L’Inconel 738 est un superalliage base nickel utilisé dans les turbines de moteurs aéronautiques. Le soudage engendre souvent l’apparition de fissures, ce qui constitue un handicap pour ce matériau car on ne peut ni le réparer par rechargement, ni concevoir de pièces assemblées par soudage. L'objectif de la thèse est de définir les conditions de soudage de ce superalliage, de manière à exclure tout risque de fissuration à la suite d’opérations de rechargement, de réparation ou d'assemblage par soudage.Une étude expérimentale a tout d’abord permis de comprendre et de relier les mécanismes de fissuration aux paramètres opératoires du procédé (intensité, tension…). Puis un modèle de simulation numérique du soudage a été développé sur la base d’un couplage entre aspects thermiques, métallurgiques et mécaniques. La corrélation entre les résultats expérimentaux et numériques a permis de déterminer des critères de fissuration pour ce superalliage et d’optimiser les paramètres de soudage. / Abstract

Ce mémoire de thèse est consacré à une étude du fluage isotherme et anisotherme à diversniveaux de température et à l’analyse fine des évolutions microstructurales associées à diverschargements thermomécaniques imposés du superalliage monocristallin, CMSX-4®. Cetravail est complété par la validation d’un modèle de comportement mécanique permettantd’intégrer ces évolutions microstructurales (fraction volumique des phases en présence,largeur des couloirs de matrice gamma, ...) pour déterminer la durée de vie du matériau.Parallèlement, le rôle de la microstructure initiale du matériau associée aux traitementsthermiques imposés dans la phase d’élaboration a été étudié. Il a été montré un effet marquéde cette microstructure initiale lors des essais de fluage à basse température (< 900°C), ainsique lors des essais de fluage anisotherme. Une microstructure de précipitation en radeaux detype N a été montrée comme particulièrement néfaste pour la résistance en fluageanisotherme. Enfin, le comportement du CMSX-4® est systématiquement comparé à celuiprécédemment établi dans des conditions similaires sur d’autres superalliages monocristallinspour pales haute pression. / This thesis is dedicated to the study of the isothermal and non-isothermal creep behavior in awide temperature range, and to the analysis of the microstructural evolution during differentthermomechanical paths on the superalloy single crystal, CMSX-4®. Moreover, the validationof a mechanical behavior model validation completes this work. This model takes intoaccount the microstructural evolutions (e.g. phase volume fraction, gamma-matrix channelwidth…) to predict the creep life. Additionally, the effect of the initial microstructure fromthe heat treatment has been investigated. It has been shown a strong impact of the as-receivedmicrostructure on the low temperature isothermal creep properties, and during non-isothermalcreep. A N-type rafted microstructure has been shown to be particularly detrimental to thenon-isothermal creep properties. Finally, the behavior of the CMSX-4® has been comparedwith the previous studies realized in the same conditions on other single crystal superalloysfor blades applications.

Compte tenu de l’évolution des températures d’entrée de turbines, le principal enjeu pour les métallurgistes est d’élaborer des alliages capables de présenter d’excellentes propriétés mécaniques à des températures de plus en plus élevées. Dans ce contexte, connaitre les relations entre les différents paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques à haute température (700°C et plus) est capital.La durabilité en fluage et en fatigue-temps de maintien ainsi que les processus d’endommagement de l’alliage AD730™, un nouveau superalliage pour disques de turbines, ont été analysés. Plusieurs paramètres ont été étudiés, qu’ils soient microstructuraux (joints de grains, taille de grains, taille et distribution des précités γ′), ou expérimentaux (température, environnement, contrainte appliquée, temps de maintien). L’utilisation de monograins de composition chimique identique à l’alliage de l’étude a permis de mettre en évidence le fait qu’une microstructure monogranulaire ne présente pas nécessairement de meilleures propriétés en fluage qu’une microstructure polycristalline. Ceci est attribué au rôle durcissant des joints de grains. Il a de plus été montré qu’à 700°C, la taille et la distribution des précipités γ′ est le paramètre microstructural pilotant les propriétés viscoplastiques à l’ordre 1.En fatigue avec temps de maintien, un comportement original a été observé pour les longs temps de maintien en fonction de la contrainte appliquée. Ce phénomène est attribué à un effet « type Bauschinger » apparaissant lors des phases de décharges. / In view of the turbine entry temperature evolution, the main challenge for metallurgists is to elaborate new alloys able to withstand higher temperatures while keeping great mechanical properties. Therefore, knowing the relationships between microstructural parameters and mechanical properties at high temperatures (700°C and more) is mandatory.The creep and dwell-fatigue durability as well as the damage mechanisms of AD730™, a new nickel base superalloy developed for turbine disks, have been analyzed. Several microstructural parameters were studied (grain boundaries, grain size, size and distribution of γ′ precipitates) as well as experimental parameters (temperature, environment, applied stress or dwell period). By using single crystalline specimens having the same chemical composition of the studied alloy, it has been shown unambiguously that single crystalline microstructures do not necessarily present better creep properties compared to polycristalline ones. This result is supposed to be caused by a grain boundary strengthening mechanism. Moreover, in creep at 700°C, it has been shown that the main viscoplasticity controlling parameters are the size and distribution of γ′ precipitates.An unexpected dwell-fatigue behavior has been observed for long hold times and in a specific applied stress window. This phenomena is attributed to a “Bauschinger type” effect, occurring during unloading phases.

