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Estudo comparativo das propriedades de dois caulins brasileiros. / Comparative study of the properties of two brazilian kaolins.

Matos, Camila Martini 30 September 2014 (has links)
A utilização de argila como matéria-prima acompanha a evolução humana desde a Pré-história, ao longo do tempo o ser humano vem utilizando as argilas para produzir objetos variados, como vasos, estatuetas e tijolos. Nos dias atuais muitas indústrias utilizam os diferentes tipos de argilas encontradas na natureza. Neste trabalho foi utilizado um caulim proveniente da Bahia e o outro caulim proveniente de São Paulo. Os caulins foram caracterizados através das técnicas e ensaios de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS), microscopia estereoscópica (MO), infravermelho (IV), análises térmicas (TG e DSC), fluorescência de raios X (FRX), análise química (IQ), análise granulométrica, área superficial (BET), inchamento de Foster, incorporação de solventes, capacidade de troca catiônica (CTC), ensaios cerâmicos, ensaio de adsorção, quantificação da matéria orgânica, ensaio de plasticidade, viscosidade Fann e umidade base seca e base úmida. Todos os resultados foram utilizados para realizar uma comparação entres as propriedades dos dois caulins selecionados para este estudo. Em seguida os caulins foram submetidos ao processo de organofilização. Os resultados mostram que as duas argilas são compostas pelo argilomineral caulinita, todos os resultados apresentaram-se compatíveis com argilas cauliníticas e a organofilização dos caulins foi comprovada principalmente pelos resultados do infravermelho (IV) e teste de inchamento de Foster. / The use of clay as raw material accompanies human evolution since the prehistory, over time humans have been using clays to produce various objects, such as vases, figurines and bricks. Now days many industries use different types of clays found in nature. The clays are formed by a claymineral or a mixture of various clayminerals, there is a certain content of alkali and alkaline earth elements, have low particle size and acquires plasticity when in contact with water, also have impurities such as organic matter, soluble salts, quartz particles, mica and other minerals, and some residual amorphous minerals. In this study was used a kaolin from Bahia and other kaolin from São Paulo. The Kaolins were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), stereoscopic microscopy (SM), infrared (IR) , thermal analysis, X-ray fluorescence (XRF), chemical analysis (CA), particle size analysis, surface area (BET), Foster swelling, incorporation of solvent, cation exchange capacity (CTC), ceramic tests, adsorption, organic matter, plasticity, Fann viscosity and humidity. All results were used to make a comparison between the two kaolins properties. Then the kaolins were subject to an organophilization process. The results show that both clays are composed of kaolinite with properties compatible with those of kaolins. Organophilization mainly been proven by the results of infrared (IR) and Foster swelling test.
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Estudo comparativo das propriedades de dois caulins brasileiros. / Comparative study of the properties of two brazilian kaolins.

Camila Martini Matos 30 September 2014 (has links)
A utilização de argila como matéria-prima acompanha a evolução humana desde a Pré-história, ao longo do tempo o ser humano vem utilizando as argilas para produzir objetos variados, como vasos, estatuetas e tijolos. Nos dias atuais muitas indústrias utilizam os diferentes tipos de argilas encontradas na natureza. Neste trabalho foi utilizado um caulim proveniente da Bahia e o outro caulim proveniente de São Paulo. Os caulins foram caracterizados através das técnicas e ensaios de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva (EDS), microscopia estereoscópica (MO), infravermelho (IV), análises térmicas (TG e DSC), fluorescência de raios X (FRX), análise química (IQ), análise granulométrica, área superficial (BET), inchamento de Foster, incorporação de solventes, capacidade de troca catiônica (CTC), ensaios cerâmicos, ensaio de adsorção, quantificação da matéria orgânica, ensaio de plasticidade, viscosidade Fann e umidade base seca e base úmida. Todos os resultados foram utilizados para realizar uma comparação entres as propriedades dos dois caulins selecionados para este estudo. Em seguida os caulins foram submetidos ao processo de organofilização. Os resultados mostram que as duas argilas são compostas pelo argilomineral caulinita, todos os resultados apresentaram-se compatíveis com argilas cauliníticas e a organofilização dos caulins foi comprovada principalmente pelos resultados do infravermelho (IV) e teste de inchamento de Foster. / The use of clay as raw material accompanies human evolution since the prehistory, over time humans have been using clays to produce various objects, such as vases, figurines and bricks. Now days many industries use different types of clays found in nature. The clays are formed by a claymineral or a mixture of various clayminerals, there is a certain content of alkali and alkaline earth elements, have low particle size and acquires plasticity when in contact with water, also have impurities such as organic matter, soluble salts, quartz particles, mica and other minerals, and some residual amorphous minerals. In this study was used a kaolin from Bahia and other kaolin from São Paulo. The Kaolins were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), stereoscopic microscopy (SM), infrared (IR) , thermal analysis, X-ray fluorescence (XRF), chemical analysis (CA), particle size analysis, surface area (BET), Foster swelling, incorporation of solvent, cation exchange capacity (CTC), ceramic tests, adsorption, organic matter, plasticity, Fann viscosity and humidity. All results were used to make a comparison between the two kaolins properties. Then the kaolins were subject to an organophilization process. The results show that both clays are composed of kaolinite with properties compatible with those of kaolins. Organophilization mainly been proven by the results of infrared (IR) and Foster swelling test.
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Organofilização de argilas bentoníticas e aplicação no desenvolvimento de nanocompósitos com matriz de polipropileno.

