Este estudo foi dirigido para identificar as causas que determinam a formação de concentrados de zircão de baixa qualidade, mineral extraído de dunas da jazida do Guaju, no Estado da Paraíba, e beneficiado em uma rota industrial desenvolvida pela empresa Millennium Inorganic Chemicals do Brasil S/A. A caracterização tecnológica indicou que a jazida do Guaju corresponde a sedimentos de origem eólica, inconsolidados, constituídos por quartzo (95%), argila (2%) e minerais pesados (3%) disseminados nas dunas. Ilmenita, zircão, rutilo e cianita são os minerais pesados de interesse econômico na jazida. Devido a características mineralógicas e texturais, o pacote foi dividido, neste estudo, em dois compartimentos: TOPO e BASE. O primeiro corresponde à parte superior do pacote sedimentar; o segundo, à parte inferior. No TOPO, 95% dos grãos têm brilho vítreo, 5% são opacos, e 20% dos grãos de ilmenita têm alteração parcial ou total para leucoxeno. Na BASE, 2% dos grãos têm brilho vítreo, 98% são opacos, e 90% da ilmenita tem alteração parcial ou total para leucoxeno. O TOPO possui concentração de minerais pesados quatro vezes maior que a BASE. A opacidade dos grãos decorre de uma película argilo-ferruginosa fortemente aderida e que os envolve. A empresa produz seis tipos de concentrados de zircão, cujas qualidades variam conforme o teor de ZrO2 e das substâncias contaminantes Fe2O3, TiO2, Al2O3 e P2O5. Quanto maior o teor de ZrO2 e menores os teores das substâncias contaminantes, melhor é a qualidade do concentrado. Pesquisas desenvolvidas em um concentrado de baixa qualidade, denominado Zirconita B, indicaram que a formação dessa matéria-prima é decorrente de três fatores principais: excesso de minerais contaminantes, que não são eliminados nos processos eletrostáticos e magnéticos devido à película argilo-ferruginosa; presença de inclusões minerais nos zircões; processo de metamitização nos zircões Identificadas as causas, o estudo progrediu para o estabelecimento de uma rota alternativa de beneficiamento, para a produção de concentrados de zircão mais puros. A remoção da película ocorreu com a implementação do processo de atrição (escrubagem), tendo sido definidos os parâmetros operacionais otimizados, tanto em escala de bancada de laboratório, como em equipamento semipiloto. Removida a película, a matéria-prima foi submetida a separadores eletrostático e magnético para a retirada dos minerais condutores e/ou magnéticos do concentrado. Posteriormente, para a remoção das inclusões minerais dos zircões, foi implementada uma rota que iniciou com o aquecimento prévio do concentrado em forno de microondas, para fraturar as zonas de contato entre as inclusões minerais e a massa zirconítica, considerando as diferenças entre os coeficientes de dilatação dos minerais; seguiuse com o processo de moagem, para provocar a quebra dos zircões portadores de inclusões e liberar ou expor as mesmas; posteriormente, o material foi peneirado e a fração retida na malha 0,063 mm foi repassada nos separadores eletrostático e magnético, para a remoção das inclusões liberadas, ou expostas nos zircões quebrados Tecnicamente, esta rota foi considerada parcialmente eficaz, devido, principalmente, à baixa granulometria dos grãos de zircão. Essa característica afetou as performances na moagem e na separação magnética, determinando uma baixa recuperação do produto final. Apesar disso, esse produto final teve teor de ZrO2 compatível com o do produto de melhor qualidade produzido na mina do Guaju; entretanto, os teores das substâncias contaminantes ficaram levemente superiores aos mínimos exigidos para um produto de alta qualidade. Devido à baixa produção anual da matéria-prima, acredita-se que a rota para a remoção das inclusões minerais não seja economicamente viável. A atrição, no entanto, é perfeitamente viável, devido aos baixos investimentos de implantação e custos operacionais. Deverá ser implementada no produto denominado Pré-Concentrado de Zircão (PCZ), gerado no beneficiamento da ilmenita. A atrição do PCZ vai condicionar a produção de massas maiores de concentrados de zircão de qualidade superior, diminuindo, conseqüentemente, a formação dos produtos de menor qualidade.

Este estudo foi dirigido para identificar as causas que determinam a formação de concentrados de zircão de baixa qualidade, mineral extraído de dunas da jazida do Guaju, no Estado da Paraíba, e beneficiado em uma rota industrial desenvolvida pela empresa Millennium Inorganic Chemicals do Brasil S/A. A caracterização tecnológica indicou que a jazida do Guaju corresponde a sedimentos de origem eólica, inconsolidados, constituídos por quartzo (95%), argila (2%) e minerais pesados (3%) disseminados nas dunas. Ilmenita, zircão, rutilo e cianita são os minerais pesados de interesse econômico na jazida. Devido a características mineralógicas e texturais, o pacote foi dividido, neste estudo, em dois compartimentos: TOPO e BASE. O primeiro corresponde à parte superior do pacote sedimentar; o segundo, à parte inferior. No TOPO, 95% dos grãos têm brilho vítreo, 5% são opacos, e 20% dos grãos de ilmenita têm alteração parcial ou total para leucoxeno. Na BASE, 2% dos grãos têm brilho vítreo, 98% são opacos, e 90% da ilmenita tem alteração parcial ou total para leucoxeno. O TOPO possui concentração de minerais pesados quatro vezes maior que a BASE. A opacidade dos grãos decorre de uma película argilo-ferruginosa fortemente aderida e que os envolve. A empresa produz seis tipos de concentrados de zircão, cujas qualidades variam conforme o teor de ZrO2 e das substâncias contaminantes Fe2O3, TiO2, Al2O3 e P2O5. Quanto maior o teor de ZrO2 e menores os teores das substâncias contaminantes, melhor é a qualidade do concentrado. Pesquisas desenvolvidas em um concentrado de baixa qualidade, denominado Zirconita B, indicaram que a formação dessa matéria-prima é decorrente de três fatores principais: excesso de minerais contaminantes, que não são eliminados nos processos eletrostáticos e magnéticos devido à película argilo-ferruginosa; presença de inclusões minerais nos zircões; processo de metamitização nos zircões Identificadas as causas, o estudo progrediu para o estabelecimento de uma rota alternativa de beneficiamento, para a produção de concentrados de zircão mais puros. A remoção da película