Im Rahmen des Forschungsprojekts ”TMF-Rissverlaufsberechnung für ATL-Heißteile“ des FVV e.V. wurden Untersuchungen zur Entwicklung eines Rissfortschrittsgesetzes unter thermomechanischer Wechselbeanspruchung (thermo-mechanical fatigue, TMF) für das austenitische Gusseisen Ni-Resist D-5S durchgeführt. Ziel der experimentellen Arbeiten war es, mit einseitig gekerbten Proben (SENT) eine Datenbasis für Risswachstum unter TMF-Belastung zu schaffen. Das Werkstoffverhalten des betrachteten austenitischen Gusseisens Ni-Resist D-5S wurde mithilfe eines validierten viskoplastischen, temperaturabhängigen Materialmodells modelliert, das zur Berücksichtigung großer Verzerrungen und Rotationen am Riss auf große Deformationen erweitert wurde. Zur Beurteilung des Rissfortschritts unter TMF wurde die zyklische Rissspitzenöffnungsverschiebung (ΔCTOD) als geeigneter Beanspruchungsparameter verwendet. Für die Simulation der Rissausbreitung wurde ein automatischer FEM-Algorithmus mit inkrementeller, adaptiver Neuvernetzung entwickelt. Dabei wurden Verformungen und inelastische Zustandsvariablen auf das neue Netz übertragen. Der Einfluss verschiedener Parameter innerhalb der Simulationsstruktur wurde analysiert. Ein verbesserter Mapping-Algorithmus zur Übertragung der Zustandsvariablen wurde entwickelt. Mithilfe begleitender 2D FEM-Simulationen wurden die Rissfortschrittskurven des Werkstoffs basierend auf den experimentellen Daten ermittelt und unter Anwendung des ΔCTOD Konzepts in parametrisierter Form dargestellt. Zusätzlich wurden Rissfortschrittsgesetze durch den Einsatz von Machine-Learning-Konzepten bestimmt. Dies ermöglicht erstmals eine quantitative Vorhersage der Rissentwicklung unter Beanspruchungsbedingungen mit Großbereichsfließen unter Berücksichtigung von TMF. / As part of the research project ”TMF crack propagation calculation for ATL hot parts“ of the FVV e.V., an investigation was carried out to develop a crack propagation law under thermomechanical fatigue (TMF) for the austenitic cast iron Ni-Resist D-5S. The aim of the experimental work was to create a database for crack growth under TMF loading with single edge notch tension specimens (SENT). The material behavior of the austenitic cast iron under consideration, Ni-Resist D-5S, was modeled using a validated viscoplastic temperature dependent material model, which was extended to large deformations to account for large distortions and rotations in the crack. The cyclic crack opening displacement (ΔCTOD) was used as a suitable loading parameter to assess crack propagation under TMF. An automatic FEM algorithm with incremental adaptive remeshing was developed for the simulation of crack propagation. In the process, the deformations and inelastic state variables were transferred to the new mesh. The influence of different parameters within the simulation structure was analyzed. An ideal mapping algorithm for the transfer of state variables was developed. With the help of accompanying 2D FEM simulations, the crack propagation curves of the material were determined on the basis of the experimental data and presented in parameterized form using the concept ΔCTOD. Furthermore, crack propagation laws were determined using machine learning concepts. This allows for the first time a quantitative prediction of crack development under loading conditions with large scale yielding taking TMF into account.

Ultrafeinkörnige metallische Werkstoffe haben verstärkt wissenschaftliche Bedeutung erlangt. Um dieser neuartigen Werkstoffklasse über die grundlagenorientierte Forschung hinaus einen Einsatz in technischen Anwendungen zu ermöglichen, ist es notwendig, deren Verhalten unter verschiedenen einsatzrelevanten Belastungsbedingungen vorhersagen zu können. In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten einer ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung in den Bereichen der hochzyklischen (HCF) und niedrigzyklischen (LCF) Ermüdung sowie des Rissfortschritts untersucht. Im Mittelpunkt steht dabei die Identifikation der mikrostrukturell wirksamen Mechanismen bei der Entstehung und Ausbreitung von Ermüdungsrissen. Es werden ein homogen ultrafeinkörniger und ein bimodaler Zustand sowie verschiedene duktilitätsoptimierte Zustände betrachtet und systematisch der Einfluss der Korngröße, der Korngrößenverteilung, der Ausscheidungscharakteristik sowie der Festigkeit und Duktilität auf das Ermüdungs- und Rissfortschrittsverhalten ermittelt. Die Untersuchungen zeigen, dass das Schädigungsverhalten der ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung insbesondere durch die Korngröße und Korngrößenverteilung sowie den Kohärenzgrad der festigkeitssteigernden Ausscheidungen beeinflusst wird.