RODRIGUES, André Wesley Barbosa. 24 September 2018 (has links)
Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-09-24T12:08:31Z No. of bitstreams: 1 ANDRÉ WESLEY BARBOSA RODRIGUES - TESE (PPGEP) 2009.pdf: 3179773 bytes, checksum: 471180d2900f9037ea9122d071d18701 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-24T12:08:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANDRÉ WESLEY BARBOSA RODRIGUES - TESE (PPGEP) 2009.pdf: 3179773 bytes, checksum: 471180d2900f9037ea9122d071d18701 (MD5) Previous issue date: 2009-06-04 / Neste trabalho, nanocompósitos de polipropileno/bentonita organofílica e polipropileno/compatibilizante/bentonita organofílica foram preparados pelo método de intercalação por fusão, empregando-se uma extrusora rosca dupla co-rotacional modular e uma extrusora rosca dupla contra rotacional acoplada a um reômetro de torque Haake. Inicialmente, as argilas bentonitas Brasgel PA e Cloisite Na+ foram organofilizadas com os tensoativos iônicos e não iônico visando obter argilas organofílicas. As argilas foram caracterizadas por fluorescência de raios X, difração de laser, espectroscopia de infravermelho. Os resultados de FTIR e DRX mostraram que os tensoativos iônicos e não iônico foram incorporados à argila confirmando a organofilização. Numa etapa posterior deste trabalho, as argilas bentonitas organofílicas foram incorporadas ao PP H103 e PP H503 e ao sistema PP/argila organofilica/PP-g-MA. A formação dos nanocompósitos bem como as propriedades das misturas PP/argila organofilica e PP/argila organofilica/PP-g-MA foram verificadas por DRX, MO, MEV, MET, TG, HDT, teste de inflamabilidade e propriedades mecânicas (tração e impacto). Através das análises de DRX, MO, MEV, MET e do método utilizado e das condições de processamento podendo-se concluir, pelos resultados obtidos, que foi possível desenvolver nanocompósitos com uma estrutura mista (aglomerados, tactóides, e partículas esfoliadas) com predominância de uma estrutura intercalada. As condições de processamento, (tipo de rosca, taxa de alimentação e velocidade) viscosidade da matriz, concentração e tipo de argila bentonita e concentração de PP-g-MA apresentaram pouca influencia na obtenção de nanocompósitos e nas propriedades em geral. / In this work, polypropylene-bentonite and polypropylene-compatibilizerbentonite nanocomposites were prepared by melt intercalation method using a modular co-rotational twin screw extruder and a counter rotating twin screw extruder attached to a HAKE torque rheometer. Initially, Brasgel PA and Cloisite Na+ bentonitic clays were organophilized with ionic and non-ionic surfactants with the aim of obtaining organophilic clays. The clays were characterized by XRay Fluorescence (XRF), laser diffraction and Infrared Spectroscopy (FTIR). FTIR and DRX results showed that the ionic and non-ionic surfactants were incorporated into the clay, confirming the organophilization. Subsequently, the organophilic bentonitic clays were incorporated into PP H103, PP H503 and PP/PP-g-MA. Nanocomposites formation as well as the properties of PP/organophilic clay and PP/organophilic clay/PP-g-MA mixtures were verified by DRX, Optical microscopy (OP), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Thermogravimetry (TG), Heat Distortion Temperature (HDT), flammability test and tensile and impact strength tests. Form the results obtained through XRD, OM, MEV, MET analyses, the method used and the processing conditions, it may be concluded that it is possible to develop nanocomposites with mixed structure (agglomerates, tactoids and exfoliated particles) with predominance of an intercalated structure. The processing conditions (screw type, feeding rate and screw speed), matrix viscosity, concentration and type of the bentonite clay and PP-g-MA concentration had little effect on the nanocomposite obtention and on its properties, in general.
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Variação espacial da carga interfoliar de esmectitas do depósto de bentonita de melo (norte do Uruguai): implicações nas propriedades físicas e na organofilização.

Machado, Gabriel Gonzalo January 2012 (has links)
Para a modelização da distribuição espacial da carga interfoliar das esmectitas de Melo foram amostrados quatro perfis, sendo dois obtidos a partir de furos de sondagens e dois com amostras coletadas na frente da cava de exploração da ocorrência. Os perfis formam aproximadamente uma figura com a forma de um trapezoide isósceles possuindo uma mediana em torno de 100 m. Foi analisado um total de 21 amostras a partir dos perfis. A camada de bentonita na área estudada varia de 5 a 6 metros de espessura e no perfil localiza-se entre a camada de solo do topo e uma camada sotoposta de arenito de granulação media a grossa. A composição mineralógica observada em rocha total ao XRD mostra um aumento do conteúdo de esmectita com a profundidade, estimando-se uma proporção de 30% a 50% na profundidade de 1,5m e de 90 a 96% na profundidade de 7 a 8,3 m, variando muito pouco de um perfil em relação a outro, porém, mantendo a tendência de aumento da esmectita em profundidade. Identifica-se montmorilonitas dioctaedricas magnesianas com predomínio de Ca na posição trocável, seguido de quartzo, feldspatos (albita e K-felçdspato) e raramente identifica-se traços de ilita e zeolitas (heulandita-clinoptilolita). A composição química por XRF também é coerente com a tendência observada na mineralogia, com uma diminuição em profundidade do teor de SiO2, K2O, Na2O indicativo de menos quartzo e feldspato e um aumento do MgO oriundo das substituições octaédricas da esmectita que também é responsável pela origem da carga interfoliar, Al2O3 da posição octaédrica das esmectitas, Fe2O3 supostamente octaédrico e CaO que entra no sistema para compensar o desequilíbrio elétrico das cargas. A carga interfoliar foi estimada na fração <1 μm por dois métodos sendo que a distribuição espacial mostra uma tendência de aumentar na parte intermediária da camada com valores em torno de 0,56 e/huc, diminuindo em direção ao topo e em profundidade com valores variando entre 0,46 a 0,48 e/huc. Esta variação gradual é melhor observada nos difratogramas do que através do método de cálculo da carga interfoliar, que não possuem sensibilidade suficiente para identificar as pequenas variações. Entretanto, variações na posição e na forma do pico 001 da esmectita são evidencias significativas que permitem validar as conclusões. O cálculo da formula unitária da montmorilonita mostra uma carga interfoliar de origem octaédrica com uma distribuição heterogenia ao longo do perfil reforçada pela variação na sorção organofílica e no grau de expansão observado na montmorilonita. A avaliação da capacidade de troca de cátions (CEC) utilizada no projeto foi validada com o método do acetado de amônio, sendo que os valores obtidos foram diretamente proporcionais a estimativa da carga interfoliar das amostras. Valores de CEC entre 110 moles/100gr de argila corresponde a uma carga interfoliar da ordem de 0,55 e/huc e valores em torno de 90 moles/100gr de argila correspondem a cargas interfoliares em torno de 0,46 e/huc. A quantidade de cloreto de dodecylammonium (C12H28CIN) utilisado para organofilização foi proporcional a media do CEC. Em relação às propriedades físicas e organofilização, os padrões dos difratogramas das argilas organofilicas mostraram uma tendência de expansibilidade em função da carga interfoliar e a posição do pico 001 da montmorilonita-(C12H28CIN) que variou de 17,05Å a 17,68Å. Pode-se