Um grande desafio relacionado à química da resina poliéster carboxifuncional, para aplicação em tinta em pó, é conseguir um balanço adequado entre a sua massa molar, funcionalidade, viscosidade e temperatura de transição vítrea (Tg). Essas características devem permitir a aplicação da resina na produção de tinta em pó na qual seja possível a obtenção de boa estabilidade durante sua estocagem e ótimas propriedades mecânicas durante a sua vida útil. Nesta tese, desenvolveu-se a introdução de uma metodologia para a caracterização de resinas poliésteres carboxifuncionais para aplicação em tinta em pó, baseada em reometria capilar e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Esta se diferencia daquela baseada em métodos usuais muito subjetivos, usados corriqueiramente no controle do processo de síntese destas resinas. Os resultados de DSC mostram que todas as resinas poliésteres carboxifuncionais sintetizadas neste trabalho são completamente amorfas, sendo a Tg um parâmetro sensível à modificação da composição da resina. A determinação da viscosidade de cisalhamento das resinas utilizando reômetro capilar em comparação a outras técnicas usuais, permite a obtenção de valores mais absolutos, independente da ordem de grandeza da massa molar e da funcionalidade da resina, demonstrando ser uma técnica simples, eficaz e de grande utilidade em relação às atualmente utilizadas. A utilização da técnica de DSC permitiu avaliar a cinética da reação de cura do sistema poliéster/triglicidilisocianurato (TGIC) através de métodos cinéticos isotérmicos e dinâmicos. Através do método isotérmico determinou-se o grau de conversão da reação para vários tempos de cura, e pelos métodos dinâmicos de Kissinger, Osawa e Meia Largura determinou-se a energia de ativação da cura.

Um grande desafio relacionado à química da resina poliéster carboxifuncional, para aplicação em tinta em pó, é conseguir um balanço adequado entre a sua massa molar, funcionalidade, viscosidade e temperatura de transição vítrea (Tg). Essas características devem permitir a aplicação da resina na produção de tinta em pó na qual seja possível a obtenção de boa estabilidade durante sua estocagem e ótimas propriedades mecânicas durante a sua vida útil. Nesta tese, desenvolveu-se a introdução de uma metodologia para a caracterização de resinas poliésteres carboxifuncionais para aplicação em tinta em pó, baseada em reometria capilar e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Esta se diferencia daquela baseada em métodos usuais muito subjetivos, usados corriqueiramente no controle do processo de síntese destas resinas. Os resultados de DSC mostram que todas as resinas poliésteres carboxifuncionais sintetizadas neste trabalho são completamente amorfas, sendo a Tg um parâmetro sensível à modificação da composição da resina. A determinação da viscosidade de cisalhamento das resinas utilizando reômetro capilar em comparação a outras técnicas usuais, permite a obtenção de valores mais absolutos, independente da ordem de grandeza da massa molar e da funcionalidade da resina, demonstrando ser uma técnica simples, eficaz e de grande utilidade em relação às atualmente utilizadas. A utilização da técnica de DSC permitiu avaliar a cinética da reação de cura do sistema poliéster/triglicidilisocianurato (TGIC) através de métodos cinéticos isotérmicos e dinâmicos. Através do método isotérmico determinou-se o grau de conversão da reação para vários tempos de cura, e pelos métodos dinâmicos de Kissinger, Osawa e Meia Largura determinou-se a energia de ativação da cura.

