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Estudo comparativo das propriedades de dois caulins brasileiros. / Comparative study of the properties of two brazilian kaolins.

Matos, Camila Martini 30 September 2014 (has links)
A utilização de argila como matéria-prima acompanha a evolução humana desde a Pré-história, ao longo do tempo o ser humano vem utilizando as argilas para produzir objetos variados, como vasos, estatuetas e tijolos. Nos dias atuais muitas indústrias utilizam os diferentes tipos de argilas encontradas na natureza. Neste trabalho foi utilizado um caulim proveniente da Bahia e o outro caulim proveniente de São Paulo. Os caulins foram caracterizados através das técnicas e ensaios de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS), microscopia estereoscópica (MO), infravermelho (IV), análises térmicas (TG e DSC), fluorescência de raios X (FRX), análise química (IQ), análise granulométrica, área superficial (BET), inchamento de Foster, incorporação de solventes, capacidade de troca catiônica (CTC), ensaios cerâmicos, ensaio de adsorção, quantificação da matéria orgânica, ensaio de plasticidade, viscosidade Fann e umidade base seca e base úmida. Todos os resultados foram utilizados para realizar uma comparação entres as propriedades dos dois caulins selecionados para este estudo. Em seguida os caulins foram submetidos ao processo de organofilização. Os resultados mostram que as duas argilas são compostas pelo argilomineral caulinita, todos os resultados apresentaram-se compatíveis com argilas cauliníticas e a organofilização dos caulins foi comprovada principalmente pelos resultados do infravermelho (IV) e teste de inchamento de Foster. / The use of clay as raw material accompanies human evolution since the prehistory, over time humans have been using clays to produce various objects, such as vases, figurines and bricks. Now days many industries use different types of clays found in nature. The clays are formed by a claymineral or a mixture of various clayminerals, there is a certain content of alkali and alkaline earth elements, have low particle size and acquires plasticity when in contact with water, also have impurities such as organic matter, soluble salts, quartz particles, mica and other minerals, and some residual amorphous minerals. In this study was used a kaolin from Bahia and other kaolin from São Paulo. The Kaolins were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), stereoscopic microscopy (SM), infrared (IR) , thermal analysis, X-ray fluorescence (XRF), chemical analysis (CA), particle size analysis, surface area (BET), Foster swelling, incorporation of solvent, cation exchange capacity (CTC), ceramic tests, adsorption, organic matter, plasticity, Fann viscosity and humidity. All results were used to make a comparison between the two kaolins properties. Then the kaolins were subject to an organophilization process. The results show that both clays are composed of kaolinite with properties compatible with those of kaolins. Organophilization mainly been proven by the results of infrared (IR) and Foster swelling test.
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Estudo comparativo das propriedades de dois caulins brasileiros. / Comparative study of the properties of two brazilian kaolins.

Camila Martini Matos 30 September 2014 (has links)
A utilização de argila como matéria-prima acompanha a evolução humana desde a Pré-história, ao longo do tempo o ser humano vem utilizando as argilas para produzir objetos variados, como vasos, estatuetas e tijolos. Nos dias atuais muitas indústrias utilizam os diferentes tipos de argilas encontradas na natureza. Neste trabalho foi utilizado um caulim proveniente da Bahia e o outro caulim proveniente de São Paulo. Os caulins foram caracterizados através das técnicas e ensaios de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS), microscopia estereoscópica (MO), infravermelho (IV), análises térmicas (TG e DSC), fluorescência de raios X (FRX), análise química (IQ), análise granulométrica, área superficial (BET), inchamento de Foster, incorporação de solventes, capacidade de troca catiônica (CTC), ensaios cerâmicos, ensaio de adsorção, quantificação da matéria orgânica, ensaio de plasticidade, viscosidade Fann e umidade base seca e base úmida. Todos os resultados foram utilizados para realizar uma comparação entres as propriedades dos dois caulins selecionados para este estudo. Em seguida os caulins foram submetidos ao processo de organofilização. Os resultados mostram que as duas argilas são compostas pelo argilomineral caulinita, todos os resultados apresentaram-se compatíveis com argilas cauliníticas e a organofilização dos caulins foi comprovada principalmente pelos resultados do infravermelho (IV) e teste de inchamento de Foster. / The use of clay as raw material accompanies human evolution since the prehistory, over time humans have been using clays to produce various objects, such as vases, figurines and bricks. Now days many industries use different types of clays found in nature. The clays are formed by a claymineral or a mixture of various clayminerals, there is a certain content of alkali and alkaline earth elements, have low particle size and acquires plasticity when in contact with water, also have impurities such as organic matter, soluble salts, quartz particles, mica and other minerals, and some residual amorphous minerals. In this study was used a kaolin from Bahia and other kaolin from São Paulo. The Kaolins were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), stereoscopic microscopy (SM), infrared (IR) , thermal analysis, X-ray fluorescence (XRF), chemical analysis (CA), particle size analysis, surface area (BET), Foster swelling, incorporation of solvent, cation exchange capacity (CTC), ceramic tests, adsorption, organic matter, plasticity, Fann viscosity and humidity. All results were used to make a comparison between the two kaolins properties. Then the kaolins were subject to an organophilization process. The results show that both clays are composed of kaolinite with properties compatible with those of kaolins. Organophilization mainly been proven by the results of infrared (IR) and Foster swelling test.
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Variação espacial da carga interfoliar de esmectitas do depósto de bentonita de melo (norte do Uruguai): implicações nas propriedades físicas e na organofilização.

