Thesis (Ph. D.)--Florida State University, 2003. / Advisor: Dr. L.P. Gorʹkov, Florida State University, Dept. of Physics. Title and description from dissertation home page (viewed Nov. 24, 2003). Includes bibliographical references.

Thesis (Ph. D.)--University of Texas at Austin, 2007. / Vita. Includes bibliographical references.

Thesis (Ph. D.)--University of Hong Kong, 2010. / Includes bibliographical references (leaves 104-128). Also available in print.

Thesis (Ph.D.)--Victoria University of Wellington, 2008. / Embargoed until 16 March 2011. Includes bibliographical references.

A macrossegregação pode causar problemas sérios em processos de fundição, mas pode ser útil em processos de refino metalúrgico como os empregados na produção de silício de alta pureza. Ela é formada por fluxos convectivos presentes tanto na solidificação plana quanto na solidificação com zona pastosa, enquanto o transporte difusivo é efetivo quando a solidificação direcional é controlada, mantendo-se uma interface plana. A modelagem da solidificação de lingotes em escala macroscópica é atualmente dividida em modelos que assumem a presença de uma zona pastosa e modelos que assumem interface plana como hipótese inicial, exigindo conhecimento prévio da morfologia interfacial durante toda a operação. Um modelo matemático para a macrossegregação causada por transportes difusivos e convectivos de soluto durante a solidificação com crescimento plano ou com zona pastosa foi apresentado e implantado. Uma análise numérica apenas do transporte difusivo revelou a transição da interface plana para uma zona pastosa desenvolvida, que ocorreu em coincidência com critérios de estabilidade clássicos, além de revelar uma região inicial refinada formada mesmo após a formação da zona pastosa e confirmar a ineficiência da difusão sozinha na formação de macrossegregação em maiores velocidades. A convecção demonstrou efeito estabilizador para a interface sólido-líquido plana ao reduzir a camada super-resfriada por soluto, assim como acentuou a macrossegregação, com tendência ao caso de Scheil. Ensaios experimentais para silício presentes na literatura foram avaliados com o modelo proposto, confirmando o efeito estabilizador da interface plana observado e também mostrando o papel fundamental da difusão na formação da interface plana. Os resultados do modelo foram comparados com os de ensaios experimentais conduzidos em um forno do tipo Bridgman com liga Al-1% Cu com velocidades de solidificação crescentes e a estabilidade da interface plana e a macrossegregação correspondente examinadas sem ou com convecção forçada. Os resultados experimentais indicaram uma região com interface sólido-líquido plana que, após a segunda mudança de velocidade, indicou a aparente formação de células, verificadas por análise metalográfica. A velocidade de crescimento crítica foi estimada no experimento, mostrando-se significativamente maior que a calculada através do critério do super-resfriamento constitucional. / Macrosegregation is a source of serious problems in castings, but it can be a useful tool in metallurgical refining processes such as those employed in the production of high-purity silicon. It is often a result of convective liquid flow either at planar solidification or when a mushy zone is present, while diffusive solute transport is effective at controlled directional solidification with planar interfaces. Ingot solidification modeling at macroscopic scale is currently divided in models assuming a mushy zone is always present and planar interfaceassuming models, thus requiring prior knowledge of interface morphology. A mathematical model for macrosegregation resulting from diffusion and convection during solidification with planar interface or mushy zone was presented and implemented. Diffusive transport was evaluated numerically, revealing a transition from planar to mushy-zone solidification conforming to classical stability criterions, with an initial refined zone that grew even after a mushy zone developed and the inefficacy of macrodiffusion-induced macrosegregation at higher growth velocities shown. Convection showed stabilizing effect for planar solid-liquid interface by reducing the solute-undercooled layer and increased macrosegregation, with a tendency towards Scheil model. Silicon experiments publicly available were compared with the present model, confirming the experimentally-observed stabilizing effect and proving the key role of diffusion at macrosegregation formation on these systems. The model was evaluated with experiments made in a Bridgman-type furnace with an Al-1% Cu alloy with increasing growth velocities to study interface stability and macrosegregation with or without liquid stirring. Results indicate a planar growth region followed by a cellular interface one after the second velocity change, as identified by metallographical testing. Critical growth velocities for classical criterions were estimated after the experiments and were smaller than the evaluated ones.

Thesis (Ph. D.)--University of Missouri-Columbia, 2001. / Typescript. Vita. Includes bibliographical references (leaves 111-120). Also available on the Internet.

Thesis (Ph. D.)--University of Missouri-Columbia, 2001. / Typescript. Vita. Includes bibliographical references (leaves 111-120). Also available on the Internet.

