Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-10-08T14:50:19Z No. of bitstreams: 1 TÂNIA LÚCIA LEAL - TESE (PPGEP) 2007.pdf: 1662597 bytes, checksum: 3b9ecad3c331d148a824d574cd4ac35c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-08T14:50:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TÂNIA LÚCIA LEAL - TESE (PPGEP) 2007.pdf: 1662597 bytes, checksum: 3b9ecad3c331d148a824d574cd4ac35c (MD5) Previous issue date: 2007-02-22 / CNPq / Membranas obtidas por sinterização de partículas de PEUAPM foram desenvolvidas visando sua aplicação no tratamento de efluentes. As membranas foram sinterizadas em diferentes tempos e temperaturas e o seu desempenho na remoção de partículas presentes em efluentes aquosos foi investigado. Utilizou-se o planejamento experimental fatorial e análise de superfície de resposta para avaliar os efeitos do tempo e temperatura de sinterização no desempenho das membranas. Este estudo foi conduzido com as amostras que apresentaram menor tamanho de partículas, isto é, passantes em peneira de malha 200. Os resultados evidenciam que quanto maiores os tempos e temperaturas de sinterização, menores os fluxos do permeado através das membranas e que os efeitos da temperatura foram mais acentuados do que os do tempo de sinterização. A compactação das membranas após a sinterização provocou reduções no fluxo e na porosidade, enquanto o tamanho médio dos poros permaneceu inalterado. Dois procedimentos foram utilizados para modificar a superfície interna das membranas: a) deposição de um filme de PEAD e b) modificação por plasma de metano. Estas modificações foram realizadas nas membranas manufaturadas com pó de PEUAPM como recebidos do fabricante e com os passantes em peneira de malha 200. Ambas as modificações de superfície levaram a reduções no tamanho de poros na superfície das membranas. O tratamento por plasma minimizou o fenômeno de “fouling”, enquanto que maior eficiência na remoção de partículas sólidas em suspensão na água foi obtida com membranas recobertas internamente com filme de PEAD. Melhor desempenho global foi obtido para as membranas manufaturadas com PEUAPM de código 3041 passante em peneira de malha 200, superficialmente modificadas ou não. Este estudo indica que o PEUAPM pode ser usado na produção de membranas de microfiltração de baixo custo para remoção de partículas sólidas presentes em efluentes aquosos. / Membranes obtained by sintering of UHMWPE powders were manufactured aiming at their use in effluent treatment. The membranes were sintered at different times and temperatures and their performance in aqueous effluent particle removal were investigated. An factorial experimental planning and response surface analysis was employed to evaluate the effects of sintering time and temperature in the performance of the membranes. This study was conducted on samples having the smallest particles size, i.e., with powders that passed through a 200 mesh sieve. Higher sintering times and temperatures led to smaller permeate flow through membranes and temperature effects were more significant than those of time. Membranes compaction after sintering leads to lower permeate flows and porosities, although the average pore sizes do not change. Two routes were used to modify the internal surface of the membranes: a) HDPE film deposition and b) methane plasma modification.These modifications were made with membranes prepared with UHMWPE powder as received from supplier and passed through a 200 mesh sieve. Both treatments caused reductions on the membranes superficial pore sizes. Plasma treatment minimized the “fouling” phenomenon, while the best efficiency in solid particle removal from water dispersions was found for the membrane internally coated with a HDPE film. Best overall performances were displayed by the membranes prepared with UHMWPE grade 3041 sieved though a 200 mesh sieve. The results indicate that the UHMWPE can be used to prepare low cost micro-filtration membranes to remove solid particles present in aqueous effluents.