Machado, Gabriel Gonzalo January 2012 (has links)
Para a modelização da distribuição espacial da carga interfoliar das esmectitas de Melo foram amostrados quatro perfis, sendo dois obtidos a partir de furos de sondagens e dois com amostras coletadas na frente da cava de exploração da ocorrência. Os perfis formam aproximadamente uma figura com a forma de um trapezoide isósceles possuindo uma mediana em torno de 100 m. Foi analisado um total de 21 amostras a partir dos perfis. A camada de bentonita na área estudada varia de 5 a 6 metros de espessura e no perfil localiza-se entre a camada de solo do topo e uma camada sotoposta de arenito de granulação media a grossa. A composição mineralógica observada em rocha total ao XRD mostra um aumento do conteúdo de esmectita com a profundidade, estimando-se uma proporção de 30% a 50% na profundidade de 1,5m e de 90 a 96% na profundidade de 7 a 8,3 m, variando muito pouco de um perfil em relação a outro, porém, mantendo a tendência de aumento da esmectita em profundidade. Identifica-se montmorilonitas dioctaedricas magnesianas com predomínio de Ca na posição trocável, seguido de quartzo, feldspatos (albita e K-felçdspato) e raramente identifica-se traços de ilita e zeolitas (heulandita-clinoptilolita). A composição química por XRF também é coerente com a tendência observada na mineralogia, com uma diminuição em profundidade do teor de SiO2, K2O, Na2O indicativo de menos quartzo e feldspato e um aumento do MgO oriundo das substituições octaédricas da esmectita que também é responsável pela origem da carga interfoliar, Al2O3 da posição octaédrica das esmectitas, Fe2O3 supostamente octaédrico e CaO que entra no sistema para compensar o desequilíbrio elétrico das cargas. A carga interfoliar foi estimada na fração <1 μm por dois métodos sendo que a distribuição espacial mostra uma tendência de aumentar na parte intermediária da camada com valores em torno de 0,56 e/huc, diminuindo em direção ao topo e em profundidade com valores variando entre 0,46 a 0,48 e/huc. Esta variação gradual é melhor observada nos difratogramas do que através do método de cálculo da carga interfoliar, que não possuem sensibilidade suficiente para identificar as pequenas variações. Entretanto, variações na posição e na forma do pico 001 da esmectita são evidencias significativas que permitem validar as conclusões. O cálculo da formula unitária da montmorilonita mostra uma carga interfoliar de origem octaédrica com uma distribuição heterogenia ao longo do perfil reforçada pela variação na sorção organofílica e no grau de expansão observado na montmorilonita. A avaliação da capacidade de troca de cátions (CEC) utilizada no projeto foi validada com o método do acetado de amônio, sendo que os valores obtidos foram diretamente proporcionais a estimativa da carga interfoliar das amostras. Valores de CEC entre 110 moles/100gr de argila corresponde a uma carga interfoliar da ordem de 0,55 e/huc e valores em torno de 90 moles/100gr de argila correspondem a cargas interfoliares em torno de 0,46 e/huc. A quantidade de cloreto de dodecylammonium (C12H28CIN) utilisado para organofilização foi proporcional a media do CEC. Em relação às propriedades físicas e organofilização, os padrões dos difratogramas das argilas organofilicas mostraram uma tendência de expansibilidade em função da carga interfoliar e a posição do pico 001 da montmorilonita-(C12H28CIN) que variou de 17,05Å a 17,68Å. Pode-se considerar como um complexo bicamadas organo argilas, classicamente esperadas a 17,46Å considerando o tamanho da cadeia alkyl utilizada e a isoterma de sorção conhecida. As pequenas variações são indicativas da presença de camadas não intercaladas devido a heterogeneidade da carga. Embora as pequenas diferenças no espaçamento “d” entre as amostras, a relação da 001 argila organofilica do perfil em função da carga interfoliar, apresentou uma correlação perfeita. Comparando no perfil, o espaçamento 001 da argila orgânica tende a aumentar com a carga intefoliar. A posição do pico 001 varia entre 17,15Å e 17,5Å e a área do pico 001 após a organofilização variou entre 2620,6 (cps x deg) até 418,8 (cps x deg). A tendência observada para a distribuição espacial da carga interfoliar esta provavelmente relacionada com uma variação gradual da permeabilidade e da razão água/rocha durante a alteração. A zona media da camada que concentra os mais elevados valores de carga interfoliar mostrou frequentemente a presença de uma textura esferulítica. Também, traços de zeolitas no XRD foram encontrados somente em amostras da profundidade entre 4 e 6 metros, indicando que a razão água/rocha estava no limiar do campo de estabilidade onde as zeolitas são favorecidas em detrimento das esmectitas no processo alteração do vidro vulcânico. / To model the spatial distribution of key smectite properties, four profiles were sampled, two coming from boreholes and 2 from fresh cut samples over the mining front, Forming roughly an Isosceles Trapezoid with a median of approximately 100 m; 21 samples were analyzed over the four profiles. Bentonite bed ranges in the studied area from 5 to 6 m thick underlying top soil layer and overlaying a gross grain sandstone layer. Mineralogical composition observed on whole rock XRD traces showed an increasing content of the smectitic phase as a function of depth, going from 30% to 50% at around 1,5 m depth to 90 to 96 % at a depth ranging 7 to 8,3 m depth, varying very slightly from one profile to another but keeping the trend. Mayor mineral phases identified were Mg rich dioctahedral montmorillonite with mainly Ca in exchangeable position, Quartz, feldspar (Albite and K-feldspar) and only occasionally as trace phases we observed Illite and Zeolites (heulandite-clinoptilolite). XRF chemical analysis results are also coherent with this vertical tendencies, expressed in a notable decrease of a SiO2, K2O, Na2O indicating less quartz and feldspar species; and with increasing of MgO as octahedral substitution representing the main source of layer charge, Al2O3 most octahedral but also in a rather small amount as tetrahedral substitutions, Fe2O3 presumably octahedral and CaO compensating electrical charge desequilibrium. Layer charge was estimated on the <1 μm size fraction by two methods and spatial distribution shows a clear trend to increase at the middle of the bed up to values around 0,56 e/huc and decrease towards top and bottom over values ranging from 0.46 to 0,48 e/huc. This gradual variations can be better observed on the XRD patters than by actual layer charge calculation methods results, given the fact that for this slight variances, commonly used methods are not sensible enough, Nevertheless the 001 peak position and shape of the smectite phase represents sufficient evidence for conclusions. Layer charge distribution is mainly Octahedral derived from unit formula calculations and Layer charge is clearly heterogeneous due to Organophilic sorption and swelling behavior observed. Cation exchange capacity was calculated by ammonium acetate method, values obtained are directly proportional to layer charge estimations over those samples. CEC values around 110 moles/100gr of clay correspond to Layer charge on the order of 0,55 e/huc and values around 90 moles/100gr of clay to layer charges around 0,46 e/huc. The amount of dodecylammonium Chloride (C12H28CIN) used for organophilization was established proportional to the CEC average. Regarding the implications on physical properties and organophilization, XRD patterns of Organophilic clays showed a tendency on expandability as a function of layer charge in terms of their 001 (C12H28CIN)-Montmorillonite peak position, ranging from 17,05 Å To 17,68 Å. They could all be considered as bilayer intercalated Organoclay complexes, classically expected at 17,46 Å according size of the alkyl chain used, and the known sorption isotherm. The slight variances are indicating the presence of non-intercalated sheets due to charge heterogeneity. Despite the slight d-spacing differences among samples, the relationship 001 Organophilic C profile as a function of layer charge has a perfect correlation. Comparing a single profile, 001 d-spacing of organoclays tends to increase with increasing layer charge. The position of the 001 peak ranges between 17.15 Å and 17.5 Å and the raw 001 peak area after organophilization can vary from 2620.6(cps x deg) to 418.8 (cps x deg). The tendencies observed for layer charge spatial distribution are probably related to gradual variations of permeability and water/rock ratio during alteration, the middle zone of the bed that concentrates higher values of layer charge also has showed very frequent presence of spherulitic textures that may belonged originally of opal-CT but replaced by recrystallized quartz unlike top and bottom of the bed, also Zeolites XRD traces were only found in samples located from 4 to 6 m depth, indicating that water rock ratio close to the threshold where Zeolites are favored with respect to smectites as a product of alteration.
