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Síntese de peneiras moleculares MCM-41 impregnadas com Co e Co/Ru utilizando fontes alternativas de sílica.

LIMA, Liliane Andrade. 20 April 2018 (has links)
Submitted by Kilvya Braga (kilvyabraga@hotmail.com) on 2018-04-20T11:49:44Z No. of bitstreams: 1 LILIANE ANDRADE LIMA - TESE (PPGEQ) 2015.pdf: 2336965 bytes, checksum: 3c30300b9a2863d952cc2c8242889a4f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-20T11:49:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LILIANE ANDRADE LIMA - TESE (PPGEQ) 2015.pdf: 2336965 bytes, checksum: 3c30300b9a2863d952cc2c8242889a4f (MD5) Previous issue date: 2015 / Este trabalho teve como objetivo sintetizar e caracterizar a peneira molecular mesoporosa MCM-41, utilizando diferentes fontes de sílica, e desenvolver catalisadores a base de cobalto e rutênio. As peneiras moleculares MCM-41 foram sintetizadas utilizando-se como fonte de sílica as cinzas de casca de arroz, cinzas de bagaço de cana-de-açúcar, argila chocolate B e Sílica Aerosil 200 com a seguinte base molar: 1,0 CTMABr:4,0 SiO2:1 Na2O:200 H2O. As peneiras moleculares MCM41 obtidas foram calcinadas em mufla a 600 °C por 7 horas. A deposição dos metais (cobalto e rutênio) sobre o suporte MCM-41 foi realizada por meio de impregnação úmida e depois calcinada. As amostras obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de Espectroscopia de Fluorescência e Raios X por Energia Dispersiva (FRX-ED), Difração de raios X (DRX), Adsorção Física de Nitrogênio, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). Os resultados mostraram ser possível obter a peneira molecular MCM-41 com diferentes fontes de sílica, pelas micrografias observa-se que os materiais apresentam morfologias similares, constituídas por aglomerados com forma esponjosa. Os difratogramas dos catalisadores mostraram que após a impregnação dos metais e calcinação, não ocorreram modificações na estrutura hexagonal. A partir dos resultados de Adsorção Física de N2, observou-se isotermas de adsorção do tipo IV, típico de materiais mesoporosos e altos valores de área superficial. Os catalisadores apresentaram composições de metais nas proporções pré-definidas e após impregnação do rutênio obteve melhor dispersão dos metais sobre a peneira molecular. Os espectros apresentaram bandas na região de 500 - 4000 cm-1, características das vibrações fundamentais dos grupos funcionais específicos presentes na estrutura da peneira molecular MCM-41 e bandas referentes a estrutura do óxido de cobalto (Co3O4). / This study aimed to synthesize and characterize the molecular sieve mesoporous MCM-41, using different sources of silica, and develop cobalt-based catalysts and ruthenium. The MCM-41 molecular sieves were synthesized using as silica source the rice husk ash, ash from sugarcane bagasse, clay chocolate B and silica Aerosil 200 with the following molar basis: 1.0 CTMABr: 4.0 SiO2: 1 Na2O: 200 H2O. The MCM-41 molecular sieves were obtained calcined in a muffle at 600 ° C for 7 hours. The deposition of metals (cobalt and ruthenium) on the supporting MCM-41 was performed by wet impregnation and then calcined. The samples obtained were characterized by spectroscopy techniques Fluorescence and X-rays by Energy Dispersive (FRX-ED), X-ray diffraction (XRD), Adsorption Nitrogen Physics, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Fourier transform infrared spectroscopic (FTIR). The results proved possible to obtain MCM-41 molecular sieve having different silica sources, the micrographs it is noted that the materials have similar morphology, consisting of spongy form agglomerates. The XRD patterns of the catalysts showed that after impregnation and calcination of the metal, there were no changes in the hexagonal structure. From the results of Physical Adsorption of N2 was observed adsorption isotherms of type IV, typical of mesoporous materials and high surface area values. The metal catalyst compositions presented in predefined proportions and after impregnation of the obtained ruthenium better dispersion of metals on the molecular sieve. The spectra showed bands in the region of 500 - 4000 cm-1, characteristic of the fundamental vibrations of the specific functional groups present in the structure of the molecular sieve MCM-41 and bands related to the structure of the cobalt oxide (Co3O4).

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