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Estudo experimental do sistema Ta-Ge e da região rica em Ta do ternário Ta-Ge-B / Experimental Investigation of the Ta-Ge System and of the Ta Rich Region of Ta-Ge-B Ternary System.

Silva, Antonio Augusto Araujo Pinto da 22 May 2011 (has links)
Os motores a jato são componentes importantes e complexos de engenharia cuja eficiência e desempenho estão diretamente ligados à temperatura de operação na câmara de combustão, ou seja, quanto maior a temperatura dos gases nesta região, maior a eficiência global do processo, resultando em economia de combustível e maior potência. A superliga aeronáutica a base de níquel é o material atualmente utilizado nestes componentes mais críticos das turbinas, mas o seu desenvolvimento está chegando cada vez mais próximo do limite e, por isso, existe uma demanda de materiais que possam substituí-las. Os materiais constituídos de microestruturas multifásicas, como as ligas MR-Si-B (MR= Metal Refratário) apresentam potencial para a substituição das superligas nestas aplicações. Estudos recentes no sistema Ta-Si-B identificaram a existência de uma fase ainda não catalogada, denominada φ. No entanto, a sua estrutura cristalina permanece indefinida devido à dificuldade em se obter uma amostra com grande fração volumétrica de φ. A substituição do silício por germânio nesse sistema pode aumentar o campo de estabilidade de φ possibilitando assim, a obtenção de uma amostra através da qual a estrutura cristalina dessa fase possa ser determinada. Entretanto, para o estudo do ternário Ta-Ge-B, é importante o conhecimento dos binários que o compõem (Ta-Ge, Ta-B, Ge-B) e não foi encontrada na literatura uma proposta para o diagrama binário Ta-Ge nem informações suficientes para construí-lo. Este trabalho, portanto, tem como objetivo propor um diagrama de fases para o sistema Ta-Ge, e investigar a possível existência da fase φ no sistema ternário Ta-Ge-B. Para isto foram confeccionadas amostras, a partir de matérias primas (tântalo, germânio e boro) de alta pureza, em toda a extensão composicional do sistema Ta-Ge e na região rica em tântalo do sistema Ta-Ge-B. As amostras, em seu estado bruto de fusão bem como após tratamentos térmicos, foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise eletrônica por energia dispersiva (EDS) e difratometria de raios X (DRX). Com os resultados obtidos neste trabalho foi proposto um diagrama para o sistema Ta-Ge. A temperatura do eutético na região rica em Ta (2444°C) foi medida através de pirometria ótica. Devido a dificuldades encontradas em fundir a arco amostras com altos teores de Ge, novos experimentos serão necessários para melhor determinar esta região do diagrama de fases. Os resultados obtidos nas amostras ternárias sugerem que a fase ternária φ é estável no sistema Ta-Ge-B. / Jet engines are important and complex engineering devices, whose efficiency and performance are directly related to the operating temperature of the combustion chamber, the higher the gas temperature in this region, the greater the overall efficiency of the process, resulting in economy of fuel and more efficiency. Ni-based superalloys are currently used in the most critical jet engine components. Their development is coming close to a temperature limit and, therefore, there is a demand for new materials to replace them. Materials with multiphase microstructures, such as MR-Si-B alloys (MR = Refractory Metal), have a good potential for substituting superalloys in these applications. Recent studies in the Ta-Si-B system shows the stability of a phase φ whose crystal structure remains unknown due to the difficulty in obtaining a sample with large volume fraction of φ. The substitution of silicon by germanium in this system may increase the stability of φ, enabling the production of a sample by which the crystal structure of this phase can be determined. The study of the Ta-Ge-B ternary system requires the knowledge of the phase relations on its limiting binaries. However, there is no Ta-Ge phase diagram available in the literature, nor enough experimental information to propose one. Therefore, the present work aims at the experimental investigation of the phase relations on the Ta-Ge system, and of the stability of phase φ on the Ta-rich region of the Ta-Ge-B ternary system. Samples were prepared by arc melting high purity materials (tantalum, germanium and boron) under Ti-gettered argon. Their microstructures, in the as cast state as well as after heat treatments were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive electron probe microanalysis (EDS) and X-ray diffraction (XRD). A Ta-Ge binary phase diagram is proposed based on the results of the present work. The temperature of the Ta-rich eutetic (2444°C) was measured by optical pirometry. Due to the difficulty of arc melting samples with high Germanium contents, further investigation is still necessary for this region of the phase diagram. The results for the ternary samples suggest the stability of the φ phase in the Ta-Ge-B system.
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Estudo experimental do sistema Ta-Ge e da região rica em Ta do ternário Ta-Ge-B / Experimental Investigation of the Ta-Ge System and of the Ta Rich Region of Ta-Ge-B Ternary System.