ocorreu com a implementação do processo de atrição (escrubagem), tendo sido definidos os parâmetros operacionais otimizados, tanto em escala de bancada de laboratório, como em equipamento semipiloto. Removida a película, a matéria-prima foi submetida a separadores eletrostático e magnético para a retirada dos minerais condutores e/ou magnéticos do concentrado. Posteriormente, para a remoção das inclusões minerais dos zircões, foi implementada uma rota que iniciou com o aquecimento prévio do concentrado em forno de microondas, para fraturar as zonas de contato entre as inclusões minerais e a massa zirconítica, considerando as diferenças entre os coeficientes de dilatação dos minerais; seguiuse com o processo de moagem, para provocar a quebra dos zircões portadores de inclusões e liberar ou expor as mesmas; posteriormente, o material foi peneirado e a fração retida na malha 0,063 mm foi repassada nos separadores eletrostático e magnético, para a remoção das inclusões liberadas, ou expostas nos zircões quebrados Tecnicamente, esta rota foi considerada parcialmente eficaz, devido, principalmente, à baixa granulometria dos grãos de zircão. Essa característica afetou as performances na moagem e na separação magnética, determinando uma baixa recuperação do produto final. Apesar disso, esse produto final teve teor de ZrO2 compatível com o do produto de melhor qualidade produzido na mina do Guaju; entretanto, os teores das substâncias contaminantes ficaram levemente superiores aos mínimos exigidos para um produto de alta qualidade. Devido à baixa produção anual da matéria-prima, acredita-se que a rota para a remoção das inclusões minerais não seja economicamente viável. A atrição, no entanto, é perfeitamente viável, devido aos baixos investimentos de implantação e custos operacionais. Deverá ser implementada no produto denominado Pré-Concentrado de Zircão (PCZ), gerado no beneficiamento da ilmenita. A atrição do PCZ vai condicionar a produção de massas maiores de concentrados de zircão de qualidade superior, diminuindo, conseqüentemente, a formação dos produtos de menor qualidade.

Este estudo foi dirigido para identificar as causas que determinam a formação de concentrados de zircão de baixa qualidade, mineral extraído de dunas da jazida do Guaju, no Estado da Paraíba, e beneficiado em uma rota industrial desenvolvida pela empresa Millennium Inorganic Chemicals do Brasil S/A. A caracterização tecnológica indicou que a jazida do Guaju corresponde a sedimentos de origem eólica, inconsolidados, constituídos por quartzo (95%), argila (2%) e minerais pesados (3%) disseminados nas dunas. Ilmenita, zircão, rutilo e cianita são os minerais pesados de interesse econômico na jazida. Devido a características mineralógicas e texturais, o pacote foi dividido, neste estudo, em dois compartimentos: TOPO e BASE. O primeiro corresponde à parte superior do pacote sedimentar; o segundo, à parte inferior. No TOPO, 95% dos grãos têm brilho vítreo, 5% são opacos, e 20% dos grãos de ilmenita têm alteração parcial ou total para leucoxeno. Na BASE, 2% dos grãos têm brilho vítreo, 98% são opacos, e 90% da ilmenita tem alteração parcial ou total para leucoxeno. O TOPO possui concentração de minerais pesados quatro vezes maior que a BASE. A opacidade dos grãos decorre de uma película argilo-ferruginosa fortemente aderida e que os envolve. A empresa produz seis tipos de concentrados de zircão, cujas qualidades variam conforme o teor de ZrO2 e das substâncias contaminantes Fe2O3, TiO2, Al2O3 e P2O5. Quanto maior o teor de ZrO2 e menores os teores das substâncias contaminantes, melhor é a qualidade do concentrado. Pesquisas desenvolvidas em um concentrado de baixa qualidade, denominado Zirconita B, indicaram que a formação dessa matéria-prima é decorrente de três fatores principais: excesso de minerais contaminantes, que não são eliminados nos processos eletrostáticos e magnéticos devido à película argilo-ferruginosa; presença de inclusões minerais nos zircões; processo de metamitização nos zircões Identificadas as causas, o estudo progrediu para o estabelecimento de uma rota alternativa de beneficiamento, para a produção de concentrados de zircão mais puros. A remoção da película ocorreu com a implementação do processo de atrição (escrubagem), tendo sido definidos os parâmetros operacionais otimizados, tanto em escala de bancada de laboratório, como em equipamento semipiloto. Removida a película, a matéria-prima foi submetida a separadores eletrostático e magnético para a retirada dos minerais condutores e/ou magnéticos do concentrado. Posteriormente, para a remoção das inclusões minerais dos zircões, foi implementada uma rota que iniciou com o aquecimento prévio do concentrado em forno de microondas, para fraturar as zonas de contato entre as inclusões minerais e a massa zirconítica, considerando as diferenças entre os coeficientes de dilatação dos minerais; seguiuse com o processo de moagem, para provocar a quebra dos zircões portadores de inclusões e liberar ou expor as mesmas; posteriormente, o material foi peneirado e a fração retida na malha 0,063 mm foi repassada nos separadores eletrostático e magnético, para a remoção das inclusões liberadas, ou expostas nos zircões quebrados Tecnicamente, esta rota foi considerada parcialmente eficaz, devido, principalmente, à baixa granulometria dos grãos de zircão. Essa característica afetou as performances na moagem e na separação magnética, determinando uma baixa recuperação do produto final. Apesar disso, esse produto final teve teor de ZrO2 compatível com o do produto de melhor qualidade produzido na mina do Guaju; entretanto, os teores das substâncias contaminantes ficaram levemente superiores aos mínimos exigidos para um produto de alta qualidade. Devido à baixa produção anual da matéria-prima, acredita-se que a rota para a remoção das inclusões minerais não seja economicamente viável. A atrição, no entanto, é perfeitamente viável, devido aos baixos investimentos de implantação e custos operacionais. Deverá ser implementada no produto denominado Pré-Concentrado de Zircão (PCZ), gerado no beneficiamento da ilmenita. A atrição do PCZ vai condicionar a produção de massas maiores de concentrados de zircão de qualidade superior, diminuindo, conseqüentemente, a formação dos produtos de menor qualidade.