Um grande desafio relacionado à química da resina poliéster carboxifuncional, para aplicação em tinta em pó, é conseguir um balanço adequado entre a sua massa molar, funcionalidade, viscosidade e temperatura de transição vítrea (Tg). Essas características devem permitir a aplicação da resina na produção de tinta em pó na qual seja possível a obtenção de boa estabilidade durante sua estocagem e ótimas propriedades mecânicas durante a sua vida útil. Nesta tese, desenvolveu-se a introdução de uma metodologia para a caracterização de resinas poliésteres carboxifuncionais para aplicação em tinta em pó, baseada em reometria capilar e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Esta se diferencia daquela baseada em métodos usuais muito subjetivos, usados corriqueiramente no controle do processo de síntese destas resinas. Os resultados de DSC mostram que todas as resinas poliésteres carboxifuncionais sintetizadas neste trabalho são completamente amorfas, sendo a Tg um parâmetro sensível à modificação da composição da resina. A determinação da viscosidade de cisalhamento das resinas utilizando reômetro capilar em comparação a outras técnicas usuais, permite a obtenção de valores mais absolutos, independente da ordem de grandeza da massa molar e da funcionalidade da resina, demonstrando ser uma técnica simples, eficaz e de grande utilidade em relação às atualmente utilizadas. A utilização da técnica de DSC permitiu avaliar a cinética da reação de cura do sistema poliéster/triglicidilisocianurato (TGIC) através de métodos cinéticos isotérmicos e dinâmicos. Através do método isotérmico determinou-se o grau de conversão da reação para vários tempos de cura, e pelos métodos dinâmicos de Kissinger, Osawa e Meia Largura determinou-se a energia de ativação da cura.

Os compostos de concreto polímero vem se tornando, em países desenvolvidos, uma boa opção para a construção civil, especialmente onde se necessita resistência elevada, cura rápida e boa durabilidade. Grande parte destes compostos são produzidos com as resinas epóxi e poliéster, em especial, a isoftálica. No Brasil, entretanto, não se tem conhecimento da aplicação e nem mesmo de grupos de pesquisa e desenvolvimento sistematizados, atuando na área, possivelmente devido ao desconhecimento das propriedades, da metodologia de produção e do alto custo do concreto polímero. Diante deste panorama, o presente trabalho tem como objetivo produzir e analisar composições de concreto polímero de custos reduzidos, utilizando como aglomerante a resina poliéster ortoftálica, em função de seu custo, e a resina poliéster isoftálica, que tem sido tradicionalmente utilizada. Inicialmente foram determinadas a resistência à compressão axial e absorção de água em composições de concreto polímero, com variados teores de resina, visando a escolha de um teor de aglomerante mínimo. Na segunda parte do programa experimental foi analisada a influência do teor de cinza volante (fíler) e do tipo de resina na resistência à compressão axial, na resistência à tração na flexão, no comportamento frente ao ataque químico, no módulo de elasticidade e no desgaste por abrasão. A microestrutura das amostras que sofreram ataque químico foi analisada em microscópio eletrônico de varredura. Os resultados mostraram que os concretos polímeros de resina poliéster isoftálica e ortoftálica exibiram bom comportamento mecânico e químico. A cinza volante contribui tanto no aspecto mecânico, quanto no químico. Constatou-se que a resina ortoftálica, quando utilizada simultaneamente com areia e cinza volante, exibe comportamento semelhante à resina isoftálica no concreto polímero, apesar das propriedades da resina poliéster ortoftálica serem inferiores as da isoftálica.

Os compostos de concreto polímero vem se tornando, em países desenvolvidos, uma boa opção para a construção civil, especialmente onde se necessita resistência elevada, cura rápida e boa durabilidade. Grande parte destes compostos são produzidos com as resinas epóxi e poliéster, em especial, a isoftálica. No Brasil, entretanto, não se tem conhecimento da aplicação e nem mesmo de grupos de pesquisa e desenvolvimento sistematizados, atuando na área, possivelmente devido ao desconhecimento das propriedades, da metodologia de produção e do alto custo do concreto polímero. Diante deste panorama, o presente trabalho tem como objetivo produzir e analisar composições de concreto polímero de custos reduzidos, utilizando como aglomerante a resina poliéster ortoftálica, em função de seu custo, e a resina poliéster isoftálica, que tem sido tradicionalmente utilizada. Inicialmente foram determinadas a resistência à compressão axial e absorção de água em composições de concreto polímero, com variados teores de resina, visando a escolha de um teor de aglomerante mínimo. Na segunda parte do programa experimental foi analisada a influência do teor de cinza volante (fíler) e do tipo de resina na resistência à compressão axial, na resistência à tração na flexão, no comportamento frente ao ataque químico, no módulo de elasticidade e no desgaste por abrasão. A microestrutura das amostras que sofreram ataque químico foi analisada em microscópio eletrônico de varredura. Os resultados mostraram que os concretos polímeros de resina poliéster isoftálica e ortoftálica exibiram bom comportamento mecânico e químico. A cinza volante contribui tanto no aspecto mecânico, quanto no químico. Constatou-se que a resina ortoftálica, quando utilizada simultaneamente com areia e cinza volante, exibe comportamento semelhante à resina isoftálica no concreto polímero, apesar das propriedades da resina poliéster ortoftálica serem inferiores as da isoftálica.

