 de óleo e no tempo de agitação de 1 hora. Com a aplicação dos modelos teóricos observou-se um coeficiente de determinação R² = 0,98, indicando uma forte correlação da equação de segunda ordem na cinética de adsorção. Para isoterma de adsorção, verificou-se que a equação de Freundlich, Langmuir e da Sigmoide BiDR, ajustaram-se aos dados experimentais. / The process of adsorptive separation stands out as an alternative to minimize contamination problems in water and shows a broad applicability, mainly due to the use of clays as adsorbent. This study aimed to evaluate the adsorption capacity of natural and modified attapulgite clay, using this material as an adsorbent of synthetic oily wastewater. 22 factorial experimental designs were conducted, wherein, the initial concentration of oil present in the effluent and the stirring time were independent variables and the response variable was the oil removal percentage. Then, the removing test was evaluated by performing a feasibility study of the adsorption process, obtaining the adsorption mechanism through kinetics, as well as with the definition of the model which best describes the experimental data through the adsorption isotherm. From the characterizations performed with the attapulgite clay, it was identified with x-ray diffraction (XRD) that its structure does not favor a shift in the intensity of the peaks after the organophilization process, however, the spectroscopy in the infrared (FTIR) demonstrated the presence of the organic groups confirming the insertion of the salt in the attapulgite structure; furthermore, through scanning electron microscopy (SEM), it was observed a fibrous morphology of the clay and N2 physisorption (BET method) indicated the presence of mesoporous structure of natural attapulgite and macroporous of organoclay. Adsorption tests showed that the organophilization applied to attapulgite favored the adsorption process because a 67.57% removal of oil and an adsorption capacity of 7.23 mg of oil per gram of clay were obtained, with the initial concentration of 100 mg.L-1 oil and a stirring time of 1 hour. With the application of theoretical models, a coefficient of determination of R² = 0.98 was reached, indicating a strong correlation of the second-order equation in the adsorption kinetics. For adsorption isotherm, it was found that Freundlich, Langmuir and Sigmoid BIDR equations fitted the experimental data.