considerar como um complexo bicamadas organo argilas, classicamente esperadas a 17,46Å considerando o tamanho da cadeia alkyl utilizada e a isoterma de sorção conhecida. As pequenas variações são indicativas da presença de camadas não intercaladas devido a heterogeneidade da carga. Embora as pequenas diferenças no espaçamento “d” entre as amostras, a relação da 001 argila organofilica do perfil em função da carga interfoliar, apresentou uma correlação perfeita. Comparando no perfil, o espaçamento 001 da argila orgânica tende a aumentar com a carga intefoliar. A posição do pico 001 varia entre 17,15Å e 17,5Å e a área do pico 001 após a organofilização variou entre 2620,6 (cps x deg) até 418,8 (cps x deg). A tendência observada para a distribuição espacial da carga interfoliar esta provavelmente relacionada com uma variação gradual da permeabilidade e da razão água/rocha durante a alteração. A zona media da camada que concentra os mais elevados valores de carga interfoliar mostrou frequentemente a presença de uma textura esferulítica. Também, traços de zeolitas no XRD foram encontrados somente em amostras da profundidade entre 4 e 6 metros, indicando que a razão água/rocha estava no limiar do campo de estabilidade onde as zeolitas são favorecidas em detrimento das esmectitas no processo alteração do vidro vulcânico. / To model the spatial distribution of key smectite properties, four profiles were sampled, two coming from boreholes and 2 from fresh cut samples over the mining front, Forming roughly an Isosceles Trapezoid with a median of approximately 100 m; 21 samples were analyzed over the four profiles. Bentonite bed ranges in the studied area from 5 to 6 m thick underlying top soil layer and overlaying a gross grain sandstone layer. Mineralogical composition observed on whole rock XRD traces showed an increasing content of the smectitic phase as a function of depth, going from 30% to 50% at around 1,5 m depth to 90 to 96 % at a depth ranging 7 to 8,3 m depth, varying very slightly from one profile to another but keeping the trend. Mayor mineral phases identified were Mg rich dioctahedral montmorillonite with mainly Ca in exchangeable position, Quartz, feldspar (Albite and K-feldspar) and only occasionally as trace phases we observed Illite and Zeolites (heulandite-clinoptilolite). XRF chemical analysis results are also coherent with this vertical tendencies, expressed in a notable decrease of a SiO2, K2O, Na2O indicating less quartz and feldspar species; and with increasing of MgO as octahedral substitution representing the main source of layer charge, Al2O3 most octahedral but also in a rather small amount as tetrahedral substitutions, Fe2O3 presumably octahedral and CaO compensating electrical charge desequilibrium. Layer charge was estimated on the <1 μm size fraction by two methods and spatial distribution shows a clear trend to increase at the middle of the bed up to values around 0,56 e/huc and decrease towards top and bottom over values ranging from 0.46 to 0,48 e/huc. This gradual variations can be better observed on the XRD patters than by actual layer charge calculation methods results, given the fact that for this slight variances, commonly used methods are not sensible enough, Nevertheless the 001 peak position and shape of the smectite phase represents sufficient evidence for conclusions. Layer charge distribution is mainly Octahedral derived from unit formula calculations and Layer charge is clearly heterogeneous due to Organophilic sorption and swelling behavior observed. Cation exchange capacity was calculated by ammonium acetate method, values obtained are directly proportional to layer charge estimations over those samples. CEC values around 110 moles/100gr of clay correspond to Layer charge on the order of 0,55 e/huc and values around 90 moles/100gr of clay to layer charges around 0,46 e/huc. The amount of dodecylammonium Chloride (C12H28CIN) used for organophilization was established proportional to the CEC average. Regarding the implications on physical properties and organophilization, XRD patterns of Organophilic clays showed a tendency on expandability as a function of layer charge in terms of their 001 (C12H28CIN)-Montmorillonite peak position, ranging from 17,05 Å To 17,68 Å. They could all be considered as bilayer intercalated Organoclay complexes, classically expected at 17,46 Å according size of the alkyl chain used, and the known sorption isotherm. The slight variances are indicating the presence of non-intercalated sheets due to charge heterogeneity. Despite the slight d-spacing differences among samples, the relationship 001 Organophilic C profile as a function of layer charge has a perfect correlation. Comparing a single profile, 001 d-spacing of organoclays tends to increase with increasing layer charge. The position of the 001 peak ranges between 17.15 Å and 17.5 Å and the raw 001 peak area after organophilization can vary from 2620.6(cps x deg) to 418.8 (cps x deg). The tendencies observed for layer charge spatial distribution are probably related to gradual variations of permeability and water/rock ratio during alteration, the middle zone of the bed that concentrates higher values of layer charge also has showed very frequent presence of spherulitic textures that may belonged originally of opal-CT but replaced by recrystallized quartz unlike top and bottom of the bed, also Zeolites XRD traces were only found in samples located from 4 to 6 m depth, indicating that water rock ratio close to the threshold where Zeolites are favored with respect to smectites as a product of alteration.
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Variação espacial da carga interfoliar de esmectitas do depósto de bentonita de melo (norte do Uruguai): implicações nas propriedades físicas e na organofilização.

Machado, Gabriel Gonzalo January 2012 (has links)
Para a modelização da distribuição espacial da carga interfoliar das esmectitas de Melo foram amostrados quatro perfis, sendo dois obtidos a partir de furos de sondagens e dois com amostras coletadas na frente da cava de exploração da ocorrência. Os perfis formam aproximadamente uma figura com a forma de um trapezoide isósceles possuindo uma mediana em torno de 100 m. Foi analisado um total de 21 amostras a partir dos perfis. A camada de bentonita na área estudada varia de 5 a 6 metros de espessura e no perfil localiza-se entre a camada de solo do topo e uma camada sotoposta de arenito de granulação media a grossa. A composição mineralógica observada em rocha total ao XRD mostra um aumento do conteúdo de esmectita com a profundidade, estimando-se uma proporção de 30% a 50% na profundidade de 1,5m e de 90 a 96% na profundidade de 7 a 8,3 m, variando muito pouco de um perfil em relação a outro, porém, mantendo a tendência de aumento da esmectita em profundidade. Identifica-se montmorilonitas dioctaedricas magnesianas com predomínio de Ca na posição trocável, seguido de quartzo, feldspatos (albita e K-felçdspato) e raramente identifica-se traços de ilita e zeolitas (heulandita-clinoptilolita). A composição química por XRF também é coerente com a tendência observada na mineralogia, com uma diminuição em profundidade do teor de SiO2, K2O, Na2O indicativo de menos quartzo e feldspato e um aumento do MgO oriundo das substituições octaédricas da esmectita que também é responsável pela origem da carga interfoliar, Al2O3 da posição octaédrica das esmectitas, Fe2O3 supostamente octaédrico e CaO que entra no sistema para compensar o desequilíbrio elétrico das