Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais. Departamento de Geologia. Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-03-06T21:44:26Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_DesenvolvimentoPadrõesZircão.pdf: 4105967 bytes, checksum: f9570fa7c57893cda674d290585752f2 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-03-10T13:54:47Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_DesenvolvimentoPadrõesZircão.pdf: 4105967 bytes, checksum: f9570fa7c57893cda674d290585752f2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T13:54:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_DesenvolvimentoPadrõesZircão.pdf: 4105967 bytes, checksum: f9570fa7c57893cda674d290585752f2 (MD5) Previous issue date: 2015 / A crescente demanda de medidas isotópicas U-Pb e de Hf por meio da técnica laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) tem resultado em uma constante necessidade de desenvolvimento de materiais de referência naturais e bem caracterizados, tanto para correção das análises (padrão primário), quanto para controle de qualidade (padrão secundário). Este estudo apresenta dados isotópicos para um zircão considerado como um potential material de referência para datação U-Pb e medidas isotópicas de Hf via LA-ICP-MS, disponível em um depósito secundário de plácer no Complexo Highland, Sri Lanka. Caracterizou-se um lote de aproximadamente 300 gramas de grãos de zircão, com tamanhos variando entre 0,5 e 1,0 cm. As análises focaram na caracterização cristaloquímica, por meio de imagens de catodoluminescência, espectroscopia Raman e difratometria de raios-x, na caracterização química, a partir de medidas das concentrações de elementos traço, através de análises por LA-ICP-MS, e na caracterização isotópica das amostras, através de análises por LA-ICP-MS e isotope dilution-thermal ionization mass spectrometry (ID-TIMS) em diversos laboratórios. As análises TIMS e LA-ICP-MS mostraram que a grande maioria das amostras de zircão apresentam uma idade U-Pb concordante, com uma idade 206Pb/238U de 562.58 ± 0.26 Ma (ID-TIMS, 2). No entanto, para um dos fragmentos de zircão, a idade ID-TIMS foi de 556.25 ± 0.70 Ma, sugerindo que a datação U-Pb via ID-TIMS é necessária para todos os grãos individuais de zircão. A média das concentrações de U varia entre 270 e 452 ppm. A razão Th/U para todos os cristais analisados varia entre 0.245 e 0.485. As amostras são composicionalmente homogêneas, como é mostrado pelas medidas das concentrações de elementos traço (via LA-ICP-MS) e pela ausência de texturas internas em imagens de catodoluminescência. A composição isotópica de Hf para todas as amostras analisadas (1.29 - 1.51 wt.% de Hf) é homogênea, tanto dentro quanto entre os grãos, apresentando uma razão 176Hf/177Hf de 0.281674 ± 0.000018 (2 S.D.). O fator alpha fluence de 0.79 x 1018 g-1 corresponde a uma estrutura cristalina do zircão, e encontra-se dentro da tendência de amostras de zircão do Sri Lanka previamente estudadas, o que nos permite concluir que o zircão não teve seu sistema isotópico perturbado desde que se cristalizou. As concentrações relativamente altas de U e Pb, juntamente com sua homogeneidade de elementos traço, idade e de isótopos de Hf, faz do zircão estudado um material de referência ideal para análises via LA-ICP-MS. Ainda foram realizadas comparações com outros zircões do Sri Lanka, que sugeriram uma gênese metamórfica para o zircão estudado. ________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The increasing demand for U-Pb and Hf measurements by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) technique has resulted in a constant need to develop well-characterized natural reference materials, for both calibration of equipment (primary standard) and quality control purposes (secondary standard). This study presents isotopic data for a natural zircon that appears to be a suitable reference material for U-Pb dating and Hf isotopic measurements by laser ablation ICP-MS, that was collected from a secondary placer deposit in the Sri Lankan Highland Complex. We have characterized a batch of about 300 grams zircon grains with sizes ranging between 0.5 and 1.0 cm. The analyses focused on the crystalline structure characterization by means of cathodoluminescence images, Raman spectroscopy and X-ray powder diffraction, the chemical characterization, based on measurements of trace elements concentrations by LA-ICP-MS, and the isotopic characterization of the samples by LA-ICP-MS and isotope dilution ionization-thermal mass spectrometry (ID-TIMS) analyses in several laboratories. The TIMS and LA-ICP-MS analyses show that nearly all zircon samples have a concordant U-Pb age with a weighted mean 206Pb/238U date of 562.58 ± 0.26 Ma (ID-TIMS, 2). However, for one of the zircon fragments, the ID-TIMS age was 556.25 ± 0.70 Ma, suggesting that the ID-TIMS U-Pb dating of all individual zircons is needed. The average U content varies between 270 and 452 ppm. The Th/U ratio for all crystals analysed averages between 0.245 and 0.485. The BB zircons are compositionally homogeneous, as shown by measured trace elements concentrations (LA-ICP-MS) and by the absence of any internal textures in cathodoluminescence images. Hf isotopic composition of all BB zircons analysed (1.29 - 1.51 wt.% Hf) is homogenous within and between the grains with a mean 176Hf/177Hf value of 0.281674 ± 0.000018 (2 S.D.). The calculated alpha fluence of 0.79 x 1018 g-1 corresponds to a fine zircon structure, and is within the trend of previously studied, untreated zircon samples from Sri Lanka, which enables us to conclude that the zircon has not been annealed since it crystallized. The relatively high U and Pb concentrations of the BB zircon, together with its homogeneity of trace element contents, age and Hf isotopes make it an ideal calibration and reference material for LA-ICP-MS analyses. Comparisons with other Sri Lankan zircons suggest a metamorphic genesis for the BB zircon.