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Variação espacial da carga interfoliar de esmectitas do depósto de bentonita de melo (norte do Uruguai): implicações nas propriedades físicas e na organofilização.

Machado, Gabriel Gonzalo January 2012 (has links)
Para a modelização da distribuição espacial da carga interfoliar das esmectitas de Melo foram amostrados quatro perfis, sendo dois obtidos a partir de furos de sondagens e dois com amostras coletadas na frente da cava de exploração da ocorrência. Os perfis formam aproximadamente uma figura com a forma de um trapezoide isósceles possuindo uma mediana em torno de 100 m. Foi analisado um total de 21 amostras a partir dos perfis. A camada de bentonita na área estudada varia de 5 a 6 metros de espessura e no perfil localiza-se entre a camada de solo do topo e uma camada sotoposta de arenito de granulação media a grossa. A composição mineralógica observada em rocha total ao XRD mostra um aumento do conteúdo de esmectita com a profundidade, estimando-se uma proporção de 30% a 50% na profundidade de 1,5m e de 90 a 96% na profundidade de 7 a 8,3 m, variando muito pouco de um perfil em relação a outro, porém, mantendo a tendência de aumento da esmectita em profundidade. Identifica-se montmorilonitas dioctaedricas magnesianas com predomínio de Ca na posição trocável, seguido de quartzo, feldspatos (albita e K-felçdspato) e raramente identifica-se traços de ilita e zeolitas (heulandita-clinoptilolita). A composição química por XRF também é coerente com a tendência observada na mineralogia, com uma diminuição em profundidade do teor de SiO2, K2O, Na2O indicativo de menos quartzo e feldspato e um aumento do MgO oriundo das substituições octaédricas da esmectita que também é responsável pela origem da carga interfoliar, Al2O3 da posição octaédrica das esmectitas, Fe2O3 supostamente octaédrico e CaO que entra no sistema para compensar o desequilíbrio elétrico das cargas. A carga interfoliar foi estimada na fração <1 μm por dois métodos sendo que a distribuição espacial mostra uma tendência de aumentar na parte intermediária da camada com valores em torno de 0,56 e/huc, diminuindo em direção ao topo e em profundidade com valores variando entre 0,46 a 0,48 e/huc. Esta variação gradual é melhor observada nos difratogramas do que através do método de cálculo da carga interfoliar, que não possuem sensibilidade suficiente para identificar as pequenas variações. Entretanto, variações na posição e na forma do pico 001 da esmectita são evidencias significativas que permitem validar as conclusões. O cálculo da formula unitária da montmorilonita mostra uma carga interfoliar de origem octaédrica com uma distribuição heterogenia ao longo do perfil reforçada pela variação na sorção organofílica e no grau de expansão observado na montmorilonita. A avaliação da capacidade de troca de cátions (CEC) utilizada no projeto foi validada com o método do acetado de amônio, sendo que os valores obtidos foram diretamente proporcionais a estimativa da carga interfoliar das amostras. Valores de CEC entre 110 moles/100gr de argila corresponde a uma carga interfoliar da ordem de 0,55 e/huc e valores em torno de 90 moles/100gr de argila correspondem a cargas interfoliares em torno de 0,46 e/huc. A quantidade de cloreto de dodecylammonium (C12H28CIN) utilisado para organofilização foi proporcional a media do CEC. Em relação às propriedades físicas e organofilização, os padrões dos difratogramas das argilas organofilicas mostraram uma tendência de expansibilidade em função da carga interfoliar e a posição do pico 001 da montmorilonita-(C12H28CIN) que variou de 17,05Å a 17,68Å. Pode-se considerar como um complexo bicamadas organo argilas, classicamente esperadas a 17,46Å considerando o tamanho da cadeia alkyl utilizada e a isoterma de sorção conhecida. As pequenas variações são indicativas da presença de camadas não intercaladas devido a heterogeneidade da carga. Embora as pequenas diferenças no espaçamento “d” entre as amostras, a relação da 001 argila organofilica do perfil em função da carga interfoliar, apresentou uma correlação perfeita. Comparando no perfil, o espaçamento 001 da argila orgânica tende a aumentar com a carga intefoliar. A posição do pico 001 varia entre 17,15Å e 17,5Å e a área do pico 001 após a organofilização variou entre 2620,6 (cps x deg) até 418,8 (cps x deg). A tendência observada para a distribuição espacial da carga interfoliar esta provavelmente relacionada com uma variação gradual da permeabilidade e da razão água/rocha durante a alteração. A zona media da camada que concentra os mais elevados valores de carga interfoliar mostrou frequentemente a presença de uma textura esferulítica. Também, traços de zeolitas no XRD foram encontrados somente em amostras da profundidade entre 4 e 6 metros, indicando que a razão água/rocha estava no limiar do campo de estabilidade onde as zeolitas são favorecidas em detrimento das esmectitas no processo alteração do vidro vulcânico. / To model the spatial distribution of key smectite properties, four profiles were sampled, two coming from boreholes and 2 from fresh cut samples over the mining front, Forming roughly an Isosceles Trapezoid with a median of approximately 100 m; 21 samples were analyzed over the four profiles. Bentonite bed ranges in the studied area from 5 to 6 m thick underlying top soil layer and overlaying a gross grain sandstone layer. Mineralogical composition observed on whole rock XRD traces showed an increasing content of the smectitic phase as a function of depth, going from 30% to 50% at around 1,5 m depth to 90 to 96 % at a depth ranging 7 to 8,3 m depth, varying very slightly from one profile to another but keeping the trend. Mayor mineral phases identified were Mg rich dioctahedral montmorillonite with mainly Ca in exchangeable position, Quartz, feldspar (Albite and K-feldspar) and only occasionally as trace phases we observed Illite and Zeolites (heulandite-clinoptilolite). XRF chemical analysis results are also coherent with this vertical tendencies, expressed in a notable decrease of a SiO2, K2O, Na2O indicating less quartz and feldspar species; and with increasing of MgO as octahedral substitution representing the main source of layer charge, Al2O3 most octahedral but also in a rather small amount as tetrahedral substitutions, Fe2O3 presumably octahedral and CaO compensating electrical charge desequilibrium. Layer charge was estimated on the <1 μm size fraction by two methods and spatial distribution shows a clear trend to increase at the middle of the bed up to values around 0,56 e/huc and decrease towards top and bottom over values ranging from 0.46 to 0,48 e/huc. This gradual variations can be better observed on the XRD patters than by actual layer charge calculation methods results, given the fact that for this slight variances, commonly used methods are not sensible enough, Nevertheless the 001 peak position and