Orientador: José Anchieta Gomes Neto / Banca: Joaquim de Araújo Nóbrega / Banca: Marcia Andréia Mesquita Silva da Veiga / Resumo: Foi desenvolvido e validado um método para determinação de enxofre em amostras agroindustriais por espectrometria de absorção molecular em chama com fonte contínua e alta resolução (HR-CS MAS), por meio da medida da absorção molecular do monosulfeto de carbono (CS) em 257,595; 257,958 e 258,056 nm e do hidreto de enxofre (SH) em 323,658; 324,064 e 327,990 nm, associados aos espectros com que possuem estruturas rotacionais finas comparáveis a linhas atômicas. Em chama acetileno-ar, a altura de observação ótima foi de 7 mm e razão da vazão dos gases para CS e SH de 0,211 e 0,231 com 110 L h-1 de acetileno. Para chama a acetileno-N2O, a altura ótima de observação para todas as linhas de CS foi 5 mm e para SH 12 mm em 323,658 nm e 6 mm para 324,064 nm e 327,990 nm. A condição ótima de chama foi de 250 L h-1 de acetileno (razão acetileno/ar 0,617) para CS e variável entre 190-220 L h-1 (razão 0,467-0,541) para as três linhas de SH. A natureza dos reagentes H2SO4 e (NH4)2SO4 no preparo dos padrões de enxofre foi avaliada com relação a produção das espécies CS e SH, apresentando influência insignificante. A influência da medida da absorbância integrada no comprimento de onda foi avaliada do pixel central (CP) até 7 pixels (CP±3), observando melhoria de sensibilidade com o aumento de pixels e correspondente diminuição da precisão. As principais figuras de mérito foram estabelecidas. Intervalos lineares entre 100-5000 mg L-1 S (CS) e 2000-40000 mg L-1 S (SH), limites de detecção entre 15,1-22,4 mg L-1 S (CS) e 955,8-2558,3 mg L-1 S (SH) e desvios padrão relativos inferiores a 5,7% (CS) e 8,5% (SH), foram obtidos utilizandose o (NH4)2SO4 na calibração e medidas para 1 pixel (CP). As linhas de CS se mostraram livres de interferências espectrais, enquanto que para SH... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: A method was developed and validated for sulfur determination in agroindustrial samples by high-resolution continuum source molecular absorption spectrometry in flame (HR-CS MAS), using the molecular absorption of the carbon monosulfide (CS) at 257.595; 257.958 and 258.056 nm and for sulfur hydride (SH) at 323.658; 324.064 and 327.990 nm, associated to sharp rotational structures comparable to atomic lines. In acetylene-air flame, the optimum burner height was of 7 mm and gases flow ratio for CS and SH of 0.211 and 0.231 with 110 L h-1 of acetylene. For acetylene-N2O flame, the optimum burner height for all CS lines was 5 mm and 12 mm at 323.658 nm and 6 mm for 324.064 and 327.990 nm for SH. The optimum flame condition was 250 L h-1 of acetylene (acetylene/air ratio 0.617) for CS and variable between 190-220 L h-1 (ratio 0.467-0.541) for SH. The characteristics of the reagents H2SO4 and (NH4)2SO4 in the preparation of sulfur standard solutions were evaluated to product the CS and SH species, and their influence were insignificant. The influence of wavelength integrated absorbance was evaluated measuring the central pixel (CP) up to 7 pixels (CP±3). This procedure improved the sensibility but reduced the precision when the number of pixels evaluated was increased. The main figures of merit were established. Linear dynamic ranges between 100-5000 mg L-1 S (CS) and 2000-40000 mg L-1 S (SH), limits of detection between 15.1-22.4 mg L-1 S (CS) e 955.8-2558.3 mg L-1 S (SH) and relative standard deviations less than 5.7% (CS) e 8.5% (SH), were obtained using (NH4)2SO4 in calibration and 1 pixel (CP) evaluation. The CS lines presented free of spectral interferences, but for SH at 323.658 nm in presence of some elements like Ca, Cu, Fe, Mn, P, Si, Zn, this interferences were considerable. The performance of fungicide samples prepare in closed vessel microwave-assisted acid-digestion system was... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Luis Vicente de Andrade Scalvi / Banca: Margarida Juri Saeki / Banca: Luiz Eduardo de Angelo Sanchez / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Chave Fusível é um dispositivo instalado na rede de distribuição de energia elétrica, que tem a função de proteger o transformador. O principal componente de uma Chave Fusível é o isolador, que em sua grande maioria é cerâmico, conhecido também como porcelana elétrica. Diversas companhias de eletricidade, que atuam em regiões próximas ao mar, têm problemas relacionados ao envelhecimento e/ou corrosão causadas pela névoa salina nas Chaves Fusíveis. Neste trabalho, apresentamos uma análise mais detalhada das características dos materiais envolvidos no isolador cerâmico, para entender melhor o problema e contribuir na busca de soluções. Para isso foram realizadas análises estruturais e elétricas na cerâmica e no material de junção, principais componentes do isolador cerâmico. Foi empregada a técnica de Difração de Raios X para identificação