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-09-27T18:51:38Z No. of bitstreams: 1 KALINE MELO DE SOUTO VIANA – TESE (PPGEP) 2006.pdf: 3746935 bytes, checksum: 4a030ab6637f715855808519f3e7825e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-27T18:51:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KALINE MELO DE SOUTO VIANA – TESE (PPGEP) 2006.pdf: 3746935 bytes, checksum: 4a030ab6637f715855808519f3e7825e (MD5) Previous issue date: 2009-02-06 / Para a avaliação de diafragmas alternativos ao de amianto para produção de cloro e soda cáustica a partir da eletrólise da salmoura, foi utilizada uma célula eletroquímica em escala de bancada pelo processo diafragma. O objetivo foi investigar a possível substituição dos diafragmas de amianto por diafragmas de PEUAPM. Desta forma, este trabalho foi dividido em duas etapas. Na primeira etapa, foi realizada a investigação da resistência química do PEUAPM na forma de fibras, em meio ácido, básico e salino, numa temperatura de 90ºC, simulando-se as condições de operação das células eletroquímicas para produção cloro-soda. Para isto, foram utilizados os ensaios de infravermelho (FTIR), calorimetria diferencial exploratória (DSC), tração e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Na segunda etapa, foram realizadas eletrólises e para isto foram confeccionados diafragmas com diferentes composições, variando de 100% amianto (diafragma utilizado como referência), passando pelo balanço de 5:95 a 90:10% de PEUAPM:amianto, até 100% PEUAPM. Para caracterização eletroquímica utilizou-se a determinação do número de MacMullim, bem como determinação dos parâmetros operacionais após 72 horas de eletrólise, numa temperatura de aproximadamente 85ºC, onde foram quantificados os seguintes parâmetros: eficiência de corrente, eficiência de energia, teor de cloretos e teor de cloratos, com o objetivo de correlacionar os dados obtidos com o novo diafragma aos dados obtidos com o diafragma de amianto (utilizado industrialmente). As condições operacionais utilizadas foram: diafragma de amianto, PEUAPM: amianto e PEUAPM, alimentação contínua de uma salmoura ácida (pH entre 3,5 e 4,0) na concentração de 320 g/L, densidade de corrente anódica de 2,63 KA/m2 com um tempo total de operação da célula eletrolítica na intensidade de corrente de 13,1 A de aproximadamente 72 horas, até atingir a concentração de 12% de NaOH (de acordo com os parâmetros industriais). Os resultados obtidos na etapa I, evidenciaram que as fibras de PEUAPM apresentam boa resistência ao ataque químico das soluções de NaCl, HCl e salmoura na temperatura de 90ºC, durante as 96 horas de exposição, apresentando apenas um início de oxidação, detectada pela presença de carbonilas, além de uma redução de 15% na cristalinidade das fibras de PEUAPM. Já por meio dos resultados obtidos na etapa II, observou-se que os diafragmas amianto/PEUAPM estudados não apresentaram bom empacotamento de fibras e que há uma tendência de redução da eficiência de corrente (E.C.) e eficiência de energia (E.E.) com o aumento do percentual de PEUAPM. Assim, conclui-se que as fibras de PEUAPM são um substituto em potencial para as fibras de amianto na produção cloro-soda. / To evaluate the alternatives diaphragm in relation to the asbestos in the chloro-alkali production from the electrolysis of brine, it was used an electrochemical cell in a laboratory scale by diaphragm process. The aim of this work is to study the substitution of asbestos diaphragm by UHMWPE. So, this work was divided in two steps. Firstly, it was done an investigation related to the chemical resistance of the UHMWPE in a fiber shape and in acid, base and salty solutions and 90oC of temperature. This condition was similar to the electrochemical cell operation in the chloro-alkali industry. It was used test of infrared (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), tensile strength and scanning electron microscopy (SEM) to evaluate the UHMWPE fibers. In the second step it was done the electrolysis with different compositions of diaphragm, changing from 100% of asbestos (used as reference) to 5:95, 90:10% of UHMWPE, until 100% of UHMWPE. To chemical characterization it was estimated the MacMullin number, as well the operational cell parameters, such as, current and energy efficiency, amounts of chlorates and chlorides. The aim of to study these parameters is the correlate the new diaphragm with the asbestos (used currently in the industry). The operational conditions used in this study were: continue feed of acid brine (pH from 3.5 to 4.0), concentration of 320 g/L, anodic current density of 2.63 KA/m2, and total time operation in the electrolytic cell of approximately 74 ho urs (current intensity of 13.1A) until reach 12% of NaOH concentration (similar to the industrial conditions). The results obtained in the first step