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Estudo da influência dos íons Mg2+ e Zr4+ na transição de fase amorfo-gama da alumina. / Effect of Mg2+ and Zr4+ Ions on the stability of amorphous phase transition of gama alumina.Rosário, Deise Cristina Carvalho do 26 January 2012 (has links)
Alumina é um material amplamente aplicado em diversas áreas. Uma dessas aplicações utiliza a alumina amorfa e a alumina gama, como suporte catalítico devido suas elevadas áreas de superfície específica e defeitos em suas estruturas cristalinas. Porém, problemas com a estabilidade das aluminas metaestáveis em altas temperaturas se tornaram um desafio. Assim a combinação da alumina com alguns óxidos emergiu como uma nova classe de materiais catalíticos com melhor estabilidade quando comparada com a alumina gama ou alumina amorfa convencional. Entretanto, entender como se dá à estabilização das fases através desses aditivos se tornou outro desafio. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar os possíveis efeitos de aditivos nas propriedades termodinâmicas da alumina. Além de sua influência sobre a transição de fases amorfo-gama, ou seja, a influência sobre o balanço energético através da evolução do tamanho de partícula. Para isto foram sintetizadas aluminas com diferentes concentrações de Mg2+ e Zr4+ através do método proposto por Pechini. As amostras foram calcinadas e caracterizadas por Calorimetria Diferencial de Varredura, Análise de Superfície Específica pelo método de Adsorção-Desorção de Gases, Difração de Raios X, Espectrometria de Infravermelho por Transformada de Fourier e Picnometria. Os resultados das análises mostraram um aumento da estabilidade para as amostras dopadas com os aditivos, porém com distintas evoluções de área de superfície específica, evidenciando que o caminho adotado pelo aditivo quando inserido em um material matriz independe de sua concentração. / Alumina is a material applied in several areas. One such application uses the gamma alumina and amorphous alumina as catalyst support. The use of alumina as the catalyst support is because of their high specific surface areas and defects in their crystal structures. However, problems with the stability of metastable aluminas at high temperatures have become a challenge. To solve this problem, we use a combination of some oxides to alumina improves the stability of the material when compared with conventional catalytic aluminas. However, a new challenge, to understand the performance of these oxides in the stabilization of alumina. This work aimed to evaluate the possible effects of additives on the thermodynamic properties of alumina, through its influence on the amorphous-phase transition range. The assessment of influence on the energy balance was made by the evolution of particle size. For this alumina powders were synthesized with different concentrations of Mg2+ and Zr4+ using the method proposed by Pechini. The samples were calcined and characterized by Differential Scanning Calorimetry, Surface Analysis by the method of Specific Adsorption-Desorption of Gases, X-Ray Diffraction, Infrared Spectroscopy Fourier Transform and Picnometry. The analysis results showed an increased stability for the samples doped with additives, but with different evolutions of specific surface area, showing the path taken by the additive when inserted into a matrix material depend on its concentration.
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Estudo da influência dos íons Mg2+ e Zr4+ na transição de fase amorfo-gama da alumina. / Effect of Mg2+ and Zr4+ Ions on the stability of amorphous phase transition of gama alumina.Deise Cristina Carvalho do Rosário 26 January 2012 (has links)
Alumina é um material amplamente aplicado em diversas áreas. Uma dessas aplicações utiliza a alumina amorfa e a alumina gama, como suporte catalítico devido suas elevadas áreas de superfície específica e defeitos em suas estruturas cristalinas. Porém, problemas com a estabilidade das aluminas metaestáveis em altas temperaturas se tornaram um desafio. Assim a combinação da alumina com alguns óxidos emergiu como uma nova classe de materiais catalíticos com melhor estabilidade quando comparada com a alumina gama ou alumina amorfa convencional. Entretanto, entender como se dá à estabilização das fases através desses aditivos se tornou outro desafio. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar os possíveis efeitos de aditivos nas propriedades termodinâmicas da alumina. Além de sua influência sobre a transição de fases amorfo-gama, ou seja, a influência sobre o balanço energético através da evolução do tamanho de partícula. Para isto foram sintetizadas aluminas com diferentes concentrações de Mg2+ e Zr4+ através do método proposto por Pechini. As amostras foram calcinadas e caracterizadas por Calorimetria Diferencial de Varredura, Análise de Superfície Específica pelo método de Adsorção-Desorção de Gases, Difração de Raios X, Espectrometria de Infravermelho por Transformada de Fourier e Picnometria. Os resultados das análises mostraram um aumento da estabilidade para as amostras dopadas com os aditivos, porém com distintas evoluções de área de superfície específica, evidenciando que o caminho adotado pelo aditivo quando inserido em um material matriz independe de sua concentração. / Alumina is a material applied in several areas. One such application uses the gamma alumina and amorphous alumina as catalyst support. The use of alumina as the catalyst support is because of their high specific surface areas and defects in their crystal structures. However, problems with the stability of metastable aluminas at high temperatures have become a challenge. To solve this problem, we use a combination of some oxides to alumina improves the stability of the material when compared with conventional catalytic aluminas. However, a new challenge, to understand the performance of these oxides in the stabilization of alumina. This work aimed to evaluate the possible effects of additives on the thermodynamic properties of alumina, through its influence on the amorphous-phase transition range. The assessment of influence on the energy balance was made by the evolution of particle size. For this alumina powders were synthesized with different concentrations of Mg2+ and Zr4+ using the method proposed by Pechini. The samples were calcined and characterized by Differential Scanning Calorimetry, Surface Analysis by the method of Specific Adsorption-Desorption of Gases, X-Ray Diffraction, Infrared Spectroscopy Fourier Transform and Picnometry. The analysis results showed an increased stability for the samples doped with additives, but with different evolutions of specific surface area, showing the path taken by the additive when inserted into a matrix material depend on its concentration.
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