das fases que constituem esses materiais. Os resultados confirmam a presença de quartzo e mulita na cerâmica, e a presença de quartzo, enxofre e grafite na junção. Foram também observadas alterações na estrutura do material da junção com a elevação da temperatura, principalmente aquelas relacionadas com a eliminação do enxofre a partir de 167°C. A caracterização elétrica foi realizada através de medidas de corrente em função da voltagem para determinação da resistividade dos materiais (e possível comportamento ôhmico), em diferentes condições de temperatura e concentração de névoa salina. A cerâmica quando exposta à névoa salina apresenta uma diminuição significativa na resistividade elétrica, mas volta a aumentar quando a névoa salina é retirada. Já o material da junção também apresenta uma diminuição significativa na resistividade elétrica quando exposta a névoa salina, mas este comportamento se mantém depois de removida a névoa salina. / Abstract: Fuse cutout is a device installed in the electric energy distribution network, which plays the role of protection to the transformer. The main component of a fuse cutout is the insulator, which usually is made of ceramic, also known as electric porcelain. Several electricity companies, working in regions close to the coast, have problems concerning aging and/or corrosion caused by salt mist on their fuse cutout keys. In this work, a detailed analysis of the characteristics of materials involved in the ceramic insulator is presented, which shall be a good contribution to a better understanding of this problem and to seek for a solution. Aiming to reach this goal, structural and electrical analysis of the ceramic and the junction material have been carried out. X-ray diffraction technique has been used to identify the phases present in these materials, and the result confirms the presence of quartz and mullite in the ceramic, and quartz, sulfur and graphite in the junction. In the junction material, modifications of the structure were also observed with heating, mainly sulfur elimination above 167°C. The electric characterization was done from current as function of applied voltage measurements, for determination of samples resistivity and the possible ohmic behavior, under different temperatures and salt vapor conditions. The ceramic exposed to salt vapor shows a significant decrease in the electrical resistivity, but it turns back to a high resistivity value, when removed from the salt vapor conditions. On the other hand, the junction material also presents a significant decrease in the resistivity when exposed to salt vapor, but this behavior is held after removing the sample from the salt vapor conditions. / Mestre

Orientador: Carlos Amadeu Leite de Oliveira / Banca: Celso Omoto / Banca: Mário Eidi Sato / Banca: Nilza Maria Martinelli / Banca: Marcelo da Costa Ferreira / Resumo: O objetivo do trabalho foi avaliar a viabilidade técnico-econômica da poda associada ao controle químico no manejo da leprose. Visou também, investigar as relações entre leprose e características da planta, bem como o efeito de sucessivas aplicações de calda sulfocálcica sobre propriedades químicas do solo. O experimento foi conduzido de 2003 a 2010, totalizando sete safras, em um pomar de laranja „Pera‟ localizado no município de Reginópolis-SP. Neste pomar foram realizadas podas severas e leves, e replantio, e aplicações de acaricidas para controlar do ácaro vetor Brevipalpus phoenicis. Realizaram-se levantamentos populacionais do B. phoenicis e de ácaros predadores, quantificação da produção, incidência e severidade da leprose, assim como a viabilidade de cada estratégia empregada foi calculada. Nas duas últimas safras do experimento realizaram-se avaliações das características físico-químicas dos frutos, análises foliares e de solo. Após as sete safras, verificou-se que a poda utilizada isoladamente não foi suficiente para o controle da leprose, sendo necessária a associação de outras táticas. A poda leve associada a acaricidas específicos foi à tática mais eficiente e viável economicamente. Os parâmetros físico-químicos de frutos não foram afetados pela alta severidade leprose na planta, indicando que os frutos que permanecem na planta até a colheita apresentam características idênticas às plantas isentas de leprose. Entretanto, embora a leprose não afete a qualidade do suco, afeta significativamente a produtividade da planta, podendo reduzi-lá a zero. As plantas com maior severidade da leprose apresentaram menores teores foliares de cálcio e maiores teores de potássio, fósforo e nitrogênio. As várias aplicações de calda sulfocálcica sobre as plantas proporcionaram maior teor de enxofre no solo nas camadas de 0-20 cm e de 20-40 cm / Abstract: The aim of this work was to evaluate the technical and economic feasibility of pruning associated with chemical control in citrus leprosis management. And also investigate the relationship