Processos de pré-tratamento são amplamente utilizados em aços carbono com o intuito de aumentar a resistência à corrosão e também atuam como camadas de conversão conferindo a adesão de tintas ao substrato. Desenvolvimentos alternativos ao processo convencional de fosfatização vêm sendo estudados a fim de se obter revestimentos menos agressivos ao meio ambiente. Diante disso, os processos de pré-tratamentos baseados em nanotecnologia ganham êxito neste contexto, considerando que possuem como principal característica serem ambientalmente corretos, além disso, são promissores na redução de tempos e custos de processo. O presente trabalho tem por objetivo efetuar um estudo comparativo entre o desempenho de um processo convencional de fosfatização e três processos de pré-tratamentos nanocerâmicos comerciais de diferentes formulações sobre o substrato de aço AISI 1010, associados ou não a pintura a pó com a aplicação de tinta à base de resina poliéster. A caracterização das camadas de conversão foi avaliada quanto à topografia do filme formado (rugosidade), molhabilidade (determinação do ângulo de contato), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e quanto ao comportamento eletroquímico (potencial de circuito aberto e polarização potenciodinâmica). A influência dos pré-tratamentos no processo de pintura eletrostática foi avaliada pela exposição do substrato pintado ao ensaio acelerado de corrosão em câmara de névoa salina e ensaios mecânicos de aderência, flexibilidade e impacto. A partir do estudo realizado foi possível observar que os três revestimentos nanocerâmicos avaliados apresentaram-se mais hidrofóbicos que o revestimento obtido por fosfatização (à base de fosfato de zinco). No entanto, o revestimento obtido por fosfatização apresentou potencial de corrosão menos ativo e desenvolveu menores valores de densidade de corrente, exibindo o melhor desempenho à corrosão seguido pelo revestimento nanocerâmico à base de cromo trivalente. Para as amostras cujos pré-tratamentos foram combinados com a pintura a pó à base de resina poliéster, o pré-tratamento com revestimentos nanocerâmicos promoveu o melhor desempenho quanto à resistência à corrosão, comparativamente às amostras pré-tratadas com fosfatização. Porém todos os sistemas estudados, independente do pré-tratamento empregado apresentaram comportamento mecânico e adesão similar e satisfatória. / Pretreatment processes are widely used on carbon steels in order to increase the corrosion resistance and also act as conversion layers giving the adhesion of coatings to the substrate. Alternative developments to conventional phosphating process have been studied in order to obtain coatings which are less harmful to the environment. Thus, the pretreatment processes based on nanotechnology are successfully employed in this context, in which the nanoceramic coatings have as their main characteristic to be environmentally friendly, moreover, are promising for the reduction of the process time and costs. The present work aims to make a comparative study between the performance of a conventional phosphating process and three commercial nanoceramic pretreatment processes with different formulations on the substrate of AISI 1010 steel, associate or not to a polyester resin powder painting. The characterization of the conversion coatings was evaluated regarding the formed film topography (roughness), wettability (contact angle determination), scanning electron microscopy (SEM) and the electrochemical behavior (open circuit potential and polarization). The influence of pretreatments in the process of electrostatic paint was evaluated by exposure of the coated subtract to accelerated corrosion tests and mechanical adhesion test, flexibility and impact. From the study realized it was possible to observe that the three nanoceramic coatings evaluated presented higher hydrophobic behavior than the coating produced by the phosphating process (zinc phosphate based). However, the coating obtained by phosphating process showed a less active corrosion potential and developed lower values of current density, resulting in better corrosion performance followed by the nanoceramic coating based on trivalent chromium. For samples for which pretreatments were combined with the powder coating, nanoceramic coatings showed a better performance against corrosion when compared to the samples pretreated with phosphating process. All systems studied independent of the pretreatment used, showed similar and satisfactory adhesion and mechanical behavior.

