Dentre os principais e mais efetivos tratamentos superficiais para a melhora das propriedades da superfície dos aços, encontra-se a nitretação e a nitrocarbonetação. Os benefícios da nitretação nos aços são o aumento da dureza, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e resistência à corrosão. Por possuírem elementos como cromo, molibdênio e manganês, os aços ferramenta e aços baixa liga de ultra alta resistência são beneficiados pela nitretação. Neste trabalho, estudou-se o efeito da nitretação nos aços SAE 4140 e SAE H13 através de análises metalográficas, espectroscopia de emissão óptica, difração de raios-x, microdureza e ensaio pino-sobre-disco. Para efeito de comparação, amostras de aço SAE 1045 e ferro puro foram nitretadas juntamente com amostras dos dois materiais anteriores. Foram executados três tratamentos diferentes em cada um dos aços, nitretação com baixo potencial de nitrogênio, nitretação com alto potencial de nitrogênio e nitrocarbonetação. Os dois primeiros tratamentos foram realizados em três tempos diferentes de duas, quatro e seis horas e a nitrocarbonetação foi realizada em seis horas. Os resultados mostraram a formação de uma camada nitretada com de camada branca seguida de uma camada de difusão com gradiente de propriedades. Um aumento significativo de dureza superficial é observado com a aplicação dos tratamentos. A nitrocarbonetação junto com alto potencial de nitretação se mostrou não sendo benéfica para a formação da camada em relação à nitretação com mesmo potencial. Nos testes tribológicos realizados, a camada nitretada se mostrou eficiente em aumentar a resistência ao desgaste nos aços SAE 4140 e SAE H13. / Among the main and most effective surface treatments for improving the surface properties of steels are nitriding and nitrocarburizing. The benefits of nitriding in steels are the increase in hardness, wear resistance, fatigue resistance and corrosion resistance. Because they have elements such as chromium, molybdenum and manganese, tool steels and low alloy steels of ultra high strength are benefited by nitriding. In this work, the effect of nitriding on SAE 4140 and SAE H13 steels was studied through metallographic analysis, optical emission spectroscopy, x-ray diffraction, microhardness and pin-on-disc test. For comparison purposes, samples of SAE 1045 steel and pure iron were nitrided together with samples of the two former materials. Three different treatments were performed in each of the steels, nitriding with low nitrogen potential, nitriding with high nitrogen potential and nitrocarburizing. The first two treatments were performed at three different times of two, four and six hours and nitrocarburizing was performed in six hours. The results showed the formation of a nitrided layer with a white layer followed by a gradient layer of properties. A significant increase in surface hardness is observed with the application of the treatments. Nitrocarburizing together with high nitriding potential proved to be of no benefit to the formation of the layer in relation to nitriding with the same potential. In the tribological tests carried out, the nitrided layer proved efficient in increasing wear resistance in SAE 4140 and SAE H13 steels.

