Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jefferson Vieitas Fragoso.pdf: 11096922 bytes, checksum: 614fce3b64151fd99da32b8caf716e7f (MD5) Previous issue date: 2015-02-05 / This study aims to evaluate through destructive testing of steel specimens quick tempered subjected to a variation in the number of tempering treatments ranging from 1 to 4 cycles. Every condition of heat treatment at least three specimens were subjected to Charpy impact test on specimens without notch determining the modulus of rupture by three points flexion test. The samples were subjected to chemical and metallographic analyzes. The fracture surfaces were observed visually, by using microscope with increases ranging from 8 to 20 times, and also by scanning electron microscopy to determine the active fracture mechanisms. This experimental technique allowed the characterization in terms of semi quantitative chemical composition of the phases present in the specimens heat treated, namely primary and secondary carbides. The results were discussed in the light of information gathered in the literature review, and one of the main conclusions is that the sequence of tempering in the league studied did not alter significantly the energy absorbed results in impact tests and flexion resistance of bodies evidence submitted to bending test at three points. / O presente trabalho tem como objetivo avaliar, através de ensaios destrutivos, corpos de prova de aço rápido temperados, submetidos a uma variação no número de tratamentos de revenimento variando de 1 a 4 ciclos. A cada condição de tratamento térmico, pelo menos três corpos de prova foram submetidos ao Ensaio de Impacto Charpy em corpos de prova sem entalhe, determinando o módulo de ruptura de ensaio de flexão por três pontos. As amostras foram submetidas a análise química e metalográfica e, testes de dureza. As superfícies de fratura foram observadas a olho nu, através da utilização de estéreo microscópio com aumentos variando de 8 a 20 vezes, e também, por microscopia eletrônica de varredura para determinação dos mecanismos de fratura atuantes. Esta técnica experimental permitiu a caracterização, em termos, de composição química semi-quantitativa, das fases presentes nos corpos de prova tratados termicamente, a saber, os carbonetos primários e secundários. Os resultados foram discutidos à luz das informações colhidas na revisão bibliográfica, onde uma das observações principais é a de que a seqüência de revenimentos na liga estudada não altera de forma significativa os resultados de energia absorvida em ensaios de impacto e resistência à flexão, de corpos de prova submetidos ao ensaio de flexão a três pontos.

Este estudo teve como objetivo a determinação dos menores valores de tempo e temperatura para obtenção dos graus 95 e 110, através de projeto de experimento completo fatorial rotacional. Posteriormente foi investigado o comportamento mecânico e estrutural do aço API 5CT. Para os aços bruto, normalizado e seus respectivos graus 95 e 110 nos sentidos transversal e longitudinal. Para isto, foram realizados ensaios de tração, dureza, impacto e metalografia. Os mesmos foram submetidos ao tratamento térmico de têmpera com a temperatura de austenitização de 870°C e resfriados em água. Na sequência, realizou- se o tratamento de revenimento orientado pelo planejamento de experimento. O aço bruto apresentou estrutura perlitica bandeada na matriz ferritica. No aço normalizado foi observada a perlita mais homogeneamente distribuída em toda matriz ferritica. O grau 95 obtido a partir do aço bruto e normalizado apresentou a estrutura martensítica revenida em ripas e Ferrita. O grau 110 partindo dos aços, bruto e normalizado apresentou microestrutura martensítica revenida refinada ou em ilhas e Ferrita. Os módulos de resiliência e tenacidade dos aços bruto e seus graus apresentaram valores em torno de 14% maiores quando comparados ao aço normalizado. De forma similar, os limites de escoamento e tração aumentaram em 10%. A capacidade de encruamento aumentou cerca de 16% e houve um aumento de 5% no coeficiente de resistência. Em ambos os casos, os valores obtidos estão adequados à norma API 5CT. As análises das fractografias das amostras testadas em tração, para as condições bruto e normalizado, revelaram a predominância de fratura dúctil e trincas secundarias provenientes do tratamento térmico. A fratura do ensaio de impacto obtida a 60°C, dos aços bruto e normalizado, apresentaram fraturas dúcteis na região central e fraturas frágeis nas extremidades. Na temperatura de - 196 °C as fraturas foram predominantemente frágeis. Para o aço bruto e seus respectivos graus, a transição dúctil frágil ocorreu a -34°C com 79J de energia absorvida. Para o aço normalizado e os graus correspondentes, a temperatura de transição foi de -48 °C e a energia absorvida de 85J. / The purpose of this study was to determine the lowest time, and temperature values needed to obtain the degrees 95, and 110 of the HSLA steels through a rotational, full factorial experiment design. Subsequently, the mechanical and structural behavior of the API 5CT steel was also investigated. Values for the raw steel samples were normalized transversally and longitudinally. For this purpose, traction, hardness, impact, and metallographic tests were conducted. The aforementioned alloys were subjected to heat treatment by quenching with an austenitizing temperature of 870°C, and then cooled in water. The next step was the treatment of tempering heat as determined by the experimental design. The raw steel showed signs of a pearlite banded structure in the ferritic matrix. The 95 degree sample obtained from the raw and normalized steel displayed martensitic structures tempered in lath and ferrite. The 110 degree sample created from raw and normalized steel exhibited refined tempered standard martensitic structures, in addition to ferrite. The raw steel resilience, and tenacity moduli, along with its temperature values were about 14% greater when compared to the normalized steel results. Similarly, ullage and traction thresholds increased by 10%. The strain hardening capacity increased by about 16% and there was an increase of 5% in the resistance coefficient. In both cases, the values obtained were within API 5CT standards. Sample analyses from fractographies, and traction tests (for raw and normalized steels) revealed the prevalent occurrence of ductile fractures, and secondary cracks caused by the heat treatment. The impact test, at 60°C, for both the raw and normalized samples, caused ductile fractures in the center, and brittle fissures around the edges. At the temperature of -196 °C, fractures were predominantly fragile. For the raw steel samples tested and their respective degrees, the ductile brittle transition occurred at - 34°C with absorbed energy of 79J. For the standard steel and its corresponding degree, the transition temperature was -48°C, and absorbed energy of 85J.

