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Comprehensive Analysis of Volatile Biomarkers for Female FertilityJanuary 2018 (has links)
abstract: One out of ten women has a difficult time getting or staying pregnant in the United States. Recent studies have identified aging as one of the key factors attributed to a decline in female reproductive health. Existing fertility diagnostic methods do not allow for the non-invasive monitoring of hormone levels across time. In recent years, olfactory sensing has emerged as a promising diagnostic tool for its potential for real-time, non-invasive monitoring. This technology has been proven promising in the areas of oncology, diabetes, and neurological disorders. Little work, however, has addressed the use of olfactory sensing with respect to female fertility. In this work, we perform a study on ten healthy female subjects to determine the volatile signature in biological samples across 28 days, correlating to fertility hormones. Volatile organic compounds (VOCs) present in the air above the biological sample, or headspace, were collected by solid phase microextraction (SPME), using a 50/30 µm divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS) coated fiber. Samples were analyzed, using comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry (GC×GC-TOFMS). A regression model was used to identify key analytes, corresponding to the fertility hormones estrogen and progesterone. Results indicate shifts in volatile signatures in biological samples across the 28 days, relevant to hormonal changes. Further work includes evaluating metabolic changes in volatile hormone expression as an early indicator of declining fertility, so women may one day be able to monitor their reproductive health in real-time as they age. / Dissertation/Thesis / Masters Thesis Biomedical Engineering 2018
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Conception d’inhibiteurs de NO Synthases : synthèse sur support solide, modélisation moléculaire et évaluation biologique / Conception of NO Synthase inhibitors : solid phase synthesis, modelling and biological studiesTintillier, Thibault 09 December 2016 (has links)
Le travail présenté dans ce manuscrit concerne le développement d’inhibiteurs sélectifs de NO Synthases, des enzymes qui catalysent la formation du monoxyde d’azote (NO) à partir de l’arginine. Trois isoformes ont été identifiées, la NOS neuronale (nNOS), la NOS endothéliale (eNOS) et la NOS inductible (iNOS). Une surproduction de NO dans l’organisme, notamment par la iNOS ou la nNOS, est impliquée dans différentes maladies, tel que le choc septique, l’arthrite, des maladies neurodégénératives ou encore certains cancers. L’inhibition des NOSs apparait donc une approche intéressante dans le traitement de ces maladies. Cependant, cette inhibition doit être sélective pour ne pas interférer avec les fonctions physiologiques des autres isoformes.Les composés synthétisés sont constitués d’une partie analogue du substrat de type S-Ethyl-Isothiocitrulline munie d’une extension sensée interagir dans le canal d’accès du substrat où la conservation entre les trois isoformes est plus faible que dans le site de liaison du substrat. Ces deux parties sont reliées par un lien qui peut être de type amide ou hétérocyclique. Ces composés sont obtenus grâce à une stratégie de synthèse en phase solide via un ancrage par la chaîne latérale, qui permet la synthèse rapide de bibliothèques de composés. Notre premier travail a été de tenter d’optimiser deux inhibiteurs sélectionnés de travaux antérieurs, l’un plutôt sélectif de la iNOS et l’autre de la nNOS. Pour cela, nous avons choisi certaines modifications selon une approche aléatoire. Mais nous avons également entamé une approche plus rationnelle en développant un protocole de docking, basé sur des structures de NOSs issues de la Protein Data Bank et destiné à prédire le mode de liaison des inhibiteurs dans le site actif des enzymes. Nous avons également développé de nouvelles séries de composés. En particulier, nous avons mis au point la synthèse sur support d’analogues où le carbone alpha de l’analogue de substrat est remplacé par un azote (composés de type aza). Nous avons aussi tenté la synthèse en solution de nouveaux analogues du substrat séléniés.Enfin, grâce au modèle de docking, un criblage virtuel de molécules issues de deux bases de données dont celle de la Chimiothèque Nationale a été effectué pour découvrir de nouvelles structures avec un potentiel pouvoir inhibiteur. Nous présentons donc dans ce document la conception et la synthèse de nouvelles séries d’inhibiteurs de NOSs, l’élaboration d’un protocole de docking pour apporter une approche plus rationnelle, et enfin l’évaluation des composés sur les trois enzymes recombinantes et, pour certains, sur deux lignées cellulaires productrices de NO. / This work is focused on the development of selective NO Synthases inhibitors, enzymes, which catalyse the production of nitric oxide (NO) from arginine. Three isoforms have been identified, the. neuronal NOS (nNOS), the endothelial NOS (eNOS) and the inducible NOS (iNOS). An overproduction of NO, in particular by iNOS or nNOS, is involved in many diseases such as septic shock, arthritis, neurodegenerative diseases or some cancers. Therefore, NOS inhibition looks very interesting to treat those diseases. However, this inhibition has to be selective of one isoform to not interfere with the physiological functions of the two others.The synthetic compounds are constituted of both an S-Ethyl-Isothiocitrulline as substrate analogue and an extension expected to interact into the substrate access channel, a less conserved region between the three isoforms compared to the substrate binding site. These two parts are joined together by a peptide bond or a heterocyclic link. These molecules have been obtained thanks to a solid-phase strategy through a side chain anchoring approach. This protocol allows the rapid synthesis of compound libraries. In a first work, we attempted to optimize two inhibitors selected from previous studies. One is rather selective of iNOS and the other to nNOS. We chose some modifications in a random fashion. But we also started a more rational approach by developing a docking protocol, based on NOS structures from the Protein Data Bank and designed to predict the binding mode of the inhibitors in the enzyme active sites.We also prepared new series of compounds. In particular, we developed the solid phase synthesis of derivatives where the alpha carbon of the substrate analogue is replaced by a nitrogen (aza-type compounds).. We also attempted the solution synthesis of new substrate analogues containing selenium.Finally, thanks to the docking model, we performed a virtual screening of molecules from two data bases including the Chimiothèque Nationale, to discover new structures with potential inhibitory activity.Therefore, we present in this manuscript the design and synthesis of new series of NOS inhibitors, the development of a docking protocol to provide a more rational approach, and finally the evaluation of compounds on the three recombinant isoforms and, for some, on two cell lines producing NO.
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Desenvolvimento de metodologia para determinacao de alguns pesticidas em aguas empregando microextracao em fase solida (SPME)KOMATSU, EMY 09 October 2014 (has links)
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09814.pdf: 3649987 bytes, checksum: 2ebdfca1ffee2ffc9e0dc65e2ac1df10 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Fotodegradação do contaminante emergente 2-(tiocianometiltio) benzotiazol (TCMTB) por meio de fotólise diretaBertoldi, Crislaine Fabiana January 2017 (has links)
