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Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para quantificação de filtros solares em cosméticos usando eletrodos modificados

Neves, Raiane Aparecida Lopes 21 February 2017 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-07-20T12:27:21Z No. of bitstreams: 1 raianeaparecidalopesneves.pdf: 1081293 bytes, checksum: de7acb253e8ce7cc8f93a2e3685690c4 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-08-09T12:50:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 raianeaparecidalopesneves.pdf: 1081293 bytes, checksum: de7acb253e8ce7cc8f93a2e3685690c4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-09T12:50:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 raianeaparecidalopesneves.pdf: 1081293 bytes, checksum: de7acb253e8ce7cc8f93a2e3685690c4 (MD5) Previous issue date: 2017-02-21 / A importância e a necessidade do uso de protetores solares, também denominados fotoprotetores, nos últimos anos, é uma realidade inquestionável, visto que protegem a pele contra a radiação ultravioleta. A resolução RDC nº 47 de março de 2006 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) determina quais tipos de filtros podem ser usados em produtos de higiene pessoal, cosméticos e perfumes, bem como sua concentração máxima permitida (10 % para benzofenona-3 - BZ-3, 4 % para 4-metilbenzilideno cânfora – MBC e 10 % para 4-metoxicinamato-2-etilhexila – OMC). Portanto, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método eletroanalítico utilizando eletrodos modificados e voltametria de onda quadrada para quantificar BZ-3, MBC e OMC em amostras de protetor solar. Foram otimizadas a composição do eletrólito, eletrodo de trabalho e a técnica voltamétrica aplicada. O sistema eletroquímico consistiu em uma célula com três eletrodos: trabalho – eletrodo de ouro modificado com filme de mercúrio, referência – Ag/AgCl(sat) e auxiliar - platina, como eletrólito foi usado 4,0 mL de Tampão Britton Robinson 0,04 mol.L-1 (pH = 4,0), 1,0 mL de Metanol (grau HPLC) e 5,50 x 10-4 mol.L-1 de brometo de cetiltrimetilamônio. As medidas eletroquímicas foram realizadas por voltametria de onda quadrada, sendo o sistema eletroquímico submetido a purga com argônio por 12 minutos antes das análises. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram 0,47 mg.L-1 e 1,56 mg.L-1 para BZ-3, 0,77 mg.L-1 e 2,58 mg.L-1 para MBC e 0,78 mg.L-1 e 2,59 mg.L-1 para OMC. O método mostrou valores de recuperação entre 83,3 a 98,1 %. Foram encontrados valores de concentração para BZ-3 de 3,49 % m/m (728 mg.L-1), para MBC de 0,56 % m/m (113 mg.L-1) e para OMC 0,99 % m/m (208 mg.L-1). As amostras de protetor solar foram avaliadas por cromatografia líquida de alta eficiência, como método de referência, demostrando uma boa correlação entre os resultados. Desta forma, todos os valores estão abaixo do permitido pela ANVISA. / In the last few years, the importance and necessity of the use of sunscreen protectors, also denominated photoprotectors, is an unquestionable reality, since they protect the skin against the ultraviolet radiation. The resolution RDC n. 47 of March, 2006 of National Sanitary Vigilance Agency (ANVISA) determines which kinds of filters can be used in personal hygiene products, cosmetics and perfumes, as well as their maximal allowed concentration (10% benzophenone-3 – BZ-3, 4% to camphor 4-metylbenzilidene – MBC and 10% to 2-ethylhexyl-4-methoxycinnamate – OMC). Therefore, the present work has as objective the development of an electroanalytical method utilizing modified electrodes and square wave voltammetry to quantify BZ-3, MBC and OMC in sunscreen protector samples. The electrode composition, work electrode and voltammetric technique were optimized. The electrochemical system consisted of a cell with three electrodes: work – gold electrode modified with mercury film, reference – Ag/AgCl(sat) and auxiliary – platinum, using as electrolyte 4.0 mL of Britton Robinson Buffer 0.04 mol.L-1 (pH = 4.0), 1.0 mL of methanol (HPLC degree) and 5.50 x 10-4 mol.L-1 of cetyltrimethylammonium bromide. The electrochemical measurements were realized by square wave voltammetry, being the electrochemical system under an argon purge for 12 minutes before the analyses. The detection (LD) and quantification (LQ) limits were 0.47 mg.L-1 and 1.56 mg.L-1 to BZ-3, 0.77 mg.L-1 and 2.58 mg.L-1 to MBC and 0.78 mg.L-1 and 2.59 mg.L-1 to OMC. The method showed recovery values between 83.3 and 98.1%. Concentration values found were 3.49% m/m (728 mg.L-1) to BZ-3, 0.56% m/m (113 mg.L-1) to MBC and 0.99% m/m (208 mg.L-1) to OMC. The sunscreen protector samples were evaluated by high performance liquid chromatography, as the reference method, demonstrating a good correlation between the results. In this way, all the values are below of that allowed by ANVISA.

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