O aço galvanizado contém uma camada protetora de Zn e Zn-Fe, obtida por imersão a quente, que tem por objetivo a proteção do aço. Entretanto, a presença dessa camada diminui a aderência a sistemas de pinturas e reduz a resistência à corrosão. Um método muito eficiente na proteção contra a corrosão desses substratos são as camadas de cromato, que proporcionam excelentes propriedades anticorrosivas, além de boas propriedades de adesão. Porém, os processos empregados para a obtenção desse tipo de revestimento estão sendo abandonadas devido à utilização do cromo hexavalente que é carcinogênico. Nesse contexto, revestimentos híbridos orgânico-inorgânicos obtidos pelo processo de sol-gel têm sido apresentados como uma alternativa ambientalmente correta. A adição de inibidores de corrosão ou outros compostos, aos filmes híbridos pode modificar as propriedades da camada barreira melhorando, conseqüentemente, o desempenho anticorrosivo. Este trabalho de pesquisa teve por objetivo, avaliar o comportamento eletroquímico do aço galvanizado revestido com um filme híbrido obtido a partir de um sol constituído pelos precursores alcoóxidos 3- (trimetoxisililpropil)metacrilato (TMSM) e tetraetoxisilano (TEOS) com adição de nitrato de cério na concentração de 0,01 mol.L-1. Diferentes mecanismos de cura (ao ar, térmico e ultravioleta) foram empregados. Também foi avaliado o tempo de permanência na solução (2, 5 e 10 minutos), o pré-tratamento do substrato e o pH da solução e por fim, variou-se em 5 níveis a relação TEOS/TMSM com uma razão fixa de MMA/TMSM. A caracterização morfológica e a determinação da espessura dos filmes foram realizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à molhabilidade (determinação do ângulo de contato), quanto às estruturas químicas presentes (espectroscopia de infravermelho) e quanto ao comportamento eletroquímico (potencial de circuito aberto, polarização potenciodinâmica, e espectroscopia de impedância eletroquímica). A partir do estudo realizado foi possível verificar a influência da composição química do sol e do pH da solução sobre a formação do filme e as propriedades físicas e eletroquímicas do mesmo. Além disso, ficou evidenciada a importância do tempo de permanência do substrato na solução, do pré-tratamento do substrato e do processo de cura sobre a resistência a corrosão dos revestimentos obtidos. / Galvanized steel presents a protective layer of Zn and Zn-Fe, obtained by hot dipping, which promotes the steel protection. However, the presence of this layer decreases the adhesion of paint systems and reduces the corrosion resistance. A very efficient method used to protect against the substrate corrosion is chromate layers, which provide excellent anticorrosive and good adhesion properties. However, the processes employed to obtain this type of coating have been abandoned due to the use of hexavalent chromium, which is carcinogenic. In this context, organic-inorganic hybrid coatings obtained by sol-gel process have been presented as environmentally friendly alternative. The addition of corrosion inhibitors or other compounds, to the hybrid films can modify the properties of the barrier layer consequently improving the corrosion performance. This research aimed to evaluate the electrochemical behavior of galvanized steel coated with a hybrid film obtained from a sol composed by the alkoxides precursors 3 - (trimethoxysilylpropyl) methacrylate (TMSM) and tetraethoxysilane (TEOS), with the addition of cerium nitrate in a concentration of 0.01 mol L-1. Different cure mechanisms (thermal and ultraviolet processes and in air) were used. It was also evaluated the immersion time in the solution (2, 5 and 10 minutes), the substrate pretreatment process,and the solution pH. Finally the TEOS/TMSM ratio was varied in 5 levels maintaining the MMA/TMSM ratio. Morphological characterization and film thickness measurements were performed by scanning electron microscopy (SEM). Moreover, the films were evaluated concerning the wettability (contact angle determination), the chemical structures (infrared spectroscopy) and the electrochemical behavior (open circuit potential, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy). From this study it was possible to verify the influence of the sol chemical composition and pH solution on the film formation. Besides the physical and electrochemical properties are influenced by these parameters. It was also evidenced the influence of the substrate immersion time in the solution, as well as the substrate pretreatment and the cure process effect on the coatings corrosion resistance.

