Apesar de diversos estudos demonstrarem resultados promissores da utilização da solução de AmF/NaF/SnCl2 na inibição da progressão da lesão de erosão dental, medidas que visam melhorar ainda mais sua eficácia são fundamentais. Sendo assim, este estudo in vitro e in situ se propôs a avaliar se o efeito protetor dessa solução pode ser potencializado pelo aumento da frequência de uso. Para tanto, foram obtidas, a partir de terceiros molares humanos hígidos, sessenta amostras de esmalte dental humano para o estudo in vitro (4 X 4 X 1 mm), e noventa e seis para o in situ (3 X 3 X 1 mm). Após a formação de lesão erosiva incipiente nas amostras in vitro, (ácido cítrico a 1%, pH 4,0, durante 3 minutos), estas foram divididas nos 5 grupos de tratamentos (n=12): G1 - água destilada (controle negativo); G2 - solução de NaF (controle positivo) 1x/dia; G3 - solução de NaF (controle positivo) 2x/dia; G4 - solução de AmF/NaF/SnCl2 1x/dia; G5 - solução de AmF/NaF/SnCl2 2x/dia. As amostras foram então submetidas a 5 dias de ciclagem erosiva através de 6 imersões diárias de 2 minutos em solução de ácido cítrico (0,05M, pH 2.6). Ao final da ciclagem erosiva, foi realizada a determinação do desgaste de superfície por meio de Perfilometria óptica. Para realização do desafio erosivo in situ, as amostras também foram submetidas à formação da lesão incipiente, com a mesma metodologia do in vitro. Doze voluntários participaram do estudo in situ e cruzado, dividido em quatro fases de 5 dias cada, os quais utilizaram um dispositivo removível inferior unilateral contendo 2 amostras de esmalte dental humano erodido, que foram trocadas a cada fase. As amostras foram divididas em 4 grupos de tratamentos (n=12), os mesmos utilizados na etapa in vitro, com exceção do grupo da solução de NaF 2x/dia. Durante a fase experimental in situ o dispositivo contendo as amostras foi submetido à ciclagem erosiva (ex vivo) semelhante à etapa in vitro. Ao final de cada fase experimental in situ, as amostras foram removidas do dispositivo e analisadas através de perfilometria, e foram consideradas as médias das amostras em duplicata para a análise estatística. A ANOVA mostrou que o desgaste superficial foi afetado pelos tratamentos avaliados tanto in vitro quanto in situ (p?0,001), com nível de significância de 5%. No estudo in vitro, o teste de Tukey demonstrou que não houve diferença entre os grupos de aplicação do NaF 1 (16,21 ±1,56) ou 2 vezes (15,39 ±1,01), que apresentaram redução limitada no desgaste quando comparado ao grupo da água destilada (20,36 ±1,56); já entre os grupos da solução AmF/NaF/SnCl2 houve diferença entre aplicação 1 (10,40 ±2,36) e 2 vezes (7,27 ±3,29), e que apesar de ambos demonstrarem redução significativa da perda de substrato, o aumento da frequência aumentou este potencial anti-erosivo. Na parte in situ, a solução de NaF não demonstrou capacidade de reduzir o desgaste, e apesar de não ter havido diferença significante entre os grupos AmF/NaF/SnCl2 1 (2,64 ±1,55) e 2 vezes (1,34 ±1,16), esta solução foi eficaz na redução do desgaste erosivo em comparação aos grupos NaF (4,59 ±2,13) e água destilada (4,55 ±2,75). A solução de AmF/NaF/SnCl2 demostrou se eficaz em proteger o esmalte da progressão da erosão dental, e o aumento da frequência potencializou seu efeito anti-erosivo tanto in vitro, quanto in situ. / Although several studies have shown promising results using the AmF/NaF /SnCl2 solution in inhibiting the progression of dental erosion, measures to further improve its effectiveness are fundamental. Thus, this in vitro and in situ study aimed to evaluate if the protective effect of this solution can be enhanced by increasing the frequency of use. Human enamel samples were obtained from sound human third molars; sixty for the in vitro study (4 x 4 x 1 mm), and ninety-six for the in situ (3 X 3 X 1 mm) study. After the formation of incipient erosive lesions, the in vitro samples (1% citric acid, pH 4.0, for 3 minutes), were divided into 5 treatment groups (n = 12): G1 - distilled water (negative control); G2 - NaF solution (positive control) 1x/day; G3 - NaF solution (positive control) 2x/day; G4 - AmF/NaF/SnCl2 solution 1x/day; G5 - AmF/NaF/SnCl2 solution 2x/day. The samples were then subjected to 5 days of erosive cycling through 6 daily immersions (2 minutes each) in citric acid solution (0.05 M, pH 2.6). At the end of erosive cycling, surface wear was determined by means of optical profilometry. To perform the in situ erosive challenge, the samples were also subjected to the formation of incipient lesion with the same methodology of the in vitro study. Twelve volunteers participated in the crossover in situ study - divided into four phases of 5 days each - and used a unilateral lower removable device containing 2 samples of eroded human enamel, which were changed at each phase. The samples were divided into 4 treatment groups (n = 12), the same considered for the in vitro phase, with the exception of the group of NaF solution 2x/day. During the in situ experimental phase, the device containing the sample was subjected to the erosive cycling (ex vivo), similar to the in vitro phase. At the end of each in situ experimental phase, the samples were removed from the device and analyzed by profilometry, and the average of duplicate samples were considered for statistical analysis. The ANOVA showed that the surface wear was affected by treatments evaluated in both in vitro and in situ (p?0,001) studies. In the in vitro study, the Tukey test showed no difference between the application of groups of NaF 1 (16.21 ±1.47) or 2 times (15.39 ±1.01), which showed limited reduction in wear compared to the distilled water group (20.36 ±1.56). Among the groups of AmF/NaF/SnCl2 solution, there was no difference between 1 (10.40 ±2.36) and 2 application times (7.27 ±3.29), and, although both demonstrated significantly reduced tissue loss, increasing the frequency has increased its anti-erosive potential. In the in situ phase, the NaF solution did not reveal the ability to reduce surface wear, and although there was no significant difference between the AmF/NaF/SnCl2 1 (2.64 ±1.55) and 2 times groups (1.34 ±1.16), this solution was effective in reducing the erosive wear compared to groups NaF (4.59 ±2.75) and distilled water (4.55 ±2.75). The AmF/NaF/SnCl2 solution shown to be effective in protecting the enamel progression of dental erosion, and increasing the frequency potentiate its anti-erosive effect both in vitro and in situ.

Apesar de diversos estudos demonstrarem resultados promissores da utilização da solução de AmF/NaF/SnCl2 na inibição da progressão da lesão de erosão dental, medidas que visam melhorar ainda mais sua eficácia são fundamentais. Sendo assim, este estudo in vitro e in situ se propôs a avaliar se o efeito protetor dessa solução pode ser potencializado pelo aumento da frequência de uso. Para tanto, foram obtidas, a partir de terceiros molares humanos hígidos, sessenta amostras de esmalte dental humano para o estudo in vitro (4 X 4 X 1 mm), e noventa e seis para o in situ (3 X 3 X 1 mm). Após a formação de lesão erosiva incipiente nas amostras in vitro, (ácido cítrico a 1%, pH 4,0, durante 3 minutos), estas foram divididas nos 5 grupos de tratamentos (n=12): G1 - água destilada (controle negativo); G2 - solução de NaF (controle positivo) 1x/dia; G3 - solução de NaF (controle positivo) 2x/dia; G4 - solução de AmF/NaF/SnCl2 1x/dia; G5 - solução de AmF/NaF/SnCl2 2x/dia. As amostras foram então submetidas a 5 dias de ciclagem erosiva através de 6 imersões diárias de 2 minutos em solução de ácido cítrico (0,05M, pH 2.6). Ao final da ciclagem erosiva, foi realizada a determinação do desgaste de superfície por meio de Perfilometria óptica. Para realização do desafio erosivo in situ, as amostras também foram submetidas à formação da lesão incipiente, com a mesma metodologia do in vitro. Doze voluntários participaram do estudo in situ e cruzado, dividido em quatro fases de 5 dias cada, os quais utilizaram um dispositivo removível inferior unilateral contendo 2 amostras de esmalte dental humano erodido, que foram trocadas a cada fase. As amostras foram divididas em 4 grupos de tratamentos (n=12), os mesmos utilizados na etapa in vitro, com exceção do grupo da solução de NaF 2x/dia. Durante a fase experimental in situ o dispositivo contendo as amostras foi submetido à ciclagem erosiva (ex vivo) semelhante à etapa in vitro. Ao final de cada fase experimental in situ, as amostras foram removidas do dispositivo e analisadas através de perfilometria, e foram consideradas as médias das amostras em duplicata para a análise estatística. A ANOVA mostrou que o desgaste superficial foi afetado pelos tratamentos avaliados tanto in vitro quanto in situ (p?0,001), com nível de significância de 5%. No estudo in vitro, o teste de Tukey demonstrou que não houve diferença entre os grupos de aplicação do NaF 1 (16,21 ±1,56) ou 2 vezes (15,39 ±1,01), que apresentaram redução limitada no desgaste quando comparado ao grupo da água destilada (20,36 ±1,56); já entre os grupos da solução AmF/NaF/SnCl2 houve diferença entre aplicação 1 (10,40 ±2,36) e 2 vezes (7,27 ±3,29), e que apesar de ambos demonstrarem redução significativa da perda de substrato, o aumento da frequência aumentou este potencial anti-erosivo. Na parte in situ, a solução de NaF não demonstrou capacidade de reduzir o desgaste, e apesar de não ter havido diferença significante entre os grupos AmF/NaF/SnCl2 1 (2,64 ±1,55) e 2 vezes (1,34 ±1,16), esta solução foi eficaz na redução do desgaste erosivo em comparação aos grupos NaF (4,59 ±2,13) e água destilada (4,55 ±2,75). A solução de AmF/NaF/SnCl2 demostrou se eficaz em proteger o esmalte da progressão da erosão dental, e o aumento da frequência potencializou seu efeito anti-erosivo tanto in vitro, quanto in situ. / Although several studies have shown promising results using the AmF/NaF /SnCl2 solution in inhibiting the progression of dental erosion, measures to further improve its effectiveness are fundamental. Thus, this