Atualmente a metodologia de Lu-Hf é um dos métodos mais utilizados na geocronologia, principalmente nas análises in situ em zircão por LA-ICP-MS. O interesse na aplicação desta metodologia, quando se dispõe de um sistema como o LA-ICP-MS, deve ser consignado à relativa simplicidade, sensibilidade e rapidez da análise. A alta concentração e a baixa mobilidade do Hf no zircão propiciam razões isotópicas e idades modelos bastante precisas, que podem subsidiar importantes inferências não só quanto à idade de extração mantélica, mas também quanto à sua possível história evolutiva, proveniência e estudos afins. Assim, o projeto de tese foi elaborado com base nos principais objetivos, o aprendizado, a implementação e a aplicação da metodologia de Lu-Hf em zircão por ICP-MS. Zircões de três diferentes áreas, previamente datados pela metodologia U-Pb, foram analisados: Anortosito de Capivarita (Brasil), Ofiolito de Aburrá (Colômbia) e a Bacia de Camamu (Brasil). As análises foram feitas utilizando equipamentos como o ICP-MS Neptune (ThermoFinnigan), e os lasers Excimer 193 nm (ArF, GeoLas) e o 213 UP (Nd:YAG, New Wave). O ofiolito estudado consiste de rochas máficas e ultramáficas. Análises de 12 grãos revelaram Hf(t) entre +2,01 e +5,35, enquanto as idades modelo TDM resultaram valores em um intervalo entre 1,15 e 1,44 Ga, sugerindo a presença de um magma juvenil com possível contaminação crustal e forte afinidade com as rochas da Província Rondoniana - San Ignacio. Zircões magmáticos e metamórficos do Anortosito de Capivarita, localizado na porção NE do Escudo Sul-Rio-Grandense, fizeram parte de um estudo de comparação para verificar a reprodutibilidade dos dados obtidos pela metodologia de Lu-Hf desenvolvida no LGI. As análises foram feitas primeiramente no LGI-UFGRS (Brasil) e depois no MAFIIC-MUN (Canadá). Os resultados dos dois laboratórios mostraram boa reprodutibilidade, as idades TDM e os valores de Hf obtidos foram concordantes dentro dos erros experimentais. Estes resultados forneceram informações sobre a proveniência do anortosito e sugeriram uma fonte juvenil para a fusão com algum grau de contaminação crustal Paleoproterozóica. A Bacia de Camamu está relacionada ao rompimento do Gondwana e pertence ao grupo de bacias sedimentares da margem leste brasileira. Zircões detríticos dos Grupos Brotas e Almada, relacionados às fases pré-rifte e rifte da bacia, foram analisados por U-Pb e Lu-Hf. No Grupo Brotas, 70% dos zircões analisados são de idade Cambriana-Vendiana, provenientes do Orógeno Araçuaí- Congo Ocidental levando em conta as medidas de paleocorrente de S-SW para NNE. No Grupo Almada, as principais fontes dos zircões são Paleoproterozóica e Arqueana, de proveniência direta do embasamento adjacente a Oeste da Bacia de Camamu, consistente com as medidas de paleocorrente de oeste para leste das unidades estudadas. Os zircões paleoproterozóicos e arqueanos analisados, mesmo os Neoproterozóicos e os Eopaleozóicos mostram um forte componente crustal retrababalhado com menor contribuição de crosta juvenil. Contudo, a metodologia de Lu-Hf por LA-ICP-MS aplicada em zircões de diferentes áreas mostrou o potencial em fornecer dados precisos e confiáveis para estudos de proveniência e de crescimento crustal, de modo a redimensionar cada vez mais a geocronologia. / Currently the methodology of Lu-Hf is one of the most widely used in geochronology, especially in in situ analysis in zircon by LA-ICP-MS. The interest in the application of this methodology, when it has a system like LA-ICP-MS, should be consigned to relative simplicity, sensitivity and speed of analysis. The high concentration and low mobility of Hf in zircon, provide isotopic ratios and model ages highly accurate that can support not only important inferences about the age of mantle extraction, but also as to its possible evolutionary history, provenance and related studies. Thus, the thesis project was elaborated based on main objectives, learning, implementation and application of Lu-Hf methodology in zircon by ICP-MS. Zircons from three different areas, previously dated by U-Pb method, were analyzed: Capivarita Anorthosite (Brazil), Aburrá Ophiolite (Colombia) and Camamu Basin (Brazil). The Lu-Hf in situ analyses were performed using equipments such as Neptune ICP-MS (ThermoFinnigan), and lasers Excimer 193 nm (ArF, GeoLas) and UP 213 (Nd: YAG, New Wave). The studied ophiolite consists of ultramafic and mafic rocks. Analyses of 12 grains revealed Hf(t) between +2.01 and +5.35, while the TDM model ages values resulted in a range between 1.15 and 1.44 Ga, suggesting the presence of a juvenile magma with possible crustal contamination and strong affinity with the rocks of the Rondonian-San Ignacio Province. Magmatic and metamorphic zircons from Capivarita Anorthosite, located in the NE portion of the Sul-Rio-Grandense Shield, were part of a comparison study to verify the reproducibility of obtained data by Lu-Hf methodology developed in the LGI. Analyses were performed first in the LGI-UFGRS (Brazil) and then at MAFIIC-MUN (Canada). Results from both laboratories show good reproducibility, TDM ages and Hf(t) values obtained are in agreement within experimental errors. These results provide information on the origin of anorthosite and suggested a juvenile source for the melt with some degree of Paleoproterozoic crustal contamination. Camamu Basin is related to the breakup of Gondwana and belongs to the group of sedimentary basins on the eastern Brazilian margin. Detrital zircons of Brotas and Almada Groups, related to the pre-rift and rift phases of the basin, were analyzed by U-Pb and Lu-Hf. In Brotas Group, 70% of analyzed zircons are Vendian-Cambrian age, from the Araçuaí-West Congo Belt taking into account the paleocurrent measurements from S-SW to N-NE. In Almada Group, the main sources of the zircons are Paleoproterozoic and Archean, with direct provenance from the basement adjacent to West Camamu Basin which is consistent with the paleocurrent measurements from west to east of the studied units. The analyzed Paleoproterozoic and Archean zircons, even the Neoproterozoic and Eopaleozoic show a strong reworked crustal component with small contribution of juvenile crust. However, the Lu-Hf methodology by LA-ICP-MS applied to zircons from different areas showed the potential to provide accurate and reliable data for provenance and crustal growth studies in order to resize increasingly the geochronology.

