IN-738 LC, a precipitation hardened nickel based superalloy, containing substantial amounts of Al + Ti contents, is very difficult to weld due to its high susceptibility to HAZ cracking, during welding via conventional fusion welding techniques and subsequent PWHT. The cracking is mainly intergranular in nature and associated with liquation of secondary solidification products (such as MC carbides,  -  eutectic phases), and solid state reaction products ( precipitate particles) that are present along the grain boundaries in the pre-weld material. The current research was to find effective ways to improve weldability of IN-738 LC. Laser welds were produced autogenously on conventionally solidified (CS) and directionally solidified (DS) polycrystalline, and single crystal (SC) IN-738 LC subjected to two preweld heat treatments. Weldability was assessed by measuring the total crack lengths in HAZ. The influence of grain boundaries and heat treatment on extent of cracking in IN-738 LC was studied.

<p>Thesis Abstract: Laser powder bed fusion (LPBF), a specialization within additive manufacturing, is a high precision metal powder processing technique that has gained immense attentions in the past decade. The layer-by-layer densification technique provides a unique set of abilities that permits the large-scale production of geometrically complicated structures with highly tunable microstructures. Alloy 718 (718) is one of the most studied materials within the LPBF field due to its extraordinary printability. Although it has a significant industrial and academic focus, there are consequential questions that still need to be addressed because of the immense LPBF design space.</p><p>Our works demonstrate the multiple pathways that an alloy system like 718 can be optimized for specific applications by altering the processing parameters or by the addition of oxide particles to create a fine dispersion for high temperature capabilities. Room temperature tensile testing revealed that the processing parameters directly controlled the mechanical properties, allowing tailoring of the tensile strength and elongation to the needs of specific applications. Similar experiments were conducted to exhibit the flexibility of LPBF by incorporating a wider, economic, bimodal powder size distribution that maintained similar mechanical properties. Additions of oxide particles enabled the findings of the reactive nature within this welding process, which ultimately led to a refined oxide dispersion strengthened (ODS) 718 matrix with superior mechanical properties up to 900$^\circ$C. This novel metal matrix ceramic was lastly showcased by producing a complex microlattice structure. Detailed in-situ tensile tests in combination with electron backscatter diffraction (EBSD) and finite element modeling revealed that crystallographic reorientation around bending nodes enhanced the global ductility of the material.</p>

Du fait de leurs très bonnes propriétés mécaniques jusqu’à des températures approchant les 700°C, les superalliages base nickel polycristallins sont utilisés pour la fabrication de disques de turbine (ou compresseur) de moteur d’avion. La voie conventionnelle pour l’élaboration et la mise en forme de ces alliages est la voie dite «coulé-forgé». Ainsi, une première série de forgeages, appelée conversion, est appliquée au lingot coulé afin d’homogénéiser et de raffiner la microstructure. Elle aboutit à un demi-produit appelé billette qui est ensuite forgée/matricée à son tour pour obtenir l’ébauche de la pièce finale. Pour les superalliages γ-γʹ avec de hautes teneurs en éléments d’alliage, il est courant que l’étape de conversion ne soit pas suffisamment efficace pour complètement homogénéiser la microstructure. C’est le cas pour l’alliage AD730TM récemment mis au point par la société Aubert&Duval, dont les billettes présentent des zones de grains équiaxes recristallisés et des plages restaurées caractéristiques. L’objectif de cette thèse est de comprendre comment les hétérogénéités de microstructure peuvent se résorber pendant les dernières étapes de forgeage menant à la microstructure finale. Après avoir caractérisé les hétérogénéités de microstructure présentes dans les billettes d’alliage AD730TM, des essais thermomécaniques simulant un procédé de forgeage ont été appliqués à la billette afin de suivre l’évolution des différentes microstructures locales. Les mécanismes d’évolutions statiques (pendant les traitements thermiques) et dynamiques (pendant la déformation) des zones équiaxes et des plages restaurées ont été caractérisés par microscopie électronique à balayage, EBSD et EDS. Une attention toute particulière est portée à l’influence des précipités γʹ sur ces évolutions. Notamment, une interaction front de recristallisation-précipités jusque-là très peu reportée dans la littérature et générant des précipités γʹ en quasi relation de macle ou de quasi même orientation que la matrice a été étudiée en détail. / Due to their excellent mechanical properties at temperatures up to 700°C, polycrystalline nickel-based superalloys are widely used in aero-engine turbine (or compressor) disk manufacturing. These alloys are usually processed following the conventional “cast-and-wrought” route. During