Dissertação (mestrado) - Universidade de São Paulo. Faculdade de Odontologia / Made available in DSpace on 2012-10-16T04:59:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T22:23:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 201623.pdf: 8238389 bytes, checksum: fc85bfbfa9cb140e108839033f6a3d73 (MD5) / Pseudo-redes poliméricas interpenetradas (pseudo-RPIs) foram sintetizadas a partir de resina epóxi, N´, N´ - tetraglicidil - 4,4' - difenil diamina metano, TGDDM, (Araldite, MY - 720), e estireno (S), metacrilato de metila (MMA), acrilato de t-butila (tBA), respectivamente. As sínteses foram realizadas simultaneamente ou seqüencialmente usando como agente de ligação cruzada etilenodiamina, EDA ou trietilenotetramina, TETA e como iniciador, peróxido de benzoíla. A estrutura da resina TGDDM foi confirmada por espectroscopia no infravermelho, análise elementar e espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN).

SALES, Fernando Antonio Castelo Branco. Estudo comparativo dos parâmetros de caracterização tecnológica em rochas ornamentais e de revestimentos resinadas e não resinadas. 2012. 176 f. Dissertação (Mestrado em Geologia)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-05-24T22:53:33Z No. of bitstreams: 1 2012_tese_facbsales.pdf: 20656700 bytes, checksum: 583a2968674560525068a36e913bf33e (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-05-24T22:53:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_tese_facbsales.pdf: 20656700 bytes, checksum: 583a2968674560525068a36e913bf33e (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-05-24T22:53:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_tese_facbsales.pdf: 20656700 bytes, checksum: 583a2968674560525068a36e913bf33e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-24T22:53:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_tese_facbsales.pdf: 20656700 bytes, checksum: 583a2968674560525068a36e913bf33e (MD5) Previous issue date: 2012 / For intermediate analysis and technological characterization tests conducted on samples of resinated and non-resinated rocks with distinct structural and geological characteristics, we sought to verify the effectiveness of the resin with respect to physical and mechanical resistance of these rocks, as well as evaluating the reduction of agents that produce the same changes and pathology. The investigation of this research has focused on three types of rocks: the first refers to a commercially called White granite Blizzard, which is an isotropic rock with some degree of fracture, equigranular texture and average grain size of the fine and the second was represented petrographically for a garnet-biotite-musvovita roughly gnaissificado, commercially known as Casa Blanca, having a coarse-grained, with lineations and foliations with a high presence of micaceous minerals, and the third is a volcanic rock, trade name Wood Stone, material considered exotic because of their textural heterogeneity, with a high degree of fissuring, having very fine grain. After the results of tests and analysis, they were correlated and evaluated the effectiveness of the resin, being featured in that it produces significant improvements in physical and mechanical resistance of these rocks, especially regarding the levels of porosity and water absorption, which are the gateway of the causative agents of change and generations of pathologies in ornamental and coating. Research has shown that materials with restricted use, or even inappropriate to certain environments, due to its physical and mechanical resistance, using the resin, the same could be used without restrictions. The importance of testing materials whose marketing is made using resin was evident due to changes often significant parameters of the results of characterization of technology, which serve as reference in the specification suitable for use as coating materials or ornamental, the construction works.The apparent porosity and water absorption were reduced by 9, 7% and 91.46% respectively after the material is resin. / Por intermédio de análises e ensaios de caracterização tecnológica realizados em amostras resinadas e não resinadas de rochas ornamentais, com características geológicas e estruturais distintas, buscou-se verificar a eficácia da resina no tocante a resistência física e mecânica dessas rochas, bem como avaliar a redução dos efeitos dos agentes que produzem alterações e patologias nas mesmas, e na exalação do gás radônio. A