Ultrafeinkörnige metallische Werkstoffe haben verstärkt wissenschaftliche Bedeutung erlangt. Um dieser neuartigen Werkstoffklasse über die grundlagenorientierte Forschung hinaus einen Einsatz in technischen Anwendungen zu ermöglichen, ist es notwendig, deren Verhalten unter verschiedenen einsatzrelevanten Belastungsbedingungen vorhersagen zu können. In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten einer ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung in den Bereichen der hochzyklischen (HCF) und niedrigzyklischen (LCF) Ermüdung sowie des Rissfortschritts untersucht. Im Mittelpunkt steht dabei die Identifikation der mikrostrukturell wirksamen Mechanismen bei der Entstehung und Ausbreitung von Ermüdungsrissen. Es werden ein homogen ultrafeinkörniger und ein bimodaler Zustand sowie verschiedene duktilitätsoptimierte Zustände betrachtet und systematisch der Einfluss der Korngröße, der Korngrößenverteilung, der Ausscheidungscharakteristik sowie der Festigkeit und Duktilität auf das Ermüdungs- und Rissfortschrittsverhalten ermittelt. Die Untersuchungen zeigen, dass das Schädigungsverhalten der ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung insbesondere durch die Korngröße und Korngrößenverteilung sowie den Kohärenzgrad der festigkeitssteigernden Ausscheidungen beeinflusst wird.

Um die Leistung und Lebensdauer von energietechnischen Komponenten weiter zu steigern, sind höhere Leistungen, Leistungsdichten sowie Prozesswirkungsgrade zentrale Bestandteile künftiger Entwicklungen. Mit steigernden Leistungsdichten erhöhen sich auch stetig die Belastungen der einzelnen Komponenten. Zusammen mit neuen Werkstoffen und technologischem Fortschritt, wie beispielsweise verbesserten Kühltechnologien oder strömungstechnischen Optimierungen ermöglicht auch eine verbesserte Kenntnis der Belastungsbedingungen und des Schädigungsverhaltens höhere Leistungen und Leistungsdichten. Aktuelle Gasturbinen und oft auch Kraftwerkskomponenten unterliegen zusätzlich zu den mechanischen und zeitlich variablen thermischen Beanspruchungen auch großen örtlichen thermischen Gradienten, die die Lebensdauer der Komponenten stark beeinflussen. Diese thermischen Gradienten induzieren zum einen zusätzliche Beanspruchungen und die örtlich variablen Temperaturfelder führen zum anderen zu stark variierenden Werkstofffestigkeiten. In dieser Arbeit wird ein Prüfstand zur realistischen Prüfung eines typischen Gasturbinenschaufelmaterials Mar-M247 entwickelt und mit diesem eine systematische experimentelle Untersuchung des Einflusses thermischer Gradienten auf die niederzyklische Ermüdungsfestigkeit unter erhöhten Temperaturen durchgeführt. Im weiteren Teil der Arbeit wird ein visko-elasto-plastisches Materialmodell weiterentwickelt, um die lokal unsymmetrische Beanspruchung der Proben unter zyklischer Last realistisch abbilden zu können. Mit Hilfe von Experimenten aus der Literatur werden dabei zunächst die Grenzen und Möglichkeiten des Modells diskutiert, um es dann auf den konkreten Werkstoff anzupassen. Der wesentliche Vorteil des entwickelten Modells liegt in der verbesserten Beschreibung des zyklischen Kriechens und zyklischen Relaxierens (Ratcheting) insbesondere unter einachsiger Beanspruchung und in der nachträglichen Anpassungsmöglichkeit des spezifischen Ratchetingterms nach der Anpassung aller anderen Materialparameter. Die Analyse der experimentell ermittelten Lebensdauern erfolgt sowohl mit ingenieurmäßigen Methoden basierend auf der spannungsabhängigen Lebensdauerbeschreibung nach Basquinund Wöhler als auch mittels eines lokalen bruchmechanischen Ansatzes, der es ermöglicht,sowohl die Rissinitiierung als auch den Rissfortschritt unter variabler Temperatur und kombinierter Kriech- und Ermüdungsbeanspruchung zu beschreiben. Das Material- und Lebensdauermodell werden zusammen im letzten Teil der Arbeit eingesetzt, um das Verformungs- und Lebensdauerverhalten der untersuchten Proben zu berechnenund es kann gezeigt werden, dass sich die Versuche mit sehr guter Qualität wiedergeben lassen.:Versicherung i Abstract iii Kurzfassung v List of abbreviations and symbols xi 1 Introduction 1 2 Objective 5 3 State of the art 7 3.1 Thermal and mechanical loading of gas turbine components . . . . . . . . . . 7 3.2 Material characterisation of nickel-based superalloys . . . . . . . . . . . . . . 