Dentre os principais e mais efetivos tratamentos superficiais para a melhora das propriedades da superfície dos aços, encontra-se a nitretação e a nitrocarbonetação. Os benefícios da nitretação nos aços são o aumento da dureza, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e resistência à corrosão. Por possuírem elementos como cromo, molibdênio e manganês, os aços ferramenta e aços baixa liga de ultra alta resistência são beneficiados pela nitretação. Neste trabalho, estudou-se o efeito da nitretação nos aços SAE 4140 e SAE H13 através de análises metalográficas, espectroscopia de emissão óptica, difração de raios-x, microdureza e ensaio pino-sobre-disco. Para efeito de comparação, amostras de aço SAE 1045 e ferro puro foram nitretadas juntamente com amostras dos dois materiais anteriores. Foram executados três tratamentos diferentes em cada um dos aços, nitretação com baixo potencial de nitrogênio, nitretação com alto potencial de nitrogênio e nitrocarbonetação. Os dois primeiros tratamentos foram realizados em três tempos diferentes de duas, quatro e seis horas e a nitrocarbonetação foi realizada em seis horas. Os resultados mostraram a formação de uma camada nitretada com de camada branca seguida de uma camada de difusão com gradiente de propriedades. Um aumento significativo de dureza superficial é observado com a aplicação dos tratamentos. A nitrocarbonetação junto com alto potencial de nitretação se mostrou não sendo benéfica para a formação da camada em relação à nitretação com mesmo potencial. Nos testes tribológicos realizados, a camada nitretada se mostrou eficiente em aumentar a resistência ao desgaste nos aços SAE 4140 e SAE H13. / Among the main and most effective surface treatments for improving the surface properties of steels are nitriding and nitrocarburizing. The benefits of nitriding in steels are the increase in hardness, wear resistance, fatigue resistance and corrosion resistance. Because they have elements such as chromium, molybdenum and manganese, tool steels and low alloy steels of ultra high strength are benefited by nitriding. In this work, the effect of nitriding on SAE 4140 and SAE H13 steels was studied through metallographic analysis, optical emission spectroscopy, x-ray diffraction, microhardness and pin-on-disc test. For comparison purposes, samples of SAE 1045 steel and pure iron were nitrided together with samples of the two former materials. Three different treatments were performed in each of the steels, nitriding with low nitrogen potential, nitriding with high nitrogen potential and nitrocarburizing. The first two treatments were performed at three different times of two, four and six hours and nitrocarburizing was performed in six hours. The results showed the formation of a nitrided layer with a white layer followed by a gradient layer of properties. A significant increase in surface hardness is observed with the application of the treatments. Nitrocarburizing together with high nitriding potential proved to be of no benefit to the formation of the layer in relation to nitriding with the same potential. In the tribological tests carried out, the nitrided layer proved efficient in increasing wear resistance in SAE 4140 and SAE H13 steels.

Dentre os principais e mais efetivos tratamentos superficiais para a melhora das propriedades da superfície dos aços, encontra-se a nitretação e a nitrocarbonetação. Os benefícios da nitretação nos aços são o aumento da dureza, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e resistência à corrosão. Por possuírem elementos como cromo, molibdênio e manganês, os aços ferramenta e aços baixa liga de ultra alta resistência são beneficiados pela nitretação. Neste trabalho, estudou-se o efeito da nitretação nos aços SAE 4140 e SAE H13 através de análises metalográficas, espectroscopia de emissão óptica, difração de raios-x, microdureza e ensaio pino-sobre-disco. Para efeito de comparação, amostras de aço SAE 1045 e ferro puro foram nitretadas juntamente com amostras dos dois materiais anteriores. Foram executados três tratamentos diferentes em cada um dos aços, nitretação com baixo potencial de nitrogênio, nitretação com alto potencial de nitrogênio e nitrocarbonetação. Os dois primeiros tratamentos foram realizados em três tempos diferentes de duas, quatro e seis horas e a nitrocarbonetação foi realizada em seis horas. Os resultados mostraram a formação de uma camada nitretada com de camada branca seguida de uma camada de difusão com gradiente de propriedades. Um aumento significativo de dureza superficial é observado com a aplicação dos tratamentos. A nitrocarbonetação junto com alto potencial de nitretação se mostrou não sendo benéfica para a formação da camada em relação à nitretação com mesmo potencial. Nos testes tribológicos realizados, a camada nitretada se mostrou eficiente em aumentar a resistência ao desgaste nos aços SAE 4140 e SAE H13. / Among the main and most effective surface treatments for improving the surface properties of steels are nitriding and nitrocarburizing. The benefits of nitriding in steels are the increase in hardness, wear resistance, fatigue resistance and corrosion resistance. Because they have elements such as chromium, molybdenum and manganese, tool steels and low alloy steels of ultra high strength are benefited by nitriding. In this work, the effect of nitriding on SAE 4140 and SAE H13 steels was studied through metallographic analysis, optical emission spectroscopy, x-ray diffraction, microhardness and pin-on-disc test. For comparison purposes, samples of SAE 1045 steel and pure iron were nitrided together with samples of the two former materials. Three different treatments were performed in each of the steels, nitriding with low nitrogen potential, nitriding with high nitrogen potential and nitrocarburizing. The first two treatments were performed at three different times of two, four and six hours and nitrocarburizing was performed in six hours. The results showed the formation of a nitrided layer with a white layer followed by a gradient layer of properties. A significant increase in surface hardness is observed with the application of the treatments. Nitrocarburizing together with high nitriding potential proved to be of no benefit to the formation of the layer in relation to nitriding with the same potential. In the tribological tests carried out, the nitrided layer proved efficient in increasing wear resistance in SAE 4140 and SAE H13 steels.