O desenvolvimento dos aços inoxidáveis Super-Martensíticos (SM) nasce da necessidade de implementar novas tecnologias, mais econômicas e amigáveis ao meio ambiente. Os aços inoxidáveis SM são uma derivação dos aços inoxidáveis martensíticos convencionais, diferenciando-se basicamente no menor teor de carbono, na adição de Ni e Mo. Foram desenvolvidos como uma alternativa para aços inoxidáveis duplex no uso de dutos para a extração de petróleo offshore em meados dos anos 90. Para que esses aços apresentem as propriedades mecânicas de resistência à tração e tenacidade é necessário que sejam realizados tratamentos de austenitização, seguido de têmpera, e de revenimento, onde, particularmente para este último, há várias opções de tempos e temperaturas. Como os tratamentos térmicos geram as propriedades mecânicas através de transformações de fase (precipitação) podem ocorrer alterações da resistência à corrosão. São conhecidos os efeitos benéficos da adição de Nb em aços inoxidáveis tradicionais. Por isso, o objetivo desta pesquisa foi estudar aços inoxidáveis SM contendo Nb. Foi pesquisada a influência da temperatura de revenimento sobre a resistência à corrosão de três aços inoxidáveis SM, os quais contêm 13% Cr, 5% Ni, 1% a 2% Mo, com e sem adições de Nb. No presente trabalho, foram denominados de SM2MoNb, SM2Mo e SM1MoNb, que representam aços com 2% Mo, 1% Mo e 0,11% Nb. Dado que os principais tipos de corrosão para aços inoxidáveis são a corrosão por pite (por cloreto) e a corrosão intergranular (sensitização), optou-se por determinar os Potenciais de Pite (Ep) e os Graus de Sensitização (GS) em função da temperatura de revenimento. Os aços passaram por recozimento a 1050°C por 48 horas, para eliminação de fase ferrita delta. Em seguida foram tratados a 1050 °C por 30 minutos, com resfriamento ao ar, para uniformização do tamanho de grão. A estrutura martensítica obtida recebeu tratamentos de revenimento em temperaturas de: 550 °C, 575 °C, 600 °C, 625 °C, 650 °C e 700 °C, por 2 horas. O GS foi medido através da técnica de reativação eletroquímica potenciodinâmica na versão ciclo duplo (DL-EPR), utilizando-se eletrólito de 1M H2SO4 + 0,01M KSCN. Para determinar o Ep foram realizados ensaios de polarização potenciodinâmica em 0,6M NaCl. Os resultados obtidos foram discutidos através das variações microestruturais encontradas. Foram empregadas técnicas de microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), simulação termodinâmica de fases através do programa Thermo-Calc e determinação de austenita revertida mediante difração de raios X (DRX) e ferritoscópio. A quantificação da austenita por DRX identificou que a partir de 600 °C há formação desta fase, apresentando máximo em 650 °C, e novamente diminuindo para zero a 700 °C. Por sua vez, o método do ferritoscópio detectou austenita nas condições em que a analise de DRX indicou valor nulo, sendo as mais críticas a do material temperado (sem revenimento) e do aço revenido a 700 °C. Propõe-se que tais diferenças entre os dois métodos se deve à morfologia fina da austenia retida, a qual deve estar localizada entre as agulhas de martensita. Os resultados foram discutidos em termos da precipitação de Cr23C6, Mo6C, NbC, fase Chi, austenita e ferrita, bem como das consequências do empobrecimento em Cr e Mo, gerados por tais microconstituintes. São propostos três mecanismos para explicar a sensitização: o primeiro é devido a precipitação de Cr23C6, o segundo a precipitação de fase Chi (rica em Cr e Mo) e o terceiro é devido a formação de ferrita durante o revenimento. O melhor desempenho quanto ao GS foi obtido para os revenimentos a 575 °C e 600°C, por 2 horas. Os resultados de Ep indicaram que o aço SM2MoNb, revenido a 575°C, tem o melhor desempenho quanto à resistência à corrosão por cloreto. Isso associado ao baixo GS coloca este aço, com este tratamento térmico, numa posição de destaque para aplicações onde a resistência à corrosão é um critério de seleção de material, uma vez que, segundo a literatura a temperatura de 575 °C está no intervalo de temperaturas de revenimento onde são obtidas as melhores propriedades mecânicas. / Supermartensitic (SM) stainless steels were developed in response to the need of new technologies that are more economical and environmentally friendly. SM steels are different from classic martensitic stainless steels due to their lower carbon content and the addition of Mo and Ni. SM steels were developed as an alternative for duplex stainless steels in oil extraction pipelines offshore in the mid-1990s. To acquire the desired mechanical properties quenching and tempering treatments can be conducted, with tempering which can be performed in different temperatures and times. Since the previous heat treatments change the mechanical properties by phase transformations (precipitation), changes in the corrosion resistance properties can be expected. The beneficial effects of Nb additions in traditional stainless steels are well known. Therefore, the aim of this investigation was to study the influence of tempering temperature on the corrosion resistance of three SM stainless steels, containing 