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Desenvolvimento de um processo para a obtenção de policosanol a partir de cera de cana-de-açucar (Saccharum officinarum) / Development of a process for obtaining policosanol from sugarcane wax (Saccharum officinarum)

Rozario, Claudia Helena Ribeiro do 22 February 2003 (has links)
Orientador: Daniel Barrera Arellano / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T16:00:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rozario_ClaudiaHelenaRibeirodo_M.pdf: 746633 bytes, checksum: 09b06bd81821694a0159e905ae2e7722 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: A cera de cana-de-açúcar (Saccharum officinarum), extraída da torta de filtração, um subproduto da indústria sucro-alcooleira, tem sido uma matéria de interesse não somente pela sua aplicação industrial como alternativa para as ceras de carnaúba, abelha e sintéticas, mas também pela sua composição química. A cera de cana-deaçúcar é uma fonte natural de álcoois alifáticos primários de cadeia longa, com 24 a 34 átomos de carbono, com predominância do octacosanol. Essa mistura de álcoois de alto peso molecular, denominada ¿policosanol¿, tem chamado a atenção pelas suas propriedades farmacológicas, sendo comercializada industrialmente como componente ativo em diversas formulações com efeitos anti-plaquetários, anti-trombóticos e redutores de colesterol. Neste trabalho, foram estudadas as etapas envolvidas no processo de obtenção de uma mistura de álcoois a partir de cera de cana-de-açúcar, compostas de (1) purificação da cera bruta de cana-de-açúcar pelo método do álcool a quente; (2) saponificação da cera purificada com NaOH, na presença de etanol como solvente; (3) separação da mistura de álcoois da cera saponificada, utilizando solução salina e etanol, para obtenção do produto denominado ¿policosanol 50¿ e, (4) purificação com acetona do produto obtido em (3), para obtenção do produto denominado ¿policosanol 90¿. Como a reação de saponificação pode interferir no rendimento do composto de interesse, foram aplicadas técnicas de planejamento experimental nesta etapa e, de acordo com os resultados obtidos, novos testes foram realizados para se determinar as condições mais favoráveis para a reação. A proporção cera:solução de NaOH foi mantida em 1:1 (p:v) e, com este parâmetro fixado, as condições determinadas para a reação de saponificação foram: concentração da solução alcoólica de NaOH de 2M, temperatura de 80ºC e tempo de 15 minutos. Nestas condições, o produto denominado ¿policosanol 50¿ apresentou um rendimento de 55% e uma pureza em álcoois de 50% e o produto denominado ¿policosanol 90¿ apresentou um rendimento de 25,7% e uma pureza em álcoois de 92,3% / Abstract: Sugarcane wax (Saccharum officinarum), extracted from filter cake, a by-product of the sugar and alcohol industry, has been a material of interest, not only for its industrial application, as an alternative to ¿carnaúba¿ wax, bees wax and synthetic waxes, but also for its chemical composition. Sugarcane wax is a natural source of long-chain primary aliphatic alcohols, with 24 to 34 carbon atoms, with a predominance of octacosanol. This mixture of high molecular weight alcohols called policosanol, has been investigated due to its pharmacological properties, being industrially commercialized as an active component in various formulations, with anti-platelet, anti-trombotic and cholesterolreducing effects. In this work, the stages involved in the process of obtaining a mixture of alcohols from sugarcane wax, composed of (1) purification of the raw sugarcane wax by the hot alcohol method; (2) saponification of the purified wax with NaOH in the presence of ethanol as solvent; (3) separation of the mixture of alcohols in the saponified wax using a salt solution and ethanol to obtain the product called ¿policosanol 50¿; and, (4) purification with acetone of the product obtained in (3), to obtain the product called ¿policosanol 90¿, were studied. As the saponification reaction can interfere in the yield of the composite of interest, experimental planning techniques were applied in this stage and, in accordance with the results obtained, new tests were conducted to determine the most favorable reaction conditions. The proportion wax:NaOH solution was maintained at 1:1 (w:v) and, with this parameter fixed, the conditions for the saponification reaction were: concentration of the NaOH alcoholic solution of 2M, temperature of 80ºC and time of 15 minutes. Under these conditions, the product denominated ¿policosanol 50¿ presented a yield of 55% and a purity in alcohols of 50%, and the product called ¿policosanol 90¿ presented a yield of 25.7% and a purity in alcohols of 92.3% / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos
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Análise técnica do potencial do óleo de Pinhão manso (Jatropha Curcas L.) como coletor na flotação de minerais / Technical analysis of potential of Pinhão manso oil (Jatropha curcas L.) as a collector in the floating of minerals