Analyse des interactions entre les processus d'oxydation et les mécanismes de déformation conduisant à un mode de propagation des fissures soit transgranulaire ductile, soit intergranulaire fragile, le dernier mode étant associé à une propagation beaucoup plus rapide des fissures. Proposition de différents modèles phénoménologiques permettant de relier le mode d'oxydation au mode de déformation, ainsi que le mode d'oxydation au mode de propagation des fissures.

Du fait de leurs très bonnes propriétés mécaniques jusqu’à des températures approchant les 700°C, les superalliages base nickel polycristallins sont utilisés pour la fabrication de disques de turbine (ou compresseur) de moteur d’avion. La voie conventionnelle pour l’élaboration et la mise en forme de ces alliages est la voie dite «coulé-forgé». Ainsi, une première série de forgeages, appelée conversion, est appliquée au lingot coulé afin d’homogénéiser et de raffiner la microstructure. Elle aboutit à un demi-produit appelé billette qui est ensuite forgée/matricée à son tour pour obtenir l’ébauche de la pièce finale. Pour les superalliages γ-γʹ avec de hautes teneurs en éléments d’alliage, il est courant que l’étape de conversion ne soit pas suffisamment efficace pour complètement homogénéiser la microstructure. C’est le cas pour l’alliage AD730TM récemment mis au point par la société Aubert&Duval, dont les billettes présentent des zones de grains équiaxes recristallisés et des plages restaurées caractéristiques. L’objectif de cette thèse est de comprendre comment les hétérogénéités de microstructure peuvent se résorber pendant les dernières étapes de forgeage menant à la microstructure finale. Après avoir caractérisé les hétérogénéités de microstructure présentes dans les billettes d’alliage AD730TM, des essais thermomécaniques simulant un procédé de forgeage ont été appliqués à la billette afin de suivre l’évolution des différentes microstructures locales. Les mécanismes d’évolutions statiques (pendant les traitements thermiques) et dynamiques (pendant la déformation) des zones équiaxes et des plages restaurées ont été caractérisés par microscopie électronique à balayage, EBSD et EDS. Une attention toute particulière est portée à l’influence des précipités γʹ sur ces évolutions. Notamment, une interaction front de recristallisation-précipités jusque-là très peu reportée dans la littérature et générant des précipités γʹ en quasi relation de macle ou de quasi même orientation que la matrice a été étudiée en détail. / Due to their excellent mechanical properties at temperatures up to 700°C, polycrystalline nickel-based superalloys are widely used in aero-engine turbine (or compressor) disk manufacturing. These alloys are usually processed following the conventional “cast-and-wrought” route. During this route, the cast ingot goes through a first series of forging operations which is named “conversion”. The goals of the conversion are to homogenize and refine the microstructure. It leads to a semi-finished product called billet. Then, the billet is forged again to obtain a draft of the final part. Yet, for the γ-γʹ nickel-based superalloys with high contents in alloying elements, it is common that the conversion process does not succeed in fully homogenizing the microstructure. Such is the case of the alloy AD730TM which has been recently developed by the Aubert&Duval Company. Indeed, AD730TM billets show both recrystallized equiaxed areas and characteristic recovered areas. The objective of the current PhD thesis is to understand how such microstructural heterogeneities can disappear during the last forging operations which lead to the final microstructure. First, the microstructural heterogeneities found in AD730TM billets have been characterized. Then, thermomechanical tests which aimed at simulating a forging process have been performed on billet samples in order to follow the evolutions of each local microstructure. The static (during thermal treatments) and dynamic (during deformation) evolutions of both equiaxed and recovered areas have been characterized using scanning electron microscopy, EBSD and EDS. A special attention has been paid to the influence of the γʹ precipitates on those evolutions. In particular, a specific interaction between a recrystallization front and γʹ precipitates have been studied in detail. This interaction, which has been weakly reported in literature so far, produces γʹ precipitates with either an imperfect twin orientation relationship to the matrix or an imperfect cube-cube orientation relationship to the matrix.