investigação desta pesquisa foi focada em três tipos de rochas: a primeira representada por um granito comercialmente denominado Branco Nevasca, que constitui uma rocha isotrópica com pouco grau de fraturamento, textura equigranular e granulação de média a fina; a segunda um granada-biotita-musvovita grosseiramente gnaissificado, granulação grosseira,apresentando lineações e foliações com elevada presença de minerais micáceos, denominado Casa Blanca; e, a terceira uma rocha vulcânica, com nome comercial Wood Stone, material considerado exótico em função de sua heterogeneidade textural, com alto grau de fissuramento, possuindo granulação muito fina. Após os resultados dos ensaios e análise, os mesmos foram correlacionados e avaliada a eficácia da resina, sendo constatado que a mesma produz melhoras significativas na resistência física e mecânica dessas rochas, especialmente no tocante aos índices de porosidade e de absorção d’água, que são a porta de entrada dos agentes causadores de alterações e gerações de patologias, nas rochas ornamentais e de revestimento. Também demonstrou eficiência na redução da exalação do gás radônio A pesquisa mostrou que materiais com uso restrito, ou mesmo inadequado a certos ambientes, em função de sua resistência física e mecânica, com o uso da resina os mesmos poderiam ser utilizados sem restrições. A importância de se realizar ensaios nos materiais cuja comercialização é feita com uso de resina, ficou evidenciada devido às alterações, muitas vezes significativas, nos parâmetros dos resultados de caracterização tecnológica, os quais servem de referência na especificação adequada de uso dos materiais utilizados como revestimento ou ornamental nas obras de construção civil. A porosidade aparente e a absorção d’água foram reduzidas em 90,7% e 91,46%, respectivamente, após os materiais serem resinados.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:45:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 264169.pdf: 2962917 bytes, checksum: 11b9e33b66cf6ff96ccedf96384967a1 (MD5) Previous issue date: 2008 / Os materiais compósitos vêm a cada dia ganhando mais espaço dentro das indústrias, principalmente na aeronáutica e automobilística. O aumento da utilização destes materiais está diretamente relacionado à melhoria de algumas propriedades (mecânicas, térmicas e elétricas), bem como a redução de peso e de custo. Além do mais, estes materiais possibilitam a fabricação de moldes de injeção de plásticos de maneira rápida e com custos reduzidos. No âmbito da obtenção de moldes de injeção de maneira rápida, é muito importante o conhecimento da usinabilidade do material compósito a ser utilizado, pois na maioria dos casos este material necessitará de algum processo de usinagem após o seu vazamento. Para que o material possa ser utilizado comercialmente é necessário observar como ele se comporta submetido a diferentes condições de usinagem. Também é necessário ter-se o conhecimento da qualidade da superfície do material após a usinagem para verificar se é adequado o seu uso como molde de injeção, visto que em alguns casos os moldes necessitam de uma reduzida rugosidade da superfície. Dentro deste contexto, esta dissertação propõe um estudo sobre a influência das condições de usinagem de um compósito de matriz polimérica (resina epóxi) com cargas metálicas (ferro), a fim de avaliar a possibilidade de construção de moldes de injeção com este tipo de material. Nos ensaios foi utilizada uma profundidade de corte constante, tendo como variáveis o avanço, a velocidade de corte e a quantidade de carga metálica no compósito. A ferramenta de corte utilizada nos experimentos foi metal-duro sem revestimento. Para a realização dos ensaios de usinagem (processo de torneamento), foram utilizados três valores diferentes de velocidade de corte e quatro de avanço, além de quatro variações de materiais da peça, com o intuito de identificar qual combinação destes parâmetros de usinagem e materiais fornecem os melhores resultados, do ponto de vista de rugosidade da superfície da peça e vida da ferramenta. Para isso, durante a realização dos ensaios, foram monitoradas as marcas de desgaste das ferramentas de corte, a temperatura das peças, bem como a qualidade da superfície das mesmas. Com os experimentos pode-se verificar que a usinagem do compósito é viável, pois a temperatura de transição vítrea da resina não foi atingida, além de não terem sido encontradas marcas de desgaste nas ferramentas de corte.