Moraes, Izabela Letícia Almeida de 01 June 2017 (has links)
Submitted by Franciele Moreira (francielemoreyra@gmail.com) on 2017-12-14T17:27:41Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Izabela Letícia Almeida de Moraes - 2017.pdf: 2791313 bytes, checksum: 95bb215d71f301f1f487b1e919c6304c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-12-18T13:41:37Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Izabela Letícia Almeida de Moraes - 2017.pdf: 2791313 bytes, checksum: 95bb215d71f301f1f487b1e919c6304c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-18T13:41:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Izabela Letícia Almeida de Moraes - 2017.pdf: 2791313 bytes, checksum: 95bb215d71f301f1f487b1e919c6304c (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-06-01 / Brazilian soils present acidity and in some parts are deficient in nutrients such as Nitrogen (N), Phosphorus (P) and Potassium (K). For the soil to be arable it is indispensable the artificial fertilization. Brazil is known worldwide for being a major producer of grains, according to the National Company of Supply (CONAB), assuming the position of the second largest soybean producer in the world in the harvest years 2015/2016. Apatite is the main natural source of phosphorus recognized as a raw material for the manufacture of fertilizers. The origin of the phosphate rock in Brazil is predominantly igneous, presenting a mineralogy containing silicate and carbonate mineral particles. Due to these gangue minerals present in the phosphate rock the flotation process becomes indispensable during the processing, to separate the apatite from the contaminants and to obtain the minimum level of impurities so that the fertilizers are produced to the required specifications. The difficult separation of the silica-carbonate ores from apatite occurs in the similarity of surface chemistry. The collecting reagent is used in the flotation process to aid in the separation of barley ores, in which the fatty acids, among them the saponified fatty acids, are those traditionally used, and the fatty acids obtained from vegetable or animal oil are matter Collector master prime. Jatropha curcas L., known as jatropha (Jatropha curcas L.), has been arousing national interest in recent years because it is a species with excellent oil quality. The cultivation of this oleaginous species occurs in several Brazilian regions, is a perennial plant and resistant to several variations of soil and climate. Jatropha stands out for the production capacity of its oil, which reaches 50% of its seeds, and for the lipid composition rich in fatty acids; Its major acids are linoleic, oleic, and palmitic. This study aims to evaluate the selectivity of the jatropha oil used as collector in the apatite, calcite and quartz flotation. And to be used as a collector the jatropha oil was characterized and tested in two methods of saponification, and the plant species was saponified at a temperature of approximately 90 oC so that in the other method the oil was saponified at room temperature. The mineral samples were chemically analyzed by X-ray fluorescence, scanning electron microscope (SEM) images, X-ray dispersive energy (EDS) spectrometry and potential zeta measurements. The test conditions were obtained using the concentrations of 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 mg / L in pH's 8, 9 and 10. In order to evaluate the performance of saponified jatropha oil, tests were carried out under the same conditions with the industrial collector FLOTIGAM 5806 from Clariant. The results show that cold saponified jatropha oil (PMSF) was better than hot saponified jatropha oil (PMSQ) and, when compared to the Flotigam, the results showed a similar performance. The PMSF and PMSQ collectors showed selectivity for apatite and calcite and for quartz collectors did not achieve significant recovery of the mineral. Thus, it can be concluded that jatropha oil as a collector has a potential for apatite flotation. / Os solos brasileiros apresentam acidez e em algumas partes são deficientes em nutrientes, como Nitrogênio (N), Fósforo (P) e Potássio (K). Para o solo se tornar mais fértil é indispensável a adubação artificial. O Brasil é mundialmente conhecido por ser um grande produtor de grãos, de acordo com a Companhia Nacional de Abastecimento (CONAB), assumindo o lugar de segundo maior produtor de soja do mundo na safra anos 2015/2016. A apatita é a principal fonte natural de fósforo reconhecido como matéria prima para a fabricação de fertilizantes. A origem da rocha fosfática no Brasil é predominantemente ígnea apresentando uma mineralogia contendo partículas minerais de silicato e carbonato. Devido a esses minerais de ganga presentes na rocha fosfática o processo de flotação se torna indispensável durante o beneficiamento, para separar a apatita dos contaminantes e obter o nível mínimo de impurezas para que os fertilizantes sejam produzidos seguindo as especificações exigidas. A difícil separação dos minérios sílico-carbonatado da apatita se dá à semelhança da química da superfície. O reagente coletor é usado no processo de flotação para auxiliar na separação dos minérios de ganga, em que os ácidos graxos, dentre eles os ácidos graxos saponificados, são os tradicionalmente utilizados, sendo que os ácidos graxos obtidos de óleo vegetal ou animal são a matéria prima principal do coletor. O pinhão manso, vem despertando interesse nacional nos últimos anos por ser uma espécie que apresenta um óleo de excelente qualidade. O cultivo dessa espécie oleaginosa ocorre em várias regiões brasileiras, é uma planta perene e resistente a diversas variações de solo e clima. O pinhão manso se destaca pela capacidade de produção do seu óleo, que chega a 50% de suas sementes, e pela composição lipídica rica em ácidos graxos; seus ácidos majoritários são linoleico, oleico e palmítico. Este estudo tem como objetivo avaliar a seletividade do óleo de pinhão manso utilizado como coletor na flotação apatita, calcita e quartzo. E para ser utilizado como coletor o óleo de pinhão manso foi caracterizado e testado em dois métodos de saponificação, sendo que a espécie vegetal foi saponificada em uma temperatura de aproximadamente 90 oC de modo que no outro método o óleo foi saponificado em temperatura ambiente. As amostras minerais foram analisadas quimicamente por fluorescência de raios-X (FRX), imagens de microscópio eletrônico de varredura (MEV), espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS), difração de raios-X (DRX) e medidas potencial zeta (PZ). As condições dos testes foram obtidas utilizando as concentrações de 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 mg/L em pH’s 8, 9 e 10. Com o objetivo de avaliar a performance do óleo de pinhão manso saponificado foram realizados testes nas mesmas condições com o coletor industrial FLOTIGAM 5806 da empresa Clariant. Os resultados mostram que os coletores do óleo de pinhão manso saponificado a frio (PMSF) apresentaram melhor performance que o óleo de pinhão manso saponificado a quente (PMSQ) e, quando comparados com o Flotigam, os resultados mostraram uma performance semelhante. Os coletores PMSF e PMSQ mostraram que existe seletividade para a apatita e calcita e para o quartzo os coletores não alcançaram recuperação significativa do mineral. Desse modo, conclui-se que o óleo de pinhão manso como coletor apresenta um potencial para a flotação de apatita.

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