Datação dupla com os métodos de Traços de Fissão (TF) e U-Pb in situ via LA-ICPMS em zircões extraídos de rochas sedimentares foi utilizada para gerar informação das áreas fontes, da história térmica e dos eventos crustais (incluindo formação de Supercontinentes) que podem ser descortinados em uma bacia intracratônica. Assim, análises em zircões da Bacia Bauru, formada no Neocretáceo (73-90 Ma) e localizada no centro-sul da Plataforma Sul-americana, foram realizadas nas formações Caiuá (Sequência Deposicional 1) e Santo Anastácio (Sequência Deposicional 2) e membros Vale do Rio do Peixe e Presidente Prudente da Formação Adamantina (Sequência Deposicional 3). Os resultados de U-Pb em zircão nas três sequências deposicionais, permitiram identificar áreas fontes de zircões formados nos ciclos Brasiliano (Neoproterozóico) e Transamazônico (Paleoproterozóico), e subordinadamente, nos ciclos Estateriano e Sunsás. Localmente, foram encontrados zircões de idade mesozóica e arqueana. Os dados de TF em zircão dos sedimentos da Bacia Bauru contêm preciosa informação sobre os eventos de denudação rápida dos cinturões neoproterozóicos (idades U-Pb a TF próximas). Por outro lado, alguns zircões registram o processo de acreção crustal na margem da placa, distante a mais de 1000 km da bacia, com reflexo na sua porção intracratônica por soerguimento rápido das áreas cristalinas e, consequentemente, passagem da zona de apagamento total para zona de retenção parcial de TF (180 à 320 ºC), os quais foram disponibilizados no ciclo sedimentar durante o Paleozóico e Mesozóico. Assim, as idades aparentes de TF em zircão concentram-se no Neoproterozóico, Siluro-Ordoviaciana, Carbonífero Superior a Triássico e Cretáceo, que são em parte registro dos eventos de: (i) acreção do Ciclo Brasiliano e Brasiliano Precoce (ou Arco Magmático de Goiás), decorrente da aglutinação do Gondwana Oeste; (ii) dos ciclos Famatiniano e Gondwanides (formação do Supercontinente Pangea) ocorrentes na margem oeste da Placa Sul-Americana e com reflexos no interior da placa; (iii) ciclo extensional relacionado a separação das placas sul-americana e africana. A aplicação da presente técnica de datação dupla é uma ferramenta poderosa para o estudo das bacias intracratônicas onde os grãos dos zircões têm uma história muito complexa, com histórias de resfriamento único ou múltiplos (ZAP). / Fission Track (FT) and U-Pb in situ by LA-ICP-MS double-dating in zircon grains extracted from sedimentary rocks was applied to get information of the source areas, thermal history and crustal events (including formation of supercontinents) which can be unraveled in an intracratonic basin. Thus, zircon analyzes from the Bauru Basin, formed in the Late Cretaceous (73-90 Ma) and located in south-central South American Platform, were carried out in the Caiuá (Depositional Sequence 1) and Santo Anastácio (Depositional Sequence 2) formations and Vale do Rio do Peixe and Presidente Prudente members of the Adamantina Formation (Depositional Sequence 3). Based on the U-Pb results in zircon grains from three depositional sequences were possible to recognize main source areas: from Brasiliano (Neoproterozoic) and Transamazionian (Paleoproterozoic) cycles, and subordinately from Statherian and Sunsás cycles. Locally, were found Mesozoic and Archean zircons. The zircon FT data of the Bauru Basin sediments contain valuable information about the rapid denudation events of the Neoproterozoic belts (those UPb and FT ages are very close). Moreover, some zircons records the accretion crustal process in the western margin of Gondwana, far more than 1000 km from the studied basin, which reflected in its intracratonic portion by rapid uplift of crystalline areas and hence the zircon passed from total annealing zone to partial annealing zone (PAZ) (180 to 320 ° C). This material was thus available in the sedimentary cycle during the Paleozoic and Mesozoic. In this way the FT apparent zircon ages concentrated in the Neoproterozoic, Silurian-Ordoviacian, Upper Carboniferous to Triassic and Cretaceous, which are in part a record of events: (i) Accretion of Early Brasiliano cycles (or Goiás Magmatic Arc) and main Brasiliano Cycle (650-500 Ma), as result of West Gondwana agglutination; (ii) Famatinian and Gondwanides cycles (formation of Pangea Supercontinent) occurred on the west margin of the presentday South American Platform and with reflections inside of the plate; (iii) extensional cycle related to separation of South American and African Plates. The present double dating is a powerfull tool for the study of intracratonic basins where the zircons grains have a very complex history with single or even multiple cooling histories (PAZ).