Foi avaliada a influência de microrganismos na corrosão e na reação de absorção ou liberação de hidrogênio em amostras de ferro Armco e do aço SAE 4140. Utilizou-se um consórcio microbiano, no qual estava presente a bactéria redutora de sulfato (BRS) Desulfovíbrio desulfuricans que, por meio de reações metabólicas, produz gás sulfídrico (H2S), conhecido por catalisar a reação de hidrogênio. Através de ensaios de permeação de hidrogênio em amostras de ferro Armco determinou-se a corrente de permeação e a concentração superficial de hidrogênio desenvolvida, utilizando-se uma célula de Devanathan-Stachurski. Primeiramente determinou-se a corrente em meio bacteriológico Postgate C abiótico, substituindo-o então pelo meio bacteriológico inoculado com o consórcio de microrganismos. Os conseqüentes transientes de corrente foram determinados em diferentes valores de potenciais catódicos, entre –1500 mV(ENH) e o potencial de corrosão do ferro. Observou-se um aumento na corrente de permeação após a colocação dos meios inoculados o que significa um maior fluxo de hidrogênio se difundindo através da amostra. Porém, após um determinado período de tempo (em torno de 30 horas) a corrente de permeação tende a se estabilizar em decorrência de alguns fatores como os depósitos biológicos formados na superfície metálica (biofilme), a formação de filmes de precipitação de sais em função da polarização catódica aplicada e também devido ao filme de sulfeto de ferro, dificultando desta forma a passagem do hidrogênio. Ensaios de tração de baixa taxa de deformação (BTD) com corpos de prova de aço SAE 4140, foram utilizados nos mesmos meios citados, ao potencial de corrosão e com aplicação de potencial catódico de –750 e –1000 mV(ENH), para avaliar a morfologia da fratura. Em meios com H2S produzido metabolicamente, observou-se fratura frágil, associada à fragilização pelo hidrogênio, ao contrário dos resultados obtidos em meios sem o H2S, que promoveram fratura dúctil. Ensaios potenciostáticos com as amostras de ferro Armco e o aço SAE 4140 foram realizados em condições semelhantes aos ensaios de permeação e de baixa taxa de deformação. Os corpos de prova foram analisados por microscopia eletrônica de varredura para observar o biofilme, bem como a morfologia da corrosão. Nos ensaios de potencial a circuito aberto intensa colonização da superfície por bactérias foi observada após duas horas, porém com aplicação de potenciais catódicos (–1000 mV(ENH)), observou-se um número menor de células bacterianas aderidas à superfície metálica. Os produtos metabólicos, principalmente o H2S, provenientes do metabolismo das bactérias redutoras de sulfato (BRS), aceleram o processo de corrosão, principalmente quando o meio em questão propicia zonas de anaerobiose como a formação de biofilme e a formação de sulfeto de ferro (FeS) sobre a superfície metálica. / The present investigation was undertaken to evaluate the influence of microorganisms on the corrosion and on the hydrogen absortion and evolution reaction of Armco iron and SAE 4140 steel samples. A mixed group of microbes was used, in which was present the Sulfate-Reducing Bacteria (SRB) Desulfovibrio desulfuricans that, through metabolic reactions, produces hydrogen sulfide gas (H2S), recognized for catalyzing the hydrogen reaction. The permeation current of hydrogen and its concentration on the surface were determined on Armco iron samples, using a Devanathan-Stachurski cell. The experiments were carried out in an abiotic Postgate C bacterial growth medium and after the current stabilization, which lasted 24 