Les systèmes barrières thermiques constitués d'un revêtement céramique et d'une sous-couche d'accrochage déposés sur un superalliage sont développés pour les aubes mobiles de turbine haute pression des turboréacteurs. La durée de vie de l'aube estcorrélée à l'écaillage de la barrière thermique.Cette thèse a permis d'améliorer la compréhension des mécanismes à l'origine de l'endommagement du système barrière thermique sous des sollicitations complexes, proches des sollicitations des aubes en conditions réelles. Dans ce but, des essais d'oxydation isotherme, d'oxydation anisotherme et de fatigue anisotherme ont été réalisés. Les essais ont été interrompus avant la durée de vie afin d'étudier les mécanismes, les cinétiques d'endommagement et de déterminer la résistance résiduelle à l'écaillage. Les différents mécanismes d'endommagement et leurs conséquences sur la résistance à l'écaillage ont été discutés en fonction de la nature des sollicitations thermiques et / ou mécaniques imposées et en fonction du taux de soufre dans le superalliage.

Ces dernières années les développements des traitements thermomécaniques ont conduit à l'utilisation de l'alliage 718 à l'état DA (Direct Aged). Cette optimisation de l'alliage conduit de façon générale à une augmentation de la durée de vie en fatigue mais aussi de sa dispersion. L'objectif de cette étude est d'une part la compréhension des mécanismes d'amorçage en fatigue et d'autre part la modélisation de la durée de vie et de sa dispersion. Dans un premier temps une étude expérimentale des sites d'amorçage de fissures de fatigue a permis d'identifier les particules comme principale source d'amorçage pour l'alliage à grains fins. Des essais de traction interrompus ont par ailleurs montré que leur fissuration se produit lors du premier quart de cycle en fatigue. Des essais de comportement en fatigue ont ensuite été réalisés pour différentes tailles de grain. Enfin, des mesures directes de propagation de petites fissures en fatigue oligocyclique amorcées sur des micro-défauts d'électroérosion ont été réalisées à l'aide d'un microscope à grande distance focale. Cette technique a permis d'observer l'interaction de microfissures. Un modèle de durée de vie en fatigue est proposé. Il est basé sur la compétition entre trois mécanismes d'amorçage: l'amorçage sur particules surfaciques, internes et en stade I. L'amorçage sur particules est considéré instantané au passage d'une contrainte seuil. Le nombre de cycles à l'amorçage en stade I est déterminé à l'aide du modèle de Tanaka et Mura. Le modèle de propagation utilisé est celui de Tomkins, identifié à partir des mesures expérimentales de propagation de petites fissures. Le modèle proposé comporte trois niveaux: déterministe, probabiliste et probabiliste avec prise en compte des phénomènes de coalescence de petites fissures.