9 3.3 Deformation modelling based on constitutive material laws . . . . . . . . . . 13 3.3.1 Ramberg-Osgood material law . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 3.3.2 Strain and stress tensor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 3.3.3 Thermodynamic principles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 3.4 Elasto-visco-plastic material models . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 3.4.1 Isotropic hardening . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 3.4.2 Kinematic hardening . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 3.4.3 Kinematic hardening for improved simulation of ratcheting . . . . . . 18 3.4.4 Viscosity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 3.5 Failure at elevated temperatures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 3.5.1 Fundamental fatigue life models . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 3.5.2 Creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3.5.3 Crack growth models for fatigue loading . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 3.5.4 Creep crack growth based on C(t) and C ∗ . . . . . . . . . . . . . . . . 33 3.5.5 Temperature dependency and normalization methods . . . . . . . . . 35 3.5.6 Lifetime under temperature variation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 3.5.7 Influence of mean stresses on lifetime . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 3.5.8 Influence of oxidation on failure at elevated temperatures . . . . . . . 42 3.5.9 Constitutive damage and crack growth models . . . . . . . . . . . . . 45 3.6 Experimental methods for the generation of large homogeneously distributed heat flux densities . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 3.6.1 Resistance heating . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 3.6.2 Inductive heating . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 3.6.3 Convective heating . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 3.6.4 Laser based heating . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.6.5 Radiation heating . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.7 Conclusion on the state of the art . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 4 Development of a test system for cyclic fatigue tests under homogeneous surface temperature conditions 59 4.1 Boundary conditions for the development . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 4.2 Concept for a test system with a new highly focusing heating . . . . . . . . . 60 4.2.1 Simulation of heat fluxes of different furnace geometries by ray-tracing 60 4.3 Definition of reflection and transmission coefficient . . . . . . . . . . . . . . . 64 4.3.1 Simulation of the radiation behaviour for the furnace concepts . . . . 66 4.4 Analytical calculation of heat transfer inside the hollow specimen . . . . . . . 71 4.5 Finite element calculation of temperature distribution in the specimen wall . 73 4.6 Design and evaluation of the specimen internal cooling system . . . . . . . . . 75 4.6.1 Installation of heating and development of the load train . . . . . . . 81 5 Experimental investigation 85 5.1 Measurement of surface temperatures and thermal gradients . . . . . . . . . . 87 5.1.1 Measurement of surface temperature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 5.1.2 Axial surface temperature distribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 5.1.3 Measurement of thermal gradients across specimen wall . . . . . . . . 92 5.2 Results of isothermal ratcheting tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 5.3 Deformation behaviour of cyclic tests with superimposed thermal gradients . 98 5.3.1 Variation of mean strain and mean stress . . . . . . . . . . . . . . . . 98 5.4 Termination criteria for the tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 5.4.1 Measurement of modulus of elasticity . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 5.5 Low cycle fatigue life of Mar-M247 with and without superimposed thermal gradient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 5.6 Results of hollow cylindrical specimen testing with thermal gradients . . . . . 