Os contaminantes emergentes são considerados compostos onipresentes em águas, portanto investigar a degradação e comportamento dessas substâncias torna-se necessária, pois é reportado que estes compostos causam efeitos adversos em seres vivos. O composto 2-(tiocianometiltio) benzotiazol (TCMTB), considerado um contaminante emergente, é amplamente empregado na indústria do couro como biocida com a finalidade de inibir o desenvolvimento de microrganismos na pele. Sendo assim, o objetivo do presente trabalho foi estudar a degradação do contaminante emergente TCMTB, por meio das técnicas de fotólise direta com radiação UV, radiação solar e oxidação com ozônio. Experimentos de fotólise direta do TCMTB, em soluções aquosas com diferentes concentrações, em efluente do processo de remolho e efluente simulado do remolho, foram conduzidos em reator com lâmpada de vapor de mercúrio (250 W). O teste de hidrólise foi realizado protegido da luz, a temperatura ambiente com diferentes concentrações do TCMTB para observar o comportamento do contaminante na ausência de luz. O maior coeficiente de absorção molar foi medido e identificado em 220 e 280 nm como 20489 e 11317 M-1 cm-1, respectivamente, para pH 5,0. Os resultados experimentais da fotodegradação mostraram que TCMTB foi rapidamente degradado por fotólise direta em soluções aquosas em 30 min de tratamento fotolítico. Os resultados do estudo do pH, demonstraram que pH interfere no processo fotoquímico, uma vez que em condições alcalinas o composto é mais estável e a taxa de fotodegradação diminui. Os ensaios com o efluente do processo de remolho mostraram que a degradação do TCMTB tem comportamento semelhante às soluções aquosas. O efluente simulado do remolho mostrou que uma alta concentração do contaminante leva a um maior tempo de irradiação de luz para a degradação. A aplicação de luz natural evidenciou degradação mais lenta, mas ainda assim, foi possível observar degradação de até 96% para a concentração de 6 mg L-1 em 420 min. A utilização do oxidante ozônio como tratamento, alcançou 40% de remoção do contaminante em 30 min, assinalando a alta estabilidade do composto. Portanto, este trabalho aponta o potencial do uso de fotólise direta (luz v artificial), ou radiação solar (luz natural) para a degradação de contaminantes emergentes como o 2 (tiocianometiltio) benzotiazol (TCMTB). / Emerging contaminants are considered omnipresent compounds in water, thus investigate the degradation and behavior of these substances becomes necessary as it is reported that these compounds cause adverse effects on living beings. The 2- (thiocyanomethylthio) benzothiazole compound (TCMTB), considered an emerging contaminant, is widely used in the leather industry as a microbicide for the purpose of inhibiting the development of microorganisms in the skin and leather. In this context, the purpose of the present work was to study the degradation of the emerging contaminant TCMTB by direct photolysis with UV radiation, solar radiation and ozone. Experiments of direct photolysis of the TCMTB in aqueous solutions with different concentrations, in the effluent from the soaking process were conducted in a reactor with mercury vapor lamp (250 W). The hydrolysis test was performed protected from light at room temperature with different concentrations of TCMTB to observe the behavior of the contaminant in the absence of light. The highest molar absorption coefficient was measured and identified at 220 and 280 nm as 20489 and 11317 M-1 cm -1, respectively, at pH 5.0. The experimental results of photodegradation showed that TCMTB was rapidly degraded by direct photolysis in aqueous solutions in 30 min of photolytic treatment. The results of the pH study showed that pH interfered in the photochemical process, since under alkaline conditions the compound is more stable and the photodegradation rate decreases. Assays of the direct photolysis in effluent from the soaking process have shown that TCMTB degradation behaves similarly to aqueous solutions. The direct photolysis of the the simulated effluent from the soaking showed that a high concentration of the contaminant leads to a longer time of light irradiation for degradation. The application of natural light evidenced slower degradation, however, it was possible to observe degradation of up to 96% for the 6 mg L-1 concentration with 420 min. The use of the ozone oxidant as a treatment, achieved 40% removal of the contaminant for 30 min of treatment, indicating the high stability of the compound. Therefore, this work highlights the potential of the use of direct photolysis (artificial light), or solar radiation (natural light) for the vii degradation of emerging contaminants such as 2 (thiocyanomethylthio) benzothiazole (TCMTB).