cargas. A carga interfoliar foi estimada na fração <1 μm por dois métodos sendo que a distribuição espacial mostra uma tendência de aumentar na parte intermediária da camada com valores em torno de 0,56 e/huc, diminuindo em direção ao topo e em profundidade com valores variando entre 0,46 a 0,48 e/huc. Esta variação gradual é melhor observada nos difratogramas do que através do método de cálculo da carga interfoliar, que não possuem sensibilidade suficiente para identificar as pequenas variações. Entretanto, variações na posição e na forma do pico 001 da esmectita são evidencias significativas que permitem validar as conclusões. O cálculo da formula unitária da montmorilonita mostra uma carga interfoliar de origem octaédrica com uma distribuição heterogenia ao longo do perfil reforçada pela variação na sorção organofílica e no grau de expansão observado na montmorilonita. A avaliação da capacidade de troca de cátions (CEC) utilizada no projeto foi validada com o método do acetado de amônio, sendo que os valores obtidos foram diretamente proporcionais a estimativa da carga interfoliar das amostras. Valores de CEC entre 110 moles/100gr de argila corresponde a uma carga interfoliar da ordem de 0,55 e/huc e valores em torno de 90 moles/100gr de argila correspondem a cargas interfoliares em torno de 0,46 e/huc. A quantidade de cloreto de dodecylammonium (C12H28CIN) utilisado para organofilização foi proporcional a media do CEC. Em relação às propriedades físicas e organofilização, os padrões dos difratogramas das argilas organofilicas mostraram uma tendência de expansibilidade em função da carga interfoliar e a posição do pico 001 da montmorilonita-(C12H28CIN) que variou de 17,05Å a 17,68Å. Pode-se considerar como um complexo bicamadas organo argilas, classicamente esperadas a 17,46Å considerando o tamanho da cadeia alkyl utilizada e a isoterma de sorção conhecida. As pequenas variações são indicativas da presença de camadas não intercaladas devido a heterogeneidade da carga. Embora as pequenas diferenças no espaçamento “d” entre as amostras, a relação da 001 argila organofilica do perfil em função da carga interfoliar, apresentou uma correlação perfeita. Comparando no perfil, o espaçamento 001 da argila orgânica tende a aumentar com a carga intefoliar. A posição do pico 001 varia entre 17,15Å e 17,5Å e a área do pico 001 após a organofilização variou entre 2620,6 (cps x deg) até 418,8 (cps x deg). A tendência observada para a distribuição espacial da carga interfoliar esta provavelmente relacionada com uma variação gradual da permeabilidade e da razão água/rocha durante a alteração. A zona media da camada que concentra os mais elevados valores de carga interfoliar mostrou frequentemente a presença de uma textura esferulítica. Também, traços de zeolitas no XRD foram encontrados somente em amostras da profundidade entre 4 e 6 metros, indicando que a razão água/rocha estava no limiar do campo de estabilidade onde as zeolitas são favorecidas em detrimento das esmectitas no processo alteração do vidro vulcânico. / To model the spatial distribution of key smectite properties, four profiles were sampled, two coming from boreholes and 2 from fresh cut samples over the mining front, Forming roughly an Isosceles Trapezoid with a median of approximately 100 m; 21 samples were analyzed over the four profiles. Bentonite bed ranges in the studied area from 5 to 6 m thick underlying top soil layer and overlaying a gross grain sandstone layer. Mineralogical composition observed on whole rock XRD traces showed an increasing content of the smectitic phase as a function of depth, going from 30% to 50% at around 1,5 m depth to 90 to 96 % at a depth ranging 7 to 8,3 m depth, varying very slightly from one profile to another but keeping the trend. Mayor mineral phases identified were Mg rich dioctahedral montmorillonite with mainly Ca in exchangeable position, Quartz, feldspar (Albite and K-feldspar) and only occasionally as trace phases we observed Illite and Zeolites (heulandite-clinoptilolite). XRF chemical analysis results are also coherent with this vertical tendencies, expressed in a notable decrease of a SiO2, K2O, Na2O indicating less quartz and feldspar species; and with increasing of MgO as octahedral substitution representing the main source of layer charge, Al2O3 most octahedral but also in a rather small amount as tetrahedral substitutions, Fe2O3 presumably octahedral and CaO compensating electrical charge desequilibrium. Layer charge was estimated on the <1 μm size fraction by two methods and spatial distribution shows a clear trend to increase at the middle of the bed up to values around 0,56 e/huc and decrease towards top and bottom over values ranging from 0.46 to 0,48 e/huc. This gradual variations can be better observed on the XRD patters than by actual layer charge calculation methods results, given the fact that for this slight variances, commonly used methods are not sensible enough, Nevertheless the 001 peak position and shape of the smectite phase represents sufficient evidence for conclusions. Layer charge distribution is mainly Octahedral derived from unit formula calculations and Layer charge is clearly heterogeneous due to Organophilic sorption and swelling behavior observed. Cation exchange capacity was calculated by ammonium acetate method, values obtained are directly proportional to layer charge estimations over those samples. CEC values around 110 moles/100gr of clay correspond to Layer charge on the order of 0,55 e/huc and values around 90 moles/100gr of clay to layer charges around 0,46 e/huc. The amount of dodecylammonium Chloride (C12H28CIN) used for organophilization was established proportional to the CEC average. Regarding the implications on physical properties and organophilization, XRD patterns of Organophilic clays showed a tendency on expandability as a function of layer charge in terms of their 001 (C12H28CIN)-Montmorillonite peak position, ranging from 17,05 Å To 17,68 Å. They could all be considered as bilayer intercalated Organoclay complexes, classically expected at 17,46 Å according size of the alkyl chain used, and the known sorption isotherm. The slight variances are indicating the presence of non-intercalated sheets due to charge heterogeneity. Despite the slight d-spacing differences among samples, the relationship 001 Organophilic C profile as a function of layer charge has a perfect correlation. Comparing a single profile, 001 d-spacing of organoclays tends to increase with increasing layer charge. The position of the 001 peak ranges between 17.15 Å and 17.5 Å and the raw 001 peak area after organophilization can vary from 2620.6(cps x deg) to 418.8 (cps x deg). The tendencies observed for layer charge spatial distribution are probably related to gradual variations of permeability and water/rock ratio during alteration, the middle zone of the bed that concentrates higher values of layer charge also has showed very frequent presence of spherulitic textures that may belonged originally of opal-CT but replaced by recrystallized quartz unlike top and bottom of the bed, also Zeolites XRD traces were only found in samples located from 4 to 6 m depth, indicating that water rock ratio close to the threshold where Zeolites are favored with respect to smectites as a product of alteration.
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Variação espacial da carga interfoliar de esmectitas do depósto de bentonita de melo (norte do Uruguai): implicações nas propriedades físicas e na organofilização.