among the disease and properties plant, as well as the effect of successive applications of lime sulfur on chemical properties of soil. The study was conducted from 2003 to 2010, totaling seven seasons in an orange plantation of the „Pear‟ variety in the city of Reginópolis-SP. In the orchard were realized severe and light pruning over citrus trees and replanting and pesticide spraying to control Brevipalpus phoenicismite, the disease vector. There had been performed B. phoenicis and predator mite population surveys, yield evaluation, leprosis incidence, as well as the variability of each strategy was also measured. By the two last seasons during the experiment was carried out fruit physical and chemical properties evaluation, leaf and soil analysis. After seven seasons period, it was observed that the pruning only is not able to control leprosis by itself, being necessary another strategy associated. The light pruning associated to the specific acaricide application was the more efficient and economically viable. The main fruit physical and chemical parameters were not affected by the leprosis incidence, what shows that the fruit that remain on the plant until the harvest have identical characteristics to that plant free from the disease. However, although the leprosis not affect juice quality, the disease reduces production significantly. The plant presenting higher leprosis severity present lower leaf calcium content and higher potassium, phosphorus and nitrogen contents.The various lime sulfur spray on the plant had provided a highersulfur content at 0 - 20 cm and 20 - 40 cm soil depth / Doutor

Resumo: Embora o gesso agrícola seja um insumo utilizado na cultura da cana-de-açúcar, em praticamente todas as regiões produtoras do País, persistem ainda algumas dúvidas sobre os benefícios proporcionados por sua aplicação. O trabalho objetivou avaliar doses de gesso agrícola nos atributos químicos do solo, na densidade de matéria seca de raiz, na produtividade e qualidade tecnológica da cultura por duas safras consecutivas. O experimento foi instalado em Dracena, SP, com delineamento em blocos casualizados, com quatro repetições, em parcelas sub-subdivididas para atributos químicos do solo e subdivididas para densidade de matéria seca de raiz, qualidade tecnológica e produtividade, tendo como tratamentos, doses de gesso (0, 1, 2, 4 e 8 t ha-1) aplicadas após o terceiro corte da cana, períodos de avaliação (Anos agrícolas 2007/08 e 2008/09) e profundidade de amostragem (0-0,2; 0,2-0,4; 0,4-0,6; 0,6-0,8 e 0,8-1,0 m), em um Latossolo Vermelho-Amarelo distrófico, de textura média. Foram coletadas amostras de solo nas mesmas camadas, antes da instalação do experimento e depois de cada colheita. No segundo ano agrícola foi avaliada a densidade de matéria seca de raiz. As análises químicas de solo identificaram aumentos de Ca, S e saturação por bases e redução da saturação por alumínio. A aplicação do gesso agrícola promoveu a movimentação do Mg no primeiro ano agrícola, porém não foi observada a lixiviação do K. O gesso agrícola aumentou significativamente a densidade de matéria seca de raiz. Os tratamentos com doses de gesso não alteraram significativamente a ATR e produtividade da cana-de-açúcar / Abstract: Although agricultural gypsum is an input used in the sugar cane crop in practically all producing regions in the country, there are still some questions regarding the benefits provided through its application. The purpose of this study was to evaluate the effect of rates of agricultural gypsum on soil chemical attributes, on root dry matter density, and on the yield and technological quality of the crop throughout two consecutive crop seasons. The experiment was carried out in Dracena, SP with a randomized block design with four replications in split-split plots for soil chemical attributes and split plots for root dry matter density, technological quality and yield, with treatments being rates of gypsum (0, 1, 2, 4 and 8 t ha-1) applied after the third cutting of the sugar cane, periods of assessment (2007/08 and 2008/09 crop seasons) and depth of sampling (0-0.2; 0.2-0.4; 0.4-0.6; 0.6-0.8 and 0.8-1.0 m), in a Haplustox soil. Soil samples were collected at the same layers before carrying out the experiment and after each harvest. In the second crop season, the root dry matter density was assessed. Soil chemical analyses identified increases of Ca, S and base saturation, and reduction of aluminum saturation. Agricultural gypsum application led to leaching of Mg in the first crop year, however, leaching of K was not observed. Agricultural gypsum significantly increased root dry matter density. Treatments with rates of gypsum did not significantly modify the Total Recoverable Sugar (TRS) and sugar cane yield / Orientador: Edson Luiz Mendes Coutinho / Coorientador: Paulo Alexandre Monteiro de Figueiredo / Banca: Reges Heinrichs / Banca: Carolina Fernandes / Mestre