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-11-26Bitstream added on 2015-03-03T12:07:17Z : No. of bitstreams: 1 000706554.pdf: 2183734 bytes, checksum: 9c69fb93433a041adafed9efedc0ee91 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O desenvolvimento de compósitos formados por matrizes poliméricas e reforçados com fibras naturais ganhou notável interesse na pesquisa, a partir da década de 90. A elevada demanda por compósitos, aliada à regulamentação das leis ambientais, tornou indispensável o aperfeiçoamento e o desenvolvimento de técnicas de processamento menos poluentes, com a utilização de matérias-primas provenientes de fontes naturais e, consequentemente, com menor custo envolvido. Esta pesquisa dá continuidade aos estudos do mestrado e se fundamenta no desenvolvimento do compósito polimérico com matriz de resina epóxi reforçado por fibras naturais de sisal, para uso como material de reforço em estruturas de madeira cuja integridade esteja afetada. Diante do exposto, esta pesquisa envolve o desenvolvimento e o estudo do comportamento do compósito sisal/epóxi processado via moldagem por transferência de resina (RTM). A caracterização das matérias-primas empregadas na preparação do compósito ocorreu pela determinação da massa específica, da porosidade do tecido, das análises térmicas por meio das técnicas de termogravimetria (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise dinâmico-mecânica (DMA), pelas resistências à tração e à flexão e também pelo estudo da permeabilidade do tecido de sisal. Em sequência, o trabalho apresenta o processamento e as caracterizações térmicas, físicas e mecânicas de laminados planos do compósito de matriz epóxi reforçada com duas camadas do tecido plain-weave de sisal, processados via RTM. Os laminados obtidos foram ensaiados em tração, flexão, ultrassom (C-Scan), TGA, DSC, DMA, além da determinação da massa específica. As análises termogravimétricas indicaram que a temperatura inicial de degradação do compósito é de 182ºC. A Tg – temperatura de transição vítrea, determinada por DSC e por DMA, é de 49,0oC e 45,2oC... / Polymeric composites reinforced with natural fibers has obtained considerable interest in the research area, when from the 90’s, the high demand by composites and with the environmental laws regulation become indispensable the improvement and development of processing techniques with less pollutants, that involves the use of raw materials from natural sources and, therefore, with low cost. The objective of this work is continue a research line beginning in the master’s studies, that is based on the polymeric composite development using epoxy resin reinforced with natural sisal fibers, to apply as reinforcement to restore timber structures, whose integrity was affected. So, this research proposes to develop the sisal/epoxy composite, processed by resin transfer molding (RTM) and to characterize the raw materials, regarding to density, thermal analysis techniques using thermogravimetry (TGA/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA), mechanical tests as tensile and flexural and permeability of the woven sisal fabric. Subsequently, the epoxy/two layers of woven plain-weave sisal laminated composite was scanned by ultrasound and characterized with respect of thermal analysis, physical and mechanical characterizations. Thermogravimetry analysis suggests that the onset degradation temperature of composite is 182°C. The glass transition temperature (Tg), determined from DSC and DMA, is 49.0°C and 45.2°C, respectively. The mechanical tests showed values of 36 MPa for tensile strength, 75 MPa for flexural strength, 2.19 GPa for tensile modulus and 3.86 GPa for flexural ...

Orientador: Newton Luiz Dias Filho / Banca: Devaney Ribeiro do Carmo / Banca: Adley Forti Rubira / Resumo: Resinas epoxídicas são uma das mais importantes classes de polímeros termorrígidos usados para aplicações estruturais e como adesivos. Entretanto, os problemas em aplicações de resinas epoxídicas na engenharia incluem a baixa resistência à propagação de trincas devido a sua fragilidade. Para superar esta fragilidade, muitas vezes, dentre os aditivos em formulações multicomponentes de resinas epoxídicas, é utilizado um componente para aumentar a resistência, tais como enchimentos, oligosilsesquioxanos poliédricos (POSS), dendrímeros, etc. POSS (RSiO1,5)n podem ser incorporados em polímeros termorrígidos para melhoramento de suas propriedades térmicas e mecânicas. O uso de POSS nanoestruturados na preparação de polímeros orgânicos pode levar a materiais nanocompósitos. Neste trabalho, um POSS contendo oito grupos ésteres por molécula (MDPS) foi incorporado a uma matriz de polímeros termorrígidos epoxídicos DGEBA/TETA para melhorar suas propriedades mecânicas. Através de ensaios mecânicos foi observado um aumento de aproximadamente 90% (formulação 0,67/5) na resistência a fratura (K1C) com um leve decréscimo no modulo de Young (E). Os valores de Tg, verificados por DMTA mostraram pequeno decréscimo nas composições modificadas. As análises termogravimétricas mostraram