A macrossegregação pode causar problemas sérios em processos de fundição, mas pode ser útil em processos de refino metalúrgico como os empregados na produção de silício de alta pureza. Ela é formada por fluxos convectivos presentes tanto na solidificação plana quanto na solidificação com zona pastosa, enquanto o transporte difusivo é efetivo quando a solidificação direcional é controlada, mantendo-se uma interface plana. A modelagem da solidificação de lingotes em escala macroscópica é atualmente dividida em modelos que assumem a presença de uma zona pastosa e modelos que assumem interface plana como hipótese inicial, exigindo conhecimento prévio da morfologia interfacial durante toda a operação. Um modelo matemático para a macrossegregação causada por transportes difusivos e convectivos de soluto durante a solidificação com crescimento plano ou com zona pastosa foi apresentado e implantado. Uma análise numérica apenas do transporte difusivo revelou a transição da interface plana para uma zona pastosa desenvolvida, que ocorreu em coincidência com critérios de estabilidade clássicos, além de revelar uma região inicial refinada formada mesmo após a formação da zona pastosa e confirmar a ineficiência da difusão sozinha na formação de macrossegregação em maiores velocidades. A convecção demonstrou efeito estabilizador para a interface sólido-líquido plana ao reduzir a camada super-resfriada por soluto, assim como acentuou a macrossegregação, com tendência ao caso de Scheil. Ensaios experimentais para silício presentes na literatura foram avaliados com o modelo proposto, confirmando o efeito estabilizador da interface plana observado e também mostrando o papel fundamental da difusão na formação da interface plana. Os resultados do modelo foram comparados com os de ensaios experimentais conduzidos em um forno do tipo Bridgman com liga Al-1% Cu com velocidades de solidificação crescentes e a estabilidade da interface plana e a macrossegregação correspondente examinadas sem ou com convecção forçada. Os resultados experimentais indicaram uma região com interface sólido-líquido plana que, após a segunda mudança de velocidade, indicou a aparente formação de células, verificadas por análise metalográfica. A velocidade de crescimento crítica foi estimada no experimento, mostrando-se significativamente maior que a calculada através do critério do super-resfriamento constitucional. / Macrosegregation is a source of serious problems in castings, but it can be a useful tool in metallurgical refining processes such as those employed in the production of high-purity silicon. It is often a result of convective liquid flow either at planar solidification or when a mushy zone is present, while diffusive solute transport is effective at controlled directional solidification with planar interfaces. Ingot solidification modeling at macroscopic scale is currently divided in models assuming a mushy zone is always present and planar interfaceassuming models, thus requiring prior knowledge of interface morphology. A mathematical model for macrosegregation resulting from diffusion and convection during solidification with planar interface or mushy zone was presented and implemented. Diffusive transport was evaluated numerically, revealing a transition from planar to mushy-zone solidification conforming to classical stability criterions, with an initial refined zone that grew even after a mushy zone developed and the inefficacy of macrodiffusion-induced macrosegregation at higher growth velocities shown. Convection showed stabilizing effect for planar solid-liquid interface by reducing the solute-undercooled layer and increased macrosegregation, with a tendency towards Scheil model. Silicon experiments publicly available were compared with the present model, confirming the experimentally-observed stabilizing effect and proving the key role of diffusion at macrosegregation formation on these systems. The model was evaluated with experiments made in a Bridgman-type furnace with an Al-1% Cu alloy with increasing growth velocities to study interface stability and macrosegregation with or without liquid stirring. Results indicate a planar growth region followed by a cellular interface one after the second velocity change, as identified by metallographical testing. Critical growth velocities for classical criterions were estimated after the experiments and were smaller than the evaluated ones.