hours, this medium was replaced by on environment inoculated with microorganisms. The consequent current transients were determined for different cathodic potentials, from –1500 mV(ENH) to the iron corrosion potential. An increase in the permeation current was observed after the addition of the inoculated environment, which means a higher flux of hydrogen diffusing through the sample. However, after a certain period of time (around 30 hours), the permeation current tended stabilize, due to the biologic deposits formed on the metallic surface and to the films precipitated due to the cathodic polarization, which reduce hydrogen ion migration. Low-strain rate tests with SAE 4140 steel samples were used in the same environments, at the corrosion potential and with the application of cathodic potentials of –750 and –1000 mV(ENH) to evaluate the fracture morphology. In environments with metabolically produced H2S, a fragile fracture was observed, associated with hydrogen embrittlement, while in H2S-free environments a ductile fracture was produced. Potentiostatic tests with Armco iron and SAE 4140 steel samples were performed in similar conditions to permeation and low-strain rate tests. The samples were analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM) in order to observe the biofilm, as well as the corrosion morphology. In the samples without applied potential, a heavy surface colonization by bacteria was observed after 2 hours, while in the samples under cathodic potential (–1000 mV(ENH)) only few bacterial cells adhered to the metallic surface. It was observed that Sulfate-Reducing Bacteria (SRB) accelerate the corrosion process, mainly when the environment is able to provide anaerobeose zones such as the biofilm and the iron sulfide (FeS) on the metallic surface.

Foi avaliada a influência de microrganismos na corrosão e na reação de absorção ou liberação de hidrogênio em amostras de ferro Armco e do aço SAE 4140. Utilizou-se um consórcio microbiano, no qual estava presente a bactéria redutora de sulfato (BRS) Desulfovíbrio desulfuricans que, por meio de reações metabólicas, produz gás sulfídrico (H2S), conhecido por catalisar a reação de hidrogênio. Através de ensaios de permeação de hidrogênio em amostras de ferro Armco determinou-se a corrente de permeação e a concentração superficial de hidrogênio desenvolvida, utilizando-se uma célula de Devanathan-Stachurski. Primeiramente determinou-se a corrente em meio bacteriológico Postgate C abiótico, substituindo-o então pelo meio bacteriológico inoculado com o consórcio de microrganismos. Os conseqüentes transientes de corrente foram determinados em diferentes valores de potenciais catódicos, entre –1500 mV(ENH) e o potencial de corrosão do ferro. Observou-se um aumento na corrente de permeação após a colocação dos meios inoculados o que significa um maior fluxo de hidrogênio se difundindo através da amostra. Porém, após um determinado período de tempo (em torno de 30 horas) a corrente de permeação tende a se estabilizar em decorrência de alguns fatores como os depósitos biológicos formados na superfície metálica (biofilme), a formação de filmes de precipitação de sais em função da polarização catódica aplicada e também devido ao filme de sulfeto de ferro, dificultando desta forma a passagem do hidrogênio. Ensaios de tração de baixa taxa de deformação (BTD) com corpos de prova de aço SAE 4140, foram utilizados nos mesmos meios citados, ao potencial de corrosão e com aplicação de potencial catódico de –750 e –1000 mV(ENH), para avaliar a morfologia da fratura. Em meios com H2S