in vitro and in situ study aimed to evaluate if the protective effect of this solution can be enhanced by increasing the frequency of use. Human enamel samples were obtained from sound human third molars; sixty for the in vitro study (4 x 4 x 1 mm), and ninety-six for the in situ (3 X 3 X 1 mm) study. After the formation of incipient erosive lesions, the in vitro samples (1% citric acid, pH 4.0, for 3 minutes), were divided into 5 treatment groups (n = 12): G1 - distilled water (negative control); G2 - NaF solution (positive control) 1x/day; G3 - NaF solution (positive control) 2x/day; G4 - AmF/NaF/SnCl2 solution 1x/day; G5 - AmF/NaF/SnCl2 solution 2x/day. The samples were then subjected to 5 days of erosive cycling through 6 daily immersions (2 minutes each) in citric acid solution (0.05 M, pH 2.6). At the end of erosive cycling, surface wear was determined by means of optical profilometry. To perform the in situ erosive challenge, the samples were also subjected to the formation of incipient lesion with the same methodology of the in vitro study. Twelve volunteers participated in the crossover in situ study - divided into four phases of 5 days each - and used a unilateral lower removable device containing 2 samples of eroded human enamel, which were changed at each phase. The samples were divided into 4 treatment groups (n = 12), the same considered for the in vitro phase, with the exception of the group of NaF solution 2x/day. During the in situ experimental phase, the device containing the sample was subjected to the erosive cycling (ex vivo), similar to the in vitro phase. At the end of each in situ experimental phase, the samples were removed from the device and analyzed by profilometry, and the average of duplicate samples were considered for statistical analysis. The ANOVA showed that the surface wear was affected by treatments evaluated in both in vitro and in situ (p?0,001) studies. In the in vitro study, the Tukey test showed no difference between the application of groups of NaF 1 (16.21 ±1.47) or 2 times (15.39 ±1.01), which showed limited reduction in wear compared to the distilled water group (20.36 ±1.56). Among the groups of AmF/NaF/SnCl2 solution, there was no difference between 1 (10.40 ±2.36) and 2 application times (7.27 ±3.29), and, although both demonstrated significantly reduced tissue loss, increasing the frequency has increased its anti-erosive potential. In the in situ phase, the NaF solution did not reveal the ability to reduce surface wear, and although there was no significant difference between the AmF/NaF/SnCl2 1 (2.64 ±1.55) and 2 times groups (1.34 ±1.16), this solution was effective in reducing the erosive wear compared to groups NaF (4.59 ±2.75) and distilled water (4.55 ±2.75). The AmF/NaF/SnCl2 solution shown to be effective in protecting the enamel progression of dental erosion, and increasing the frequency potentiate its anti-erosive effect both in vitro and in situ.

Abstract Aqueous solution containing tin chloride as precusor was traditionally added with NH3(aq) to promote hydrolysis and hence condensation. This results in a particulate sol which possesses little viscosity and the aggregation of precusor particles makes the subsequcently spin-coated thin film very rough in the surface and poorly-adhered with the substrate. One objective of this work is to improve the film quality by refluxing the sol to reduce precursor aggregation, enhance hydrolysis and promote HCl(g) evaporation. Experimtntal results show that, after refluxing the sol with DI-water or methanol as solvent, one obtains better films when basic sol (NH3(aq) added) and SnCl2 precursor is used instead of acidic sol (HCl(aq)added) and SnCl4 precursor. Moreover, to further reduce the effect of Cl¡Ð ion in aggregation and increase viscosity, ethylene glycol was used as solvent and two-stage heating-stirring of the sol in 80 oC and 130 oC ~150 oC was carried out to promote generation of H2O(g) and HCl(g). The evaporation of H2O(g) and HCl(g) enhances the polymerization of precursor and increase the viscosity of the sol. The aggregation caused by Cl¡Ð ions is thus reduced due to the steric effect present in the polymerical sol. XRD, SEM, FT-IR , TGA and DSC were used to examine the evolution from sol to films. FT-IR results show that absorbtion peaks of the xerogel appear at 636 cm-1(O-Sn-O) and 500 cm-1 (Sn-O). XRD results of the calcined (4 hr) powders show that rutile (SnO2) crystallization starts at 200 oC for that derived from the SnCl2-containing sol while powder derived from the SnCl4-containing sol starts crystallization at 250 oC. However, grain growth is faster in powder derived from SnCl4-containing sol as their XRD peaks become sharper than that corresponding to SnCl2 precursor as calcination temperature is raised. Based on the examination of the evolution process, it is concluded that SnCl2 polymerizes in ethylene glycol as a one dimensional chain while SnCl4 forming a 3-D network after polymerizing in ethylene glycol.