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Photocatalytic glazes were developed by adding TiO2 in anatase form into commercial ceramic frits. The glazes were coated by spraying on enameled ceramic tiles and then exposed to a heat treatment between 800 and 1000 °C. The tiles with the TiO2 glaze were characterized by SEM and XRD, their wettability was determined by measuring the contact angle with water and their photocatalytic activity was determined by the degradation of methylene blue in contact with the coated tiles under UV irradiation. The microstructural analysis (SEM) showed that the TiO2 particles are properly dispersed in the glass matrix. The XRD analysis showed that from 850 °C the anatase particles are converted into rutile, causing loss of photocatalytic activity of the tiles. Under optimized conditions the anatase glaze yields 50% degradation of methylene blue dye at the end of 11 h of irradiation, with a reaction rate of 0.1138 h-1. / Vidrados fotocatalíticos foram desenvolvidos adicionando-se TiO2 na forma de anatásio a fritas cerâmicas comerciais, sendo depositados sobre placas cerâmicas esmaltadas por pulverização e em seguida expostas a um tratamento térmico entre 800 e 1000 ºC. As placas com vidrados de TiO2 foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX), determinação da molhabilidade da água pela medição do ângulo de contato e a determinação da atividade fotocatalítica por meio da degradação de azul de metileno em contato com as peças revestidas sob irradiação UV. A análise microestrutural (MEV) mostrou que as partículas de TiO2 dispersaramse adequadamente na matriz vítrea. Os difratogramas de raios X mostraram que a partir dos 850 ºC as partículas de anatásio convertemse para rutilo ocasionando perda da atividade fotocatalítica das placas cerâmicas. Em condições otimizadas, obteve-se 50 % de degradação do corante azul de metileno ao final de 11 h de irradiação, com uma taxa de reação de 0,1138 h-1.

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / As placascerâmicas com frequência são recobertas com esmaltes. Entre a base e a cobertura vítrea está o engobe que possui uma composição intermediária a estas duas camadas.Na composição dos engobes a fração plástica é formada principalmente por argilas claras e de boa plasticidade, que possam sinterizar de forma adequada dentro da composição durante a queima. Porém,argilascom boa plasticidade possuemem suas composições diferentes minerais, como o quartzo, que tendem a prejudicar a opacidade e óxidos cromóforos,que reduzem a alvura. O objetivo do trabalho foi o de conhecer o efeito da ativação mecânica no caulim e utilizar amostras de caulins ativados como fonte de material plástico para a formulação dengobe.Para isso foramobtidas amostras de caulim ativadaspor moagem de alta energia, com rotação de 500 rpm e com esferas de zircônia de 0,3mm nos tempos de 1 e 4 h. Estas amostras foram caracterizadas medindoàárea de superfícieespecífica, tamanho de partícula, cristalografiae calorimetria de varredura. Emuma etapa seguinte, com base em um engobe de referência(F.REF), foram formuladas três composições de engobesubstituindo a argila ball claypor:caulim não ativado (F.15C.0AT), caulim ativado com 1 h(F15C.1AT) e caulim ativadocom 4 h(F.15C.4AT).Para os corpos de prova secos,foram realizados ostestes deresistênciamecânicaa tração por compressão diametrale densidadeaparente. Foram obtidos corpos de prova queimados em1110, 1130, 1150 e 1170ºC e realizado os testes deabsorção, densidadeaparenteeespectrofometria.Para os corpos de prova queimados a 1130ºC foi realizada a análise cristalográfica, análise no microscópio eletrônicode varredurae determinado a densidade real. A ativação mecânica aumentou a área de superfície específicado caulim de 4,6 para 25 m²/g após1 hde moagem e para 46,1 m²/g com4 hde moagem, reduziu opercentual acumulado detamanho de partícula de 3% abaixo de 1µm para 96% abaixo de 1 µm em ambos os casos. Esse processamentotornouo caulim mais amorfo e causouefeitos sobre a decomposição da hidroxila. A composição F.15C.4AT obteve resistência mecânica a secomédiaigual a 0,68 MPa contra 0,18 MPa da F.REF. A F.15C.4AT obteve o menor valor de densidade relativa (0,84 contra 0,87 da F.15C.0AT) causada pelo aumento de porosidade fechada facilitada pela maiorfundência. As composições com caulim aumentaram a alvura e obtiveram uma microestrutura com maior formação de fases de cálcio.

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Orientador: Profª Drª Ana Sofia Clímaco Monteiro D'Oliveira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 31/07/2015 / Inclui referências : f. 130-136 / Área de concentração: Engenharia e ciência de materiais / Resumo: Compostos intermetálicos são intrinsecamente designados para aplicações em temperaturas elevadas devido à sua estrutura ordenada de longo alcance, o que torna estas ligas interessantes para proteger componentes que trabalham nestas condições. A elevada resistência mecânica de revestimentos de aluminetos de Nióbio é relatada na literatura. No entanto, estas ligas são susceptíveis a uma severa degradação sob temperaturas que variam de 800 a 1000oC. A adição de Si pode melhorar o comportamento de oxidação dos revestimentos Nb-Al devido à formação de camadas de óxido protetoras. Para utilização de revestimentos Nb-Al-Si é importante compreender a influência de Si sobre a síntese e resistência à oxidação dessas ligas. Desta forma, neste trabalho foram avaliados mini tarugos processados por Plasma com Arco Transferido (PTA) em molde de Cu resfriado e revestimentos NbAl e NbAlSi depositados por PTA em aço inoxidável SAE 304, com as mesmas composições (Nb40wt%Al, Nb40wt%Al + 15wt%Si e Nb40wt%Al + 30wt%Si). Os testes de oxidação isotérmica dos tarugos revelaram uma dependência da temperatura e composição química, sendo que 800ºC parece ser uma temperatura crítica na qual as adições de Si aceleraram a degradação. A adição de Si à mistura de pós de Nb40%wtAl impede que a síntese se complete durante a deposição, e a exposição a temperatura permite a continuidade das reações. Os resultados da Análise Térmica Diferencial (DSC) e Termogravimétrica (TGA) mostram um comportamento mais estável para os tarugos processados sem Si, em concordância com os resultados de oxidação isotérmicos. A menor estabilidade dos tarugos processados com Si contraria ao que era esperado pela adição de Si ao sistema NbAl. Entretanto, as reações que completam a síntese dos compostos e o oxigênio aprisionado nos tarugos advindo dos próprios pós contribuem para estas diferenças. A exposição em temperatura dos revestimentos mostra que a síntese das misturas de pós, com e sem Si, se completou durante a deposição e subsequente solidificação dos revestimentos. O comportamento a oxidação medido por TGA mostra uma maior resistência do revestimento processado com a mistura Nb40wt%Al + 30wt%Si. Palavras-chave: PTA, revestimentos NbAlSi, ligas NbAlSi, intermetálicos, NbAl / Abstract: High strength intermetallics are intrinsically designed for high temperature applications due to their order structure, making these alloys very attractive to protect components that operate at high temperature. The high mechanical resistance of Nb aluminides coatings is reported in the literature. However, these alloys are susceptible to a severe degradation under temperatures ranging from 800 to 1000oC. The addition of Si can improve the oxidation behavior of the Nb-Al coatings due to formation of protective oxide layers. To successfully use Nb-Al hardfacing coatings and subsequently assess the influence of dilution, it is important to understand the influence of Si on the oxidation resistance of alloys. For that purpose this work evaluated both NbAl and NbAlSi mini billets processed by PTA (Plasma Transferred Arc) on a cooled Cu mold and coatings deposited by PTA in stainless steel SAE 304 with the same compositions of the mini billets (Nb40wt%Al, Nb40wt%Al + 15wt%Si e Nb40wt%Al + 30wt%Si). Isothermal oxidation tests of billets revealed a dependency of temperature and chemical composition, 800ºC appears to be a critical temperature at which the Si additions accelerated the degradation. The addition of the Si in the powder mixture of Nb40% wtAl prevents complete synthesis during the deposition, and exposure to temperature allows the continuation of the reactions. DSC and TGA results show a more stable behavior for the billets processed without Si, in accordance with the results of isothermal oxidation. The minor stability of processed billets with Si is contrary to what was expected by the addition of Si in the NbAl system. However, the reactions that complete the synthesis of compounds and oxygen trapped in the billets from the post themselves contribute to these differences. The exposition in temperature shows that the synthesis of mixtures of powders, with and without Si, was completed during the deposition and subsequent solidification of coatings. The oxidation behavior measured by TGA shows a higher resistance of the coating with the mixture Nb40wt%Al +30wt%Si. Key-words: PTA, coatings NbAlSi, alloys NbAlSi, intermetalics and NbAl