Machado, Gabriel Gonzalo January 2012 (has links)
Para a modelização da distribuição espacial da carga interfoliar das esmectitas de Melo foram amostrados quatro perfis, sendo dois obtidos a partir de furos de sondagens e dois com amostras coletadas na frente da cava de exploração da ocorrência. Os perfis formam aproximadamente uma figura com a forma de um trapezoide isósceles possuindo uma mediana em torno de 100 m. Foi analisado um total de 21 amostras a partir dos perfis. A camada de bentonita na área estudada varia de 5 a 6 metros de espessura e no perfil localiza-se entre a camada de solo do topo e uma camada sotoposta de arenito de granulação media a grossa. A composição mineralógica observada em rocha total ao XRD mostra um aumento do conteúdo de esmectita com a profundidade, estimando-se uma proporção de 30% a 50% na profundidade de 1,5m e de 90 a 96% na profundidade de 7 a 8,3 m, variando muito pouco de um perfil em relação a outro, porém, mantendo a tendência de aumento da esmectita em profundidade. Identifica-se montmorilonitas dioctaedricas magnesianas com predomínio de Ca na posição trocável, seguido de quartzo, feldspatos (albita e K-felçdspato) e raramente identifica-se traços de ilita e zeolitas (heulandita-clinoptilolita). A composição química por XRF também é coerente com a tendência observada na mineralogia, com uma diminuição em profundidade do teor de SiO2, K2O, Na2O indicativo de menos quartzo e feldspato e um aumento do MgO oriundo das substituições octaédricas da esmectita que também é responsável pela origem da carga interfoliar, Al2O3 da posição octaédrica das esmectitas, Fe2O3 supostamente octaédrico e CaO que entra no sistema para compensar o desequilíbrio elétrico das cargas. A carga interfoliar foi estimada na fração <1 μm por dois métodos sendo que a distribuição espacial mostra uma tendência de aumentar na parte intermediária da camada com valores em torno de 0,56 e/huc, diminuindo em direção ao topo e em profundidade com valores variando entre 0,46 a 0,48 e/huc. Esta variação gradual é melhor observada nos difratogramas do que através do método de cálculo da carga interfoliar, que não possuem sensibilidade suficiente para identificar as pequenas variações. Entretanto, variações na posição e na forma do pico 001 da esmectita são evidencias significativas que permitem validar as conclusões. O cálculo da formula unitária da montmorilonita mostra uma carga interfoliar de origem octaédrica com uma distribuição heterogenia ao longo do perfil reforçada pela variação na sorção organofílica e no grau de expansão observado na montmorilonita. A avaliação da capacidade de troca de cátions (CEC) utilizada no projeto foi validada com o método do acetado de amônio, sendo que os valores obtidos foram diretamente proporcionais a estimativa da carga interfoliar das amostras. Valores de CEC entre 110 moles/100gr de argila corresponde a uma carga interfoliar da ordem de 0,55 e/huc e valores em torno de 90 moles/100gr de argila correspondem a cargas interfoliares em torno de 0,46 e/huc. A quantidade de cloreto de dodecylammonium (C12H28CIN) utilisado para organofilização foi proporcional a media do CEC. Em relação às propriedades físicas e organofilização, os padrões dos difratogramas das argilas organofilicas mostraram uma tendência de expansibilidade em função da carga interfoliar e a posição do pico 001 da montmorilonita-(C12H28CIN) que variou de 17,05Å a 17,68Å. Pode-se considerar como um complexo bicamadas organo argilas, classicamente esperadas a 17,46Å considerando o tamanho da cadeia alkyl utilizada e a isoterma de sorção conhecida. As pequenas variações são indicativas da presença de camadas não intercaladas devido a heterogeneidade da carga. Embora as pequenas diferenças no espaçamento “d” entre as amostras, a relação da 001 argila organofilica do perfil em função da carga interfoliar, apresentou uma correlação perfeita. Comparando no perfil, o espaçamento 001 da argila orgânica tende a aumentar com a carga intefoliar. A posição do pico 001 varia entre 17,15Å e 17,5Å e a área do pico 001 após a organofilização variou entre 2620,6 (cps x deg) até 418,8 (cps x deg). A tendência observada para a distribuição espacial da carga interfoliar esta provavelmente relacionada com uma variação gradual da permeabilidade e da razão água/rocha durante a alteração. A zona media da camada que concentra os mais elevados valores de carga interfoliar mostrou frequentemente a presença de uma textura esferulítica. Também, traços de zeolitas no XRD foram encontrados somente em amostras da profundidade entre 4 e 6 metros, indicando que a razão água/rocha estava no limiar do campo de estabilidade onde as zeolitas são favorecidas em detrimento das esmectitas no processo alteração do vidro vulcânico. / To model the spatial distribution of key smectite properties, four profiles were sampled, two coming from boreholes and 2 from fresh cut samples over the mining front, Forming roughly an Isosceles Trapezoid with a median of approximately 100 m; 21 samples were analyzed over the four profiles. Bentonite bed ranges in the studied area from 5 to 6 m thick underlying top soil layer and overlaying a gross grain sandstone layer. Mineralogical composition observed on whole rock XRD traces showed an increasing content of the smectitic phase as a function of depth, going from 30% to 50% at around 1,5 m depth to 90 to 96 % at a depth ranging 7 to 8,3 m depth, varying very slightly from one profile to another but keeping the trend. Mayor mineral phases identified were Mg rich dioctahedral montmorillonite with mainly Ca in exchangeable position, Quartz, feldspar (Albite and K-feldspar) and only occasionally as trace phases we observed Illite and Zeolites (heulandite-clinoptilolite). XRF chemical analysis results are also coherent with this vertical tendencies, expressed in a notable decrease of a SiO2, K2O, Na2O indicating less quartz and feldspar species; and with increasing of MgO as octahedral substitution representing the main source of layer charge, Al2O3 most octahedral but also in a rather small amount as tetrahedral substitutions, Fe2O3 presumably octahedral and CaO compensating electrical charge desequilibrium. Layer charge was estimated on the <1 μm size fraction by two methods and spatial distribution shows a clear trend to increase at the middle of the bed up to values around 0,56 e/huc and decrease towards top and bottom over values ranging from 0.46 to 0,48 e/huc. This gradual variations can be better observed on the XRD patters than by actual layer charge calculation methods results, given the fact that for this slight variances, commonly used methods are not sensible enough, Nevertheless the 001 peak position and shape of the smectite phase represents sufficient evidence for conclusions. Layer charge distribution is mainly Octahedral derived from unit formula calculations and Layer charge is clearly heterogeneous due to Organophilic sorption and swelling behavior observed. Cation exchange capacity was calculated by ammonium acetate method, values obtained are directly proportional to layer charge estimations over those samples. CEC values around 110 moles/100gr of clay correspond to Layer charge on the order of 0,55 e/huc and values around 90 moles/100gr of clay to layer charges around 0,46 e/huc. The amount of dodecylammonium Chloride (C12H28CIN) used for organophilization was established proportional to the CEC average. Regarding the implications on physical properties and organophilization, XRD patterns of Organophilic clays showed a tendency on expandability as a function of layer charge in terms of their 001 (C12H28CIN)-Montmorillonite peak position, ranging from 17,05 Å To 17,68 Å. They could all be considered as bilayer intercalated Organoclay complexes, classically expected at 17,46 Å according size of the alkyl chain used, and the known sorption isotherm. The slight variances are indicating the presence of non-intercalated sheets due to charge heterogeneity. Despite the slight d-spacing differences among samples, the relationship 001 Organophilic C profile as a function of layer charge has a perfect correlation. Comparing a single profile, 001 d-spacing of organoclays tends to increase with increasing layer charge. The position of the 001 peak ranges between 17.15 Å and 17.5 Å and the raw 001 peak area after organophilization can vary from 2620.6(cps x deg) to 418.8 (cps x deg). The tendencies observed for layer charge spatial distribution are probably related to gradual variations of permeability and water/rock ratio during alteration, the middle zone of the bed that concentrates higher values of layer charge also has showed very frequent presence of spherulitic textures that may belonged originally of opal-CT but replaced by recrystallized quartz unlike top and bottom of the bed, also Zeolites XRD traces were only found in samples located from 4 to 6 m depth, indicating that water rock ratio close to the threshold where Zeolites are favored with respect to smectites as a product of alteration.