que a adição de silsesquioxano não influenciou na estabilidade térmica do material. A cinética de cura foi analisada pelo método de Ozawa. As possíveis e prováveis causas deste significante reforço podem ser atribuídas à formação de uma segunda fase, à miscibilidade residual dos grupos ésteres com a matriz epoxídicas e às interações interfaciais entre a matriz epoxídicas e os cubos de silsesquioxanos devido as suas dimensões nanométricas. / Abstract: Epoxy resins are one of the most important classes of thermosetting polymers used for structural and adhesive applications. However, the current problems in engineering applications of epoxy thermosets include the poor resistance to the crack propagation because they are brittle. To overcome brittleness, among other additives of the multicomponented formulation of the epoxy resin, a toughening agent is often used, such as fillers, polyhedral oligosilsesquioxanes (POSS), dendrimers, etc. POSS, (RSiO1.5)n, can be incorporated into thermosetting polymers to improve their thermal and mechanical properties. The use of such nanosized POSS in the preparation of an organic polymer can lead to a nanocomposite materials. In this work, a POSS containing eight ester groups per molecule (MDPS) was incorporated to an epoxy matrix of DGEBA/TETA thermosetting polymers to improve their mechanical properties. Through the mechanical tests an increase of about 90% (formulation 0,67/5) was observed in the fracture toughness (K1C) with a little decreasing in the module of Young (E). The Tg values verified by DMTA showed smaller values for the compositions with the modifier. The thermogravimetric analyses showed that the addition of the silsesquioxane ester did not influence on the thermal stability of the material. The cure kinetics was analyzed by Ozawa's method. The probable and possible causes of this significant reinforcement can be attributed to the formation of a second inorganic phase, residual miscibility of the ester groups with the epoxy matrix and to interfacial interactions between the epoxy matrix and silsesquioxanes cubes due their nanometric dimensions. / Mestre

Orientador: Maria Odila Hilario Cioffi / Co orientador: Herman Jacobus Corneli Voorwald / Banca: Mirabel Cerqueira Rezende / Banca: Sandro Donnini Mancini / Banca: Laura Hecker de Carvalho / Banca: Gerson Marinucci / Resumo: O desenvolvimento de compósitos formados por matrizes poliméricas e reforçados com fibras naturais ganhou notável interesse na pesquisa, a partir da década de 90. A elevada demanda por compósitos, aliada à regulamentação das leis ambientais, tornou indispensável o aperfeiçoamento e o desenvolvimento de técnicas de processamento menos poluentes, com a utilização de matérias-primas provenientes de fontes naturais e, consequentemente, com menor custo envolvido. Esta pesquisa dá continuidade aos estudos do mestrado e se fundamenta no desenvolvimento do compósito polimérico com matriz de resina epóxi reforçado por fibras naturais de sisal, para uso como material de reforço em estruturas de madeira cuja integridade esteja afetada. Diante do exposto, esta pesquisa envolve o desenvolvimento e o estudo do comportamento do compósito sisal/epóxi processado via moldagem por transferência de resina (RTM). A caracterização das matérias-primas empregadas na preparação do compósito ocorreu pela determinação da massa específica, da porosidade do tecido, das análises térmicas por meio das técnicas de termogravimetria (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise dinâmico-mecânica (DMA), pelas resistências à tração e à flexão e também pelo estudo da permeabilidade do tecido de sisal. Em sequência, o trabalho apresenta o processamento e as caracterizações térmicas, físicas e mecânicas de laminados planos do compósito de matriz epóxi reforçada com duas camadas do tecido plain-weave de sisal, processados via RTM. Os laminados obtidos foram ensaiados em tração, flexão, ultrassom (C-Scan), TGA, DSC, DMA, além da determinação da massa específica. As análises termogravimétricas indicaram que a temperatura inicial de degradação do compósito é de 182ºC. A Tg - temperatura de transição vítrea, determinada por DSC e por DMA, é de 49,0oC e 45,2oC... / Abstract: Polymeric composites reinforced with natural fibers has obtained considerable interest in the research area, when from the 90's, the high demand by composites and with the environmental laws regulation become indispensable the improvement and development of processing techniques with less pollutants, that involves the use of raw materials from natural sources and, therefore, with low cost. The objective of this work is continue a research line beginning in the master's studies, that is based on the polymeric composite development using epoxy resin reinforced with natural sisal fibers, to apply as reinforcement to restore timber structures, whose integrity was affected. So, this research proposes to develop the sisal/epoxy composite, processed by resin transfer molding (RTM) and to characterize the raw materials, regarding to density, thermal analysis techniques using thermogravimetry (TGA/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA), mechanical tests as tensile and flexural and permeability of the woven sisal fabric. Subsequently, the epoxy/two layers of woven plain-weave sisal laminated composite was scanned by ultrasound and characterized with respect of thermal analysis, physical and mechanical characterizations. Thermogravimetry analysis suggests that the onset degradation temperature of composite is 182°C. The glass transition temperature (Tg), determined from DSC and DMA, is 49.0°C and 45.2°C, respectively. The mechanical tests showed values of 36 MPa for tensile strength, 75 MPa for flexural strength, 2.19 GPa for tensile modulus and 3.86 GPa for flexural ... / Doutor