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Desenvolvimento de metodologia para determinacao de alguns pesticidas em aguas empregando microextracao em fase solida (SPME)KOMATSU, EMY 09 October 2014 (has links)
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09814.pdf: 3649987 bytes, checksum: 2ebdfca1ffee2ffc9e0dc65e2ac1df10 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Avaliação de fragrância em detergente em pó por cromatografia gasosa e métodos quimiométricos / Evaluation of fragrance in powder detergent by gas chromatography and chemometricsGodinho, Robson Bonfim, 1976- 02 May 2009 (has links)
Orientador: Carla Beatriz Grespan Bottoli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T13:23:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2009 / Resumo: Fragrância é uma mistura de moléculas orgânicas como ésteres, cetonas, aldeídos, hidrocarbonetos, alcoóis, entre outras, tendo como fontes substâncias de origem natural ou sintética, que quando combinadas em proporções harmônicas conferem uma característica odorífera ímpar em um perfume ou em um produto perfumado. Considerando essa característica, a primeira etapa desse trabalho foi o desenvolvimento de um método de análise dos compostos voláteis provenientes de uma fragrância por cromatografia gasosa utilizando a técnica de micro-extração em fase sólida no headspace, (em inglês, Headspace ¿ Solid Phase Micro Extraction, HS-SPME). Esse método foi utilizado para monitoramento da fragrância após sua aplicação no detergente em pó em diferentes condições de estocagem. Os dados obtidos após a extração e análise cromatográfica foram tratados com ferramentas quimiométricas, como HCA, (do inglês, Hierarchical Cluster Analysis), e PCA, (do inglês, Principal Component Analysis), para auxiliar na interpretação do conjunto de dados. Os métodos quimiométricos possibilitaram a identificação de grupos em gráficos bidimensionais, os quais mostram a variação das amostras de detergente com o tempo e o ambiente de estocagem. Devido à necessidade das indústrias de fragrâncias analisarem vários aspectos físicoquímicos dos produtos que trabalham como, a matéria prima e o produto acabado, para seu controle de qualidade, a segunda etapa desse trabalho baseou-se no desenvolvimento de um modelo de calibração multivariada, PLS, (do inglês, Partial Least Squares) para previsão de propriedades físicas das fragrâncias, densidade e índice de refração, a partir de dados cromatográficos. As análises foram baseadas em uma matriz com 45 amostras de diferentes fragrâncias e 675 variáveis. O modelo obtido apresentou uma boa capacidade de previsão, apresentando para esses dados um erro relativo menor que 1,0 % para a densidade e 0,5 % para o índice de refração, evidenciando a possibilidade de predizer dados físico-químicos de fragrâncias com excelente precisão a partir de análises cromatográficas / Abstract: Fragrance is a mixture of organic molecules such as esters, ketones, aldehydes, hydrocarbons and alcohols, among others, using as sources substances of natural or synthetic origin, which, when combined in harmonious proportions, confer a unique characteristic to a perfume or a scented product. Considering this feature, the first stage of this work was the development of a method of analysis of volatile compounds from a fragrance by gas chromatography using the technique of Headspace - Solid Phase Micro Extraction , HS-SPME. This method was used to monitor the fragrance after its application in detergent powder under different conditions of storage. The data obtained after the extraction and chromatographic analysis were treated with chemometric tools, such as HCA, Hierarchical Cluster Analysis, and PCA, Principal Component Analysis, to assist in the interpretation of the data set. The chemometric methods allowed the identification of groups in two-dimensional graphs, which show the variation of samples of detergent with time and storage environment. Due to the need of the fragrance industries to examine various aspects of the physical-chemical products that work as the raw material and finished product, for their quality control, the second stage of this work was based on the development of a model of multivariate calibration, PLS, Partial Least Squares, for prediction of the physical properties of fragrances, such as density and index of refraction, from the chromatographic data. The tests were based on a matrix with 45 samples of different fragrances and 675 variables. The model obtained showed a good capability for prediction, with a relative error of less than 1.0% for density and 0.5% for the index of refraction. This shows the possibility of predicting physico-chemical data of fragrances with good precision from chromatographic analysis / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química