O estudo de pré-tratamentos, para aumentar a resistência aos efeitos da corrosão e melhorar a performance da pintura para prolongar a vida útil dos materiais, é muito importante para o setor industrial. Os prejuízos referentes à corrosão alcançam valores inimagináveis por todos nós. Entender o funcionamento desta área é vital. O pré-tratamento mais usado atualmente ainda é a fosfatização, que desempenha bem o seu papel de revestimento protetivo e base para a pintura, porém deixa resíduos perigosos no ambiente, a chamada lama, ou lodo, de fosfatização. Em função disso novos métodos são estudados, e alguns já estão sendo usados na indústria com cada vez mais frequência. Um dos métodos é através do uso de camadas de conversão a base de ácidos hexafluorzircônico ou hexafluortitânico. Por já estarem estabelecidos no mercado, é necessário aprimorar seu uso, buscando melhorias no desempenho destes produtos. A camada formada consiste em uma fina camada de óxido de zircônio em escala nanométríca, sendo por isso conhecida como camada ou revestimento nanocerâmico. No presente trabalho foi feito uma avaliação da camada protetora formada em solução de ácido hexafluorzircônico, sem e com adição de determinadas quantidades de um polímero, o polietilenoglicol, e avaliou-se a qualidade dos revestimentos obtidos. Para avaliar a qualidade de cada camada protetora foram realizados diversos ensaios, simulando ambientes salinos e urbanos, ensaios eletroquímicos e de aderência. Foi possível verificar que a adição do polímero na solução de pré-tratamento é capaz de proporcionar benefícios à qualidade de barreira protetora nanocerâmica. O comportamento da barreira em ensaios eletroquímicos e ensaios acelerados simulando ambientes corrosivos mostrou que em certas concentrações e valores de pH o desempenho é promissor e justifica seu uso. / The pre-treatments studies to increase resistence to the corrosion effects and improve painting performance for prolong the life of the materials is very important for industry. Losses related to the corrosion may appear unimpressive, but reach unimaginable values for all of us. To understand the functioning of this area is vital. The most widely used pre-treatment is currently still phosphating. He plays well its role of protective coating and base for painting, but leaves dangerous waste on the environment. As a result, new methods are studied, and some are already being used in the industry with increasingly frequency. One method is through the use of conversion layers by the use of zirconium or titanium acids. Because they are already established on market, it is necessary to improve its use, seeking improvements in the performance of these products. The formed layer consists of a thin zirconium oxide layer on a nanometric scale, so it is known as a nanoceramic layer or nanoceramic coating. In the present work was done an evaluation of the protective layer formed by an acid, the hexafluorzirconic acid, with and without addition of certain amounts of a polymer, polyethylene glycol, and evaluate the quality of the coatings obtained. Therefore many tests were carried out, simulating saline and urban environments, electrochemical tests and grip tests. It was verified that the addition of polymer in the pre-treatment solution is capable of providing benefits for the quality of nanoceramic protective barrier. The barrier performance in electochemical tests and accelerated tests simulating corrosive environments showed that at certain concentrations and pH values the performance is promising and justifies its use.