Orientador: Sandro Donnini Mancini / Banca: Maria Lucia Pereira Antunes Silva / Banca: Jane Maria Faulstich de Paiva / Resumo: Apesar da inovação em ciência e tecnologia e do aumento da eficiência de processos produtivos, cada vez mais são buscadas soluções para diminuir a quantidade de resíduos industriais e pós-consumo. A energia eólica (energia limpa) é um setor que está em grande expansão, pois apresentou em 2015 um crescimento de 77% em comparação a 2014. Um dos componentes dos conjuntos geradores é a pá eólica, confeccionada basicamente de uma estrutura feita de resina epóxi, fibras de vidro, madeira e adesivo. O Brasil é o maior produtor de resíduos eletroeletrônicos da América Latina, com mais de 2 milhões de toneladas em 2016. Em relação a 2014, o crescimento foi de quase 10%, sendo que apenas 20% deles foram reciclados. A lama vermelha é um resíduo alcalino, gerada na produção do alumínio que oferece riscos ambientais. Este trabalho visa incorporar a resina epóxi com fibra de vidro e a lama vermelha, em poliestireno de alto impacto (HIPS) presente em resíduos pós-consumo de equipamentos eletroeletrônicos. Os resíduos de produção de alumínio e de pás eólicas foram caracterizados e posteriormente incorporados no HIPS nas proporções de 5%, 10% e 15% (em massa) através do processo de extrusão. Os compósitos então produzidos foram caracterizados pela presença de orgânicos, pelos ensaios teor de umidade, ensaios de índice de fluidez e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os corpos de prova foram confeccionados pelo processo de injeção e caracterizados pela microscopia eletrônica de varred... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Despite the science and technology's innovation and the efficiency of processes' production, sought solutions to reduce the amount of industrial and post-consumer waste are increasingly. Wind energy (clean energy) is a sector that is in great expansion, having in 2015 a growth of 77% compared to 2014. One of the components of the generator sets is the wind turbine, basically made of a structure made of epoxy resin, fiberglass, wood and glue. Brazil is the largest producer of electrical and electronic waste in Latin America, with more than 2 million tons in 2016. Compared to 2014, growth was almost 10%, with only 20% of them being recycled. Red mud is an alkaline residue that offers environmental risks. This project aims to incorporate the epoxy resin together with fiberglass and the red mud, in high impact polystyrene (HIPS) present in post consumer waste electrical and electronic equipment. Aluminum and wind turbine waste were characterized and later incorporated into HIPS in the proportions of 5%, 10% and 15% (by mass) through the extrusion process. The composites were characterized by the presence of organic, moisture content tests, fluidity index tests and differential scanning calorimetry (DSC). The specimens were prepared by the injection process and characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and elemental composition made using Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). These composites were mechanically evaluated in tensile and impact strength. The results s... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

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En esta Tesis doctoral que lleva por título: "Seguimiento cuantitativo de reacciones de resinas epoxi mediante espectroscopía de infrarrojo cercano y métodos de resolución de curvas" se han planteado dos objetivos generales. En el primer objetivo se ha propuesto evaluar la capacidad de la espectrosocopía de infrarrojo cercano, asistida mediante la Resolución Multivariante de Curvas basada en la optimización por Mínimos Cuadrados Alternados, para realizar el seguimiento cuantitativo reacciones de curado de resinas epoxi. Este objetivo plantea, en primer término, la necesidad de verificar si dicha combinación de técnicas (instrumentales y quimiométricas) permite detectar todas las fuentes de variación presentes en el sistema en estudio. Asimismo, en un segundo paso, implica la determinación cuantitativa de la evolución de las especies involucradas en la reacción a lo largo del tiempo, así como la obtención de información espectral de todos los compuestos (incluidos los intermedios de reacción). Esto supone, además, un estudio de la