showed that the UHMWPE fibers presented good resistance to the chemical attack of NaCl, HCl and brine solution at 90oC and in the period of 96 hours of exposition. It was observed only an start of oxidation, with presence of carbonyl groups, also it was observed an decrease in 15% in the crystallinity of the UHMWPE fibers. From the results of the second step it was observed that the asbestos/UHMWPE diaphragms studied presented good fiber packing and a tendency to decrease current and energy efficiencies with the increase of the UHMWPE content. So, it was concluded that with the conditions of preparation of asbestos/UHMWPE diaphragm done in this study the use of these in the choro-alkali production still limited due to the low surface energy and physical interaction presented by the UHMWPE fibers and it was necessary an previous surface treatment of the fibers.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T22:18:57Z No. of bitstreams: 1 LUANA ARAÚJO DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2150320 bytes, checksum: ff1e004447bdf3876ca804146d360cca (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T22:18:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUANA ARAÚJO DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2150320 bytes, checksum: ff1e004447bdf3876ca804146d360cca (MD5) Previous issue date: 2016-09-27 / Capes / Este trabalho teve o objetivo de produzir membranas poliméricas (polietileno de ultra alto peso molecular – PEUAPM) e membranas híbridas (PEUAPM/argila verde dura organofílica) e avaliar, em escala de laboratório, o comportamento e o desempenho destas na remoção de emulsão óleo/água, utilizando uma coluna de separação por membranas. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 100 mgL-1, temperatura igual a 25ºC, pressão atmosférica. As membranas poliméricas foram produzidas utilizando o método incipiente de pós, de acordo com o planejamento experimental que teve como variáveis de entrada a percentagem de massa de argila verde dura organofílica e o tempo de sinterização no forno elétrico, e como resposta a remoção de emulsão óleo/água. A argila verde dura foi organofilizada com o sal quaternário de amônio Genamim. As argilas verde dura: natural e organofílica foram caraterizadas pelas técnicas de Difração de raios X (DRX), Espectroscopia de florescência de raios X por energia dispersiva (FRX-ED), Adsorção física de N2, Capacidade de Troca de Cátions (CTC), Capacidade de adsorção e de Inchamento de Foster, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Térmica Diferencial (ATD) e Termogravimétrica (TG). O polímero PEUAPM foi caracterizado pelas técnicas DRX e TG. As membranas produzidas (poliméricas e híbridas) foram caracterizadas pelas técnicas de DRX e Microscopia ótica (MO). Os resultados da análise de DRX mostraram que a argila verde dura natural apresenta reflexões características do grupo da esmectita. Após a organofilização, foi observado pelo difratograma que houve o deslocamento de picos e um aumento expressivo do espaçamento basal (d001) confirmando a efetiva intercalação do cátion quaternário de amônio (Genamin®) nas camadas interlamelares da argila verde dura. Os resultados obtidos por FRX-ED, adsorção física de nitrogênio e capacidade de troca catiônica demonstraram que a argila verde dura é tipicamente uma argila esmectítica. As membranas poliméricas e híbridas foram caracterizadas por DRX, em que apresentou os picos característicos de polietileno, e por MO, onde apresentou a distribuição dos grãos. A partir dos testes de separação da emulsão óleo/água, pode-se concluir que a inserção da argila verde dura organofílica ao polímero PEUAPM não melhorou o processo de separação da emulsão óleo/água. Dentre as membranas estudadas, polimérica e híbrida, os desempenhos foram semelhantes na separação da emulsão. / This work aimed to produce polymeric membranes and hybrid membranes (hard green organoclay/UHMWPE) and evaluate, on a laboratory scale, the behavior and performance of the membranes produced in removing oil / water emulsion using a separation column by membranes. Assays were performed in conditions of initial concentration of oil 100 mgL-1, temperature of 25°C atmospheric pressure. Polymeric membranes were produced using the incipient method of powders, according to the experimental design that had as input variables the percentage by mass of hard green organoclay and sintering time in the electric