Os compostos de concreto polímero vem se tornando, em países desenvolvidos, uma boa opção para a construção civil, especialmente onde se necessita resistência elevada, cura rápida e boa durabilidade. Grande parte destes compostos são produzidos com as resinas epóxi e poliéster, em especial, a isoftálica. No Brasil, entretanto, não se tem conhecimento da aplicação e nem mesmo de grupos de pesquisa e desenvolvimento sistematizados, atuando na área, possivelmente devido ao desconhecimento das propriedades, da metodologia de produção e do alto custo do concreto polímero. Diante deste panorama, o presente trabalho tem como objetivo produzir e analisar composições de concreto polímero de custos reduzidos, utilizando como aglomerante a resina poliéster ortoftálica, em função de seu custo, e a resina poliéster isoftálica, que tem sido tradicionalmente utilizada. Inicialmente foram determinadas a resistência à compressão axial e absorção de água em composições de concreto polímero, com variados teores de resina, visando a escolha de um teor de aglomerante mínimo. Na segunda parte do programa experimental foi analisada a influência do teor de cinza volante (fíler) e do tipo de resina na resistência à compressão axial, na resistência à tração na flexão, no comportamento frente ao ataque químico, no módulo de elasticidade e no desgaste por abrasão. A microestrutura das amostras que sofreram ataque químico foi analisada em microscópio eletrônico de varredura. Os resultados mostraram que os concretos polímeros de resina poliéster isoftálica e ortoftálica exibiram bom comportamento mecânico e químico. A cinza volante contribui tanto no aspecto mecânico, quanto no químico. Constatou-se que a resina ortoftálica, quando utilizada simultaneamente com areia e cinza volante, exibe comportamento semelhante à resina isoftálica no concreto polímero, apesar das propriedades da resina poliéster ortoftálica serem inferiores as da isoftálica.

Processos de pré-tratamento são amplamente utilizados em aços carbono com o intuito de aumentar a resistência à corrosão e também atuam como camadas de conversão conferindo a adesão de tintas ao substrato. Desenvolvimentos alternativos ao processo convencional de fosfatização vêm sendo estudados a fim de se obter revestimentos menos agressivos ao meio ambiente. Diante disso, os processos de pré-tratamentos baseados em nanotecnologia ganham êxito neste contexto, considerando que possuem como principal característica serem ambientalmente corretos, além disso, são promissores na redução de tempos e custos de processo. O presente trabalho tem por objetivo efetuar um estudo comparativo entre o desempenho de um processo convencional de fosfatização e três processos de pré-tratamentos nanocerâmicos comerciais de diferentes formulações sobre o substrato de aço AISI 1010, associados ou não a pintura a pó com a aplicação de tinta à base de resina poliéster. A caracterização das camadas de conversão foi avaliada quanto à topografia do filme formado (rugosidade), molhabilidade (determinação do ângulo de contato), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e quanto ao comportamento eletroquímico (potencial de circuito aberto e polarização potenciodinâmica). A influência dos pré-tratamentos no processo de pintura eletrostática foi avaliada pela exposição do substrato pintado ao ensaio acelerado de corrosão em câmara de névoa salina e ensaios mecânicos de aderência, flexibilidade e impacto. A partir do estudo realizado foi possível observar que os três revestimentos nanocerâmicos avaliados apresentaram-se mais hidrofóbicos que o revestimento obtido por fosfatização (à base de fosfato de zinco). No entanto, o revestimento obtido por fosfatização apresentou potencial de corrosão menos ativo e desenvolveu menores valores de densidade de corrente, exibindo o melhor desempenho à corrosão seguido pelo revestimento nanocerâmico à base de cromo trivalente. Para as amostras cujos pré-tratamentos foram combinados com a pintura a pó à base de resina poliéster, o pré-tratamento com revestimentos nanocerâmicos promoveu o melhor desempenho quanto à resistência à corrosão, comparativamente às amostras pré-tratadas com fosfatização. Porém todos os sistemas estudados, independente do pré-tratamento empregado apresentaram comportamento mecânico e adesão similar e satisfatória. / Pretreatment processes are widely used on carbon steels in order to increase the corrosion resistance and also act as conversion layers giving the adhesion of coatings to the substrate. Alternative developments to conventional phosphating process have been studied in order