this route, the cast ingot goes through a first series of forging operations which is named “conversion”. The goals of the conversion are to homogenize and refine the microstructure. It leads to a semi-finished product called billet. Then, the billet is forged again to obtain a draft of the final part. Yet, for the γ-γʹ nickel-based superalloys with high contents in alloying elements, it is common that the conversion process does not succeed in fully homogenizing the microstructure. Such is the case of the alloy AD730TM which has been recently developed by the Aubert&Duval Company. Indeed, AD730TM billets show both recrystallized equiaxed areas and characteristic recovered areas. The objective of the current PhD thesis is to understand how such microstructural heterogeneities can disappear during the last forging operations which lead to the final microstructure. First, the microstructural heterogeneities found in AD730TM billets have been characterized. Then, thermomechanical tests which aimed at simulating a forging process have been performed on billet samples in order to follow the evolutions of each local microstructure. The static (during thermal treatments) and dynamic (during deformation) evolutions of both equiaxed and recovered areas have been characterized using scanning electron microscopy, EBSD and EDS. A special attention has been paid to the influence of the γʹ precipitates on those evolutions. In particular, a specific interaction between a recrystallization front and γʹ precipitates have been studied in detail. This interaction, which has been weakly reported in literature so far, produces γʹ precipitates with either an imperfect twin orientation relationship to the matrix or an imperfect cube-cube orientation relationship to the matrix.

Les motoristes aéronautiques doivent désormais montrer que la présence de petites anomalies de surface, pouvant être introduites lors d’opérations de maintenance, ne mènent pas à la rupture des pièces, et ce sur toute la durée de vie du moteur. Cette étude concerne la caractérisation de la nocivité d’anomalies de surface de type rayure et choc sur la tenue en fatigue du superalliage à base nickel René 65.Afin de découpler les effets de géométrie des effets de contraintes résiduelles, les rayures et les chocs possèdent un profil géométrique identique en V. Une technique de suivi de potentiel 3 points a été mise en place dans le but d’améliorer la détection de l’amorçage et d’avoir une information sur la morphologie du front de fissure. Les résultats expérimentaux montrent un amorçage rapide et un fort ralentissement de la vitesse de propagation dans les premiers stades. Nous avons également observé, par le biais de marquages thermiques, une évolution particulière de la forme du front de fissure s’amorçant au fond des rayures.L’utilisation de traitement thermique de relaxation a alors montré que c’est le champ mécanique hétérogène créé lors de la fabrication de ces anomalies qui contrôle la durée de vie et que c’est le paramètre physique d’ordre un à modéliser.Une stratégie de modélisation de la propagation de fissures à partir d’anomalies de type choc a été proposée. Celle-ci est basée sur la connaissance du champ de contraintes résiduelles par des simulations numériques, et sur l’application de ce champ dans un modèle numérique de propagation. Les résultats ont permis de confirmer que les contraintes résiduelles étaient bien la source du ralentissement de la propagation et également responsables de l’évolution de la forme du front de fissure. Ils ont également permis d’identifier les paramètres qui doivent être mesurés lors des contrôles non destructifs. / Anomalies, introduced during maintenance operations, are not critical for in-service life of a component. This study was undertaken to characterise the harmfulness of scratch and dent anomalies on the fatigue behaviour of the nickel based superalloy René 65.In order to separate the effects of the geometry and the residual stresses, scratches and dents have the same V-type profile. A 3 points DCPD method has been used to improve the detection of the initiation and also to have information about the crack front morphology. Experimental results showed that the initiation fatigue life is short and a slowdown of the fatigue crack growth in the first stages. We also observed, thanks to heat tints marking, aparticular crack front morphology for cracks initiating from scratches. Heat treatment has been used and showed that the heterogeneous mechanical field induced by the fabrication of the anomalies controls the fatigue life and that it constitutes one of the parameters to be taken into account in a future modelling. A modelling strategy of the crack propagation from dent anomalies has been developed. This model is based on the knowledge of the residual stress field by finite elements simulations, and the application of the calculated stress field in a numerical crackgrowth model. The results confirmed that the residual stresses were the physical source of the fatigue crack growth slow-down and also responsible for the evolution of the crack front morphology. They also allowed us to identify the parameters which have to be measured during non-destructive testing.