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-09-23Bitstream added on 2014-06-13T19:49:56Z : No. of bitstreams: 1 resende_rs_me_bauru.pdf: 3051978 bytes, checksum: ef19b80bd4cb29602e5cd2b8df2b33ac (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O método de Traços de Fissão (MTF) foi aplicado a 42 amostras de zircão coletadas nas Formações Presidente Prudente e Vale do Rio do Peixe que fazem parte do Grupo Bauru. Com a finalidade de dar continuidade ao aproximamento do MTF em zircão, caracterizou-se a superfície de grãos deste mineral através de diferentes técnicas utilizadas em Ciências das Materiais, tais como: microscopia ótica, espectroscopia Micro-Raman e microscopia eletrônica de varredura com energy dispersive X-ray spectroscopy (MEV/EDS). Esta caracterização foi realizada antes e após o ataque químico da superfície do mineral zircão. De acordo com a densidade de traços de fissão observada sob um microscópio ótico, os grãos de zircão foram classificados como: homogêneo, heterogêneo, híbrido e anômalo. Os resultadosm obtidos da análise das imagens das imagens óticas em conjunto com os esppectros Raman mostraram que alguns grãos previamente classificados como heterogênos, híbridos e anômalos possuem subfamílias. Outro resultado interessante foi obtido para grãos heterogêneos. Estes grãos apresentam densidades anisotrópicas de traços de fissão em algumas áreas da superfície do mesmo grão. Esta anisotropia pode estar relacionada à orientações cristalográficas diferenciadas, as quais podem ser melhor definidas através de imagens de MEV obtidas utilizando um detector de cantodoluminescência. Além disso, foram obtidas as distribuições de idades dos grãos: homogêneo, heterogêneo e híbrido, sendo que os resultados mostram que estas distribuições são estatística e geologicamente compatíveis. Desta forma, conseguiu-se incrementar em 4 vezes a estatística dos grãos possíveis de serem datados. Estes aprimoramentos metodológicos foram utilizados para determinar a idade de grãos de zircão coletados nas Formações Presidente Prudente e Vale do Rio do Peixe. Os resultados das idades mostram que estas formações podem ter tido / The Zircão Fission Track Method (ZFTM) was applied to 42 samples collected from Presidente Prudente and Vale do Rio do Peixe Formations that are part of the Bauru Group, São Paulo state, Brazil. In order to get improvements of the ZFTM under way, a characterization of the zircon surface was done using optical microscopy, micro-Raman spectroscopy and scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDS). This characterization was carried out before and after the chemical etching of the mineral surface. According to the fission track-density observed under an optical microscope the zircon grains were classified as: homogeneous, heterogeneous, hybrid and anomalous. The characterization results obtained though the optical analysis together with the Raman spectra showed that some of the grains previously classified as heterogeneous, hybrid and anomalous have subfamilies. Another interesting result is that for heterogeneous grains. It can be seen that those grains show anisotropic fission-track density, that is, in some areas of the same grain surface the fission-track density is different due to different crystallographic orientations which can be defined in a better way through the SEM-CL images. Besides that, the age distributions of homogeneous, heterogeneous and hybrid grains were obtaines, showing that those distributions are statistically and geologically compatible. Therefore, it can be able to increase by four the statistic of the database grains. These methodological improvements were used to determine the age of zircon grains. The age of the Presidente Prudente and Vale do Rio do Peixe Formations may have had the same sources. They can be: Mantiqueira Mountain Range, Mountain Range of the Sea, Canastra Mountain Range and Goiás Massif

Atualmente a metodologia de Lu-Hf é um dos métodos mais utilizados na geocronologia, principalmente nas análises in situ em zircão por LA-ICP-MS. O interesse na aplicação desta metodologia, quando se dispõe de um sistema como o LA-ICP-MS, deve ser consignado à relativa simplicidade, sensibilidade e rapidez da análise. A alta concentração e a baixa mobilidade do Hf no zircão propiciam razões isotópicas e idades modelos bastante precisas, que podem subsidiar importantes inferências não só quanto à idade de extração mantélica, mas também quanto à sua possível história evolutiva, proveniência e estudos afins. Assim, o projeto de tese foi elaborado com base nos principais objetivos, o aprendizado, a implementação e a aplicação da metodologia de Lu-Hf em zircão por ICP-MS. Zircões de três diferentes áreas, previamente datados pela metodologia U-Pb, foram analisados: Anortosito de Capivarita (Brasil), Ofiolito de Aburrá (Colômbia) e a Bacia de Camamu (Brasil). As análises foram feitas utilizando equipamentos como o ICP-MS Neptune (ThermoFinnigan), e os lasers Excimer 193 nm (ArF, GeoLas) e o 213 UP (Nd:YAG, New Wave). O ofiolito estudado consiste de rochas máficas e ultramáficas. Análises de 12 grãos revelaram Hf(t) entre +2,01 e +5,35, enquanto as idades modelo TDM resultaram valores em um intervalo entre 1,15 e 1,44 Ga, sugerindo a presença de um magma juvenil com possível contaminação crustal e forte afinidade com as rochas da Província Rondoniana - San Ignacio. Zircões magmáticos e metamórficos do Anortosito de Capivarita, localizado na porção NE do Escudo Sul-Rio-Grandense, fizeram parte de um estudo de comparação para verificar a reprodutibilidade dos dados obtidos pela metodologia de Lu-Hf desenvolvida no LGI. As análises foram feitas primeiramente no LGI-UFGRS (Brasil) e depois no MAFIIC-MUN (Canadá). Os resultados dos dois laboratórios mostraram boa reprodutibilidade, as idades TDM e os valores de Hf obtidos foram concordantes dentro dos erros experimentais. Estes resultados forneceram informações sobre a proveniência do anortosito e sugeriram uma fonte juvenil para a fusão com algum grau de contaminação crustal Paleoproterozóica. A Bacia de Camamu está relacionada ao rompimento do Gondwana e pertence ao grupo de bacias sedimentares da margem leste brasileira. Zircões detríticos dos Grupos Brotas e Almada, relacionados às fases pré-rifte e rifte da bacia, foram analisados por U-Pb e Lu-Hf. No Grupo Brotas, 70% dos zircões analisados são de idade Cambriana-Vendiana, provenientes do Orógeno Araçuaí- Congo Ocidental levando em conta as medidas de paleocorrente de S-SW para NNE. No Grupo Almada, as principais fontes dos zircões são Paleoproterozóica e Arqueana, de proveniência direta do embasamento adjacente a Oeste da Bacia de Camamu, consistente com as medidas de paleocorrente de oeste para leste das unidades estudadas. Os zircões paleoproterozóicos e arqueanos analisados, mesmo os Neoproterozóicos e os Eopaleozóicos mostram um forte componente crustal retrababalhado com menor contribuição de crosta juvenil. Contudo, a metodologia de Lu-Hf por LA-ICP-MS aplicada em zircões de diferentes áreas mostrou o potencial em fornecer dados precisos e confiáveis para estudos de proveniência e de crescimento crustal, de modo a redimensionar cada vez mais a geocronologia. / Currently the methodology of Lu-Hf is one of the most widely used in geochronology, especially in in situ analysis in zircon by LA-ICP-MS. The interest in the application of this methodology, when it has a system like LA-ICP-MS, should be consigned to relative simplicity, sensitivity and speed of analysis. The high