13% Cr, 5% Ni, 1-2% Mo, with and without Nb. The steels used in this investigation were denominated SM2MoNb, SM2Mo and SM1MoNb, according to their Mo (2% or 1%) and Nb (0.11%) content. Considering that the usual types of corrosion observed in stainless steels are pitting and intergranular corrosion, the pitting potential (Ep) and the degree of sensitization (DOS) were determined in function of tempering temperature. The steels were annealed at 1050° C during 48 hours to eliminate delta ferrite phase. Afterwards, the samples were normalized for 30 minutes at 1050 ºC (air cooling) to standardize the grain size. Finally, the samples were tempered at 550 °C, 575 °C, 600 °C, 625 °C, 650 °C or 700 °C, for two hours. The DOS was measured through double loop electrochemical potentiodynamic reactivation technique (DL-EPR), using as electrolyte a solution containing 1 M H2SO4 + 0.01 M KSCN. To determine the Ep, potentiodynamic polarization tests were carried out in a 0.6 M NaCl solution. The results were discussed based on the observed microstructural changes. Optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), phase diagram simulation using Thermo-Calc software and quantification of reversed/retained austenite were done using the following two methods: X-ray diffraction (XRD) and magnetic measurements with a ferritscope. The quantification analysis by XRD showed the formation of austenite above a temperature of 600 °C, reaching the maximum volume at 650 °C and decreasing again to zero at 700 °C. However, the ferritscope measurements detected the presence of austenite in the whole temperature range. The largest difference between the two methods used was observed for the specimens only quenched and quenched/tempered at 700 °C. It is proposed that the observed differences between XRD and ferritscope methods correspond to the presence of nanometric retained austenite, which is localized among the martensite laths. The results were discussed based on the precipitation of Cr23C6, Mo6C, NbC, Chi-phase, austenite and ferrite, and by the resulting Cr and Mo depletion caused by the precipitation of these microconstituents. Three mechanisms were proposed to explain the degree of sensitization: i) Cr23C6 precipitation, ii) Chi-phase (Cr and Mo enrichment) precipitation and, iii) ferrite formation during the tempering treatment. The best performance in terms of DOS was obtained for the tempering conditions of 575 ºC and 600 ºC. In addition, the Ep results showed that the steel SM2MoNb tempered at 575 °C offers the best pitting corrosion resistance in chloride environment. Therefore, the previous results can be used as criteria for best material and tempering temperature selection. Moreover, according to published literature, 575 °C is within the temperature range that offers the best mechanical properties.

Os tratamentos de cementação, têmpera, revenimento e jateamento por granalhas são muito utilizados na produção seriada de peças da indústria automobilística, como engrenagens e eixos. Variações destes processos podem influenciar a vida em fadiga por flexão dos componentes descritos. O objetivo deste trabalho foi estudar a influência de variações no tempo de jateamento por granalhas, variações na temperatura de revenimento e de diferentes profundidades de oxidação intergranular, no crescimento de trincas curtas por fadiga na camada cementada do aço DIN 20MnCr5. Para isso foram feitos ensaios de fadiga por flexão em quatro pontos, utilizando corpos de prova de seção retangular e sem entalhe. Para o acompanhamento do crescimento de trincas curtas foi utilizado o método de réplicas de acetato. Foram estudados seis níveis de jateamento, quatro níveis de revenimento e dois níveis de oxidação intergranular. Como resultados principais, foram obtidas curvas de comprimento de trinca por número de ciclos e taxa de crescimento de trinca por tamanho médio da trinca. Amostras jateadas entre trinta minutos e uma hora, revenidas à 160&#176C e com oxidação intergranular por volta de dez mícrons, apresentaram os melhores resultados em relação à vida em fadiga. / Carburizing, quenching, tempering and shot peening treatments are often used in mass production of automotive parts, such as gears and shafts. Changes in these treatments can influence the bending fatigue life of these parts. The purpose of this study was to measure the influence of different shot peening times, different tempering temperature and different internal oxidation depths, on the short fatigue crack growth in case carburized DIN 20MnCr5 steel. Four-point-bend fatigue tests were carried out in rectangular section specimens without notch. The surface short crack growth was monitored by means of acetate replication technique. Six levels of shot peening, four levels of tempering temperatures and two levels of internal oxidation were studied in this work. Crack length versus number of cycles and crack growth rate versus mean crack length were obtained as principal results. Shot peening from 30 minutes to one hour, tempering at 160#176C and a lO~m depth of internal oxidation showed the best results in fatigue life.