to obtain coatings which are less harmful to the environment. Thus, the pretreatment processes based on nanotechnology are successfully employed in this context, in which the nanoceramic coatings have as their main characteristic to be environmentally friendly, moreover, are promising for the reduction of the process time and costs. The present work aims to make a comparative study between the performance of a conventional phosphating process and three commercial nanoceramic pretreatment processes with different formulations on the substrate of AISI 1010 steel, associate or not to a polyester resin powder painting. The characterization of the conversion coatings was evaluated regarding the formed film topography (roughness), wettability (contact angle determination), scanning electron microscopy (SEM) and the electrochemical behavior (open circuit potential and polarization). The influence of pretreatments in the process of electrostatic paint was evaluated by exposure of the coated subtract to accelerated corrosion tests and mechanical adhesion test, flexibility and impact. From the study realized it was possible to observe that the three nanoceramic coatings evaluated presented higher hydrophobic behavior than the coating produced by the phosphating process (zinc phosphate based). However, the coating obtained by phosphating process showed a less active corrosion potential and developed lower values of current density, resulting in better corrosion performance followed by the nanoceramic coating based on trivalent chromium. For samples for which pretreatments were combined with the powder coating, nanoceramic coatings showed a better performance against corrosion when compared to the samples pretreated with phosphating process. All systems studied independent of the pretreatment used, showed similar and satisfactory adhesion and mechanical behavior.

Processos de pré-tratamento são amplamente utilizados em aços carbono com o intuito de aumentar a resistência à corrosão e também atuam como camadas de conversão conferindo a adesão de tintas ao substrato. Desenvolvimentos alternativos ao processo convencional de fosfatização vêm sendo estudados a fim de se obter revestimentos menos agressivos ao meio ambiente. Diante disso, os processos de pré-tratamentos baseados em nanotecnologia ganham êxito neste contexto, considerando que possuem como principal característica serem ambientalmente corretos, além disso, são promissores na redução de tempos e custos de processo. O presente trabalho tem por objetivo efetuar um estudo comparativo entre o desempenho de um processo convencional de fosfatização e três processos de pré-tratamentos nanocerâmicos comerciais de diferentes formulações sobre o substrato de aço AISI 1010, associados ou não a pintura a pó com a aplicação de tinta à base de resina poliéster. A caracterização das camadas de conversão foi avaliada quanto à topografia do filme formado (rugosidade), molhabilidade (determinação do ângulo de contato), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e quanto ao comportamento eletroquímico (potencial de circuito aberto e polarização potenciodinâmica). A influência dos pré-tratamentos no processo de pintura eletrostática foi avaliada pela exposição do substrato pintado ao ensaio acelerado de corrosão em câmara de névoa salina e ensaios mecânicos de aderência, flexibilidade e impacto. A partir do estudo realizado foi possível observar que os três revestimentos nanocerâmicos avaliados apresentaram-se mais hidrofóbicos que o revestimento obtido por fosfatização (à base de fosfato de zinco). No entanto, o revestimento obtido por fosfatização apresentou potencial de corrosão menos ativo e desenvolveu menores valores de densidade de corrente, exibindo o melhor desempenho à corrosão seguido pelo revestimento nanocerâmico à base de cromo trivalente. Para as amostras cujos pré-tratamentos foram combinados com a pintura a pó à base de resina poliéster, o pré-tratamento com revestimentos nanocerâmicos promoveu o melhor desempenho quanto à resistência à corrosão, comparativamente às amostras pré-tratadas com fosfatização. Porém todos os sistemas estudados, independente do pré-tratamento empregado apresentaram comportamento mecânico e adesão similar e satisfatória. / Pretreatment processes are widely used on carbon steels in order to increase the corrosion resistance and also act as conversion layers giving the adhesion of coatings to the substrate. Alternative developments to conventional phosphating process have been studied in order to obtain coatings which are less harmful to the environment. Thus, the