concentration and low mobility of Hf in zircon, provide isotopic ratios and model ages highly accurate that can support not only important inferences about the age of mantle extraction, but also as to its possible evolutionary history, provenance and related studies. Thus, the thesis project was elaborated based on main objectives, learning, implementation and application of Lu-Hf methodology in zircon by ICP-MS. Zircons from three different areas, previously dated by U-Pb method, were analyzed: Capivarita Anorthosite (Brazil), Aburrá Ophiolite (Colombia) and Camamu Basin (Brazil). The Lu-Hf in situ analyses were performed using equipments such as Neptune ICP-MS (ThermoFinnigan), and lasers Excimer 193 nm (ArF, GeoLas) and UP 213 (Nd: YAG, New Wave). The studied ophiolite consists of ultramafic and mafic rocks. Analyses of 12 grains revealed Hf(t) between +2.01 and +5.35, while the TDM model ages values resulted in a range between 1.15 and 1.44 Ga, suggesting the presence of a juvenile magma with possible crustal contamination and strong affinity with the rocks of the Rondonian-San Ignacio Province. Magmatic and metamorphic zircons from Capivarita Anorthosite, located in the NE portion of the Sul-Rio-Grandense Shield, were part of a comparison study to verify the reproducibility of obtained data by Lu-Hf methodology developed in the LGI. Analyses were performed first in the LGI-UFGRS (Brazil) and then at MAFIIC-MUN (Canada). Results from both laboratories show good reproducibility, TDM ages and Hf(t) values obtained are in agreement within experimental errors. These results provide information on the origin of anorthosite and suggested a juvenile source for the melt with some degree of Paleoproterozoic crustal contamination. Camamu Basin is related to the breakup of Gondwana and belongs to the group of sedimentary basins on the eastern Brazilian margin. Detrital zircons of Brotas and Almada Groups, related to the pre-rift and rift phases of the basin, were analyzed by U-Pb and Lu-Hf. In Brotas Group, 70% of analyzed zircons are Vendian-Cambrian age, from the Araçuaí-West Congo Belt taking into account the paleocurrent measurements from S-SW to N-NE. In Almada Group, the main sources of the zircons are Paleoproterozoic and Archean, with direct provenance from the basement adjacent to West Camamu Basin which is consistent with the paleocurrent measurements from west to east of the studied units. The analyzed Paleoproterozoic and Archean zircons, even the Neoproterozoic and Eopaleozoic show a strong reworked crustal component with small contribution of juvenile crust. However, the Lu-Hf methodology by LA-ICP-MS applied to zircons from different areas showed the potential to provide accurate and reliable data for provenance and crustal growth studies in order to resize increasingly the geochronology.

Datação dupla com os métodos de Traços de Fissão (TF) e U-Pb in situ via LA-ICPMS em zircões extraídos de rochas sedimentares foi utilizada para gerar informação das áreas fontes, da história térmica e dos eventos crustais (incluindo formação de Supercontinentes) que podem ser descortinados em uma bacia intracratônica. Assim, análises em zircões da Bacia Bauru, formada no Neocretáceo (73-90 Ma) e localizada no centro-sul da Plataforma Sul-americana, foram realizadas nas formações Caiuá (Sequência Deposicional 1) e Santo Anastácio (Sequência Deposicional 2) e membros Vale do Rio do Peixe e Presidente Prudente da Formação Adamantina (Sequência Deposicional 3). Os resultados de U-Pb em zircão nas três sequências deposicionais, permitiram identificar áreas fontes de zircões formados nos ciclos Brasiliano (Neoproterozóico) e Transamazônico (Paleoproterozóico), e subordinadamente, nos ciclos Estateriano e Sunsás. Localmente, foram encontrados zircões de idade mesozóica e arqueana. Os dados de TF em zircão dos sedimentos da Bacia Bauru contêm preciosa informação sobre os eventos de denudação rápida dos cinturões neoproterozóicos (idades U-Pb a TF próximas). Por outro lado, alguns zircões registram o processo de acreção crustal na margem da placa, distante a mais de 1000 km da bacia, com reflexo na sua porção intracratônica por soerguimento rápido das áreas cristalinas e, consequentemente, passagem da zona de apagamento total para zona de retenção parcial de TF (180 à 320 ºC), os quais foram disponibilizados no ciclo sedimentar durante o Paleozóico e Mesozóico. Assim, as idades aparentes de TF em zircão concentram-se no Neoproterozóico, Siluro-Ordoviaciana, Carbonífero Superior a Triássico e Cretáceo, que são em parte registro dos eventos de: (i) acreção do Ciclo Brasiliano e Brasiliano Precoce (ou Arco Magmático de Goiás), decorrente da aglutinação do Gondwana Oeste; (ii) dos ciclos Famatiniano e Gondwanides (formação do Supercontinente Pangea) ocorrentes na margem oeste da Placa Sul-Americana e com reflexos no interior da placa; (iii) ciclo extensional relacionado a separação das placas sul-americana e africana. A aplicação da presente técnica de datação dupla é uma ferramenta poderosa para o estudo das bacias intracratônicas onde os grãos dos zircões têm uma história muito complexa, com histórias de resfriamento único ou múltiplos (ZAP). / Fission Track (FT) and U-Pb in situ by LA-ICP-MS double-dating in zircon grains extracted from sedimentary rocks was applied to get information of the source areas, thermal history and crustal events (including formation of supercontinents) which can be unraveled in an intracratonic basin. Thus, zircon analyzes from the Bauru Basin, formed in the Late Cretaceous (73-90 Ma) and located in south-central South American Platform, were carried out in the Caiuá (Depositional Sequence 1) and Santo Anastácio (Depositional Sequence 2) formations and Vale do Rio do Peixe and Presidente Prudente members of the Adamantina Formation (Depositional Sequence 3). Based on the U-Pb results in zircon grains from three depositional sequences were possible to recognize main source areas: from Brasiliano (Neoproterozoic) and Transamazionian (Paleoproterozoic) cycles, and subordinately from Statherian and Sunsás cycles. Locally, were found Mesozoic and Archean zircons. The zircon FT data of the Bauru Basin sediments contain valuable information about the rapid denudation events of the Neoproterozoic belts (those UPb and FT ages are very close). Moreover, some zircons records the accretion crustal process in the western margin of Gondwana, far more than 1000 km from the studied basin, which reflected in its intracratonic portion by rapid uplift of crystalline areas and hence the zircon passed from total annealing zone to partial annealing zone (PAZ) (180 to 320 ° C). This material was thus available in the sedimentary cycle during the Paleozoic and Mesozoic. In this way the FT apparent zircon ages concentrated in the Neoproterozoic, Silurian-Ordoviacian, Upper Carboniferous to Triassic and Cretaceous, which are in part a record of events: (i) Accretion of Early Brasiliano cycles (or Goiás Magmatic Arc) and main Brasiliano Cycle (650-500 Ma), as result of West Gondwana agglutination; (ii) Famatinian and Gondwanides cycles (formation of Pangea Supercontinent) occurred on the west margin of the presentday South American Platform and with reflections inside of the plate; (iii) extensional cycle related to separation of South American and African Plates. The present double dating is a powerfull tool for the study of intracratonic basins where the zircons grains have a very complex history with single or even multiple cooling histories (PAZ).