Une soupape est une pièce complexe, aujourd'hui obtenue par mise en forme à chaud à partir d'une barre ou d'un fil. Dans un contexte concurrentiel de plus en plus sévère, les industriels du domaine sont à la recherche de la moindre économie. Ce travail de recherche à permis d'étudier la faisabilité de la mise en forme à froid de soupapes d'échappement. Deux objectifs à ce nouveau procédé : une économie d'énergie thermique conséquente et un état de livraison near net shape. Deux obstacles à surmonter : une ductilité de la matière limitée et une sollicitation mécanique des outillages plus importante. Les soupapes d'échappement courantes sont en acier inoxydable austénitique, mais certaines applications niches ont amené à utiliser des superalliages base nickel à plus hautes caractéristiques, dont le coût matière reste cependant trop élevé pour se démocratiser. Entre les deux se situent les superalliages base fer aux caractéristiques et au coût matière intermédiaires. L'exposé débutera par un bref rappel des enjeux du projet et de une présentation de l'état de l'art. A partir de la caractérisation des nuances existantes, de nouvelles nuances ont été développées et obtenues via le plateau de fusion et coulée C3P du Cemef. Les essais menés sur ces nouvelles nuances ont mis en évidence la possibilité d'obtenir des soupapes mises en forme à froid. En parallèle, l'étude du procédé de mise en forme a permis de mettre en évidence les risques d'apparition de rupture, et d'étudier l'influence des paramètres du procédé sur les risques d'apparition de rupture. Une simulation à l'échelle micro a enfin permis de mettre en évidence la source de la rupture ductile.

L'alliage N19 est un superalliage base nickel, élaboré par métallurgie des poudres, qui a été développé récemment en vue d'une application pour disques de turbine aéronautique. L'objectif de cette étude est d'optimiser la microstructure de cet alliage en agissant sur les paramètres de traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Une bonne compréhension des relations entre les paramètres de traitements thermiques et la microstructure, d'une part, et, des relations entre la microstructure et les propriétés mécaniques, d'autre part, est donc nécessaire. De nombreux traitements thermiques ont été appliqués à l'alliage N19 pour évaluer l'effet de la température de mise en solution, des conditions de refroidissement et de la température de revenu sur la taille de grains, et sur la taille et la distribution des précipités gamma prime. L'observation des microstructures en microscopie électronique à balayage et en transmission a permis d'évaluer l'effet des différentes étapes du traitement thermique sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage. L'effet de ces modifications microstructurales sur la vitesse de propagation de fissure en fatigue-fluage à 650°C a été étudié. Les résultats de ces essais de propagation de fissure en fatigue-fluage ont été analysés à l'aide d'essais de comportement en fatigue-relaxation. Une synthèse des différentes propriétés mécaniques de l'alliage en fonction des paramètres de traitements thermiques et des caractéristiques microstructurales a été proposée.

Les superalliages à base de nickel sont très utilisés pour la réalisation des parties chaudes des turbomoteurs aéronautiques. Ainsi le superalliage Inconel 718 est utilisé pour la fabrication de pièces telles que les disques de turbines. Ce superalliage est fortement utilisé car il associe de bonnes propriétés mécaniques jusqu'à 650°C à un coût raisonnable. Au début des années 2000, ATI Allvac a développé un nouveau superalliage à base de nickel dans le but de concurrencer l'Inconel 718. Ce nouvel alliage, nommé ATI 718Plus, promet des propriétés mécaniques supérieures que celles de l'Inconel 718 pour une utilisation pouvant aller jusqu'à 700°C. Pour obtenir de bonnes propriétés mécaniques jusqu'à 700°C, la composition chimique de l'alliage ATI 718Plus a été établi par ATI Allvac, de façon à obtenir la phase intragranulaire !' comme phase durcissante, et la phase intergranulaire " comme dans l'Inconel 718. L'objectif de l'étude a été dans un premier temps de comprendre la microstructure de l'alliage. Pour cela des analyses en MEB et en MET ont été menées sur un grand nombre d'échantillons, traités à diverses températures et pour divers temps, de façon à identifier la nature cristallographique et chimique et la cinétique de précipitation des phases présentes dans l'alliage. Dans un second temps l'étude a consisté à caractériser la microstructure et les propriétés mécaniques en traction et en fluage de l'alliage ATI 718Plus traité selon neuf gammes de traitements thermomécaniques différentes. Ensuite l'étude a permis de tester trois gammes de traitements thermomécaniques dont nous avons défini les paramètres grâce aux résultats précédents de manière à optimiser la microstructure dans l'objectif d'améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Les essais de traction réalisés sur une grande varieté de microstructures et pour différentes températures ont également permis de caractériser la sensibilité de l'alliage ATI 718Plus au phénomène de Portevin - Le Chatelier.