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Estudo das propriedades estruturais, ópticas e magnéticas de nanopartículas de Zn1-xMTxO (MT=Mn, Fe) obtidas por diferentes métodos de síntese

Costa, Ivani Meneses 27 February 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work we have studied the magnetic, optical and structural properties of ZnO nanoparticles pure and doped with different concentrations of Fe and Mn synthesized by three different synthesis methods; co-precipitation (CP), hydrothermal (SH) and thermal decomposition (DT). The samples were characterized by measurements of X-ray diffraction (XRD) and analyzed allied to Rietveld refinement method, absorption in the UV-Vis region, scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM), and magnetization measurements as a function of field and temperature (MvsH, MvsT). Through XRD analysis we have observed a dependence of the nanoparticle size with increasing temperature for both CP and SH methods well as a change in morphology with temperature for the samples system synthesized by SH. XRD analysis through the Williamson-Hall plot and TEM images show that particles obtained by SH and CP methods present an anisotropic growth, different of the particles obtained by DT method, that they present a spherical-like shape. The XRD results for Zn1-xFexO systems obtained by the CP and SH present only one phase but from point of view magnetic properties we have observed that these samples present transition at low temperature (T = 10 K) similar to an antiferromagnetic ordering. However, the Zn1-xFexO samples obtained by DT synthesis we have observed a paramagnetic behavior evidenced by MvsT curves. Therefore, at room temperature the MvsH curves indicated a ferromagnetic behavior. All Mn-doped ZnO samples present a paramagnetic behavior. The UV-Vis results show for all systems a slow increase in gap band with increases of dopant concentration. / Neste trabalho estudamos as propriedades magnéticas, ópticas e estruturais de nanopartículas de ZnO puras e dopadas com diferentes concentrações Fe e Mn sintetizadas por três diferentes métodos de síntese; co-precipitação (CP), hidrotérmico (SH) e decomposição térmica (DT). As amostras foram caracterizadas por medidas de difração de raios X (DRX) e analisadas juntamente ao método de refinamento Rietveld, absorção na região UV-Vis, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão (MEV e MET) e medidas de magnetização em função do campo e da temperatura (MvsH, MvsT). Através das análises de DRX, nós temos observado uma dependência do tamanho da nanopartícula com o aumento da temperatura para ambos os métodos CP e SH, bem como uma variação na morfologia com a temperatura para o sistema de amostras sintetizado pela SH. Análises do gráfico de Williamson-Hall e imagens de MET mostram que as partículas obtidas através dos métodos SH e CP apresentam um crescimento anisotrópico, diferentemente das obtidas pelo método de DT, as quais apresentam morfologia esférica. Além disso, os resultados de DRX mostram que os sistemas Zn1-xFexO obtidos pela CP e SH apresentam somente uma fase, porém do ponto de vista das propriedades magnéticas observamos que as amostras apresentam uma transição em baixa temperatura (T = 10 K) similar a um ordenamento antiferromagnético. Por outro lado, as amostras de Zn1-xFexO obtidas pela síntese de DT observamos um comportamento paramagnético evidenciados pelas curvas de MvsT. No entanto, em temperatura ambiente as curvas de MvsH indicaram um comportamento ferromagnético. Todas as amostras de ZnO dopadas com Mn apresentam um comportamento típico de um material paramagnético. Resultados de absorção de UV-Vis para todos os sistemas estudados mostram um leve aumento na energia de gap com o aumento da concentração do dopante.

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