Atualmente a metodologia de Lu-Hf é um dos métodos mais utilizados na geocronologia, principalmente nas análises in situ em zircão por LA-ICP-MS. O interesse na aplicação desta metodologia, quando se dispõe de um sistema como o LA-ICP-MS, deve ser consignado à relativa simplicidade, sensibilidade e rapidez da análise. A alta concentração e a baixa mobilidade do Hf no zircão propiciam razões isotópicas e idades modelos bastante precisas, que podem subsidiar importantes inferências não só quanto à idade de extração mantélica, mas também quanto à sua possível história evolutiva, proveniência e estudos afins. Assim, o projeto de tese foi elaborado com base nos principais objetivos, o aprendizado, a implementação e a aplicação da metodologia de Lu-Hf em zircão por ICP-MS. Zircões de três diferentes áreas, previamente datados pela metodologia U-Pb, foram analisados: Anortosito de Capivarita (Brasil), Ofiolito de Aburrá (Colômbia) e a Bacia de Camamu (Brasil). As análises foram feitas utilizando equipamentos como o ICP-MS Neptune (ThermoFinnigan), e os lasers Excimer 193 nm (ArF, GeoLas) e o 213 UP (Nd:YAG, New Wave). O ofiolito estudado consiste de rochas máficas e ultramáficas. Análises de 12 grãos revelaram Hf(t) entre +2,01 e +5,35, enquanto as idades modelo TDM resultaram valores em um intervalo entre 1,15 e 1,44 Ga, sugerindo a presença de um magma juvenil com possível contaminação crustal e forte afinidade com as rochas da Província Rondoniana - San Ignacio. Zircões magmáticos e metamórficos do Anortosito de Capivarita, localizado na porção NE do Escudo Sul-Rio-Grandense, fizeram parte de um estudo de comparação para verificar a reprodutibilidade dos dados obtidos pela metodologia de Lu-Hf desenvolvida no LGI. As análises foram feitas primeiramente no LGI-UFGRS (Brasil) e depois no MAFIIC-MUN (Canadá). Os resultados dos dois laboratórios mostraram boa reprodutibilidade, as idades TDM e os valores de Hf obtidos foram concordantes dentro dos erros experimentais. Estes resultados forneceram informações sobre a proveniência do anortosito e sugeriram uma fonte juvenil para a fusão com algum grau de contaminação crustal Paleoproterozóica. A Bacia de Camamu está relacionada ao rompimento do Gondwana e pertence ao grupo de bacias sedimentares da margem leste brasileira. Zircões detríticos dos Grupos Brotas e Almada, relacionados às fases pré-rifte e rifte da bacia, foram analisados por U-Pb e Lu-Hf. No Grupo Brotas, 70% dos zircões analisados são de idade Cambriana-Vendiana, provenientes do Orógeno Araçuaí- Congo Ocidental levando em conta as medidas de paleocorrente de S-SW para NNE. No Grupo Almada, as principais fontes dos zircões são Paleoproterozóica e Arqueana, de proveniência direta do embasamento adjacente a Oeste da Bacia de Camamu, consistente com as medidas de paleocorrente de oeste para leste das unidades estudadas. Os zircões paleoproterozóicos e arqueanos analisados, mesmo os Neoproterozóicos e os Eopaleozóicos mostram um forte componente crustal retrababalhado com menor contribuição de crosta juvenil. Contudo, a metodologia de Lu-Hf por LA-ICP-MS aplicada em zircões de diferentes áreas mostrou o potencial em fornecer dados precisos e confiáveis para estudos de proveniência e de crescimento crustal, de modo a redimensionar cada vez mais a geocronologia. / Currently the methodology of Lu-Hf is one of the most widely used in geochronology, especially in in situ analysis in zircon by LA-ICP-MS. The interest in the application of this methodology, when it has a system like LA-ICP-MS, should be consigned to relative simplicity, sensitivity and speed of analysis. The high concentration and low mobility of Hf in zircon, provide isotopic ratios and model ages highly accurate that can support not only important inferences about the age of mantle extraction, but also as to its possible evolutionary history, provenance and related studies. Thus, the thesis project was elaborated based on main objectives, learning, implementation and application of Lu-Hf methodology in zircon by ICP-MS. Zircons from three different areas, previously dated by U-Pb method, were analyzed: Capivarita Anorthosite (Brazil), Aburrá Ophiolite (Colombia) and Camamu Basin (Brazil). The Lu-Hf in situ analyses were performed using equipments such as Neptune ICP-MS (ThermoFinnigan), and lasers Excimer 193 nm (ArF, GeoLas) and UP 213 (Nd: YAG, New Wave). The studied ophiolite consists of ultramafic and mafic rocks. Analyses of 12 grains revealed Hf(t) between +2.01 and +5.35, while the TDM model ages values resulted in a range between 1.15 and 1.44 Ga, suggesting the presence of a juvenile magma with possible crustal contamination and strong affinity with the rocks of the Rondonian-San Ignacio Province. Magmatic and metamorphic zircons from Capivarita Anorthosite, located in the NE portion of the Sul-Rio-Grandense Shield, were part of a comparison study to verify the reproducibility of obtained data by Lu-Hf methodology developed in the LGI. Analyses were performed first in the LGI-UFGRS (Brazil) and then at MAFIIC-MUN (Canada). Results from both laboratories show good reproducibility, TDM ages and Hf(t) values obtained are in agreement within experimental errors. These results provide information on the origin of anorthosite and suggested a juvenile source for the melt with some degree of Paleoproterozoic crustal contamination. Camamu Basin is related to the breakup of Gondwana and belongs to the group of sedimentary basins on the eastern Brazilian margin. Detrital zircons of Brotas and Almada Groups, related to the pre-rift and rift phases of the basin, were analyzed by U-Pb and Lu-Hf. In Brotas Group, 70% of analyzed zircons are Vendian-Cambrian age, from the Araçuaí-West Congo Belt taking into account the paleocurrent measurements from S-SW to N-NE. In Almada Group, the main sources of the zircons are Paleoproterozoic and Archean, with direct provenance from the basement adjacent to West Camamu Basin which is consistent with the paleocurrent measurements from west to east of the studied units. The analyzed Paleoproterozoic and Archean zircons, even the Neoproterozoic and Eopaleozoic show a strong reworked crustal component with small contribution of juvenile crust. However, the Lu-Hf methodology by LA-ICP-MS applied to zircons from different areas showed the potential to provide accurate and reliable data for provenance and crustal growth studies in order to resize increasingly the geochronology.