Neste trabalho, a resistência ao desgaste abrasivo de revestimentos cerâmicos (AbO3, AI2O3+ TiO2 e ZrO2+ Y2O3) foi avaliada em relação a diferentes fatores operacionais aplicados com a técnica de aspersão térmica. Utilizou-se outros revestimentos de natureza cerâmica com matriz metálica (compósitos) (WC-Co(12%) e WC-Co(17%)) e metálica (liga à base de Ni-Cr-W), para fins comparativos. Foram empregadas duas técnicas distintas de aspersão térmica para a obtenção dos revestimentos: plasma spray e hipersônico. Os corpos-de-prova foram primeiramente submetidos à deposição com uma liga Ni-Cr20, com a finalidade de diminuir as tensões de natureza térmica, e após sofreram a deposição do pó cerâmico. Os revestimentos foram então submetidos a um desgaste abrasivo em um abrasímetro, que promovia 3 movimentos rotativos contra uma lixa abrasiva. Considerando todos os sistemas comparados (cerâmicos, compósitos e metálico), o que apresentou maior resistência ao desgaste abrasivo foi o WCCo (12%). Foi constatada uma correlação da porosidade com a resistência ao desgaste para os sistemas cerâmicos. Para o sistema Al2O3+ TiO2, a maior resistência ao desgaste foi apresentada pelas amostras com menor porosidade. O mesmo comportamento não foi observado com os sistemas cerâmicos com matriz metálica e metálico, onde menores resistências ao desgaste foram obtidas para revestimentos com baixas porosidades. Também o efeito das tensões produzidas durante o procedimento de aspersão térmica foi avaliado em relação à resistência ao desgaste abrasivo. Para tanto, foram variados a distância de aspersão, o tempo de pré-aquecimento do substrato e a redução da espessura da camada depositada. O sistema cerâmico AI2O3+ TiO2 teve um ganho de 46% e 61% na resistência ao desgaste, quando respectivamente aspergido sem pré-aquecimento do substrato e com redução da distância de aspersão. Com a redução da espessura da camada depositada, os sistemas cerâmicos via de regra diminuíram a resistência ao desgaste, ao passo que para o sistema WC-Co (17%), o acréscimo foi de 53%. A razão para tanto foi imputada ao alívio de tensões. Os resultados obtidos permitiram avaliar a dependência da resistência ao desgaste de materiais cerâmicos (em comparação com materiais compósitos e metálico) aspergidos termicamente com fatores microestruturais como porosidade (quantidade e tamanho de poros), presença de trincas e descontinuidade das camadas lamelares, típicas de microestruturas aspergidas termicamente. / In this work the abrasive wear resistance of ceramic coatings ((Al2O3, Al2O3+ TiO2 and ZrO2+ Y2O3) was evaluated to different operacional factors applied through thermal spray technique. Others coatings of ceramic nature were used with metallic matrix, for comparative analysis. Two different thermal spraying techniques were used to obtain the coatings: plasma spray and high velocity oxygen fuel. The specimens were first coated with an alloy NiCr2O in arder to reduce the thermal stress, and after that, they were coated with ceramic powder. The coatings were submited to abrasive wear in a wear machine adjusted to do 3 rotatives motions against an abrasive sandpaper. Considering ali systems that were compared (ceramic, metal matrix composites and metallic), the system that shown the highest abrasive wear resistance is WC-Co(12%) A correlation was found between the porosity and the wear resistance for ceramic systems was found. The highest wear resistance was found with a low levei of porosity. The same behavior was not observed to the ceramic systems with metallic matrix and metallic, where the lower wear resistances obtained for coatings without lower porosities. Also, the stress effect, generated during thermal spraying procedure, was evaluated, correlating with the abrasive wear resistance. Pre-heating time of the substrate and the coating thickness reduction were varied. The ceramic system Al2O3+ TiO2 showed an increase of wear resistance of 46% and 61%, when it was respectively sprayed without pre-heating of the substrate and with the reduction of the spray distance. The ceramic systems had their wear resistance diminished by decreasing the coating thickness, whereas for the WC-Co(17%) the wear resistance was increased by 53%. The reason of this behavior was attributed to the stress relaxation.The results obtained, allowed us to establish the resistance dependence of thermal spraying ceramic materiais with microstructural factors like porosity (quantity and poro size), presence of cracks and lamelar layers fractured, that are typical characteristcs of thermal sprayed microstructures.