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Adsorção de derivados de petróleo com vermiculita organofilizada. / Adsorption of petroleum derivatives with organophilized vermiculite.

SANTOS, Gilson Camilo dos. 15 March 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-15T16:21:57Z No. of bitstreams: 1 GILSON CAMILO DOS SANTOS - DISSEERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 1533494 bytes, checksum: 6fa0551ce481ab593cb3d651f961cbf2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-15T16:21:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GILSON CAMILO DOS SANTOS - DISSEERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 1533494 bytes, checksum: 6fa0551ce481ab593cb3d651f961cbf2 (MD5) Previous issue date: 2016-09 / O processo de organofilização tem sido aplicado e estudado na busca por melhorias das propriedades da vermiculita para o seu uso em diversas áreas, como por exemplo, no combate à poluição ocasionada por efluentes industriais contendo petróleo e seus derivados. Neste trabalho, a vermiculita foi modificada com o surfactante CTAB, caracterizada e avaliada quanto a capacidade de adsorção dos derivados de petróleo: gasolina, diesel querosene e óleo lubrificante utilizando as técnicas de capacidade de troca catiônica (CTC), difração de raio X (DRX), inchamento de Foster, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG/DTG), pelas caracterizações de DRX,FTIR,TG/DTG fica evidenciada a organofilização da vermiculita; que os teste de adsorção e Inchamento de Foster comprovaram que a vermiculita organofilizada retém mais derivados do petróleo na ordem gasolina ›diesel›querosene; os testes de comprovaram melhor afinidade na amostra Vorg em relação à Vnat, independente do solvente orgânico utilizado, A cinética de equilíbrio apresentou um tempo de 40 minutos e adsorção de óleo segue o modelo cinético de pseudo-segunda ordem. As isotermas de adsorção mostraram um melhor ajuste ao modelo de Langmuir. A capacidade máxima de adsorção de óleo em mg.g-1 a 298 ± 1 K foi: 25,36 ± 1,194 mostrando significativa remoção do contaminante e torna o adsorvente uma alternativa a remoção de óleo lubrificante em emulsões. / The organophilization process has been applied and studied in the search for improvements in vermiculite properties for use in various areas, such as in combating pollution by industrial effluents containing oil and its derivatives. In this work, the vermiculite was modified with CTAB surfactant, characterized and evaluated as the adsorption capacity of petroleum products: gasoline, diesel, kerosene and lubricating oil using the techniques of cation exchange capacity (CEC), X-ray diffraction (XRD ), Foster swelling, spectroscopy in the infrared (FTIR), thermal gravimetric analysis (TG / DTG), the characterizations of XRD, FTIR, TG / DTG is evident the organophilization of vermiculite; the adsorption test and Swelling Foster proved that organophilizated vermiculite retains more petroleum in order gasoline> diesel> kerosene; The tests proved the best affinity in the sample in relation to Vorg Vnat, independent of the organic solvent used, the equilibrium kinetics showed a time of 40 minutes and oil adsorption kinetic model follows the pseudo-second order. Adsorption isotherms showed a better fit to the Langmuir model. The maximum adsorption capacity oil in mg.g-1 at 298 ± 1 K was: 25.36 ± 1.194 showing substantial removal of the contaminant and the adsorbent makes an alternative removal of lubricant oil emulsions.
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Desenvolvimento de membranas híbridas (PEUAPM/Argila verde dura organofílica) para remoção de emulsão óleo / água. / Development of hybrid membranes (PEUAPM / organophilic hard green clay) for the removal of oil / water emulsion

OLIVEIRA, Luana Araújo de. 23 March 2018 (has links)
Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T22:18:57Z No. of bitstreams: 1 LUANA ARAÚJO DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2150320 bytes, checksum: ff1e004447bdf3876ca804146d360cca (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T22:18:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LUANA ARAÚJO DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2016..pdf: 2150320 bytes, checksum: ff1e004447bdf3876ca804146d360cca (MD5) Previous issue date: 2016-09-27 / Capes / Este trabalho teve o objetivo de produzir membranas poliméricas (polietileno de ultra alto peso molecular – PEUAPM) e membranas híbridas (PEUAPM/argila verde dura organofílica) e avaliar, em escala de laboratório, o comportamento e o desempenho destas na remoção de emulsão óleo/água, utilizando uma coluna de separação por membranas. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 100 mgL-1, temperatura igual a 25ºC, pressão atmosférica. As membranas poliméricas foram produzidas utilizando o método incipiente de pós, de acordo com o planejamento experimental que teve como variáveis de entrada a percentagem de massa de argila verde dura organofílica e o tempo de sinterização no forno elétrico, e como resposta a remoção de emulsão óleo/água. A argila verde dura foi organofilizada com o sal quaternário de amônio Genamim. As argilas verde dura: natural e organofílica foram caraterizadas pelas técnicas de Difração de raios X (DRX), Espectroscopia de florescência de raios X por energia dispersiva (FRX-ED), Adsorção física de N2, Capacidade de Troca de Cátions (CTC), Capacidade de adsorção e de Inchamento de Foster, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Térmica Diferencial (ATD) e Termogravimétrica (TG). O polímero PEUAPM foi caracterizado pelas técnicas DRX e TG. As membranas produzidas (poliméricas e híbridas) foram caracterizadas pelas técnicas de DRX e Microscopia ótica (MO). Os resultados da análise de DRX mostraram que a argila verde dura natural apresenta reflexões características do grupo da esmectita. Após a organofilização, foi observado pelo difratograma que houve o deslocamento de picos e um aumento expressivo do espaçamento basal (d001) confirmando a efetiva intercalação do cátion quaternário de amônio (Genamin®) nas camadas interlamelares da argila verde dura. Os resultados obtidos por FRX-ED, adsorção física de nitrogênio e capacidade de troca catiônica demonstraram que a argila verde dura é tipicamente uma argila esmectítica. As membranas poliméricas e híbridas foram caracterizadas por DRX, em que apresentou os picos característicos de polietileno, e por MO, onde apresentou a distribuição dos grãos. A partir dos testes de separação da emulsão óleo/água, pode-se concluir que a inserção da argila verde dura organofílica ao polímero PEUAPM não melhorou o processo de separação da emulsão óleo/água. Dentre as membranas estudadas, polimérica e híbrida, os desempenhos foram semelhantes na separação da emulsão. / This work aimed to produce polymeric membranes and hybrid membranes (hard green organoclay/UHMWPE) and evaluate, on a laboratory scale, the behavior and performance of the membranes produced in removing oil / water emulsion using a separation column by membranes. Assays were