108 6 Microstructural investigation 113 7 Deformation modeling with improved ratcheting simulation based on small scale strain theory 123 7.1 Modeling of ratcheting behaviour of Mar-M247 . . . . . . . . . . . . . . . . 123 7.1.1 Improvement of uniaxial ratcheting description for the Armstrong- Frederick-model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 7.1.2 Evaluation of the proposed model for multiaxiality . . . . . . . . . . . 129 7.2 Application of the deformation model on Mar-M247 . . . . . . . . . . . . . 132 8 Lifetime calculation of the nickel-base-superalloy Mar-M247 based on engineering and crack growth methods 139 8.1 Modification of the Krämer crack growth model . . . . . . . . . . . . . . . . 139 8.2 Choice of basic variable for the fatigue crack growth and crack initiation . . . 140 8.3 Oxidation based crack growth model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 8.4 Creep crack growth . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 8.5 Creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 8.6 Fatigue life . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152 8.6.1 Extension of the Paris crack growth model based on intrinsic defect size152 8.6.2 Crack length independent formulation of J-integral . . . . . . . . . . . 154 8.7 Combined model for comprehensive description of the crack-initiation and -growth . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156 8.7.1 Comparison to crack growth experiments . . . . . . . . . . . . . . . . 161 8.7.2 Comparison to fatigue experiments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164 9 Application of material and crack growth model to the experiments with superimposed thermal gradient 167 9.1 Geometry function for the hollow specimen investigated . . . . . . . . . . . . 167 9.2 Application of the crack growth model on non-isothermal tests . . . . . . . . 170 9.2.1 Calculation of the stress strain field of hollow cylindrical specimen subjected to thermally induced stress gradients with the elasto-visco- plastic model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 9.2.2 Calculated crack growth behaviour under locally non-isothermal con- ditions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176 10 Conclusion and outlook 181 Bibliography 185

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung von CrNi-Stahl/Aluminium-Mischverbunden mit dem Ziel der Verbesserung der mechanischen Eigenschaften und der Erhöhung der Lebensdauer der Lötverbindungen. Da sich die Eigenschaften der Fügepartner stark unterscheiden, ist ein geeignetes Fügeverfahren erforderlich. Die wesentliche Herausforderung besteht in der Vermeidung der Bildung von dicken intermetallischen Schichten in der Reaktionszone, welche die mechanischen Eigenschaften der resultierenden Lötverbindungen verschlechtern. Dementsprechend wird ausgehend vom Stand der Technik ein Konzept zur vollständigen Untersuchung der Mikrostruktur-Eigenschafts-Beziehungen der Mischverbunde erarbeitet und umgesetzt. Die Mischverbunde werden durch Induktionslöten hergestellt, was einen lokalen Wärmeeintrag in die Fügestelle ermöglicht. Dadurch können Lötverbindungen mit dünnen Reaktionszonen erzeugt werden. Das Potenzial der Lötverbindungen wird anhand von Zugscher- und Ermüdungsversuchen aufgezeigt, die mit den Ergebnissen der Mikrostrukturanalyse und der fraktografischen Bewertung korreliert werden.:Abkürzungen und Formelzeichen iii Abkürzungen iii Formelzeichen iv Abbildungsverzeichnis v Tabellenverzeichnis xi 1 Einleitung und Motivation 1 2 Stand der Technik 2 2.1 Anwendungen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 2 2.2 Stoffschlüssiges Fügen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 3 2.2.1 Schweißen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 3 2.2.2 Löten von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 8 2.2.2.1 Grundlagen 8 2.2.2.2 Verfahren und Lotwerkstoffe 10 2.3 Besonderheiten bei Stahl/Aluminium-Mischverbunden 15 2.3.1 Intermetallische Fe-Al-Verbindungen in der Reaktionszone 15 2.3.2 Kontrolle der Bildung und des Wachstums der Reaktionszone 20 2.3.3 Problematik bei mechanischer Charakterisierung der Mischverbunde 23 3 Folgerungen und Zielstellung 27 4 Experimentelle Durchführung 29 4.1 Grund- und Lotwerkstoffe 29 4.2 Benetzungs- und Lötversuche 31 4.3 Mikrostrukturelle Charakterisierung 34 4.3.1 Mikrostrukturanalyse 34 4.3.2 Mikrohärtemessung