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Utilização de metodos quimiometricos em cromatografia gasosa com microextração em fase solida / Utilization of chemometric methods in gas chromatography with solid phase microextractionSilva, Gilmare Antonia 31 July 2007 (has links)
Orientadores: Ronei Jesus Poppi, Fabio Augusto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T16:35:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2007 / Resumo: A proposta deste trabalho foi explorar a utilização da cromatografia gasosa com a etapa prévia de preparação da amostra através da microextração em fase sólida em diferentes matrizes, potencializando, inovando e viabilizando essas aplicações através de metodologias de quimiometria, especialmente aquelas que envolvem técnicas de inteligência artificial. Foi realizada a otimização simultânea da determinação de cinco pesticidas em infusos de Passiflora alata Dryander (maracujá doce) através de abordagem neuro-genética, ou seja, utilização de algoritmo genético para a otimização da rede neural modelada. Foram obtidos para duas fibras de extração (PDMS/PVA e PDMS 30 µM) os valores dos parâmetros de extração, respectivamente: 67 e 77 % para diluição do chá, 65,5 e 65,0 ºC para temperatura de extração, 50 e 39 minutos para tempo de extração e 0,36 g mL de concentração de NaCl para ambas as fibras. A abordagem neuro-genética foi também utilizada para a otimização simultânea da determinação de 12 bifenilas policloradas em leite materno. O algoritmo genético forneceu as melhores condições de extração como concentração de NaCl de 0,36 g mL, temperatura de extração de 95,0 ºC, tempo de extração de 60 minutos e adição de 210 µL de metanol. Utilizando cerveja como matriz foi realizado um estudo exploratório de 20 marcas comerciais brasileiras de cerveja em lata através da rede neural de Kohonen. Foi possível visualizar a formação de seis grupos e os espectros de massas permitiram identificar os compostos voláteis responsáveis pelas similaridades e dessemelhanças entre as cervejas, através da análise da fração volátil, utilizando uma fibra PDMS/DVB. Por fim, trinta e duas marcas comerciais de cervejas em garrafa, sendo 31 nacionais e uma estrangeira, foram avaliadas sensorialmente através da Análise Descritiva Quantitativa para os atributos amargor e sabor do grão; e correlacionados os resultados sensoriais com as respostas cromatográficas das cervejas através da utilização de algoritmo genético para a seleção das variáveis (compostos identificados pelos espectros de massas) diretamente relacionadas com os parâmetros de qualidade estudados / Abstract: The purpose of this work was to explore the utilization of gas chromatography with the previous stage of sample preparation through solid phase microextraction in different matrices, innovating and becoming feasible these applications using chemometric methodologies, specially the ones that involve artificial intelligence technique. It was realized the simultaneous optimization for the determination of five pesticides in infuses of Passiflora alata Dryander through the neuron-genetic approach, in other words, through the utilization of genetic algorithm to the optimization of the neural network model. It was obtained for two extraction fibers (PDMS/PVA and PDMS 30 µm) the following parameter values, respectively: 67 and 77 % for the tea dilution, 65,5 and 65,0 ºC for the extraction temperature, 50 and 39 minutes for the extraction time and 0,36 g mL for the NaCl concentration to both fibers. The neuron-genetic approach was also utilized to the simultaneous optimization of the determination of 12 polychlorinated biphenyls in human milk. The genetic algorithm provided the optimized extraction conditions as: NaCl concentration of 0,36 g mL, extraction temperature of 95,0 ºC, extraction time of 60 minutes and addition of 210 µL of methanol. By using beer as sample, it was realized an exploratory study of 20 commercial Brazilian beer labels stored in can, through the Kohonen neural network. It was possible to visualize the formation of six sets and through the mass spectra it was identified the volatile compounds responsible for the similarities and differences among the beer samples, through the fraction volatile analysis, utilizing a PDMS/DVB fiber. Finally, 32 commercial beer labels stored in glass bottles, among these 31 were national and one was international, were evaluated in a sensorial way through the Quantitative Descriptive Analysis to the bitterness and grain taste attributes and it was correlated the sensorial results with the chromatographic data of the beer samples by the utilization of genetic algorithm to the selection of the compounds (identified by the mass spectra) directly correlated with the quality parameters studied. / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências
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Tipificação de meis brasileiros por micro-extração em fase solida combinada com cromatografia gasosa (SPME-CG) / Characterization of Brazilian honeys by solid phase microextraction gas chomatography (SPME-CG)Silva, Ana Claudia Lemes da 18 December 2006 (has links)