performed in conditions of initial concentration of oil 100 mgL-1, temperature of 25°C atmospheric pressure. Polymeric membranes were produced using the incipient method of powders, according to the experimental design that had as input variables the percentage by mass of hard green organoclay and sintering time in the electric furnace, and in response to removing oil emulsion/water. The hard green clay was chemically with the quaternary ammonium salt Genamim. The hard green clays, natural and organoclay were characterized by diffraction techniques of X-ray (XRD) Spectroscopy blooming X-ray energy dispersive (FRX-ED), physical adsorption of N2, Cation Exchange Capacity (CEC) adsorption capacity and Foster's swelling, Scanning Electron Microscopy (SEM), Differential Thermal Analysis (DTA) and Thermogravimetric (TG). The UHMWPE polymer was characterized by XRD and TG techniques. The produced membranes (polymeric and hybrid) were characterized by XRD techniques and optical microscopy (OM). The results of XRD analysis showed that the natural green hard clay has characteristics of reflections of the smectite group. After organophilization, it was observed by the XRD pattern which there was displacement peaks and a significant increase in basal spacing (d001) confirming the effective merging of the quaternary ammonium cation (Genamin®) interlayer in layers of hard green clay. The results obtained by ED-XRF, nitrogen adsorption and cation exchange capacity showed that hard green clay is typically a smectite clay. Polymeric and hybrid membranes were characterized by XRD, which showed the characteristic peaks of polyethylene, and MO, where he presented the distribution of the grain. From the tests separation of oil/water emulsion, it can be concluded that the insertion of hard green clay organophilic the UHMWPE polymer did not improve the process of separating oil/water emulsion. Among those studied, polymeric and hybrid membranes, the performances were similar in the separation of the emulsion.
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Preparação e caracterização de membranas compósitas tubulares aplicadas a separação de emulsão óleo/água.

CUNHA, Rochelia Silva Souza. 10 April 2018 (has links)
Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-04-10T17:12:31Z No. of bitstreams: 1 ROCHELIA SILVA SOUZA CUNHA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 3859616 bytes, checksum: 9dc6f57db82d6f9d21eed20973fe15ff (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-10T17:12:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ROCHELIA SILVA SOUZA CUNHA - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 3859616 bytes, checksum: 9dc6f57db82d6f9d21eed20973fe15ff (MD5) / Capes / A separação emulsão óleo água utilizando membranas é um processo muito importante e muito utilizado, neste sentido a busca por novos materiais e novas técnicas para produção de membranas é fonte de interesse industrial. A inovação deste estudo se dá na síntese de membranas compósitas a base de polietileno de ultra-alta massa molar (PEUAPM) por sinterização e argila organofílica Brasgel e nanocompósito para separação de emulsão óleo/água. Sendo assim, este trabalho tem como objetivos: (i) preparar membranas poliméricas tubulares de polietileno de ultra-alta massa molar (PEUAPM) sob distintas condições experimentais e suas superfícies internas foram modificadas por impregnação com solução diluída de polietileno de alta densidade (PEAD) em tolueno; (ii) preparar membranas compósitas tubulares a base de PEUAPM adicionando argila Brasgel organofílica ou nanocompósito; (iii) investigar parâmetros de processo de síntese das membranas, tais como, tempo de sinterização e percentagem do material (argila organofílica ou nanocompósito) que irão influenciar no desempenho das membranas no processo; (iv) avaliar estas membranas no processo de emulsão óleo água. As técnicas de caracterização usadas para avaliar a organofilização da argila organofílica foram Difratometria de raios X (DRX), Espectroscopia e Fluorescência de raios X por energia dispersiva (FRX-ED), Adsorção física de Nitrogênio, Capacidade de Troca de Cátions (CTC), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Análise Térmica Diferencial e Termogravimétrica (ATD/TG) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Todas as membranas foram caracterizadas por DRX, MEV, capacidade de absorção de água, porosidade e resistência química. Todas as membranas foram avaliadas no processo de separação emulsão óleo/água. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 100 mg.L-1, temperatura igual a 25ºC, pressão atmosférica, que possibilitou observar os fluxos (m3.m-2.h-1) e a percentagem de rejeição. A organofilização da argila Brasgel foi evidenciada por DRX, FTIR e ATD/TG. As membranas compósitas foram obtidas com sucesso a partir do polímero PEUAPM e argila organofílica Brasgel ou nanocompósito. Foi observado a partir de análises por DRX que as membranas compósitas apresentaram estruturas esfoliadas. A caracterização por MEV evidenciou que as superfícies das membranas foram modificadas com a deposição do filme de PEBD, conduzindo a redução no tamanho de poros. A partir de estudos realizados sobre o efeito dos parâmetros, tais como, tempo de sinterização (60, 90 e 120 minutos) e percentual do material (argila organofílica Brasgel ou nanocompósito) na síntese das membranas compósitas concluiu-se que esses dois fatores são importantes. Este fato foi evidenciado pelos testes de capacidade de absorção de água e testes de porosidade. Baseado nos resultados obtidos por processo de separação por membranas (PSM) da emulsão óleo/água, pode-se concluir que a inserção dos materiais (argila organofílica Brasgel ou nanocompósito) às membranas poliméricas melhoraram os seus desempenhos, consequentemente aumentando a percentagem de rejeição. Estes resultados corroboraram com os testes de absorção de água e porosidade das respectivas membranas. Como conclusão geral, as performances das membranas compósitas foram superiores aos resultados das membranas poliméricas evidenciando que a incorporação da argila organofílica ou do nanocompósito afeta positivamente. / The separation of emulsion oil water using membranes is a very important and very used process, in this sense the search for new materials and new techniques for the production of membranes is a source of industrial interest. The innovation of this study is the synthesis of composite membranes based on ultra-high molar mass polyethylene (UHMWPE) by sintering and organophilic Brasgel or nanocomposite for oil / water emulsion separation. The objective of this work is to: (i) prepare ultra-high molar mass polyethylene tubular polymer membranes (UHMWPE) under different experimental conditions and their internal surfaces were modified by impregnation with a solution of HDPE in toluene; (Ii) prepare PEUAPM-based tubular composite membranes by adding organophilic Brasgel or nanocomposite clay; (Iii) investigate process parameters for membrane synthesis, such as sintering time and percentage of material (organophilic