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Ce travail de thèse est consacré principalement à l’étude des relations entre la microstructure, le procédé de grenaillage et les champs de contraintes résiduelles dans le superalliage à base de nickel N18. Pour mettre en exergue le rôle de la microstructure, nous avons tout d’abord fabriqué quatre microstructures modèles de tailles de grains gamma et de précipités gamma' significativement différentes par différents chemins thermiques. Les échantillons ont été ensuite grenaillés par ultrason et enfin soit traités thermiquement ou sollicités en fatigue à chaud. Nous avons étudié les changements microstructuraux et mécaniques induits par chaque étape en s'appuyant sur différentes techniques de caractérisation (MEB, dureté, essais de traction et de fatigue). Nous montrons que la dureté et les propriétés en traction avant grenaillage ainsi que les modifications microstructurales et de dureté après grenaillage sont principalement dépendantes de la taille de précipités gamma'. Des mesures in situ de résistivité électrique ont permis de suivre les cinétiques de dissolution et de précipitation de la phase gamma' au cours de traitements thermiques. Les cinétiques ont été comparées à un modèle de précipitation développé pour l’alliage N18. Dans la suite, nous avons déterminé finement les contraintes résiduelles par diffraction des rayons X en laboratoire avec la méthode des « sin² psi » et au synchrotron avec la microdiffraction Laue couplée à des mesures d’énergies. La sensibilité de la microdiffraction a permis d’appréhender le rôle de la microstructure sur les champs de déformations et de contraintes à l’échelle du micromètre et de différencier la contribution des phases gamma et gamma', qui constitue l’une des principales difficultés de ce travail d’exploitation. Avant grenaillage, la déformation déviatorique est inférieure à 2 x 10-4 quelle que soit la taille de précipités gamma'. À l’issue du grenaillage, un décalage des profils de déformations et de contraintes de 100 µm est observé lorsque l'on compare la microstructure contenant de fins précipités gamma' (200 nm) à celle contenant des précipités gamma' grossiers (2000 nm). Les profils de contraintes obtenus avec la microdiffraction Laue montrent des différences significatives en comparaison à l’état de contraintes planes attendu à cœur de l’échantillon. Enfin, nous montrons qu’à l’issue d’un maintien isotherme ou d’un essai de fatigue interrompu, les déformations déviatoriques introduites par de grenaillage sont relaxées ou redistribuées / This thesis is mainly devoted to the study of the relation between microstructure, shot-peening process and residual stress fields in a N18 nickel-based superalloy. To highlight the effect of the microstructure, four simplified microstructures with significantly different gamma grain and gamma' precipitate sizes were designed using different heat treatments. Samples were then subjected to ultrasonic shot-peening and finally either to isothermal holding or to low-cycle fatigue test. Microstructural and mechanical modifications induced by each step were studied using different characterization techniques (SEM, hardness, tensile and fatigue tests). Hardness and tensile properties prior to shot-peening as well as microstructural and hardness modifications after shot-peening mainly depend on the gamma' precipitate size. In situ electrical resistivity measurements were used to follow gamma' dissolution and precipitation kinetics during heat treatments. The kinetics was compared to a model developed for the N18 alloy. Afterward, residual stresses were determined by conventional X-ray diffraction with the « sin² psi » method and synchrotron Laue microdiffraction coupled with energy measurements. The sensitivity of the microdiffraction technique allowed to understand the effect of the microstructure on strain and stress fields at the micrometer scale and to separate the contribution of gamma phase from that of gamma' phase, which is one of the major difficulties of this analysis. Prior to shot-peening, the deviatoric strain is less than 2 x 10-4 regardless of the gamma' precipitate size. After shot-peening, a shift of 100 µm on strain and stress profiles was observed between microstructures with fine gamma' precipitates (200 nm) and coarse gamma' precipitates (2000 nm). Stress profiles obtained with Laue microdiffraction method showed significant differences compared to the plane stress state expected in the sample. Finally, the deviatoric strains introduced by shot-peening are relaxed or redistributed after an isothermal holding or an interrupted fatigue test