Orientador: Fabio Augusto / Tese (doitorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T06:52:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2006 / Resumo: O mel é uma das misturas mais complexas de carboidratos produzida pela natureza. É um alimento energético muito importante pelas suas propriedades nutritivas, pelo seu aroma e sabor que dependem fortemente das plantas, flores e condições climáticas presentes na região geográfica onde está localizada a colméia. Não existem metodologias que possibilitem identificação não subjetiva, rápida e confiável da origem floral do mel. O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia que permitisse a identificação da origem floral de méis brasileiros a partir da caracterização química de sua fração de voláteis utilizando micro-extração em fase sólida através do headspace e cromatografia gasosa (HS-SPME-CG). Para o desenvolvimento da metodologia, foram avaliadas 90 amostras de méis brasileiros de vinte origens florais diferentes e variadas procedências geográficas. Onze destas amostras eram unitárias e permitiram apenas um estudo exploratório. Cada tipo de mel apresentou um perfil cromatográfico diferente. Foram identificados potenciais marcadores para os méis de eucalipto (Eucalyptus sp), laranja (Citrus sp), assa-peixe (Vernonia polianthes), cambará (Lantana montevidensis), morrão de candeia (Croton sp) e marmeleiro (Cydonia vulgaris). Os resultados obtidos mostraram que SPME-CG é útil na tipificação de méis e pode eventualmente ser utilizada na sua certificação / Abstract: Honey is one of the most complex mixtures of carbohydrates produced by Nature. It is a very important energetic food for its nutritional properties and for its aroma and flavor that depend strongly on the fauna, flowers and on the climatic conditions in the geographic region where the beehive is located. There are no objective, fast and reliable methodologies for the identification of the floral source of honeys. The objective of this work was to develop a methodology to allow identification of the floral source of Brazilian honeys through characterization of its volatile fraction using headspace solid phase microextraction and gas chromatography (HS-SPME-GC). To develop the methodology, 90 samples of Brazilian honeys of twenty different botanical sources and several geographic locations were employed. Eleven honey types had just one sample, allowing only exploratory studies. Different chromatographic profiles were obtained for honeys from different floral sources. Potential chemical markers were identified for the honeys of eucaliptus (Eucalyptus sp), orange (Citrus sp), assa-peixe (Vernonia polianthes), lantana (Lantana montevidensis), morrão of candeia (Croton sp) and quince (Cydonia vulgaris). The results obtained showed that SPME-GC is useful to identify the floral origin of honey and may eventually be used for its certification / Tese (doitorado) - Universidad / Quimica Analitica / Doutor em Ciências
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Estudo de aromas de algumas espécies frutíferas Amazônicas pela técnica de HS-SMPE-GC-MSRibeiro, Aline Larissa Campos Fernandes 30 April 2015 (has links)
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Dissertação - Aline L. C. F. Ribeiro.pdf: 906747 bytes, checksum: c41283b56c0e807e3ab0268c6781aed2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-23T19:49:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2
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Previous issue date: 2015-04-30 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The need to identify the volatile composition of food is growing every year,
mainly driven by the industry. The volatile compounds present in food is very
important because they are responsible for their characteristic aroma, which in turn
contributes to the taste and consequently to the attraction for the food. The attractive
taste of tropical fruits is increasing the consumption of these fruits worldwide, and
hence the aroma and flavor of these fruits are getting attention of the industry.
Considering this growing interest and the fact that the aroma of most amazonian fruits
have not yet been studied, the aim of this study was the characterization of the aroma
of three Amazon edible fruits consumed in Manaus region: banana pacovan (Musa
paradisiaca L), cajarana (Spondias dulcis Park) and cubiu (Solanum sessiliflorum
Dunal). The volatile compounds were extracted by Headspace Solid Phase
Microextraction technique and the components were separated and identified by high
resolution gas chromatography coupled to mass spectrometry. Two types of
commercial SPME fibers were used, CAR-PDMS and PDMS, to compare their
efficiency. The extraction capability for each fiber has varied, PDMS fiber was able to
extract more components for banana and cubiu, whereas CAR-PDMS for cajarana.