Antonio Augusto Araujo Pinto da Silva 22 May 2011 (has links)
Os motores a jato são componentes importantes e complexos de engenharia cuja eficiência e desempenho estão diretamente ligados à temperatura de operação na câmara de combustão, ou seja, quanto maior a temperatura dos gases nesta região, maior a eficiência global do processo, resultando em economia de combustível e maior potência. A superliga aeronáutica a base de níquel é o material atualmente utilizado nestes componentes mais críticos das turbinas, mas o seu desenvolvimento está chegando cada vez mais próximo do limite e, por isso, existe uma demanda de materiais que possam substituí-las. Os materiais constituídos de microestruturas multifásicas, como as ligas MR-Si-B (MR= Metal Refratário) apresentam potencial para a substituição das superligas nestas aplicações. Estudos recentes no sistema Ta-Si-B identificaram a existência de uma fase ainda não catalogada, denominada φ. No entanto, a sua estrutura cristalina permanece indefinida devido à dificuldade em se obter uma amostra com grande fração volumétrica de φ. A substituição do silício por germânio nesse sistema pode aumentar o campo de estabilidade de φ possibilitando assim, a obtenção de uma amostra através da qual a estrutura cristalina dessa fase possa ser determinada. Entretanto, para o estudo do ternário Ta-Ge-B, é importante o conhecimento dos binários que o compõem (Ta-Ge, Ta-B, Ge-B) e não foi encontrada na literatura uma proposta para o diagrama binário Ta-Ge nem informações suficientes para construí-lo. Este trabalho, portanto, tem como objetivo propor um diagrama de fases para o sistema Ta-Ge, e investigar a possível existência da fase φ no sistema ternário Ta-Ge-B. Para isto foram confeccionadas amostras, a partir de matérias primas (tântalo, germânio e boro) de alta pureza, em toda a extensão composicional do sistema Ta-Ge e na região rica em tântalo do sistema Ta-Ge-B. As amostras, em seu estado bruto de fusão bem como após tratamentos térmicos, foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise eletrônica por energia dispersiva (EDS) e difratometria de raios X (DRX). Com os resultados obtidos neste trabalho foi proposto um diagrama para o sistema Ta-Ge. A temperatura do eutético na região rica em Ta (2444°C) foi medida através de pirometria ótica. Devido a dificuldades encontradas em fundir a arco amostras com altos teores de Ge, novos experimentos serão necessários para melhor determinar esta região do diagrama de fases. Os resultados obtidos nas amostras ternárias sugerem que a fase ternária φ é estável no sistema Ta-Ge-B. / Jet engines are important and complex engineering devices, whose efficiency and performance are directly related to the operating temperature of the combustion chamber, the higher the gas temperature in this region, the greater the overall efficiency of the process, resulting in economy of fuel and more efficiency. Ni-based superalloys are currently used in the most critical jet engine components. Their development is coming close to a temperature limit and, therefore, there is a demand for new materials to replace them. Materials with multiphase microstructures, such as MR-Si-B alloys (MR = Refractory Metal), have a good potential for substituting superalloys in these applications. Recent studies in the Ta-Si-B system shows the stability of a phase φ whose crystal structure remains unknown due to the difficulty in obtaining a sample with large volume fraction of φ. The substitution of silicon by germanium in this system may increase the stability of φ, enabling the production of a sample by which the crystal structure of this phase can be determined. The study of the Ta-Ge-B ternary system requires the knowledge of the phase relations on its limiting binaries. However, there is no Ta-Ge phase diagram available in the literature, nor enough experimental information to propose one. Therefore, the present work aims at the experimental investigation of the phase relations on the Ta-Ge system, and of the stability of phase φ on the Ta-rich region of the Ta-Ge-B ternary system. Samples were prepared by arc melting high purity materials (tantalum, germanium and boron) under Ti-gettered argon. Their microstructures, in the as cast state as well as after heat treatments were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive electron probe microanalysis (EDS) and X-ray diffraction (XRD). A Ta-Ge binary phase diagram is proposed based on the results of the present work. The temperature of the Ta-rich eutetic (2444°C) was measured by optical pirometry. Due to the difficulty of arc melting samples with high Germanium contents, further investigation is still necessary for this region of the phase diagram. The results for the ternary samples suggest the stability of the φ phase in the Ta-Ge-B system.

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