Datação dupla com os métodos de Traços de Fissão (TF) e U-Pb in situ via LA-ICPMS em zircões extraídos de rochas sedimentares foi utilizada para gerar informação das áreas fontes, da história térmica e dos eventos crustais (incluindo formação de Supercontinentes) que podem ser descortinados em uma bacia intracratônica. Assim, análises em zircões da Bacia Bauru, formada no Neocretáceo (73-90 Ma) e localizada no centro-sul da Plataforma Sul-americana, foram realizadas nas formações Caiuá (Sequência Deposicional 1) e Santo Anastácio (Sequência Deposicional 2) e membros Vale do Rio do Peixe e Presidente Prudente da Formação Adamantina (Sequência Deposicional 3). Os resultados de U-Pb em zircão nas três sequências deposicionais, permitiram identificar áreas fontes de zircões formados nos ciclos Brasiliano (Neoproterozóico) e Transamazônico (Paleoproterozóico), e subordinadamente, nos ciclos Estateriano e Sunsás. Localmente, foram encontrados zircões de idade mesozóica e arqueana. Os dados de TF em zircão dos sedimentos da Bacia Bauru contêm preciosa informação sobre os eventos de denudação rápida dos cinturões neoproterozóicos (idades U-Pb a TF próximas). Por outro lado, alguns zircões registram o processo de acreção crustal na margem da placa, distante a mais de 1000 km da bacia, com reflexo na sua porção intracratônica por soerguimento rápido das áreas cristalinas e, consequentemente, passagem da zona de apagamento total para zona de retenção parcial de TF (180 à 320 ºC), os quais foram disponibilizados no ciclo sedimentar durante o Paleozóico e Mesozóico. Assim, as idades aparentes de TF em zircão concentram-se no Neoproterozóico, Siluro-Ordoviaciana, Carbonífero Superior a Triássico e Cretáceo, que são em parte registro dos eventos de: (i) acreção do Ciclo Brasiliano e Brasiliano Precoce (ou Arco Magmático de Goiás), decorrente da aglutinação do Gondwana Oeste; (ii) dos ciclos Famatiniano e Gondwanides (formação do Supercontinente Pangea) ocorrentes na margem oeste da Placa Sul-Americana e com reflexos no interior da placa; (iii) ciclo extensional relacionado a separação das placas sul-americana e africana. A aplicação da presente técnica de datação dupla é uma ferramenta poderosa para o estudo das bacias intracratônicas onde os grãos dos zircões têm uma história muito complexa, com histórias de resfriamento único ou múltiplos (ZAP). / Fission Track (FT) and U-Pb in situ by LA-ICP-MS double-dating in zircon grains extracted from sedimentary rocks was applied to get information of the source areas, thermal history and crustal events (including formation of supercontinents) which can be unraveled in an intracratonic basin. Thus, zircon analyzes from the Bauru Basin, formed in the Late Cretaceous (73-90 Ma) and located in south-central South American Platform, were carried out in the Caiuá (Depositional Sequence 1) and Santo Anastácio (Depositional Sequence 2) formations and Vale do Rio do Peixe and Presidente Prudente members of the Adamantina Formation (Depositional Sequence 3). Based on the U-Pb results in zircon grains from three depositional sequences were possible to recognize main source areas: from Brasiliano (Neoproterozoic) and Transamazionian (Paleoproterozoic) cycles, and subordinately from Statherian and Sunsás cycles. Locally, were found Mesozoic and Archean zircons. The zircon FT data of the Bauru Basin sediments contain valuable information about the rapid denudation events of the Neoproterozoic belts (those UPb and FT ages are very close). Moreover, some zircons records the accretion crustal process in the western margin of Gondwana, far more than 1000 km from the studied basin, which reflected in its intracratonic portion by rapid uplift of crystalline areas and hence the zircon passed from total annealing zone to partial annealing zone (PAZ) (180 to 320 ° C). This material was thus available in the sedimentary cycle during the Paleozoic and Mesozoic. In this way the FT apparent zircon ages concentrated in the Neoproterozoic, Silurian-Ordoviacian, Upper Carboniferous to Triassic and Cretaceous, which are in part a record of events: (i) Accretion of Early Brasiliano cycles (or Goiás Magmatic Arc) and main Brasiliano Cycle (650-500 Ma), as result of West Gondwana agglutination; (ii) Famatinian and Gondwanides cycles (formation of Pangea Supercontinent) occurred on the west margin of the presentday South American Platform and with reflections inside of the plate; (iii) extensional cycle related to separation of South American and African Plates. The present double dating is a powerfull tool for the study of intracratonic basins where the zircons grains have a very complex history with single or even multiple cooling histories (PAZ).