Ce travail de thèse porte sur la synthèse et la caractérisation de poudres dans les plasmas radiofréquence basse pression de méthane et méthane-azote. Nous avons étudié le rôle du pourcentage d'azote dans le mélange gazeux sur la formation et la structure chimique des particules carbonées. Nous avons analysé l'influence du comportement des particules sur les caractéristiques électriques du plasma. Alors que l'incorporation d'une faible quantité d'azote au sein d'un plasma de méthane retarde la formation des particules sans modifier leur comportement au sein de la décharge, une plus grande incorporation d'azote ([N2]>30%) favorise la création des particules, modifie leur comportement au sein de la décharge et conduit à un phénomène de multi-génération pour les plasmas les plus riches en azote ([N2]>70%). Pour un mélange gazeux particulier de 30%CH4/70%N2, nous avons aussi mis en évidence la présence d'instabilités macroscopiques correspondant à un phénomène d'interactions électrostatiques entre les nuages de particules en limite de gaine cathodique et anodique. Les phénomènes de multi-générations et d'instabilités ont été corrélés avec les variations des caractéristiques électriques du plasma. Différentes techniques d'analyses (MEB, IRTF, XPS, EDAX) sont utilisées pour mettre en évidence les modifications de la taille, de la morphologie et de la composition chimique des particules. Ces analyses nous ont permis de mettre en évidence l'émergence de liaisons azotées CN (simples, doubles et triples) et NH. Pour des mélanges 10%CH4/90%N2 nous avons mesuré un rapport N/C proche de 0,5. Cette forte incorporation d'azote entraîne une graphitisation de la structure des particules.

L'étude par spectroscopie de photoélectrons X (XPS) de matériaux carbonés fluorés a montré que la nature de la liaison C-F ainsi que leur quantité relative dépendaient de nombreux facteurs tels que la nature du matériau carboné de départ (fibres de carbone, pyrocarbone, graphite exfolié ou noirs de carbone), les traitements thermiques qui augmentent leur degré de graphitation, le type de traitement de fluoration (voie gazeuse ou voie plasma) et les conditions de fluoration. L'utilisation de techniques aussi variées que la diffraction des rayons X, la microscopie électronique en transmission, la microscopie à effet tunnel et la spectroscopie de photoélectrons X nous a permis d'établir des corrélations entre la structure des matériaux carbonés et leur réactivité vis-à-vis des espèces fluorées actives (F2 ou F°). Grâce aux informations déduites de l'XPS, nous proposons également des mécanismes de fluoration relatifs à l'intercalation du fluor et aux traitements de surface. Enfin, l'analyse thermique à vitesse de transformation contrôlée (ATVC) des fibres de carbone intercalées par le fluor nous a permis de proposer un modèle de décomposition des composés d'intercalation.

Dans le cadre du confinement des métaux lourds toxiques à savoir Pb et Cd, cette étude a porté sur la recherche de nouveaux verres phosphates présentant des propriétés physico-chimiques optimisées. Des verres de composition (100-x) (50P2O5-15ZnO-35PbO)-xFe2O3 et (100-z) [50P2O5-15ZnO-(35-y)PbO-yCdO]-zAl2O3 ont été élaborés. L'introduction des oxydes de fer et d'aluminium dans les matrices phosphatées entraîne une amélioration des propriétés et en particulier un renforcement de la durabilité chimique, en milieu aqueux, comparable à celle des verres silicates. Ces résultats ont pu être corrélés à la formation d'un réseau mixte fortement réticulé dans lequel les cations présentant une coordinence multiple forment des liaisons covalentes à caractère élevé avec les atomes d'oxygène. Avec une température de transition vitreuse modérée, ces verres sont des candidats potentiels pour le stockage d'éléments lourds toxiques.