incertidumbre de los resultados obtenidos y la validación de los mismos.En el segundo objetivo, se ha planteado estimar las constantes cinéticas vinculadas a las reacciones de resinas epoxy. Esto implica profundizar en el conocimiento del mecanismo del proceso de curado y comprender las implicaciones del mismo en las propiedades del producto final de la polimerización.Las resinas epoxi se hallan entre los compuestos más importantes dentro del grupo de los materiales poliméricos. Bajo el nombre de resina epoxi se suele designar tanto al prepolímero como al producto final del proceso de curado o polimerización, puesto que ambos contienen en su estructura grupos epóxido. El gran interés de las resinas epoxi se debe a la variedad extremadamente amplia de reacciones químicas en las que pueden tomar parte, y a la gran cantidad de materiales que pueden se utilizados como agentes de curado, lo que da lugar a diferentes propiedades en el polímero final. El proceso de curado de una resina epoxi afecta directamente las propiedades finales del polímero, razón por la cual surge la necesidad de desarrollar métodos analíticos capaces de monitorizar las reacciones que ocurren durante los procesos de curado.La espectroscopía de Infrarrojo Cercano resulta una herramienta particularmente atractiva para el seguimiento de reacciones de curado puesto que, gracias a la baja absortividad molar de sus señales, permite el estudio in situ del proceso, sin la necesidad de aplicar tratamientos previos a la muestra. Esto posibilita, además de controlar la calidad del producto de la polimerización en tiempo real, extraer información acerca de la reacción de curado.El uso de los llamados Métodos de Resolución de Curvas permite realizar un análisis multivariante de los datos espectrales, obteniendo mayor información acerca del sistema en estudio. Una condición necesaria para poder aplicar estos métodos, también llamados métodos de modelado blando, es que los datos deben tener una estructura bilineal o que tienda a la bilinealidad. Es decir, que la matriz de datos experimentales (matriz de intensidades de respuesta) pueda expresarse como el producto de una matriz de concentraciones por otra matriz que contenga la señal pura de las especies presentes. Así, mediante la descomposición de una matriz de datos, originados durante la monitorización de una reacción química (por ejemplo, una reacción de curado), es posible conocer la evolución de cada una de las especies que toman parte en el proceso, así como sus correspondientes espectros puros.En esta Tesis Doctoral, se aplican estas técnicas a datos obtenidos del seguimiento de reacciones de resinas epoxi, mediante espectroscopia de infrarrojo cercano, con el fin de obtener información útil tanto cualitativa como cuantitativa, no sólo de la concentración de las especies en estudio sino también referida al mecanismo de reacción y a los parámetros cinéticos correspondientes. A pesar de las ventajas que comporta el tratamiento multivariante de los datos espectrales existen algunos problemas típicos de la estructura de los datos registrados, como es el caso de la deficiencia de rango. Cuando los datos espectroscópicos proceden de sistemas químicos en evolución, es frecuente encontrar esta deficiencia de rango, que tiene lugar cuando el número de fuentes de variabilidad observado es menor que el número de especies que absorben en esa región espectral. Durante el desarrollo de esta Tesis se aplican dos estrategias diferentes para la resolución de este problema.Otro inconveniente característico que se presenta cuando se realiza la descomposición de matrices de datos bilineales es la presencia de las llamadas ambigüedades rotacionales y de intensidad. Esto implica que, en lugar de obtener soluciones únicas para la resolución de un determinado conjunto de datos, se obtiene un conjunto de soluciones, las cuales ajustan los datos experimentales con un mismo mínimo residual. Parte del trabajo realizado está abocado a la estimación de dichas ambigüedades en las soluciones y a la minimización de las mismas.Los resultados obtenidos mediante la combinación de espectroscopia de infrarrojo cercano y métodos de modelado blando se han contrastado con técnicas de referencia ya establecidas para el seguimiento de este tipo de reacciones, como la cromatografía líquida de alta eficacia (HPLC), y con otras técnicas cuyo uso en la monitorización cuantitativa de reacciones de resinas epoxi es inédita, como es el caso de la Resonancia Magnética Nuclear de 13C.También se ha realizado un análisis cinético de las reacciones estudiadas, lo cual comporta la identificación del mecanismo de reacción correcto y la obtención de los parámetros cinéticos asociados, es decir, las constantes de velocidad de reacción. El estudio cinético se ha realizado aplicando diferentes combinaciones de técnicas de modelado blando y modelado duro. De la aplicación de estas estrategias se han obtenido las constantes cinéticas para distintas reacciones de resinas epoxi. Además, se incluye una breve discusión acerca de las posibilidades de extrapolar las