produzido metabolicamente, observou-se fratura frágil, associada à fragilização pelo hidrogênio, ao contrário dos resultados obtidos em meios sem o H2S, que promoveram fratura dúctil. Ensaios potenciostáticos com as amostras de ferro Armco e o aço SAE 4140 foram realizados em condições semelhantes aos ensaios de permeação e de baixa taxa de deformação. Os corpos de prova foram analisados por microscopia eletrônica de varredura para observar o biofilme, bem como a morfologia da corrosão. Nos ensaios de potencial a circuito aberto intensa colonização da superfície por bactérias foi observada após duas horas, porém com aplicação de potenciais catódicos (–1000 mV(ENH)), observou-se um número menor de células bacterianas aderidas à superfície metálica. Os produtos metabólicos, principalmente o H2S, provenientes do metabolismo das bactérias redutoras de sulfato (BRS), aceleram o processo de corrosão, principalmente quando o meio em questão propicia zonas de anaerobiose como a formação de biofilme e a formação de sulfeto de ferro (FeS) sobre a superfície metálica. / The present investigation was undertaken to evaluate the influence of microorganisms on the corrosion and on the hydrogen absortion and evolution reaction of Armco iron and SAE 4140 steel samples. A mixed group of microbes was used, in which was present the Sulfate-Reducing Bacteria (SRB) Desulfovibrio desulfuricans that, through metabolic reactions, produces hydrogen sulfide gas (H2S), recognized for catalyzing the hydrogen reaction. The permeation current of hydrogen and its concentration on the surface were determined on Armco iron samples, using a Devanathan-Stachurski cell. The experiments were carried out in an abiotic Postgate C bacterial growth medium and after the current stabilization, which lasted 24 hours, this medium was replaced by on environment inoculated with microorganisms. The consequent current transients were determined for different cathodic potentials, from –1500 mV(ENH) to the iron corrosion potential. An increase in the permeation current was observed after the addition of the inoculated environment, which means a higher flux of hydrogen diffusing through the sample. However, after a certain period of time (around 30 hours), the permeation current tended stabilize, due to the biologic deposits formed on the metallic surface and to the films precipitated due to the cathodic polarization, which reduce hydrogen ion migration. Low-strain rate tests with SAE 4140 steel samples were used in the same environments, at the corrosion potential and with the application of cathodic potentials of –750 and –1000 mV(ENH) to evaluate the fracture morphology. In environments with metabolically produced H2S, a fragile fracture was observed, associated with hydrogen embrittlement, while in H2S-free environments a ductile fracture was produced. Potentiostatic tests with Armco iron and SAE 4140 steel samples were performed in similar conditions to permeation and low-strain rate tests. The samples were analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM) in order to observe the biofilm, as well as the corrosion morphology. In the samples without applied potential, a heavy surface colonization by bacteria was observed after 2 hours, while in the samples under cathodic potential (–1000 mV(ENH)) only few bacterial cells adhered to the metallic surface. It was observed that Sulfate-Reducing Bacteria (SRB) accelerate the corrosion process, mainly when the environment is able to provide anaerobeose zones such as the biofilm and the iron sulfide (FeS) on the metallic surface.