shape of the smectite phase represents sufficient evidence for conclusions. Layer charge distribution is mainly Octahedral derived from unit formula calculations and Layer charge is clearly heterogeneous due to Organophilic sorption and swelling behavior observed. Cation exchange capacity was calculated by ammonium acetate method, values obtained are directly proportional to layer charge estimations over those samples. CEC values around 110 moles/100gr of clay correspond to Layer charge on the order of 0,55 e/huc and values around 90 moles/100gr of clay to layer charges around 0,46 e/huc. The amount of dodecylammonium Chloride (C12H28CIN) used for organophilization was established proportional to the CEC average. Regarding the implications on physical properties and organophilization, XRD patterns of Organophilic clays showed a tendency on expandability as a function of layer charge in terms of their 001 (C12H28CIN)-Montmorillonite peak position, ranging from 17,05 Å To 17,68 Å. They could all be considered as bilayer intercalated Organoclay complexes, classically expected at 17,46 Å according size of the alkyl chain used, and the known sorption isotherm. The slight variances are indicating the presence of non-intercalated sheets due to charge heterogeneity. Despite the slight d-spacing differences among samples, the relationship 001 Organophilic C profile as a function of layer charge has a perfect correlation. Comparing a single profile, 001 d-spacing of organoclays tends to increase with increasing layer charge. The position of the 001 peak ranges between 17.15 Å and 17.5 Å and the raw 001 peak area after organophilization can vary from 2620.6(cps x deg) to 418.8 (cps x deg). The tendencies observed for layer charge spatial distribution are probably related to gradual variations of permeability and water/rock ratio during alteration, the middle zone of the bed that concentrates higher values of layer charge also has showed very frequent presence of spherulitic textures that may belonged originally of opal-CT but replaced by recrystallized quartz unlike top and bottom of the bed, also Zeolites XRD traces were only found in samples located from 4 to 6 m depth, indicating that water rock ratio close to the threshold where Zeolites are favored with respect to smectites as a product of alteration.
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Variação espacial da carga interfoliar de esmectitas do depósto de bentonita de melo (norte do Uruguai): implicações nas propriedades físicas e na organofilização.

Machado, Gabriel Gonzalo January 2012 (has links)
Para a modelização da distribuição espacial da carga interfoliar das esmectitas de Melo foram amostrados quatro perfis, sendo dois obtidos a partir de furos de sondagens e dois com amostras coletadas na frente da cava de exploração da ocorrência. Os perfis formam aproximadamente uma figura com a forma de um trapezoide isósceles possuindo uma mediana em torno de 100 m. Foi analisado um total de 21 amostras a partir dos perfis. A camada de bentonita na área estudada varia de 5 a 6 metros de espessura e no perfil localiza-se entre a camada de solo do topo e uma camada sotoposta de arenito de granulação media a grossa. A composição mineralógica observada em rocha total ao XRD mostra um aumento do conteúdo de esmectita com a profundidade, estimando-se uma proporção de 30% a 50% na profundidade de 1,5m e de 90 a 96% na profundidade de 7 a 8,3 m, variando muito pouco de um perfil em relação a outro, porém, mantendo a tendência de aumento da esmectita em profundidade. Identifica-se montmorilonitas dioctaedricas magnesianas com predomínio de Ca na posição trocável, seguido de quartzo, feldspatos (albita e K-felçdspato) e raramente identifica-se traços de ilita e zeolitas (heulandita-clinoptilolita). A composição química por XRF também é coerente com a tendência observada na mineralogia, com uma diminuição em profundidade do teor de SiO2, K2O, Na2O indicativo de menos quartzo e feldspato e um aumento do MgO oriundo das substituições octaédricas da esmectita que também é responsável pela origem da carga interfoliar, Al2O3 da posição octaédrica das esmectitas, Fe2O3 supostamente octaédrico e CaO que entra no sistema para compensar o desequilíbrio elétrico das cargas. A carga interfoliar foi estimada na fração <1 μm por dois métodos sendo que a distribuição espacial mostra uma tendência de aumentar na parte intermediária da camada com valores em torno de 0,56 e/huc, diminuindo em direção ao topo e em profundidade com valores variando entre 0,46 a 0,48 e/huc. Esta variação gradual é melhor observada nos difratogramas do que através do método de cálculo da carga interfoliar, que não possuem sensibilidade suficiente para identificar as pequenas variações. Entretanto, variações na posição e na forma do pico 001 da esmectita são evidencias significativas que permitem validar as conclusões. O cálculo da formula unitária da montmorilonita mostra uma carga interfoliar de origem octaédrica com uma distribuição heterogenia ao longo do perfil reforçada pela variação na sorção organofílica e no grau de expansão observado na montmorilonita. A avaliação da capacidade de troca de cátions (CEC) utilizada no projeto foi validada com o método do acetado de amônio, sendo que os valores obtidos foram diretamente proporcionais a estimativa da carga interfoliar das amostras. Valores de CEC entre 110 moles/100gr de argila corresponde a uma carga interfoliar da ordem de 0,55 e/huc e valores em torno de 90 moles/100gr de argila correspondem a cargas interfoliares em torno de 0,46 e/huc. A quantidade de cloreto de dodecylammonium (C12H28CIN) utilisado para organofilização foi proporcional a media do CEC. Em relação às propriedades físicas e organofilização, os padrões dos difratogramas das argilas organofilicas mostraram uma tendência de expansibilidade em função da carga interfoliar e a posição do pico 001 da montmorilonita-(C12H28CIN) que variou de 17,05Å a 17,68Å. Pode-se considerar como um complexo bicamadas organo argilas, classicamente esperadas a 17,46Å considerando o tamanho da cadeia alkyl utilizada e a isoterma de sorção conhecida. As pequenas variações são indicativas da presença de camadas não intercaladas devido a heterogeneidade da carga. Embora as pequenas diferenças no espaçamento “d” entre as amostras, a relação da 001 argila organofilica do perfil em função da carga interfoliar, apresentou uma correlação perfeita. Comparando no perfil, o espaçamento 001 da argila orgânica tende a aumentar com a carga intefoliar. A posição do pico 001 varia entre 17,15Å e 17,5Å e a área do pico 001 após a organofilização variou entre 2620,6 (cps x deg) até 418,8 (cps x deg). A tendência observada para a distribuição espacial da carga interfoliar esta provavelmente relacionada com uma variação gradual da permeabilidade e da razão água/rocha durante a alteração. A zona media da camada que concentra os mais