Neste trabalho amostras de API 5CT P110 foram revestidas com nióbio empregando-se o processo de Aspersão Térmica Hipersônica HVOF (High Velocity Oxi-Fuel Flame). Previamente à aspersão com nióbio, o substrato foi preparado conforme recomenda a norma da Petrobras (N2568, 2011), sendo que após o processo de aspersão foram realizadas as caracterizações quanto à resistência à corrosão em solução contendo cloretos e quanto à fragilização por hidrogênio. Os revestimentos também foram caracterizados quanto à morfologia por microscopia eletrônica de varredura, análises metalográficas, de microestrutura, aderência e dureza. O revestimento obtido apresentou uma boa resistência à corrosão. Além disso, realizou-se o ensaio com carregamento prévio com hidrogênio, onde o substrato apresentou uma redução na tenacidade praticamente desprezível comparativamente ao substrato sem revestimento e sem carregamento prévio. Isto indica que o revestimento obtido parece atuar como barreira ao ingresso de hidrogênio no aço API 5CT P110. / In this work, samples of API 5CT P110 were coated with niobium employing the thermal spray process Hipersonica HVOF (High Velocity Oxy-Fuel Flame). Prior to spraying with niobium, substrate was prepared as recommended by the norm of Petrobras ( N2568 , 2011) , and after the process of spraying, the characterizations for resistance to corrosion in chloride-containing solution and to hydrogen embrittlement were performed. The coatings were also characterized for morphology by scanning electron microscopy hardness, metallographic, microstructure and adhesion analyses. The obtained coating had good corrosion resistance. Moreover , we performed the test with prior loading with hydrogen, the substrate showed a negligible reduction in toughness compared to the uncoated substrate without preloading. This indicates that the coating obtained seems to act as a barrier to the entry of hydrogen in API 5CT P110 steel.

A seleção de revestimentos para aplicação em presença de fluidos altamente corrosivos, condições comumente presentes em tubulações na indústria petroquímica, requer uma rigorosa especificação dos requisitos a serem atendidos. A aplicação de revestimentos de nióbio por aspersão térmica, uma alternativa àquelas realizadas por soldagem e cladeamento (soldagem a frio ou no estado sólido) de chapas de nióbio puro sobre substratos de aço carbono, vem surgindo como fator de interesse pelos pesquisadores, visto que no Brasil situam-se as maiores reservas de nióbio do mundo. O presente trabalho teve por objetivo a obtenção e caracterização de revestimentos de nióbio, aplicados pelo processo de aspersão térmica a plasma sobre o aço API 5L X65. Foi avaliada a influência dos parâmetros operacionais (corrente elétrica e número de passes) sobre as propriedades morfológicas, mecânicas e eletroquímicas dos revestimentos. A preparação superficial do substrato foi realizada com limpeza, pré-aquecimento e jateamento abrasivo com alumina. A morfologia e a microestrutura dos revestimentos foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microscopia ótica, difração de raios X e perfilometria. As propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaio de dobramento, microdureza Vickers e resistência ao desgaste por abrasão. Adicionalmente, avaliou-se o comportamento eletroquímico do revestimento por polarização potenciostática em solução de NaCl 3,5%. Os resultados mostraram que os revestimentos obtidos apresentaram defeitos como vazios, trincas e porosidades, além da incorporação de oxigênio em excesso, formando os óxidos NbO e NbO2 para as condições de processo aqui estudadas. A dureza média dos revestimentos alcançou 602 HV, contribuindo para restringir seu dobramento em ensaio e consequentemente sua aderência. A variação de dureza obtida para os revestimentos, em relação à variação de aporte térmico (corrente elétrica) não gerou significativas diferenças nos ensaios de desgaste por abrasão. A presença dos defeitos, em parte, comprometeu a resistência à corrosão dos revestimentos nos ensaios de polarização potenciostática. Isso evidencia a importância do ajuste dos parâmetros operacionais quando se deseja associar em aplicação resistência mecânica e resistência à corrosão. / The selection of coatings for application in corrosive environments, in pipelines of petrochemical industry, for example, requires an accurate specification. The application of niobium coatings by thermal spray, is an alternative to those made by welding and cladding (cold or solid welding) of pure niobium sheet on carbon steel substrates. Niobium coatings have called the attention of researchers because in Brazil there are the largest reserves of niobium in the world. The present work aims to obtain and characterize niobium coatings applied by the process of thermal plasma spraying on the API 5L X65 steel. It was evaluated the influence of operating parameters on the morphological, mechanical and electrochemical coatings properties. The substrate surface preparation was carried out by cleaning, pre-heating and abrasive blasting with alumina. The coatings morphology and microstructure were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), optical microscopy, X-ray diffraction and profilometry. The mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness measurements and wear resistance. Additionally, it was evaluated the coating electrochemical behavior, employing the potentiostatic polarization technique, in a 3.5% NaCl solution. The results indicated that the obtained coatings presented defects such as voids, cracks and porosity, and the incorporation of oxygen in excess, forming oxides. The measured average hardness for the coatings was 602 HV, restricting its bending in the bend test and consequently its adherence. The coatings hardness variation obtained, in relation to the variation of heat input (electric current) did not generate significant differences in wear tests. The presence of defects, partially reduced the coatings corrosion resistance expected in the potentiostatic polarization tests. These results show the importance of operating parameters control when it is required, in practical application, mechanical strength and corrosion resistance.