Foram estudados os efeitos da introdução de etapas de tratamento criogênico e do alívio de tensões no ciclo térmico do aço ferramenta para trabalho a frio AISI D2. Variaram-se as temperaturas de tratamento criogênico, sendo elas principalmente: criogênica (-196°C) e subzero (-80°C). Foram variados os tempos de permanência às temperaturas criogênicas: 2, 3, 10, 24 e 30 e 36 horas. Verificou-se o efeito da adição da etapa (130°C/90 minutos) de alívio de tensões previamente ao tratamento criogênico. As amostras com diferentes ciclos térmicos foram submetidas à caracterização metalográfica, difração de raios-X e ensaios de potencial termo-elétrico. Na caracterização metalográfica as amostras foram analisadas por MEV (microscopia eletrônica de varredura) e MEV-FEG (MEV com canhão com emissão por efeito de campo). Os carbonetos secundários (micrométricos) não apresentaram variação. Os carbonetos secundários de revenido (nanométricos) apresentaram-se mais finamente dispersos na matriz nas amostras com tratamento criogênico e sem alívio de tensões. A difração de Raios-X foi realizada no Laboratório Nacional de Luz Síncroton, a luz síncroton foi essencial para detectar as variações pequenas e em escala nanométrica que ocorreram devido às inserções dos tratamentos criogênicos e de alívio de tensões. Foram verificados: i) menor fração volumétrica de austenita retida nas amostras tratadas em temperatura subzero quando comparadas às amostras tratadas em temperaturas criogênicas, indicando um comportamento cinético em C da curva de transformação; ii) diminuição da relação c/a dos parâmetros do reticulado cristalino da martensita e aumento do parâmetro a da austenita (devido à partição de carbono da martensita supersaturada em carbono para a austenita) causando estabilização da austenita com a inserção da etapa de alívio de tensões; iii) aumento no parâmetro a da austenita retida residual após revenimentos, com consequente aumento no teor de carbono da mesma, devido à partição de carbono; iv) maior fração volumétrica de carbonetos de revenido (M7C3 e M2C) nas amostras com tratamento criogênico logo após a têmpera, seguido da amostra com tratamento criogênico + alívio de tensões, seguidos da amostra somente temperada e revenida e por fim da amostra com alívio de tensões e sem tratamento criogênico. Os ensaios de potencial termo-elétrico (realizados no INSA-Lyon) foram utilizados para verificar o comportamento das amostras nas temperaturas de revenimento. Foram realizados tratamentos isotérmicos (130°C, 210°C, 350°C, 450°C e 520°C) cumulativos com tempos de 1 minuto até 130 horas. Verificou-se que: i) nos primeiros estágios do revenimento a cinética é favorecida pelo tratamento criogênico (precipitação de carbonetos \'eta\' ou \'epsilon\'); ii) o alívio de tensões atrasa os dois primeiros estágios do revenimento; iii) há maior crescimento dos carbonetos de liga nas amostras sem tratamento criogênico. O refinamento dos carbonetos secundários de revenimento foi atribuído a uma sequência de precipitações de carbonetos de revenido in situ: \'eta\' -> \'teta\' -> M7C3 e M2C. / The effects of cryogenic treatments and of stress relief treatment introduced in the thermal cycle of the cold work tool steel AISI D2 were studied. The cryogenic temperatures were varied: cryogenic (-196°C) and subzero (-80°C). It was also varied the holding times at cryogenic temperatures: 2, 3, 10, 24, 30 and 36 hours. The effect of including a stress relief heat treatment previously to the cryogenic treatment was also verified. Samples submitted to different thermal cycles were studied using metallographic characterization, X-ray diffraction and electric power measurements. The metallographic characterization used SEM (scanning electron microscopy) and SEM-FEG (SEM with field emission gun), besides OM (optical microscopy). It was not found any variation in the secondary carbides (micrometrics) precipitation. The temper secondary carbides (nanometrics) showed to be more finely dispersed in the matrix of the samples with cryogenic treatment and without stress relief. The X-ray diffractions were carried out at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory; synchrotron light was essential to detect small and nano sized variations occurring due to the addition of the cryogenics and stress relief treatments. It was verified: i) lower austenite volumetric fraction in the samples with subzero treatment if compared to the cryogenic treated samples, an indication of a C curve kinetic behavior of the transformation; ii) the stress relief treatment produced an decrease in the c/a relationship of the martensite lattice parameters and an increase in the austenite a parameter (explained by carbon atoms partition from the supersatured martensite to the retained austenite); iii) after double tempering occurred an increase in the a parameter of the remaining austenite lattice, indicating an increase in the carbon content of the residual retained austenite, due to carbon partition; iv) higher volumetric fraction of temper carbides (M7C3 and M2C) if the samples were cryogenic treated just after quench (to room temperature), followed by the sample with cryogenic treatment + stress relief, after the sample just quenched and tempered and finally by the samples with stress relief without cryogenic treatment. Thermo-electric power measurements (carried out at INSA-Lyon) characterized the samples behavior after tempering at different temperatures. Cumulative isothermal treatments (130°C, 210°C, 350°C, 450°C e 520°C) with increasing times (from 1 minute to 130 hours) were used. It was verified that: i) the kinetic is favoured by the cryogenic treatment in the first temper stage (\'eta\' or \'epsilon\' carbide precipitation); ii) the stress relief delayed the first and second temper stage; iii) the samples without cryogenic treatment showed to have a bigger growing for the alloys carbides in the last stage of temper. The refinement of the temper secondary carbides was attributed to an in situ carbide precipitation during tempering: \'eta\' -> \'teta\' -> M7C3 e M2C.