pretreatment processes based on nanotechnology are successfully employed in this context, in which the nanoceramic coatings have as their main characteristic to be environmentally friendly, moreover, are promising for the reduction of the process time and costs. The present work aims to make a comparative study between the performance of a conventional phosphating process and three commercial nanoceramic pretreatment processes with different formulations on the substrate of AISI 1010 steel, associate or not to a polyester resin powder painting. The characterization of the conversion coatings was evaluated regarding the formed film topography (roughness), wettability (contact angle determination), scanning electron microscopy (SEM) and the electrochemical behavior (open circuit potential and polarization). The influence of pretreatments in the process of electrostatic paint was evaluated by exposure of the coated subtract to accelerated corrosion tests and mechanical adhesion test, flexibility and impact. From the study realized it was possible to observe that the three nanoceramic coatings evaluated presented higher hydrophobic behavior than the coating produced by the phosphating process (zinc phosphate based). However, the coating obtained by phosphating process showed a less active corrosion potential and developed lower values of current density, resulting in better corrosion performance followed by the nanoceramic coating based on trivalent chromium. For samples for which pretreatments were combined with the powder coating, nanoceramic coatings showed a better performance against corrosion when compared to the samples pretreated with phosphating process. All systems studied independent of the pretreatment used, showed similar and satisfactory adhesion and mechanical behavior.

Pultrusão é um de vários processos de fabricação de compósitos poliméricos. Seu princípio de funcionamento envolve a utilização de um conjunto de fibras de reforço, impregnadas previamente por uma resina polimérica termorrígida, que percorre o interior de uma matriz aquecida a fim curar a resina e dar o formato a um perfil sólido. Muitas variáveis de processo, tais como a temperatura das zonas de aquecimento sobre a matriz, a velocidade de tracionamento, a impregnação das fibras, a viscosidade da resina, entre outras, afetam a eficiência do processo assim como a qualidade e o desempenho dos compósitos. Neste estudo, foi investigada a influência do teor de fibra de vidro, do teor de carbonato de cálcio e da temperatura do reservatório de resina nas propriedades mecânicas, como a resistência à tração, o módulo de elasticidade, o alongamento até a ruptura e a dureza de barras sólidas circulares que foram fabricadas utilizando uma resina poliéster insaturada e um único peróxido orgânico. Foi constatado que o processo de pultrusão pode ser realizado utilizando um único iniciador de reação. Além disto, os resultados mostraram que a temperatura do reservatório de resina, o teor de carbonato de cálcio e o teor de fibra de vidro influenciaram de forma significativa nas propriedades das barras pultrudadas. Por fim, este estudo mostrou que é possível melhorar as características destes compósitos e, desta forma, desenvolver materiais que apresentem melhor qualidade e desempenho. / Pultrusion is one of several manufacturing processes of polymer composites. Its operating principle involves the use of a set of reinforcing fibers pre-impregnated with a thermoset resin which run through the interior of a heated die in order to cure the resin and to form a solid profile. Many processing variables such as die temperature, pulling speed, fiber impregnation, resin viscosity, among others, affect the process efficiency as well as the quality and performance of the pultruded composites. In this research, the influence of the glass fiber content, calcium carbonate content and the temperature of the resin bath on the mechanical properties, such as tensile strength, elastic modulus, elongation at break and superficial hardness of solid rods made with an unsaturated polyester resin and a single organic peroxide were investigated. It was observed that pultrusion process can be carried out using a single reaction initiator. In addition, the results showed that the temperature of the resin bath, the calcium carbonate and the glass fiber content have influenced significantly in the properties of the solid rods. Finally, this study showed that it is possible to improve the characteristics of such composites and, therefore, to develop materials that have good quality and performance.