Os filmes de polímeros poliolefínicos são os mais usados na indústria devido baixo custo e pelas boas propriedades mecânicas, físico-químicas e térmicas, contudo tais polímeros apresentam comportamento hidrofóbico, superfície quimicamente inerte e baixa energia de superfície proporcionando pouca adesão à tintas e outros revestimentos. Para isso, diversos tratamentos superficiais são realizados com objetivo de aumentar a energia de superfície desses filmes, tais como: tratamento por chama, descarga corona, modificação química, plasma e irradiação por feixe de partículas (elétrons, íons, nêutrons e fótons); dentre eles, o mais utilizado industrialmente é o tratamento de descarga corona. Portanto, este trabalho abordará uma alternativa aos tratamentos convencionais que não proporcionam boa estabilidade em função do tempo. Para isso foram adicionados três agentes funcionalizantes com distintas características químicas, sendo eles: copolímero de etileno e acrilato de metila (CEAM); polietileno graftizado com anidrido maleico (PGAM); e copolímero de etileno/ácido metacrílico com grupo ácido parcialmente neutralizado com íons de sódio (CAMI). Os agentes foram adicionados na matriz polimérica de polietileno linear de baixa densidade (PELBD) nas concentrações de 1 a 4% m/m. Para avaliar as propriedades dos filmes funcionalizados foram realizados os ensaios termogravimétricos, calorimetria diferencial de varredura, índice de fluidez, espectroscopia de infravermelho e índice de carbonila, ângulo de contato e energia de superfície, microscopia de força atômica e ensaio de descolamento. Os resultados mostraram que os filmes funcionalizados obtiveram um incremento na energia de superfície quando comparadas ao filme de PELBD, tornando-os menos hidrofóbicos conforme o aumento da concentração da adição do agente funcionalizante. Sendo que as amostras funcionalizadas com 3% de PGAM apresentaram os melhores resultados, com incremento de aproximadamente 40% na força de adesão em relação à amostra sem funcionalização. / The polyolefin films are widely used, due to their properties as physical and chemical properties and low cost. However, the films presents hydrophobicity, a surface chemically inert and a low surface energy causing problems to be coated, printed or laminated. Several surface treatments are realized to intend to increase this surface energy, including chemical and physical process. The techniques used for films are: flame treatment, corona discharge, chemical modification, plasma and the irradiation of particle beam (electrons, ions, neutrons, photons). Among these treatments the corona discharge is the most used in the thermoplastic films. So, this work aims to increase the surface energy of LLDPE films using three functionalizing agents in 1 - 4% wt., and the agents are: a copolymer of ethylene and methyl acrylate (CEAM); an anhydride modified polyethylene (PGAM); and ethylene/methacrylic acid in which the MAA acid groups have been partially neutralized with sodium ions (CAMI). In other to evaluate the functionalized films were characterized by thermogravimetry (TGA), melt flow index (MFI), differential scanning calorimetry, FTIR spectroscopy and carbonyl index, contact angle and surface energy, atomic force microscopy and peel test. Results showed that functionalized films presented a higher surface energy and lowest hydrophobic behavior conform the increase of the functionalizing agents concentration. Therefore the films functionalized with 3% wt. of PGAM showed better results, with an increase of 40% in the adhesion force when compared with the unfunctionalized films.