Os aços Grau 91 vêm sendo amplamente utilizados como componentes para trabalhar em elevadas temperaturas nas indústrias de geração de energia, petroquímica e refinarias de petróleo em consequência da sua excelente resistência a fluência e corrosão em altas temperaturas. Apesar destas notáveis propriedades têm sido encontradas dificuldades na soldagem do aço Grau 91, visto que pode apresentar valores de dureza fora dos limites especificados e provocando redução de diversas propriedades mecânicas. Foram confeccionadas juntas tubulares do aço Grau 91, por meio de soldagem usando o processo TIG na raiz e o processo Eletrodo Revestido nas camadas de soldagem subsequentes. As juntas soldadas foram submetidas ao tratamento térmico póssoldagem (TTPS) a 760°C com diferentes tempos de patamar (1h, 4h e 8h) e posteriormente, as propriedades mecânicas foram analisadas para verificar o atendimento aos requisitos normativos, por meio da realização de ensaios de tração convencional e à quente (540°C), impacto Charpy, dureza Vickers e caracterização microestrutural. Os resultados mostraram que as propriedades mecânicas do aço Grau 91 sofreram alterações, como uma melhor resistência ao impacto e diminuição da dureza com o aumento do tempo de patamar de temperatura, indicando que é possível obter uma melhor combinação de resistência mecânica e tenacidade com o tempo de patamar maior do que 4 horas no TTPS nas condições utilizadas. / Grade 91 steels have been widely used as components to work at high temperatures in power generation plants, petrochemicals and oil refineries as a result of their excellent creep and corrosion resistance at high temperatures. Despite these remarkable properties, difficulties in welding Grade 91 have been encountered, as they may exhibit hardness values outside the specified limits and cause a reduction in various mechanical properties. Grade 91 tubular joints were made through welding by using the GTAW process at the root and the SMAW process in the subsequent welding layers. The welded joints were subjected to PWHT at 760°C with different tempering times (1h, 4h and 8h) and their mechanical properties were evaluated by performing conventional tensile, elevated-temperature tensile (540°C), Charpy V-notch impact toughness, Vickers hardness testing and microstructural characterization. Results indicated that mechanical properties of grade 91 steel change with increasing tempering time, and a better combination of strength and toughness can be reached with more than 4 hours of PWHT, under certain conditions.

O desenvolvimento dos aços inoxidáveis Super-Martensíticos (SM) nasce da necessidade de implementar novas tecnologias, mais econômicas e amigáveis ao meio ambiente. Os aços inoxidáveis SM são uma derivação dos aços inoxidáveis martensíticos convencionais, diferenciando-se basicamente no menor teor de carbono, na adição de Ni e Mo. Foram desenvolvidos como uma alternativa para aços inoxidáveis duplex no uso de dutos para a extração de petróleo offshore em meados dos anos 90. Para que esses aços apresentem as propriedades mecânicas de resistência à tração e tenacidade é necessário que sejam realizados tratamentos de austenitização, seguido de têmpera, e de revenimento, onde, particularmente para este último, há várias opções de tempos e temperaturas. Como os tratamentos térmicos geram as propriedades mecânicas através de transformações de fase (precipitação) podem ocorrer alterações da resistência à corrosão. São conhecidos os efeitos benéficos da adição de Nb em aços inoxidáveis tradicionais. Por isso, o objetivo desta pesquisa foi estudar aços inoxidáveis SM contendo Nb. Foi pesquisada a influência da temperatura de revenimento sobre a resistência à corrosão de três aços inoxidáveis SM, os quais contêm 13% Cr, 5% Ni, 1% a 2% Mo, com e sem adições de Nb. No presente trabalho, foram denominados de SM2MoNb, SM2Mo e SM1MoNb, que representam aços com 2% Mo, 1% Mo e 0,11% Nb. Dado que os principais tipos de corrosão para aços inoxidáveis são a corrosão por pite (por cloreto) e a corrosão intergranular (sensitização), optou-se por determinar os Potenciais de Pite (Ep) e os Graus de Sensitização (GS) em função da temperatura de revenimento. Os aços passaram por recozimento a 1050°C por 48 horas, para eliminação de fase ferrita delta. Em seguida foram tratados a 1050 °C por 30 minutos, com resfriamento ao ar, para uniformização do tamanho de grão. A estrutura martensítica obtida recebeu tratamentos de revenimento em temperaturas de: 550 °C, 575 °C, 600 °C, 625 °C, 650 °C e 700 °C, por 2 horas. O GS foi medido através da técnica de reativação eletroquímica potenciodinâmica na versão ciclo duplo (DL-EPR), utilizando-se eletrólito de 1M H2SO4 + 0,01M KSCN. Para determinar o Ep foram realizados ensaios de polarização potenciodinâmica em 0,6M NaCl. Os resultados obtidos foram discutidos através das variações microestruturais encontradas. Foram empregadas técnicas de microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), simulação termodinâmica de fases através do programa Thermo-Calc e determinação de austenita revertida mediante difração de raios X (DRX) e ferritoscópio. A quantificação da austenita por DRX identificou que a partir de 600 °C há formação desta fase, apresentando