Foi avaliada a influência de microrganismos na corrosão e na reação de absorção ou liberação de hidrogênio em amostras de ferro Armco e do aço SAE 4140. Utilizou-se um consórcio microbiano, no qual estava presente a bactéria redutora de sulfato (BRS) Desulfovíbrio desulfuricans que, por meio de reações metabólicas, produz gás sulfídrico (H2S), conhecido por catalisar a reação de hidrogênio. Através de ensaios de permeação de hidrogênio em amostras de ferro Armco determinou-se a corrente de permeação e a concentração superficial de hidrogênio desenvolvida, utilizando-se uma célula de Devanathan-Stachurski. Primeiramente determinou-se a corrente em meio bacteriológico Postgate C abiótico, substituindo-o então pelo meio bacteriológico inoculado com o consórcio de microrganismos. Os conseqüentes transientes de corrente foram determinados em diferentes valores de potenciais catódicos, entre –1500 mV(ENH) e o potencial de corrosão do ferro. Observou-se um aumento na corrente de permeação após a colocação dos meios inoculados o que significa um maior fluxo de hidrogênio se difundindo através da amostra. Porém, após um determinado período de tempo (em torno de 30 horas) a corrente de permeação tende a se estabilizar em decorrência de alguns fatores como os depósitos biológicos formados na superfície metálica (biofilme), a formação de filmes de precipitação de sais em função da polarização catódica aplicada e também devido ao filme de sulfeto de ferro, dificultando desta forma a passagem do hidrogênio. Ensaios de tração de baixa taxa de deformação (BTD) com corpos de prova de aço SAE 4140, foram utilizados nos mesmos meios citados, ao potencial de corrosão e com aplicação de potencial catódico de –750 e –1000 mV(ENH), para avaliar a morfologia da fratura. Em meios com H2S produzido metabolicamente, observou-se fratura frágil, associada à fragilização pelo hidrogênio, ao contrário dos resultados obtidos em meios sem o H2S, que promoveram fratura dúctil. Ensaios potenciostáticos com as amostras de ferro Armco e o aço SAE 4140 foram realizados em condições semelhantes aos ensaios de permeação e de baixa taxa de deformação. Os corpos de prova foram analisados por microscopia eletrônica de varredura para observar o biofilme, bem como a morfologia da corrosão. Nos ensaios de potencial a circuito aberto intensa colonização da superfície por bactérias foi observada após duas horas, porém com aplicação de potenciais catódicos (–1000 mV(ENH)), observou-se um número menor de células bacterianas aderidas à superfície metálica. Os produtos metabólicos, principalmente o H2S, provenientes do metabolismo das bactérias redutoras de sulfato (BRS), aceleram o processo de corrosão, principalmente quando o meio em questão propicia zonas de anaerobiose como a formação de biofilme e a formação de sulfeto de ferro (FeS) sobre a superfície metálica. / The present investigation was undertaken to evaluate the influence of microorganisms on the corrosion and on the hydrogen absortion and evolution reaction of Armco iron and SAE 4140 steel samples. A mixed group of microbes was used, in which was present the Sulfate-Reducing Bacteria (SRB) Desulfovibrio desulfuricans that, through metabolic reactions, produces hydrogen sulfide gas (H2S), recognized for catalyzing the hydrogen reaction. The permeation current of hydrogen and its concentration on the surface were determined on Armco iron samples, using a Devanathan-Stachurski cell. The experiments were carried out in an abiotic Postgate C bacterial growth medium and after the current stabilization, which lasted 24 hours, this medium was replaced by on environment inoculated with microorganisms. The consequent current transients were determined for different cathodic potentials, from –1500 mV(ENH) to the iron corrosion potential. An increase in the permeation current was observed after the addition of the inoculated environment, which means a higher flux of hydrogen diffusing through the sample. However, after a certain period of time (around 30 hours), the permeation current tended stabilize, due to the biologic deposits formed on the metallic surface and to the films precipitated due to the cathodic polarization, which reduce hydrogen ion migration. Low-strain rate tests with SAE 4140 steel samples were used in the same environments, at the corrosion potential and with the application of cathodic potentials of –750 and –1000 mV(ENH) to evaluate the fracture morphology. In environments with metabolically produced H2S, a fragile fracture was observed, associated with hydrogen embrittlement, while in H2S-free environments a ductile fracture was produced. Potentiostatic tests with Armco iron and SAE 4140 steel samples were performed in similar conditions to permeation and low-strain rate tests. The samples were analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM) in order to observe the biofilm, as well as the corrosion morphology. In the samples without applied potential, a heavy surface colonization by bacteria was observed after 2 hours, while in the samples under cathodic potential (–1000 mV(ENH)) only few bacterial cells adhered to the metallic surface. It was observed that Sulfate-Reducing Bacteria (SRB) accelerate the corrosion process, mainly when the environment is able to provide anaerobeose zones such as the biofilm and the iron sulfide (FeS) on the metallic surface.