Les turbines aéronautiques et terrestres utilisent comme matériaux de structure les superalliages à base nickel. Ils sont confrontés en utilisation à des environnements agressifs à très hautes températures, conduisant à l'usure et la corrosion, et à des sollicitations mécaniques qui entraînent fatigue et fluage. Pour permettre l'utilisation de ces matériaux dans des conditions toujours plus sévères de fonctionnement et augmenter la durée de vie des pièces, divers traitements de nitruration ont été proposés pour durcir la surface tout en conservant ou en améliorant la tenue mécanique et la résistance chimique. Les modifications induites par la nitruration, leur stabilité et l'influence de la microstructure initiale sont encore mal comprises dans ces matériaux complexes. Au cours de ces travaux, nous avons étudié les effets d'une nitruration assistée plasma en fonction de la microstructure et de la composition chimique des alliages. Différents types de superalliages à base nickel ont été choisis, de microstructures variées, comprenant éventuellement des précipités de type Ni3(Al,Ti,Nb) et/ou Ni3 (Nb). Nous avons alors caractérisé les modifications induites par l'introduction de l'azote dans les matériaux suite à un traitement de nitruration à basse température (400°C) : expansion de la maille, génération de contraintes résiduelles, comportement des précipités, formation de nitrures, plasticité, anisotropies... Les résultats obtenus suggèrent des effets différents selon la composition des précipités. Ces modifications structurales et leurs évolutions ont ensuite été étudiées lors d'un recuit à plus haute température (650°C) afin d'étudier la stabilité des couches formées. / Nickel-based superalloys are commonly used in pressurized water heat exchangers or in the hottest sections of aeroengines or industrial gas turbines, where they are subjected to high temperature and severe mechanical solicitations (fatigue, creep). To allow use of those materials in more and more difficult operating conditions and to improve their duration, different nitriding treatments have been proposed to harden the surface while maintaining or improving their mechanical strength and chemical resistance. However, modifications induced by nitriding, resulting stability in time and influences of the initial microstructure are still poorly understood in these complex materials. In this work, we investigated the behavior of plasma nitriding on superalloys according to their initial microstructure and chemical composition. Thus, different types of Nickel-based superalloys were selected with various microstructures, possibly including precipitates like Ni3(Al, Ti, Nb) and/or Ni3(Nb). Then, we have characterized the modifications induced by nitrogen introduction in the materials after nitriding treatment at low temperature (400°C): lattice expansion, generation of residual stress, precipitates behavior, nitrides formation, plasticity, anisotropy... The results suggest different behaviors depending on the composition of precipitates. Finally, these structural modifications and their evolutions have been studied during an annealing at higher temperature (650°C) in order to study the stability of the nitrided layers.

O uso do cálculo termodinâmico e consequentemente base de dados desenvolvidas para esse propósito é hoje uma das ferramentas fundamentais para o aprimoramento e desenvolvimento de superligas a base de níquel. A proposta deste trabalho foi avaliar a confiabilidade de uma base de dados comercial, específica para superligas a base de níquel, utilizada em softwares de cálculos termodinâmicos computacionais. Comparou-se os dados experimentais da superliga Inconel 713LC com informações obtidas através do calculo termodinâmico para a composição química específica da superliga estudada. As amostras da superliga comercial Inconel 713LC foram retiradas de barras da liga fundida a vácuo (VIM). Os tratamentos térmicos foram realizados sob atmosfera de argônio em cápsulas de quartzo nas temperaturas de 600?C, 900?C e 1250 ?C nos tempos de 10h, 24h, 50h, 100h, 250h, 500h, 1000h e 2000 horas, de acordo com a temperatura de tratamento utilizada, visando acompanhar o desenvolvimento microestrutural até alcançar a condição de equilíbrio termodinâmico. Previamente, a amostra no estado bruto de fusão e as amostras após os tratamentos de equilíbrio foram caracterizadas microestruturalmente via microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a composição das fases medidas por microanálise de energia dispersiva (EDS). As temperaturas das transformações de fases foram medidas por analise térmica diferencial (DTA). Nas amostras também foram realizadas medidas de microdureza para acompanhar indiretamente a evolução microestrutural da fase gama prime. Para os cálculos termodinâmicos foram utilizados o software Thermo-Calc® e a base de dados TTNi8 da empresa Thermotech Ltd®. / The computational thermodynamic simulation and the databases designed for this purpose are today one the most important tools to develop new nickel based superalloys. The aim of this work was to check the reliability of a commercial database, designed specifically for Ni-based superalloys. The experimental phase diagram data of Inconel 713LC, such as, liquidus and solidus temperatures as well as chemical phase compositions were compared with thermodynamic information extracted from computational simulations. Samples of a commercial superalloy Inconel 713LC were extracted from an ingot produced by Vacuum Induction Melting (VIM) and heat treated under argon in quartz capsules at 600?C, 900 ?C and 1250?C for 10h, 24h, 50h, 100h, 250h, 500h, 1000h and 2000h, according to the treatment temperature used, aiming at reaching the thermodynamic equilibrium conditions. The as-cast and all heat-treated samples were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and the chemical compositions of the phases were measured via Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). Temperatures of phase transformations were determined by Differential Thermal Analysis (DTA). Microhardness measurements were performed to indirectly follow the microstructural evolution of gamma prime. The Thermo-Calc® software and the TTNi8 database from Thermotech Ltd® were used for thermodynamic calculations.