máximo em 650 °C, e novamente diminuindo para zero a 700 °C. Por sua vez, o método do ferritoscópio detectou austenita nas condições em que a analise de DRX indicou valor nulo, sendo as mais críticas a do material temperado (sem revenimento) e do aço revenido a 700 °C. Propõe-se que tais diferenças entre os dois métodos se deve à morfologia fina da austenia retida, a qual deve estar localizada entre as agulhas de martensita. Os resultados foram discutidos em termos da precipitação de Cr23C6, Mo6C, NbC, fase Chi, austenita e ferrita, bem como das consequências do empobrecimento em Cr e Mo, gerados por tais microconstituintes. São propostos três mecanismos para explicar a sensitização: o primeiro é devido a precipitação de Cr23C6, o segundo a precipitação de fase Chi (rica em Cr e Mo) e o terceiro é devido a formação de ferrita durante o revenimento. O melhor desempenho quanto ao GS foi obtido para os revenimentos a 575 °C e 600°C, por 2 horas. Os resultados de Ep indicaram que o aço SM2MoNb, revenido a 575°C, tem o melhor desempenho quanto à resistência à corrosão por cloreto. Isso associado ao baixo GS coloca este aço, com este tratamento térmico, numa posição de destaque para aplicações onde a resistência à corrosão é um critério de seleção de material, uma vez que, segundo a literatura a temperatura de 575 °C está no intervalo de temperaturas de revenimento onde são obtidas as melhores propriedades mecânicas. / Supermartensitic (SM) stainless steels were developed in response to the need of new technologies that are more economical and environmentally friendly. SM steels are different from classic martensitic stainless steels due to their lower carbon content and the addition of Mo and Ni. SM steels were developed as an alternative for duplex stainless steels in oil extraction pipelines offshore in the mid-1990s. To acquire the desired mechanical properties quenching and tempering treatments can be conducted, with tempering which can be performed in different temperatures and times. Since the previous heat treatments change the mechanical properties by phase transformations (precipitation), changes in the corrosion resistance properties can be expected. The beneficial effects of Nb additions in traditional stainless steels are well known. Therefore, the aim of this investigation was to study the influence of tempering temperature on the corrosion resistance of three SM stainless steels, containing 13% Cr, 5% Ni, 1-2% Mo, with and without Nb. The steels used in this investigation were denominated SM2MoNb, SM2Mo and SM1MoNb, according to their Mo (2% or 1%) and Nb (0.11%) content. Considering that the usual types of corrosion observed in stainless steels are pitting and intergranular corrosion, the pitting potential (Ep) and the degree of sensitization (DOS) were determined in function of tempering temperature. The steels were annealed at 1050° C during 48 hours to eliminate delta ferrite phase. Afterwards, the samples were normalized for 30 minutes at 1050 ºC (air cooling) to standardize the grain size. Finally, the samples were tempered at 550 °C, 575 °C, 600 °C, 625 °C, 650 °C or 700 °C, for two hours. The DOS was measured through double loop electrochemical potentiodynamic reactivation technique (DL-EPR), using as electrolyte a solution containing 1 M H2SO4 + 0.01 M KSCN. To determine the Ep, potentiodynamic polarization tests were carried out in a 0.6 M NaCl solution. The results were discussed based on the observed microstructural changes. Optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), phase diagram simulation using Thermo-Calc software and quantification of reversed/retained austenite were done using the following two methods: X-ray diffraction (XRD) and magnetic measurements with a ferritscope. The quantification analysis by XRD showed the formation of austenite above a temperature of 600 °C, reaching the maximum volume at 650 °C and decreasing again to zero at 700 °C. However, the ferritscope measurements detected the presence of austenite in the whole temperature range. The largest difference between the two methods used was observed for the specimens only quenched and quenched/tempered at 700 °C. It is proposed that the observed differences between XRD and ferritscope methods correspond to the presence of nanometric retained austenite, which is localized among the martensite laths. The results were discussed based on the precipitation of Cr23C6, Mo6C, NbC, Chi-phase, austenite and ferrite, and by the resulting Cr and Mo depletion caused by the precipitation of these microconstituents. Three mechanisms were proposed to explain the degree of sensitization: i) Cr23C6 precipitation, ii) Chi-phase (Cr and Mo enrichment) precipitation and, iii) ferrite formation during the tempering treatment. The best performance in terms of DOS was obtained for the tempering conditions of 575 ºC and 600 ºC. In addition, the Ep results showed that the steel SM2MoNb tempered at 575 °C offers the best pitting corrosion resistance in chloride environment. Therefore, the previous results can be used as criteria for best material and tempering temperature selection. Moreover, according to published literature, 575 °C is within the temperature range that offers the best mechanical properties.

