Les comportements mécaniques des films minces polycristallins sont encore mal compris à l'échelle sub-micronique. En particulier des hétérogénéités locales de déformation importantes sont attendues, mais elles restent difficile à quantifier expérimentalement. Les nouvelles possibilités offertes par les micro-faisceaux synchrotron de rayons X ont donc été utilisées dans ce travail pour éclairer cette problèmatique. Une réflexion de Bragg provenant d'un grain unique sub-micronique a été acquise avec une très bonne résolution dans l'espace réciproque en trois dimensions lors d'un cycle thermique. Les propriétés de cohérence du faisceau ont été utilisées pour reconstruire à trois dimensions une composante du champ de déplacement intra-grain avec une résolution d'une vingtaine de nanomètres dans les trois directions. Cette technique est basée sur des algorithmes de reconstruction de phase qui néanmoins connaissent des stagnations dans le cas des échantillons fortement déformés. Une méthodologie basée sur la connaissance de la forme du grain a donc été développée pour contourner ces difficultés. Des analyses complémentaires de diffraction X de laboratoire et de microdiffraction monochromatique ont également mis en évidence des hétérogénéités importantes de déformation entre les différents grains.

L'amélioration de la connaissance du comportement rhéologique des matériaux au cours de leur mise en forme passe nécessairement par une meilleure compréhension des essais rhéologiques de laboratoires. C'est pourquoi nous avons développé un modèle inverse d'identification des paramètres rhéologiques, résultant du couplage d'un code de simulation par éléments finis de l'essai avec un module d'optimisation. Le modèle direct de simulation concerne plus particulièrement les tests axisymétriques de torsion, traction et traction-torsion. Il permet une modélisation plus réaliste de l'essai, notamment en ce qui concerne la possibilité de prendre en compte les phénomènes d'auto-échauffement, de localisation de la déformation et d'adoucissement, qui rendent souvent les hypothèses de dépouillement classiques non valables. Le principe d'identification repose sur la détermination des coefficients de la loi de comportement qui minimiseront une fonction coût, exprimant au sens de moindres carrés, l'écart entre le calcul et l'expérience. L'utilisation d'un algorithme de minimisation de type Gauss-Newton nous a amené a développer un calcul de sensibilité paramétrique à partir d'une différentiation analytique des équations discrètes définissant le calcul de simulation. Ainsi, le logiciel d'identification permet d'identifier automatiquement et simultanément les paramètres rhéologiques d'une loi thermo-viscoplastique de type Norton-Hoff, avec une formulation généralisée de la consistance du matériau afin d'obtenir une description adéquate de la compétition existant entre l'écrouissage et l'adoucissement.

Les comportements mécaniques des films minces polycristallins sont encore mal compris à l'échelle sub-micronique. En particulier des hétérogénéités locales de déformation importantes sont attendues, mais elles restent difficile à quantifier expérimentalement. Les nouvelles possibilités offertes par les micro-faisceaux synchrotron de rayons X ont donc été utilisées dans ce travail pour éclairer cette problématique.Une réflexion de Bragg provenant d'un grain unique sub-micronique a été acquise avec une très bonne résolution dans l'espace réciproque en trois dimensions lors d'un cycle thermique. Les propriétés de cohérence du faisceau ont été utilisées pour reconstruire à trois dimensions une composante du champ de déplacement intra-grain avec une résolution d'une vingtaine de nanomètres dans les trois directions. Cette technique est basée sur des algorithmes de reconstruction de phase qui néanmoins connaissent des stagnations dans le cas des échantillons fortement déformés. Une méthodologie basée sur la connaissance de la forme du grain a donc été développée pour contourner ces difficultés. Des analyses complémentaires de diffraction X de laboratoire et de microdiffraction monochromatique ont également mis en évidence des hétérogénéités importantes de déformation entre les différents grains. / Strain heterogeneities in polycrystalline thin films are of great interest in technology because many fabrication and reliability problems are stress related. Nevertheless measuring local strains in sub-micron grains remains a real experimental challenge. This thesis is focused on recent and promising results in the field of strain measurements in small dimensions via X-ray micro-diffraction. A 3D mapping of 111 Bragg reflection from a Au sub-micron single grain was measured during a thermal cycle. Coherent properties of the beam has been used to retrieve a component of the displacement field in 3D from this single grain with a resolution around 17x17x22 nm via phase retrieval procedures. However algorithms do not always converge when the grain is highly strained. Thus alternative techniques are proposed and tested to overcome this stagnation. Complementary results from laboratory diffraction and micro 3D X-Ray Diffraction have also been analysed to compare strain at different scales. Strong strain heterogeneities has been evidenced between grains.