elevados valores de carga interfoliar mostrou frequentemente a presença de uma textura esferulítica. Também, traços de zeolitas no XRD foram encontrados somente em amostras da profundidade entre 4 e 6 metros, indicando que a razão água/rocha estava no limiar do campo de estabilidade onde as zeolitas são favorecidas em detrimento das esmectitas no processo alteração do vidro vulcânico. / To model the spatial distribution of key smectite properties, four profiles were sampled, two coming from boreholes and 2 from fresh cut samples over the mining front, Forming roughly an Isosceles Trapezoid with a median of approximately 100 m; 21 samples were analyzed over the four profiles. Bentonite bed ranges in the studied area from 5 to 6 m thick underlying top soil layer and overlaying a gross grain sandstone layer. Mineralogical composition observed on whole rock XRD traces showed an increasing content of the smectitic phase as a function of depth, going from 30% to 50% at around 1,5 m depth to 90 to 96 % at a depth ranging 7 to 8,3 m depth, varying very slightly from one profile to another but keeping the trend. Mayor mineral phases identified were Mg rich dioctahedral montmorillonite with mainly Ca in exchangeable position, Quartz, feldspar (Albite and K-feldspar) and only occasionally as trace phases we observed Illite and Zeolites (heulandite-clinoptilolite). XRF chemical analysis results are also coherent with this vertical tendencies, expressed in a notable decrease of a SiO2, K2O, Na2O indicating less quartz and feldspar species; and with increasing of MgO as octahedral substitution representing the main source of layer charge, Al2O3 most octahedral but also in a rather small amount as tetrahedral substitutions, Fe2O3 presumably octahedral and CaO compensating electrical charge desequilibrium. Layer charge was estimated on the <1 μm size fraction by two methods and spatial distribution shows a clear trend to increase at the middle of the bed up to values around 0,56 e/huc and decrease towards top and bottom over values ranging from 0.46 to 0,48 e/huc. This gradual variations can be better observed on the XRD patters than by actual layer charge calculation methods results, given the fact that for this slight variances, commonly used methods are not sensible enough, Nevertheless the 001 peak position and shape of the smectite phase represents sufficient evidence for conclusions. Layer charge distribution is mainly Octahedral derived from unit formula calculations and Layer charge is clearly heterogeneous due to Organophilic sorption and swelling behavior observed. Cation exchange capacity was calculated by ammonium acetate method, values obtained are directly proportional to layer charge estimations over those samples. CEC values around 110 moles/100gr of clay correspond to Layer charge on the order of 0,55 e/huc and values around 90 moles/100gr of clay to layer charges around 0,46 e/huc. The amount of dodecylammonium Chloride (C12H28CIN) used for organophilization was established proportional to the CEC average. Regarding the implications on physical properties and organophilization, XRD patterns of Organophilic clays showed a tendency on expandability as a function of layer charge in terms of their 001 (C12H28CIN)-Montmorillonite peak position, ranging from 17,05 Å To 17,68 Å. They could all be considered as bilayer intercalated Organoclay complexes, classically expected at 17,46 Å according size of the alkyl chain used, and the known sorption isotherm. The slight variances are indicating the presence of non-intercalated sheets due to charge heterogeneity. Despite the slight d-spacing differences among samples, the relationship 001 Organophilic C profile as a function of layer charge has a perfect correlation. Comparing a single profile, 001 d-spacing of organoclays tends to increase with increasing layer charge. The position of the 001 peak ranges between 17.15 Å and 17.5 Å and the raw 001 peak area after organophilization can vary from 2620.6(cps x deg) to 418.8 (cps x deg). The tendencies observed for layer charge spatial distribution are probably related to gradual variations of permeability and water/rock ratio during alteration, the middle zone of the bed that concentrates higher values of layer charge also has showed very frequent presence of spherulitic textures that may belonged originally of opal-CT but replaced by recrystallized quartz unlike top and bottom of the bed, also Zeolites XRD traces were only found in samples located from 4 to 6 m depth, indicating that water rock ratio close to the threshold where Zeolites are favored with respect to smectites as a product of alteration.
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Tratamento de efluentes oleosos utilizando processo de adsorção através de argila organofílica para separação óleo/água

Silva, Elaine Lopes da 13 February 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2015-09-25T12:22:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Elaine Lopes da Silva.pdf: 1511516 bytes, checksum: eef3008b8b38da1fb1ee45ea88320a2d (MD5) Previous issue date: 2014-02-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The generation of wastewater contaminated with organic compounds, release or spill into these water bodies can lead to serious environmental problems. The removal of chemical pollutants in water presents itself as one of the central issues regarding the issue of environmental remediation. In this sense, the chemical modification of clays with quaternary ammonium salts by cation exchange, has gained increasing importance in the environmental area. In this work the BSN-01 organoclay adsorbent was evaluated as the oil removal process. The initial part of this study aimed to prepare the organophilic clay BSN-01 with cetyl trimethyl ammonium chloride salt (Genamin). The Characterization of clay before and after chemical treatment (organophilization), we used following the techniques: X-ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (FTIR), Cation Exchange Capacity (CEC), X-ray Spectroscopy Energy Dispersive (EDX), Physical Adsorption of N (BET), Differential Thermal Analysis and Thermogravimetric Analysis (DTA/TG), adsorption capacity in organic solvents (gasoline , kerosene and diesel oil) and Tests for Swelling Foster. The continuing work aimed at evaluating the BSN-01 organoclay as an adsorbent in the process removal oil of a synthetic effluent using a system of finite bath (batch adsorption). The assays were performed according to a factorial design of experiments 2 2 2 with three experiments at the central point, where they were evaluated two input variables: initial concentration of effluent (100, 300 and 500 mg/L) and agitation (100, 200 and 300 rpm), allowed to observe the response variables: percentage of total removal (%Rem) and removal capacity at equilibrium (q ). The characterization techniques (XRD, FTIR, DTA/TG) showed the