Alcohols, aldehydes and esthers were identified in all three fruits, and esthers were
more present in cubiu. Terpenes were identified solely in cajarana and carboxylic
acids were present only in banana pacova aroma. / A necessidade do conhecimento da composição dos voláteis em alimentos vem
crescendo a cada ano, principalmente impulsionada pela indústria. As substâncias voláteis
presentes em um alimento são importantes, pois são elas que conferem o seu aroma
característico, que por sua vez contribui para o sabor e consequentemente pela atração pelo
alimento. O sabor atrativo das frutas tropicais está estimulando o consumo destas frutas em
todo o mundo e, devido a isso, o aroma e sabor destes frutos vêm chamando a atenção das
indústrias, demonstrando o interesse na caracterização de cada uma delas. Tendo em vista
esse grande interesse e o fato do aroma da maioria dos frutos exóticos amazônicos não terem
sido estudados ainda, este trabalho teve como objetivo a caracterização do aroma de três
frutos comestíveis adquiridos na região de Manaus: banana pacovan (Musa paradisiaca L),
cajarana (Spondias dulcis Park) e cubiu (Solanum sessiliflorum Dunal). Os componentes
voláteis foram extraídos utilizando a técnica de microextração em fase sólida por “headspace”
e a identificação foi realizada através de análises por cromatografia gasosa de alta resolução
acoplada com espectrometria de massas. Para a extração dos voláteis, dois tipos de
recobrimento de fibra foram utilizados, CAR-PDMS e PDMS, que são normalmente
utilizadas nas análises de voláteis. Os resultados obtidos para análise dos aromas de todos os
frutos estudados mostraram que a quantidade de substâncias extraídas variou entre as fibras.
Os resultados para a banana e para o cubiu apresentaram maior quantidade de componentes
extraídos com a fibra PDMS, enquanto para a cajarana foi obtido com a fibra CAR-PDMS.
Nos três frutos foram identificadas substâncias voláteis pertencentes à classe de álcoois,
aldeídos e ésteres, que foi a principal classe encontrada em todas as análises, principalmente
no cubiu. Terpenos foram identificados apenas no aroma da cajarana e ácidos carboxílicos
apenas no aroma da banana pacovan.
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Estudo da viabilidade da fotometria em fase sólida empregando multicomutação em fluxo, cela de fluxo com caminho óptico de 3mm e fotômetro de LED / Study of the feasibility of using solid-phase photometry employing multicommutation, flow cell with 3mm optical path and LED photometerJanete Rodrigues Gonçalves 17 June 2010 (has links)
No presente trabalho foi estudada a viabilidade da fotometria em fase sólida usando cela de fluxo com caminho óptico de 3 mm e fotômetro de LED, para determinação de cobalto em suplementos vitamínicos digeridos em meio ácido. O método automatizado foi baseado na formação de um composto de cobalto(II) com o reagente cromogênico 1-(2\'-tiazolilazo)-2-naftol (TAN) retido em suporte sólido quimicamente modificado (C18) monitorado em 580 nm. O módulo de análise foi baseado no processo de multicomutação em fluxo. Após a definição das variáveis de controle, as amostras digeridas em meio ácido foram processadas. O procedimento permitiu a determinação de cobalto na faixa linear de 0,05 a 2,0 mg L-1. A precisão analítica, expressa como DPR, foi de 4,2% (n = 9) e freqüência de amostragem de 17 determinações por hora foram observadas. Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 0,0166 e 0,055 mg L-1, respectivamente. / In the present work the viability of the solid phase photometry using a flow cell with optical pathway of 3 mm and a LED photometer for the determination o cobalt vitamin supplements digested in acidic medium was studied. The method automated was based on the compound formation of cobalt and the chromomeric reagent 1-(2\'-tiazolilazo)-2-naftol (TAN), which was immobilized on a solid support (C18) and monitored at 580 nm. The analysis module was based on the multicommutation flow analysis process. After definition of the variables control, samples digested in acid medium ware analyzed. The procedure allowed cobalt determination within the linear range 0.0 up to 2.0 mg L-1. The analytical precision, expressed as DPR, was 4.2 %, and the analytical frequency was 17 determinations per hour. Limit of detection and limit of determination were 0.0166 and 0.055 mg L-1, respectively.
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