Os aços Grau 91 vêm sendo amplamente utilizados como componentes para trabalhar em elevadas temperaturas nas indústrias de geração de energia, petroquímica e refinarias de petróleo em consequência da sua excelente resistência a fluência e corrosão em altas temperaturas. Apesar destas notáveis propriedades têm sido encontradas dificuldades na soldagem do aço Grau 91, visto que pode apresentar valores de dureza fora dos limites especificados e provocando redução de diversas propriedades mecânicas. Foram confeccionadas juntas tubulares do aço Grau 91, por meio de soldagem usando o processo TIG na raiz e o processo Eletrodo Revestido nas camadas de soldagem subsequentes. As juntas soldadas foram submetidas ao tratamento térmico póssoldagem (TTPS) a 760°C com diferentes tempos de patamar (1h, 4h e 8h) e posteriormente, as propriedades mecânicas foram analisadas para verificar o atendimento aos requisitos normativos, por meio da realização de ensaios de tração convencional e à quente (540°C), impacto Charpy, dureza Vickers e caracterização microestrutural. Os resultados mostraram que as propriedades mecânicas do aço Grau 91 sofreram alterações, como uma melhor resistência ao impacto e diminuição da dureza com o aumento do tempo de patamar de temperatura, indicando que é possível obter uma melhor combinação de resistência mecânica e tenacidade com o tempo de patamar maior do que 4 horas no TTPS nas condições utilizadas. / Grade 91 steels have been widely used as components to work at high temperatures in power generation plants, petrochemicals and oil refineries as a result of their excellent creep and corrosion resistance at high temperatures. Despite these remarkable properties, difficulties in welding Grade 91 have been encountered, as they may exhibit hardness values outside the specified limits and cause a reduction in various mechanical properties. Grade 91 tubular joints were made through welding by using the GTAW process at the root and the SMAW process in the subsequent welding layers. The welded joints were subjected to PWHT at 760°C with different tempering times (1h, 4h and 8h) and their mechanical properties were evaluated by performing conventional tensile, elevated-temperature tensile (540°C), Charpy V-notch impact toughness, Vickers hardness testing and microstructural characterization. Results indicated that mechanical properties of grade 91 steel change with increasing tempering time, and a better combination of strength and toughness can be reached with more than 4 hours of PWHT, under certain conditions.

Foram estudados os efeitos da introdução de etapas de tratamento criogênico e do alívio de tensões no ciclo térmico do aço ferramenta para trabalho a frio AISI D2. Variaram-se as temperaturas de tratamento criogênico, sendo elas principalmente: criogênica (-196°C) e subzero (-80°C). Foram variados os tempos de permanência às temperaturas criogênicas: 2, 3, 10, 24 e 30 e 36 horas. Verificou-se o efeito da adição da etapa (130°C/90 minutos) de alívio de tensões previamente ao tratamento criogênico. As amostras com diferentes ciclos térmicos foram submetidas à caracterização metalográfica, difração de raios-X e ensaios de potencial termo-elétrico. Na caracterização metalográfica as amostras foram analisadas por MEV (microscopia eletrônica de varredura) e MEV-FEG (MEV com canhão com emissão por efeito de campo). Os carbonetos secundários (micrométricos) não apresentaram variação. Os carbonetos secundários de revenido (nanométricos) apresentaram-se mais finamente dispersos na matriz nas amostras com tratamento criogênico e sem alívio de tensões. A difração de Raios-X foi realizada no Laboratório Nacional de Luz Síncroton, a luz síncroton foi essencial para detectar as variações pequenas e em escala nanométrica que ocorreram devido às inserções dos tratamentos criogênicos e de alívio de tensões. Foram verificados: i) menor fração volumétrica de austenita retida nas amostras tratadas em temperatura subzero quando comparadas às amostras tratadas em temperaturas criogênicas, indicando um comportamento cinético em C da curva de transformação; ii) diminuição da relação c/a dos parâmetros do reticulado cristalino da martensita e aumento do parâmetro a da austenita (devido à partição de carbono da martensita supersaturada em carbono para a austenita) causando estabilização da austenita com a inserção da etapa de alívio de tensões; iii) aumento no parâmetro a da austenita retida residual após revenimentos, com consequente aumento no teor de carbono da mesma, devido à partição de carbono; iv) maior fração volumétrica de carbonetos de revenido (M7C3 e M2C) nas amostras com tratamento criogênico logo após a têmpera, seguido da amostra com tratamento criogênico + alívio de tensões, seguidos da amostra somente temperada e revenida e por fim da amostra com alívio de tensões e sem tratamento criogênico. Os ensaios de potencial termo-elétrico (realizados no INSA-Lyon) foram utilizados para verificar o comportamento das amostras nas temperaturas de revenimento. Foram realizados tratamentos isotérmicos (130°C, 210°C, 350°C, 450°C e 520°C) cumulativos com tempos de 1 minuto até 130 horas. Verificou-se que: i) nos primeiros estágios do revenimento a cinética é favorecida pelo tratamento criogênico (precipitação de carbonetos \'eta\' ou \'epsilon\'); ii) o alívio de tensões atrasa os dois primeiros estágios do revenimento; iii) há maior crescimento dos carbonetos de liga nas amostras sem tratamento