und Nanoindentation 35 4.3.3 Thermische Auslagerung 37 4.4 Mechanische Charakterisierung 39 4.4.1 Zugscher- und Warmzugscherversuche 39 4.4.2 Ermüdungsversuche 40 5 Ergebnisse 43 5.1 Benetzungsverhalten 43 5.2 Mikrostrukturelle Untersuchungen 45 5.2.1 Mikrostruktur der Lötverbindungen und Bildung der Reaktionszone 45 5.2.2 Mechanische Charakteristika der Gefügebestandteile 55 5.3 Festigkeitsuntersuchungen 59 5.3.1 Quasistatische Untersuchungen gelöteter Mischverbunde 59 5.3.2 Ermüdungsverhalten gelöteter Mischverbunde 69 5.4 Korrelation zwischen Reaktionszonendicke und Festigkeit 81 6 Diskussion der Ergebnisse 88 7 Zusammenfassung und Ausblick 92 8 Anlagen 93 8.1 Übersicht der Benetzungsproben auf Stahl X5CrNi18-10 93 8.2 Übersicht der Benetzungsproben auf AlMn1Cu 94 8.3 Beispiel der Ergebnisse der EDX-Analyse 95 8.4 Härteverlauf über die Reaktionszone 96 8.5 EBSD-Analyse der Lötverbindung 97 8.6 Mikrozugversuche 98 8.7 TEM-Untersuchungen der hergestellten Lötverbindungen 99 9 Literaturverzeichnis 102 10 Normenverzeichnis 112 11 Publikationen 113 / This thesis deals with the production of aluminum/stainless steel mixed joints in order to improve the mechanical properties and to extend the lifetime of the joints. Because of the different physical properties of the joining partners, a suitable joining technique is necessary. In comparison to welding, brazing offers significant advantages due to the lower liquidus temperature of the used brazing fillers. The main challenge is to prevent the formation of thick intermetallic layers in the reaction zone. These layers deteriorate the mechanical properties of the resulting joints predominantly. Correspondingly, a concept for the complete investigation of the microstructure-property relationships of the brazed joints is investigated. The joints are produced by induction brazing, which takes place in a short process time and allows a local heat input into the joint. Therefore, joints with a thin intermetallic layer in the reaction zone can be manufactured. The potential of the joints is demonstrated using monotonic tensile shear tests as well as fatigue tests. The achieved results are correlated with the results of the microstructural and fractographic analysis.:Abkürzungen und Formelzeichen iii Abkürzungen iii Formelzeichen iv Abbildungsverzeichnis v Tabellenverzeichnis xi 1 Einleitung und Motivation 1 2 Stand der Technik 2 2.1 Anwendungen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 2 2.2 Stoffschlüssiges Fügen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 3 2.2.1 Schweißen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 3 2.2.2 Löten von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 8 2.2.2.1 Grundlagen 8 2.2.2.2 Verfahren und Lotwerkstoffe 10 2.3 Besonderheiten bei Stahl/Aluminium-Mischverbunden 15 2.3.1 Intermetallische Fe-Al-Verbindungen in der Reaktionszone 15 2.3.2 Kontrolle der Bildung und des Wachstums der Reaktionszone 20 2.3.3 Problematik bei mechanischer Charakterisierung der Mischverbunde 23 3 Folgerungen und Zielstellung 27 4 Experimentelle Durchführung 29 4.1 Grund- und Lotwerkstoffe 29 4.2 Benetzungs- und Lötversuche 31 4.3 Mikrostrukturelle Charakterisierung 34 4.3.1 Mikrostrukturanalyse 34 4.3.2 Mikrohärtemessung und Nanoindentation 35 4.3.3 Thermische Auslagerung 37 4.4 Mechanische Charakterisierung 39 4.4.1 Zugscher- und Warmzugscherversuche 39 4.4.2 Ermüdungsversuche 40 5 Ergebnisse 43 5.1 Benetzungsverhalten 43 5.2 Mikrostrukturelle Untersuchungen 45 5.2.1 Mikrostruktur der Lötverbindungen und Bildung der Reaktionszone 45 5.2.2 Mechanische Charakteristika der Gefügebestandteile 55 5.3 Festigkeitsuntersuchungen 59 5.3.1 Quasistatische Untersuchungen gelöteter Mischverbunde 59 5.3.2 Ermüdungsverhalten gelöteter Mischverbunde 69 5.4 Korrelation zwischen Reaktionszonendicke und Festigkeit 81 6 Diskussion der Ergebnisse 88 7 Zusammenfassung und Ausblick 92 8 Anlagen 93 8.1 Übersicht der Benetzungsproben auf Stahl X5CrNi18-10 93 8.2 Übersicht der Benetzungsproben auf AlMn1Cu 94 8.3 Beispiel der Ergebnisse der EDX-Analyse 95 8.4 Härteverlauf über die Reaktionszone 96 8.5 EBSD-Analyse der Lötverbindung 97 8.6 Mikrozugversuche 98 8.7 TEM-Untersuchungen der hergestellten Lötverbindungen 99 9 Literaturverzeichnis 102 10 Normenverzeichnis 112 11 Publikationen 113