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Este trabalho consiste em uma pesquisa experimental comparativa entre o zircônio puro e a liga comercial de aplicação nuclear Zircaloy-4, com ênfase nas características de encruamento, recristalização e textura cristalográfica. Foram utilizadas várias técnicas complementares de análise microestrutural tais como microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com análise química de microrregiões por dispersão de energia de raios X característicos, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, medidas de dureza e de condutividade elétrica. Para as determinações de macrotextura foi utilizado um goniômetro dedicado de raios X. No estado como recebido, enquanto o zircônio puro apresentava grãos recristalizados com diâmetro médio de aproximadamente 50μm, a liga apresentava granulação alfa em plaquetas grosseiras com diâmetro médio do pré-grão beta de aproximadamente 1,1mm. Experiências de laminação e a determinação de curvas de limite de redução sem a presença de trincas em função da temperatura mostraram que enquanto o zircônio puro apresentou níveis altos de plasticidade na temperatura ambiente, a liga Zircaloy-4 apresentou baixa ductilidade e muitas trincas. As ductilidades dos dois materiais, especialmente da liga Zircaloy-4, aumentaram significativamente a partir de 300°C. A 500°C as ductilidades de ambos são idênticas. Utilizando-se deformações e recozimentos diferenciados foram obtidas tiras de mesma espessura, com grãos equiaxiais e diâmetros médios de grão de aproximadamente 9µm para os dois materiais. Os estudos de recristalização revelaram que, enquanto para o zircônio puro a recuperação contribui significativamente para o amolecimento, no caso da liga Zircaloy-4, o amolecimento ocorre quase que exclusivamente por recristalização. As temperaturas de recristalização do zircônio puro foram mais baixas que as da liga. Os átomos de soluto em solução sólida foram responsáveis pelos dois efeitos concorrentes; aumento da energia armazenada na deformação e aumento da resistência à recristalização. Além da caracterização microestrutural mencionada, foram realizadas determinações de textura cristalográfica para os dois materiais em diferentes condições. Com relação às texturas de laminação do zircônio puro, para uma mesma temperatura, em cerca de 50% de redução a textura de laminado a frio {1 1 2 2} já estava plenamente formada e se alterou muito pouco a partir desta redução, até cerca de 90%. Com o aumento de temperatura de deformação para a mesma redução, a textura de laminado a frio se manteve estável até 300°C. A amostra de Zircaloy-4 preparada para possuir um tamanho de grão de 9 m tinha uma textura próxima de {0 0 0 2} , demonstrando que os tratamentos térmicos e mecânicos utilizados para obtenção dessa amostra foram eficientes na redução da textura de laminado a frio {1 1 2 2} . Recozimentos com duração de uma hora a 550 e 575°C, tanto em zircônio puro como na liga Zircaloy-4, foram suficientes para provocar recristalização estática. A 600°C, uma mudança na orientação cristalográfica foi verificada em Zircaloy-4, tendendo a {0 0 0 2} , enquanto em zircônio puro os planos basais continuam estáveis. O uso de funções de distribuição de orientação cristalográfica (FDOC) auxiliaram na detecção de um segundo grupo orientado, que tende à orientação {1 0 1 1} , além do grupo que reforça as fibras D0 e Rf . A mudança de textura ocorreu durante o crescimento de grão em ambos os materiais. De um modo geral, os resultados mostraram que o zircônio puro tende a ser mais suscetível à recristalização e ao crescimento de grão do que a liga Zircaloy-4. Entretanto, tanto zircônio como a liga são resistentes à modificação de textura, sendo que esta ocorreu principalmente com o crescimento de grão, em temperaturas após a completa recristalização primária. / This work shows a comparative experimental research between pure zirconium and the nuclear-grade zirconium alloy Zircaloy-4. This work emphasizes the characteristics of strain hardening, recrystallization, and crystallographic texture. Was used several complementary techniques for microstructural analysis such as optical microscopy, scanning electron microscopy with chemical analysis (EDS), X-ray diffraction, differential scanning calorimetry, indentation hardness and electrical conductivity. For measurements of macrotexture was used a dedicated X-ray goniometer. In the as received state, while pure zirconium showed grains recrystallized with an average diameter of about 50µm, the alloy had rough alpha plates with average diameter of beta pregrain of about 1,1mm. Rolling experiments and determination of reduction limit curves without cracks as a function of temperature showed that while zirconium pure showed high levels of plasticity at room temperature, the alloy zircaloy-4 showed low ductility and many cracks. The ductilities of the two materials, mainly zircaloy-4, significantly increased from 300°C. At 500°C, the ductilities were identical. Using different strains and annealing were obtained strips of equal thickness, with equiaxed grains and grain average diameters of about 9µm for both materials. Recrystallization studies revealed that recovery contributes significantly to softening of pure zirconium. In the case of the alloy zircaloy-4, the softening occurs almost exclusively by recrystallization. The temperature of recrystallization of the pure zirconium were lower than the alloy. The solute atoms in the solid solution were responsible for the two competing effects, the increase of the strain energy stored and the increasing of recrystallization resistance. Crystallographic texture measurements were made for both materials under different conditions. With respect to the rolling textures of pure zirconium, in about 50% reduction of the cold-rolled texture {1 1 2 2} was already fully formed and changed very little from this reduction to about 90%. With the increase of temperature strain to the same reduction, texture cold rolled remained stable up to 300°C. The sample of zircaloy-4 prepared to have a grain size of 9m had a texture close to {0 0 0 2} , demonstrating that the thermal and mechanical treatments used to obtain this sample were effective in reducing texture of cold-rolled {1 1 2 2} . One hour annealings at 550 and 575°C, in pure zirconium and Zircaloy-4, were suffcient to cause static recrystallization. At 600 °C a change in crystallographic orientation was seen in zircaloy-4, tends to {0 0 0 2} , while in pure zirconium the basal planes remains stable. The use of orientation distribution functions (ODF) aided in the detection of a second oriented group, which tends to orientation {1 0 1 1} , besides the group that reinforced D0 and Rf fibers. The change in texture occurred during the grain growth in both materials. In general, the results showed that pure zirconium tends to be more susceptible to recrystallization and grain growth than Zircaloy-4. Nevertheless, Both zinconium and Zircaloy-4 are resistant to texture changes. The texture changes occurred mainly in grain growth, at temperatures after complete recrystallization.