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Estudo comparativo entre as técnicas de voltametria em pulso diferencial, Espectrofotometria no ultravioleta e visível e Cromatografia líquida de alta eficiência como metodologias analíticas no doseamento da substância química Paracetamol / Study comparative among the voltametria techniques in pulse diferencial, spectrhophometry ultraviolet and visible and chromatography high pressure liquid efficiency as analytic methodologies in the posology of the chemical substance acetaminophenSantos, Luciana Oliveira dos January 2003 (has links)
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Previous issue date: 2003 / A necessidade de utilização de substâncias químicas de referência (SQR) nas determinações quantitativas feitas por via instrumental é fato por demais conhecido e dispensa comentários adicionais. O estabelecimento destas SQR, por sua vez, requer estudos exaustivos e a utilização de métodos analíticos seletivos, precisos e exatos. O paracetamol é uma substância amplamente utilizada como antipiréticos e se constitui na terapia de escolha para pacientes sensíveis a aspirina, por não irritar a mucosa estomacal quando administrada em doses inferiores a máxima recomendada. Sua ampla utilização e seus imites terapêuticos fazem desta substância uma importante candidato a SQR a ser estudado. O paracetamol é um composto fenólico que sofre oxidação irreversível em meio ácido, através de ataque eletrolítico no anel aromático com participação de 2 elétrons e 2 prótons. Baseado nesta constatação este estudo buscou implementar e validar uma metodologia voltamétrica, cujos resultados forma comparados com aqueles produzidos pelas técnicas oficialmente recomendadas (espectrofotometria no ultravioleta e visível e cromatografia líquida de alta eficiência). Todos os parâmetros analíticos significativos para técnica voltamétrica em pulso diferencial foram otimizados e o procedimento final foi validado, de acordo com as recomendações do INMETRO. As condições julgadas mais adequadas para determinação do paracetamol foram: - eletrólito de suporte : metanol : ácido perclórico (1:1); - amplitude de pulso: -50mv; - velocidade de varredura: 15mv/s; - velocidade de rotação do eletrodo de trabalho: 200 rpm. Nestas condições, observa-se pico de oxidação do paracetamol a 780 mV que se mostrou útil para sua determinação quantitativa. Os resultados obtidos na determinação voltamétrica do paracetamol em 3 amostras produzidas por diferentes fabricantes, demonstram que o método é homocedástico e produz resultados equivalentes em exatidão e precisão àqueles oficialmente recomendados. / The paracetamol is a chemical substance extensively used in medicine against fever and pain. It constitutes a therapeutic alternative for those patients sensible to aspirin. It is a phenolic compound and it suffers irreversible oxidation in acidic medium with the participation of 2 electrons and 2 protons per paracetamol molecule. This work was carried out, in order to evaluate the applicability of voltammetry with solid electrodes as an alternative analytical method for analyzing paracetamol in raw material used for preparation of chemical standard. All significant voltammetric analytical parameters were studied. The following voltammetric conditions were used: Support electrolyte – metanol: percloric acid Diluent - metanol pH –0.6 Scan rate – 15mv/s Rotated speed – 200 rpm The results obtained by this optimized method were compared with those obtained by using official methods (HPLC and UV- spectrophotometry) using paracetamol produced in three different producers. Statistical tests used in these comparisons showed that all three methods produce precise and accurate results, based on the student test.
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