effective intercalation of quaternary ammonium cations in the interlayer of the clay and showed that the process of organophilization caused changes in their chemical properties , increasing its adsorption capacity when compared to clay without treatment. Tests of adsorption capacity and swelling of Foster proved better results for the organoclay, regardless of the organic solvent used (gasoline, kerosene , diesel oil), indicating the effective affinity with such solvents. Tests in finite bath determined the percentage removal (% Rem) up to 96.66 % and removal capacity at equilibrium (q eq) of up to 48.33 mg/g, indicating that the BSN-01 clay treated with Genamin is an significant alternative in the process of oil removal. / A geração de efluentes contaminados por compostos orgânicos, lançamento ou derramamento destes em corpos hídricos podem trazer graves problemas ambientais. A remoção de poluentes químicos na água apresenta-se como um dos problemas centrais em relação a questão da remediação ambiental . Neste sentido, a modificação química de argilas com sais quaternários de amônio, através de troca catiônica, tem ganhado crescente importância na área ambiental. Neste trabalho a argila BSN-01 organofílica foi avaliada como adsorvente no processo de remoção de óleo. A parte inicial deste trabalho teve como objetivo preparar a argila BSN-01 organofílica com o sal cloreto de cetil trimetil amônio (Genamin). A caracterização da argila antes e após o tratamento químico (organofilização), utilizou-se das seguintes técnicas: Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Capacidade de Troca de Cátions (CTC), Espectrofotometria de Raios X por Energia Dispersiva (EDX), Adsorção Física de nitrogênio (método BET), Análises térmicas diferencial e termogravimétrica (ATD/TG), Capacidade de adsorção em solventes orgânicos (gasolina, querosene e óleo diesel) e Teste de Inchamento de Foster. A continuidade do trabalho teve por finalidade avaliar a argila organofílica BSN-01 como adsorvente no processo de remoção de óleo de um efluente sintético, utilizando sistema de banho finito (Adsorção em batelada). Os ensaios em sistema de banho finito foram realizados de acordo com um planejamento experimental fatorial 2 2 com 3 experimentos no ponto central, onde foram avaliadas duas variáveis: concentração inicial de óleo (100, 300 e 500 mg/L) e agitação mecânica (100, 200 e 300 rpm), que possibilitou observar as variáveis de respostas: percentagem de remoção total (%Rem) e capacidade de remoção em equilíbrio (qeq). As técnicas de caracterização (DRX, FTIR, ATD/TG) evidenciaram a efetiva intercalação dos cátions quaternários de amônio nas camadas interlamelares da argila e mostraram que o processo de organofilização provocou mudanças em suas propriedades químicas, aumentando sua capacidade de adsorção, quando comparada a argila sem tratamento. Os testes de capacidade de adsorção e Inchamento de Foster comprovaram melhores resultados para a argila organofílica em relação à argila natural, independente do solvente orgânico utilizado (gasolina, querosene, óleo diesel), indicando a efetiva afinidade com tais solventes. Os testes em sistema de banho finito determinaram percentuais de remoção de óleo (%Rem) de até 96,66% e capacidade de remoção no equilíbrio (qeq) de até 48,33 mg/g, indicando que a argila BSN-01 tratada com Genamin é uma alternativa bastante significativa no processo de remoção de óleo.
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Adsorção de derivados de petróleo com vermiculita organofilizada. / Adsorption of petroleum derivatives with organophilized vermiculite.

SANTOS, Gilson Camilo dos. 15 March 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-15T16:21:57Z No. of bitstreams: 1 GILSON CAMILO DOS SANTOS - DISSEERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 1533494 bytes, checksum: 6fa0551ce481ab593cb3d651f961cbf2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-15T16:21:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GILSON CAMILO DOS SANTOS - DISSEERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 1533494 bytes, checksum: 6fa0551ce481ab593cb3d651f961cbf2 (MD5) Previous issue date: 2016-09 / O processo de organofilização tem sido aplicado e estudado na busca por melhorias das propriedades da vermiculita para o seu uso em diversas áreas, como por exemplo, no combate à poluição ocasionada por efluentes industriais contendo petróleo e seus derivados. Neste trabalho, a vermiculita foi modificada com o surfactante CTAB, caracterizada e avaliada quanto a capacidade de adsorção dos derivados de petróleo: gasolina, diesel querosene e óleo lubrificante utilizando as técnicas de capacidade de troca catiônica (CTC), difração de raio X (DRX), inchamento de Foster, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG/DTG), pelas caracterizações de DRX,FTIR,TG/DTG fica evidenciada a organofilização da vermiculita; que os teste de adsorção e Inchamento de Foster comprovaram que a vermiculita organofilizada retém mais derivados do petróleo na ordem gasolina ›diesel›querosene; os testes de comprovaram melhor afinidade na amostra Vorg em relação à Vnat, independente do solvente orgânico utilizado, A cinética de equilíbrio apresentou um tempo de 40 minutos e adsorção de óleo segue o modelo cinético de pseudo-segunda ordem. As isotermas de adsorção mostraram um melhor ajuste ao modelo de Langmuir. A capacidade máxima de adsorção de óleo em mg.g-1 a 298 ± 1 K foi: 25,36 ± 1,194 mostrando significativa remoção do contaminante e torna o adsorvente uma alternativa a remoção de óleo lubrificante em emulsões. / The organophilization process has been applied and studied in the search for improvements in vermiculite properties for use in various areas, such as in combating pollution by industrial effluents containing oil and its derivatives. In this work, the vermiculite was modified with CTAB surfactant, characterized and evaluated as the adsorption capacity of petroleum products: gasoline, diesel, kerosene and lubricating oil using the techniques of cation exchange capacity (CEC), X-ray diffraction (XRD ), Foster swelling, spectroscopy in the infrared (FTIR), thermal gravimetric analysis (TG / DTG), the characterizations of XRD, FTIR, TG / DTG is evident the organophilization of vermiculite; the adsorption test and Swelling Foster proved that organophilizated vermiculite retains more petroleum in order gasoline> diesel> kerosene; The tests proved the best affinity in the sample in relation to Vorg Vnat, independent of the organic solvent used, the equilibrium kinetics showed a time of 40 minutes and oil adsorption kinetic model follows the pseudo-second order. Adsorption isotherms showed a better fit to the Langmuir model. The maximum adsorption capacity oil in mg.g-1 at 298 ± 1 K was: 25.36 ± 1.194 showing substantial removal of the contaminant and the adsorbent makes an alternative removal of lubricant oil emulsions.