técnicas empleadas para sistemas modelo a sistemas epoxy-amina que reaccionan formando una densa red entrecruzada. / This Thesis, entitled: "Quantitative monitoring of epoxy resins reactions by near infrared spectroscopy and curve resolution methods" has two main objectives. Firstly, to evaluate the capability of near infrared spectroscopy, assisted by Multivariate Curve Resolution-Alternating Least Squares meted, to quantitative monitor curing reactions of epoxy resins. This objective also involves verifying if the combination of these techniques (both, instrumental and chemometric) is able to detect all the sources of variability present in the system under study. Likewise, this objective involves the quantitative determination of the concentration of the species that take place in the reaction, as well as their corresponding spectral profiles. As a consequence, a study related to the uncertainty of the results and to the appropriate validation strategies must be designed. The second principal objective is to estimate the kinetic rate constants liked to the reactions of epoxy resins. This objective involves the study of the curing mechanism and the relationship between this mechanism and the final properties of the polymerization product.Epoxy resins are among the most important polymer materials in use because of their chemical resistance, notable adhesive characteristics, and good mechanical and physical properties. The final properties of the polymer depend on the chemical structure of the epoxy resin and the curing agent (in this case, the amines), but also on the curing process. Therefore there is a need for new analytical methods that are able to monitor the curing reactions.Near infrared spectroscopy is an attractive tool for monitoring the curing reactions and has certain advantages: is a non-destructive technique and has a wavenumber domain in which the absorption bands are overtones or combinations bands with lower absorptivities. This means that a relatively large quantity of sample can be used and that the kinetics of the curing process can be studied in situ. These characteristics make it possible to control the quality of the polymerization product in real time and to extract information about the curing reaction.Using curve resolution methods (called also 'soft-modelling methods') makes it possible to analyse the spectral data in a multivariate way. In this way, more information about the system is achieved. One condition, necessary for the correct application of this methodology, is that the data must have a bilinear structure, i.e. the experimental data matrix should be expressed as the product of two matrices; one matrix of concentrations and one matrix of pure spectral responses of the species present in the system. Thus, by this matrix decomposition, it is possible to know the evolution of the species that take part in the process, as well as their corresponding pure spectra.In this Doctoral Thesis, these techniques are applied to a set data obtained from the near infrared monitoring of the epoxy resins reactions, in order to obtain useful information (both qualitative and quantitative) about the species involved in the reaction process as well as about the reaction mechanism and the kinetic parameters linked to it. Despite the advantages of the multivariate data analysis, there are some problems related to the structure of the spectroscopic data such as the rank deficiency. This problem is common when the spectroscopic data come from evolving systems. Rank deficiency happens when the number of factors found in the set of data is lower than the number of absorbing species. In this Thesis, we have applied two different strategies to solve the rank deficiency problem.Also, when decomposition of bilinear data matrices is carried out, there is a ubiquitous problem named ambiguity. There is to types of ambiguities: rotational and intensity ambiguities. This means that, instead of unique solutions, a set of feasible solutions is obtained, that fit the experimental data equally well. Part of the work carried out in this Thesis is focused to the estimation of these ambiguities and minimizing them. The results obtained by the combination of near infrared spectroscopy and the soft modelling methods have been contrasted with other technique, already well established for the monitoring of this kind of reactions, such as high performance liquid chromatography (HPLC) and other techniques, such as 13C Nuclear Magnetic Resonance, which have not been used until now to quantitative monitor reactions of epoxy resins.Also, the kinetic study of model reactions of epoxy resins (i.e. reactions that do not polymerize) has been carried out. This study involves the identification of the correct reaction mechanism and obtaining the corresponding kinetic parameters, i.e. the kinetic rate constants. The kinetic study has been performed by combining soft and hard modelling techniques. Also, a brief discussion about extrapolating these techniques to study epoxy-amine systems that evolve toward crosslinked products is included.