clay or nanocomposite) that will influence the performance of the membranes in the process; (Iv) evaluate this membranes in the water-oil emulsion process. The characterization techniques used to evaluate the organophilic clay composition were X-ray diffraction (XRD), Spectroscopy and X-ray Fluorescence (FRX-ED), Physical Nitrogen Adsorption, Cation Exchange Capacity (CTC) Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Differential and Thermogravimetric Thermal Analysis (ATD/TG) and Scanning Electron Microscopy (SEM). All membranes were characterized by DRX, MEV, water absorption capacity, porosity and chemical resistance. All membranes were evaluated in the oil/water emulsion separation process. The tests were carried out at the initial concentration of 100 mg.L-1 oil, temperature at 25ºC, atmospheric pressure, which allowed to observe the flows (m3.m-2.h-1) and the percentage of rejection. The organophilization of Brasgel clay was evidenced by XRD, FTIR and ATD/TG. Composite membranes were successfully obtained from the polymer PEUAPM and organophilic Brasgel or nanocomposite. It was observed from XRD analyzes that the composite membranes presented exfoliated structures. The characterization by SEM showed that the surfaces of the membranes were modified with the deposition of the LDPE film, leading to the reduction in pore size. Based on studies on the effect of the parameters, such as sintering time (60, 90 and 120 minutes) and percentage of the material (organophilic Brasgel or nanocomposite clay) in the synthesis of the composite membranes, it was concluded that these two factors are important This fact was evidenced by tests of water absorption capacity and porosity tests. Based on the results obtained by membrane separation process (PSM) of the oil/water emulsion, it can be concluded that the insertion of the materials (organophilic Brasgel or nanocomposite) to the polymer membranes improved their performances, consequently increasing the percentage of rejection. These results corroborate with the water absorption and porosity tests of the respective membranes. As a general conclusion, the performances of the composite membranes were superior to the results of the polymer membranes, evidencing that the incorporation of the organophilic clay or the nanocomposite affects positively.
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Obtenção e caracterização de nanocompósito de nylon 6,12 com pseudoboemita e octadecilamina

Peres, Renato Meneghetti 06 August 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Renato Meneghetti Peres.pdf: 2481386 bytes, checksum: 4a0c9e9713ebe096dc1943b16d0149bd (MD5) Previous issue date: 2010-08-06 / Fundo Mackenzie de Pesquisa / Nanocomposites are nanometrical material particles embedded in a specific matrix. The degree of organization of the nanostructures and their properties depend on the nature of the organic and inorganic components of the structure that can generate synergic interactions. Polymeric nanocomposites are related to a class of hybrid materials where inorganic substances of nanometric dimensions are dispersed in a polymeric matrix. A small amount of inorganic material has a great effect on the structure performance. The nanoparticles of inorganic materials have high specific surface area that promotes the dispersion of the polymeric matrix and the properties depend on the homogeneity of the dispersion. The interaction reactions between the components can be observed on the material`s structure. The nanometrical material obtained by sol-gel process can be incorporated directly on the polymeric matrix. There is a tendency to a hard dispersion when a ceramic nanoscale particle is embedded in a polymeric matrix. This difficult can be attributed to a small spacement between the ceramic atomic planes to allow the passage of the polymeric chain between that. In this case, techniques can be used to the spacement to be enlarged with a organophilic agent action that enable a better addiction between the reinforcement and de matrix and make a influence in the mechanical, termical and rheological properties for the characterization by different techniques. In this work, the pseudoboehmite obtained by sol-gel process was treated by an octadecylamine solution to obtain a mix added to Nylon 6,12. After the mixing, the nanocomposite was dryed and processed to conformed the specimen used in the material caracterization. Mechanical, termical, reological, MEV and X-ray diffraction tests are done. The nanocomposite which contains pseudoboehmite and octadecylamine tests results were compared with the nanocomposite contained just pseduboehmite to compair and verify the octadecylamine treatment effect in the materials properties. / Nanocompósitos são materiais contendo partículas nanométricas dispersas em uma matriz específica. O grau de organização das nanoestruturas e suas propriedades dependem da natureza dos componentes orgânicos e inorgânicos de sua estrutura onde podem ocorrer interações sinérgicas. Os nanocompósitos poliméricos consistem em um grupo de materiais híbridos nos quais substâncias inorgânicas de dimensões nanométricas estão dispersas na matriz polimérica. Por possuírem alta área específica, uma pequena quantidade de nanocarga pode ocasionar um grande efeito no desempenho da estrutura, no entanto é importante observar que a dispersão do nanoreforço na matriz polimérica deve ocorrer da forma mais homogênea possível, promovendo as interações sinérgicas entre matriz e reforço ao longo de toda a estrutura do material. A obtenção de um reforço cerâmico por processo sol-gel, permite a obtenção de um produto com partículas de dimensões nanométricas, sendo que o mesmo pode ser incorporado à matriz polimérica. Ainda que em dimensões na escala nano, sempre que uma cerâmica é adicionada a um polímero, existe uma tendência à dificuldade na dispersão do material devido ao pequeno espaçamento entre os planos atômicos da cerâmica para que ocorra a passagem da cadeia polimérica entre estes planos. Neste caso, o emprego de técnicas de modificação da nanocarga, onde este espaçamento pode ser aumentado pela ação de um agente organofílico, possibilitando uma melhor acoplagem do reforço à matriz e influenciando diretamente nas propriedades mecânicas, térmicas e reológicas do material quando caracterizado pelas mais diversas técnicas. Neste trabalho, a pseudoboemita obtida por processo sol-gel foi tratada com uma solução de octadecilamina obtendo-se uma mistura adicionada ao Nylon 6,12. Após a mistura o nanocompósito foi seco e processado para conformação dos corpos-de-prova utilizados na caracterização do material. Realizou-se a caracterização por meio de ensaios mecânicos, térmicos, reológicos, MEV e Difração de Raios-X. Os resultados obtidos na caracterização do material contendo pseudoboemita e octadecilamina foram comparados aos resultados obtidos na adição apenas da pseudoboemita para comparação e verificação do efeito do tratamento com octadecilamina nas propriedades do material.

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