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Desenvolvimento de membranas híbridas (PEUAPM/Argila verde dura organofílica) para remoção de emulsão óleo / água. / Development of hybrid membranes (PEUAPM / organophilic hard green clay) for the removal of oil / water emulsion

OLIVEIRA, Luana Araújo de. 23 March 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T22:18:57Z No. of bitstreams: 1 LUANA ARAÚJO DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2150320 bytes, checksum: ff1e004447bdf3876ca804146d360cca (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T22:18:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUANA ARAÚJO DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2150320 bytes, checksum: ff1e004447bdf3876ca804146d360cca (MD5) Previous issue date: 2016-09-27 / Capes / Este trabalho teve o objetivo de produzir membranas poliméricas (polietileno de ultra alto peso molecular – PEUAPM) e membranas híbridas (PEUAPM/argila verde dura organofílica) e avaliar, em escala de laboratório, o comportamento e o desempenho destas na remoção de emulsão óleo/água, utilizando uma coluna de separação por membranas. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 100 mgL-1, temperatura igual a 25ºC, pressão atmosférica. As membranas poliméricas foram produzidas utilizando o método incipiente de pós, de acordo com o planejamento experimental que teve como variáveis de entrada a percentagem de massa de argila verde dura organofílica e o tempo de sinterização no forno elétrico, e como resposta a remoção de emulsão óleo/água. A argila verde dura foi organofilizada com o sal quaternário de amônio Genamim. As argilas verde dura: natural e organofílica foram caraterizadas pelas técnicas de Difração de raios X (DRX), Espectroscopia de florescência de raios X por energia dispersiva (FRX-ED), Adsorção física de N2, Capacidade de Troca de Cátions (CTC), Capacidade de adsorção e de Inchamento de Foster, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Térmica Diferencial (ATD) e Termogravimétrica (TG). O polímero PEUAPM foi caracterizado pelas técnicas DRX e TG. As membranas produzidas (poliméricas e híbridas) foram caracterizadas pelas técnicas de DRX e Microscopia ótica (MO). Os resultados da análise de DRX mostraram que a argila verde dura natural apresenta reflexões características do grupo da esmectita. Após a organofilização, foi observado pelo difratograma que houve o deslocamento de picos e um aumento expressivo do espaçamento basal (d001) confirmando a efetiva intercalação do cátion quaternário de amônio (Genamin®) nas camadas interlamelares da argila verde dura. Os resultados obtidos por FRX-ED, adsorção física de nitrogênio e capacidade de troca catiônica demonstraram que a argila verde dura é tipicamente uma argila esmectítica. As membranas poliméricas e híbridas foram caracterizadas por DRX, em que apresentou os picos característicos de polietileno, e por MO, onde apresentou a distribuição dos grãos. A partir dos testes de separação da emulsão óleo/água, pode-se concluir que a inserção da argila verde dura organofílica ao polímero PEUAPM não melhorou o processo de separação da emulsão óleo/água. Dentre as membranas estudadas, polimérica e híbrida, os desempenhos foram semelhantes na separação da emulsão. / This work aimed to produce polymeric membranes and hybrid membranes (hard green organoclay/UHMWPE) and evaluate, on a laboratory scale, the behavior and performance of the membranes produced in removing oil / water emulsion using a separation column by membranes. Assays were performed in conditions of initial concentration of oil 100 mgL-1, temperature of 25°C atmospheric pressure. Polymeric membranes were produced using the incipient method of powders, according to the experimental design that had as input variables the percentage by mass of hard green organoclay and sintering time in the electric furnace, and in response to removing oil emulsion/water. The hard green clay was chemically with the quaternary ammonium salt Genamim. The hard green clays, natural and organoclay were characterized by diffraction techniques of X-ray (XRD) Spectroscopy blooming X-ray energy dispersive (FRX-ED), physical adsorption of N2, Cation Exchange Capacity (CEC) adsorption capacity and Foster's swelling, Scanning Electron Microscopy (SEM), Differential Thermal Analysis (DTA) and Thermogravimetric (TG). The UHMWPE polymer was characterized by XRD and TG techniques. The produced membranes (polymeric and hybrid) were characterized by XRD techniques and optical microscopy (OM). The results of XRD analysis showed that the natural green hard clay has characteristics of reflections of the smectite group. After organophilization, it was observed by the XRD pattern which there was displacement peaks and a significant increase in basal spacing (d001) confirming the effective merging of the quaternary ammonium cation (Genamin®) interlayer in layers of hard green clay. The results obtained by ED-XRF, nitrogen adsorption and cation exchange capacity showed that hard green clay is typically a smectite clay. Polymeric and hybrid membranes were characterized by XRD, which showed the characteristic peaks of polyethylene, and MO, where he presented the distribution of the grain. From the tests separation of oil/water emulsion, it can be concluded that the insertion of hard green clay organophilic the UHMWPE polymer did not improve the process of separating oil/water emulsion. Among those studied, polymeric and hybrid membranes, the performances were similar in the separation of the emulsion.