criogênico. O refinamento dos carbonetos secundários de revenimento foi atribuído a uma sequência de precipitações de carbonetos de revenido in situ: \'eta\' -> \'teta\' -> M7C3 e M2C. / The effects of cryogenic treatments and of stress relief treatment introduced in the thermal cycle of the cold work tool steel AISI D2 were studied. The cryogenic temperatures were varied: cryogenic (-196°C) and subzero (-80°C). It was also varied the holding times at cryogenic temperatures: 2, 3, 10, 24, 30 and 36 hours. The effect of including a stress relief heat treatment previously to the cryogenic treatment was also verified. Samples submitted to different thermal cycles were studied using metallographic characterization, X-ray diffraction and electric power measurements. The metallographic characterization used SEM (scanning electron microscopy) and SEM-FEG (SEM with field emission gun), besides OM (optical microscopy). It was not found any variation in the secondary carbides (micrometrics) precipitation. The temper secondary carbides (nanometrics) showed to be more finely dispersed in the matrix of the samples with cryogenic treatment and without stress relief. The X-ray diffractions were carried out at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory; synchrotron light was essential to detect small and nano sized variations occurring due to the addition of the cryogenics and stress relief treatments. It was verified: i) lower austenite volumetric fraction in the samples with subzero treatment if compared to the cryogenic treated samples, an indication of a C curve kinetic behavior of the transformation; ii) the stress relief treatment produced an decrease in the c/a relationship of the martensite lattice parameters and an increase in the austenite a parameter (explained by carbon atoms partition from the supersatured martensite to the retained austenite); iii) after double tempering occurred an increase in the a parameter of the remaining austenite lattice, indicating an increase in the carbon content of the residual retained austenite, due to carbon partition; iv) higher volumetric fraction of temper carbides (M7C3 and M2C) if the samples were cryogenic treated just after quench (to room temperature), followed by the sample with cryogenic treatment + stress relief, after the sample just quenched and tempered and finally by the samples with stress relief without cryogenic treatment. Thermo-electric power measurements (carried out at INSA-Lyon) characterized the samples behavior after tempering at different temperatures. Cumulative isothermal treatments (130°C, 210°C, 350°C, 450°C e 520°C) with increasing times (from 1 minute to 130 hours) were used. It was verified that: i) the kinetic is favoured by the cryogenic treatment in the first temper stage (\'eta\' or \'epsilon\' carbide precipitation); ii) the stress relief delayed the first and second temper stage; iii) the samples without cryogenic treatment showed to have a bigger growing for the alloys carbides in the last stage of temper. The refinement of the temper secondary carbides was attributed to an in situ carbide precipitation during tempering: \'eta\' -> \'teta\' -> M7C3 e M2C.

Os tratamentos de cementação, têmpera, revenimento e jateamento por granalhas são muito utilizados na produção seriada de peças da indústria automobilística, como engrenagens e eixos. Variações destes processos podem influenciar a vida em fadiga por flexão dos componentes descritos. O objetivo deste trabalho foi estudar a influência de variações no tempo de jateamento por granalhas, variações na temperatura de revenimento e de diferentes profundidades de oxidação intergranular, no crescimento de trincas curtas por fadiga na camada cementada do aço DIN 20MnCr5. Para isso foram feitos ensaios de fadiga por flexão em quatro pontos, utilizando corpos de prova de seção retangular e sem entalhe. Para o acompanhamento do crescimento de trincas curtas foi utilizado o método de réplicas de acetato. Foram estudados seis níveis de jateamento, quatro níveis de revenimento e dois níveis de oxidação intergranular. Como resultados principais, foram obtidas curvas de comprimento de trinca por número de ciclos e taxa de crescimento de trinca por tamanho médio da trinca. Amostras jateadas entre trinta minutos e uma hora, revenidas à 160&#176C e com oxidação intergranular por volta de dez mícrons, apresentaram os melhores resultados em relação à vida em fadiga. / Carburizing, quenching, tempering and shot peening treatments are often used in mass production of automotive parts, such as gears and shafts. Changes in these treatments can influence the bending fatigue life of these parts. The purpose of this study was to measure the influence of different shot peening times, different tempering temperature and different internal oxidation depths, on the short fatigue crack growth in case carburized DIN 20MnCr5 steel. Four-point-bend fatigue tests were carried out in rectangular section specimens without notch. The surface short crack growth was monitored by means of acetate replication technique. Six levels of shot peening, four levels of tempering temperatures and two levels of internal oxidation were studied in this work. Crack length versus number of cycles and crack growth rate versus mean crack length were obtained as principal results. Shot peening from 30 minutes to one hour, tempering at 160#176C and a lO~m depth of internal oxidation showed the best results in fatigue life.