furnace, and in response to removing oil emulsion/water. The hard green clay was chemically with the quaternary ammonium salt Genamim. The hard green clays, natural and organoclay were characterized by diffraction techniques of X-ray (XRD) Spectroscopy blooming X-ray energy dispersive (FRX-ED), physical adsorption of N2, Cation Exchange Capacity (CEC) adsorption capacity and Foster's swelling, Scanning Electron Microscopy (SEM), Differential Thermal Analysis (DTA) and Thermogravimetric (TG). The UHMWPE polymer was characterized by XRD and TG techniques. The produced membranes (polymeric and hybrid) were characterized by XRD techniques and optical microscopy (OM). The results of XRD analysis showed that the natural green hard clay has characteristics of reflections of the smectite group. After organophilization, it was observed by the XRD pattern which there was displacement peaks and a significant increase in basal spacing (d001) confirming the effective merging of the quaternary ammonium cation (Genamin®) interlayer in layers of hard green clay. The results obtained by ED-XRF, nitrogen adsorption and cation exchange capacity showed that hard green clay is typically a smectite clay. Polymeric and hybrid membranes were characterized by XRD, which showed the characteristic peaks of polyethylene, and MO, where he presented the distribution of the grain. From the tests separation of oil/water emulsion, it can be concluded that the insertion of hard green clay organophilic the UHMWPE polymer did not improve the process of separating oil/water emulsion. Among those studied, polymeric and hybrid membranes, the performances were similar in the separation of the emulsion.

Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-04-10T17:12:31Z No. of bitstreams: 1 ROCHELIA SILVA SOUZA CUNHA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 3859616 bytes, checksum: 9dc6f57db82d6f9d21eed20973fe15ff (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-10T17:12:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ROCHELIA SILVA SOUZA CUNHA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 3859616 bytes, checksum: 9dc6f57db82d6f9d21eed20973fe15ff (MD5) / Capes / A separação emulsão óleo água utilizando membranas é um processo muito importante e muito utilizado, neste sentido a busca por novos materiais e novas técnicas para produção de membranas é fonte de interesse industrial. A inovação deste estudo se dá na síntese de membranas compósitas a base de polietileno de ultra-alta massa molar (PEUAPM) por sinterização e argila organofílica Brasgel e nanocompósito para separação de emulsão óleo/água. Sendo assim, este trabalho tem como objetivos: (i) preparar membranas poliméricas tubulares de polietileno de ultra-alta massa molar (PEUAPM) sob distintas condições experimentais e suas superfícies internas foram modificadas por impregnação com solução diluída de polietileno de alta densidade (PEAD) em tolueno; (ii) preparar membranas compósitas tubulares a base de PEUAPM adicionando argila Brasgel organofílica ou nanocompósito; (iii) investigar parâmetros de processo de síntese das membranas, tais como, tempo de sinterização e percentagem do material (argila organofílica ou nanocompósito) que irão influenciar no desempenho das membranas no processo; (iv) avaliar estas membranas no processo de emulsão óleo água. As técnicas de caracterização usadas para avaliar a organofilização da argila organofílica foram Difratometria de raios X (DRX), Espectroscopia e Fluorescência de raios X por energia dispersiva (FRX-ED), Adsorção física de Nitrogênio, Capacidade de Troca de Cátions (CTC), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Análise Térmica Diferencial e Termogravimétrica (ATD/TG) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Todas as membranas foram caracterizadas por DRX, MEV, capacidade de absorção de água, porosidade e resistência química. Todas as membranas foram avaliadas no processo de separação emulsão óleo/água. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 100 mg.L-1, temperatura igual a 25ºC, pressão atmosférica, que possibilitou observar os fluxos (m3.m-2.h-1) e a percentagem de rejeição. A organofilização da argila Brasgel foi evidenciada por DRX, FTIR e ATD/TG. As membranas compósitas foram obtidas com sucesso a partir do polímero PEUAPM e argila organofílica Brasgel ou nanocompósito. Foi observado a partir de análises por DRX que as membranas compósitas apresentaram estruturas esfoliadas. A caracterização por MEV evidenciou que as superfícies das membranas foram modificadas com a deposição do filme de PEBD, conduzindo a redução no tamanho de poros. A partir de estudos realizados sobre o efeito dos parâmetros, tais como, tempo de sinterização (60, 90 e 120 minutos) e percentual do material (argila organofílica Brasgel ou nanocompósito) na síntese das membranas compósitas concluiu-se que esses dois fatores são importantes. Este fato foi evidenciado pelos testes de capacidade de absorção de água e testes de porosidade. Baseado nos resultados obtidos por processo de separação por membranas (PSM) da emulsão óleo/água, pode-se concluir que a inserção dos materiais (argila organofílica Brasgel ou nanocompósito) às membranas poliméricas melhoraram os seus desempenhos, consequentemente aumentando a percentagem de rejeição. Estes resultados corroboraram com os testes de absorção de água e porosidade das respectivas membranas. Como conclusão geral, as performances das membranas compósitas foram superiores aos resultados das membranas poliméricas evidenciando que a incorporação da argila organofílica ou do nanocompósito afeta positivamente. / The separation of emulsion oil water using membranes is a very important and very used process, in this sense the search for new materials and new techniques for the production of membranes is a source of industrial interest. The innovation of this study is the synthesis of composite membranes based on ultra-high molar mass polyethylene (UHMWPE) by sintering and organophilic Brasgel or nanocomposite for oil / water emulsion separation. The objective of this work is to: (i) prepare ultra-high molar mass polyethylene tubular polymer membranes (UHMWPE) under different experimental conditions and their internal surfaces were modified by impregnation with a solution of HDPE in toluene; (Ii) prepare PEUAPM-based tubular composite membranes by adding organophilic Brasgel or nanocomposite clay; (Iii) investigate process parameters for membrane synthesis, such as sintering time and percentage of material (organophilic clay or nanocomposite) that will influence the performance of the membranes in the process; (Iv) evaluate this membranes in the water-oil emulsion process. The characterization techniques used to evaluate the organophilic clay composition were X-ray diffraction (XRD), Spectroscopy and X-ray Fluorescence (FRX-ED), Physical Nitrogen Adsorption, Cation Exchange Capacity (CTC) Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Differential and Thermogravimetric Thermal Analysis (ATD/TG) and Scanning Electron Microscopy (SEM). All membranes were characterized by DRX, MEV, water absorption capacity, porosity and chemical resistance. All membranes were evaluated in the oil/water emulsion separation process. The tests were carried out at the initial concentration of 100 mg.L-1 oil, temperature at 25ºC, atmospheric pressure, which allowed to observe the flows (m3.m-2.h-1) and the percentage of rejection. The organophilization of Brasgel clay was evidenced by XRD, FTIR and ATD/TG. Composite membranes were successfully obtained from the polymer PEUAPM and organophilic Brasgel or nanocomposite. It was observed from XRD analyzes that the composite membranes presented exfoliated structures. The characterization by SEM showed that the surfaces of the membranes were modified with the deposition of the LDPE film, leading to the reduction in pore size. Based on studies on the effect of the parameters, such as sintering time (60, 90 and 120 minutes) and percentage of the material (organophilic Brasgel or nanocomposite clay) in the synthesis of the composite membranes, it was concluded that these two factors are important This fact was evidenced by tests of water absorption capacity and porosity tests. Based on the results obtained by membrane separation process (PSM) of the oil/water emulsion, it can be concluded that the insertion of the materials (organophilic Brasgel or nanocomposite) to the polymer membranes improved their performances, consequently increasing the percentage of rejection. These results corroborate with the water absorption and porosity tests of the respective membranes. As a general conclusion, the performances of the composite membranes were superior to the results of the polymer membranes, evidencing that the incorporation of the organophilic clay or the nanocomposite affects positively.