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Obtenção e caracterização de nanocompósito de nylon 6,12 com pseudoboemita e octadecilamina

Peres, Renato Meneghetti 06 August 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Renato Meneghetti Peres.pdf: 2481386 bytes, checksum: 4a0c9e9713ebe096dc1943b16d0149bd (MD5) Previous issue date: 2010-08-06 / Fundo Mackenzie de Pesquisa / Nanocomposites are nanometrical material particles embedded in a specific matrix. The degree of organization of the nanostructures and their properties depend on the nature of the organic and inorganic components of the structure that can generate synergic interactions. Polymeric nanocomposites are related to a class of hybrid materials where inorganic substances of nanometric dimensions are dispersed in a polymeric matrix. A small amount of inorganic material has a great effect on the structure performance. The nanoparticles of inorganic materials have high specific surface area that promotes the dispersion of the polymeric matrix and the properties depend on the homogeneity of the dispersion. The interaction reactions between the components can be observed on the material`s structure. The nanometrical material obtained by sol-gel process can be incorporated directly on the polymeric matrix. There is a tendency to a hard dispersion when a ceramic nanoscale particle is embedded in a polymeric matrix. This difficult can be attributed to a small spacement between the ceramic atomic planes to allow the passage of the polymeric chain between that. In this case, techniques can be used to the spacement to be enlarged with a organophilic agent action that enable a better addiction between the reinforcement and de matrix and make a influence in the mechanical, termical and rheological properties for the characterization by different techniques. In this work, the pseudoboehmite obtained by sol-gel process was treated by an octadecylamine solution to obtain a mix added to Nylon 6,12. After the mixing, the nanocomposite was dryed and processed to conformed the specimen used in the material caracterization. Mechanical, termical, reological, MEV and X-ray diffraction tests are done. The nanocomposite which contains pseudoboehmite and octadecylamine tests results were compared with the nanocomposite contained just pseduboehmite to compair and verify the octadecylamine treatment effect in the materials properties. / Nanocompósitos são materiais contendo partículas nanométricas dispersas em uma matriz específica. O grau de organização das nanoestruturas e suas propriedades dependem da natureza dos componentes orgânicos e inorgânicos de sua estrutura onde podem ocorrer interações sinérgicas. Os nanocompósitos poliméricos consistem em um grupo de materiais híbridos nos quais substâncias inorgânicas de dimensões nanométricas estão dispersas na matriz polimérica. Por possuírem alta área específica, uma pequena quantidade de nanocarga pode ocasionar um grande efeito no desempenho da estrutura, no entanto é importante observar que a dispersão do nanoreforço na matriz polimérica deve ocorrer da forma mais homogênea possível, promovendo as interações sinérgicas entre matriz e reforço ao longo de toda a estrutura do material. A obtenção de um reforço cerâmico por processo sol-gel, permite a obtenção de um produto com partículas de dimensões nanométricas, sendo que o mesmo pode ser incorporado à matriz polimérica. Ainda que em dimensões na escala nano, sempre que uma cerâmica é adicionada a um polímero, existe uma tendência à dificuldade na dispersão do material devido ao pequeno espaçamento entre os planos atômicos da cerâmica para que ocorra a passagem da cadeia polimérica entre estes planos. Neste caso, o emprego de técnicas de modificação da nanocarga, onde este espaçamento pode ser aumentado pela ação de um agente organofílico, possibilitando uma melhor acoplagem do reforço à matriz e influenciando diretamente nas propriedades mecânicas, térmicas e reológicas do material quando caracterizado pelas mais diversas técnicas. Neste trabalho, a pseudoboemita obtida por processo sol-gel foi tratada com uma solução de octadecilamina obtendo-se uma mistura adicionada ao Nylon 6,12. Após a mistura o nanocompósito foi seco e processado para conformação dos corpos-de-prova utilizados na caracterização do material. Realizou-se a caracterização por meio de ensaios mecânicos, térmicos, reológicos, MEV e Difração de Raios-X. Os resultados obtidos na caracterização do material contendo pseudoboemita e octadecilamina foram comparados aos resultados obtidos na adição apenas da pseudoboemita para comparação e verificação do efeito do tratamento com octadecilamina nas propriedades do material.
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Estudo de remoção de óleo emulsionado em efluentes sintéticos utilizando argila. / Study of the removal of emulsified oil in synthetic effluents using clay.

BATISTA, Thianne Silva. 19 March 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-19T16:27:31Z No. of bitstreams: 1 THIANNE SILVA BATISTA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2177027 bytes, checksum: 65931e0e786c26d61bb005c1fd18e0f7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-19T16:27:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 THIANNE SILVA BATISTA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2177027 bytes, checksum: 65931e0e786c26d61bb005c1fd18e0f7 (MD5) Previous issue date: 2016-05-25 / Capes / O processo de separação por adsorção destaca-se como uma alternativa para minimizar os problemas de contaminação em recursos hídricos e revela uma abrangente aplicabilidade, devido principalmente à utilização de argilas como adsorventes. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a capacidade de adsorção da argila atapulgita in natura e modificada com o sal quaternário de amônio, como adsorvente de efluentes oleosos sintéticos. Foram realizados planejamentos experimentais fatoriais 22, em que, tiveram como variáveis independentes, a concentração inicial do óleo presente no efluente e tempo de agitação do processo, e como variável resposta o percentual de remoção de óleo. Em seguida, o ensaio de remoção foi avaliado realizando um estudo de viabilidade do processo de adsorção, com a obtenção do mecanismo de adsorção por meio da cinética, como também, com a definição do modelo que descreve o processo de adsorção através da isoterma. Diante as caracterizações realizadas na argila atapulgita foi possível identificar com a Difratometria de raios X (DRX) que sua estrutura não favorece a um deslocamento na intensidade dos picos após o processo de organofilização, porém, com a Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) fica evidenciada a presença dos grupos orgânicos comprovando, assim, a inserção do sal na estrutura da atapulgita; com a Microscopia eletrônica de varredura (MEV) observou-se uma morfologia fibrosa da argila e a Fisissorção de N2 (Método de BET) indicou a presença de estrutura mesoporosa da atapulgita in natura e macroporosa da argila organofílica. Os ensaios de adsorção demonstrou que o processo de organofilização aplicada à atapulgita favoreceu o processo de adsorção, pois desempenhou 67,57% de remoção de óleo e uma capacidade de adsorção de 7,23 mg de óleo por grama de argila, na concentração inicial de 100 mg.L-1 de óleo e no tempo de agitação de 1 hora. Com a aplicação dos modelos teóricos observou-se um coeficiente de determinação R² = 0,98, indicando uma forte correlação da equação de segunda ordem na cinética de adsorção. Para isoterma de adsorção, verificou-se que a equação de Freundlich, Langmuir e da Sigmoide BiDR, ajustaram-se aos dados experimentais. / The process of adsorptive separation stands out as an alternative to minimize contamination problems in water and shows a broad applicability, mainly due to the use of clays as adsorbent. This study aimed to evaluate the adsorption capacity of natural and modified attapulgite clay, using this material as an adsorbent of synthetic oily wastewater. 22 factorial experimental designs were conducted, wherein, the initial concentration of oil present in the effluent and the stirring time were independent variables and the response variable was the oil removal percentage. Then, the removing test was evaluated by performing a feasibility study of the adsorption process, obtaining the adsorption mechanism through kinetics, as well as with the definition of the model which best describes the experimental data through the adsorption isotherm. From the characterizations performed with the attapulgite clay, it was identified with x-ray diffraction (XRD) that its structure does not favor a shift in the intensity of the peaks after the organophilization process, however, the spectroscopy in the infrared (FTIR) demonstrated the presence of the organic groups confirming the insertion of the salt in the attapulgite structure; furthermore, through scanning electron microscopy (SEM), it was observed a fibrous morphology of the clay and N2 physisorption (BET method) indicated the presence of mesoporous structure of natural attapulgite and macroporous of organoclay. Adsorption tests showed that the organophilization applied to attapulgite favored the adsorption process because a 67.57% removal of oil and an adsorption capacity of 7.23 mg of oil per gram of clay were obtained, with the initial concentration of 100 mg.L-1 oil and a stirring time of 1 hour. With the application of theoretical models, a coefficient of determination of R² = 0.98 was reached, indicating a strong correlation of the second-order equation in the adsorption kinetics. For adsorption isotherm, it was found that Freundlich, Langmuir and Sigmoid BIDR equations fitted the experimental data.

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