This study develops a method to simulate a full-scale inertia friction weld with a sub-scale specimen and modifies a direct drive friction stir welder to perform the welding process. A torque meter is fabricated for the FSW machine to measure weld torque. Machine controls are modified to enable a force control during the IFW process. An equation is created to measure weld upset due to deflection of the FSW machine. Data obtained from a full-scale inertia friction weld are altered to account for the geometrical differences between the sub-scale and full-scale specimens. The IFW are simulated with the sub-scale specimen while controlling spindle RPM and matching weld power or weld RPM. The force used to perform friction welding is scaled to different values accounting for specimen size to determine the effects on output parameters including: HAZ, upset, RPM, torque, power and energy of the weld. Increasing force has positive effects to upset, torque, power and energy of the welds, while reducing the size of the HAZ.

Les traitements de surface mécaniques sont appliqués dans la plupart des secteurs industriels comme procédé de finition afin de renforcer les propriétés des composants métalliques. Le grenaillage de précontrainte est probablement l’un des plus répandu. Ce procédé introduit des contraintes résiduelles de compression en générant un gradient de déformation plastique dans la profondeur de la pièce traitée. L’objectif de ce travail est de comprendre et prédire l’effet de la géométrie des composants sur la redistribution des contraintes résiduelles post-grenaillage. En effet, même lorsqu’elle est maîtrisée, l’opération de grenaillage peut générer un champ de contraintes résiduelles complexe qui dépend fortement de la géométrie de la pièce. Par suite, parmi les paramètres influents sur le comportement en fatigue des composants grenaillés, le paramètre géométrique peut donc avoir un rôle majeur. Puisque les approches conventionnelles de modélisation ne sont pas transposables aux géométries non planes, et ne sont pas conformes aux contraintes industrielles en termes de temps de calcul, une méthodologie basée sur la Méthode de Reconstruction des Eigenstrains est proposée. L’approche développée est construite à partir de relations analytiques pour des massifs plans traités de façon homogène. La principale contribution est la comparaison entre modélisation et expérimentation. Les données expérimentales sont obtenues à partir d’analyses de la microstructure et par diffraction des rayons X réalisées sur des échantillons d’un superalliage base nickel, pour plusieurs géométries complexes élémentaires (plaques minces, formes convexes et concaves). Par ailleurs cette étude vise à prendre en compte l’effet des contraintes résiduelles équilibrées sur la durée de vie en fatigue. A partir du critère de fatigue multiaxial de Crossland, la méthodologie complète est appliquée à des démonstrateurs industriels à géométrie complexe. / Most manufacturing industries perform mechanical surface treatments at the end of the manufacturing chain to reinforce relevant working parts. Shot peening is probably the most common of those processes. This treatment induces compressive residual stresses by generating in-depth plastic strains. The objective of this work is to understand and predict the effect of the geometry on the redistribution of residual stresses into shot peened mechanical parts. Indeed, even when properly controlled, shot peening treatment may induce a complex residual stress field depending on the geometry of the treated part. Hence, among the variables which affect the fatigue behaviour of shot peened components, the geometry could play a major role. Because the traditional approaches for the modelling of residual stresses are not convenient for complex non-flat geometries and not consistent with industrial constraints in terms of computing time, a methodology based on the Eigenstrains Reconstruction Method is proposed. The developed approach is built with analytical relationships for massive and plane geometries homogeneously treated. The main contribution lies in the capacity to provide a comparison between modelling and experiment. Experimental data are obtained by microstructural observation and by X-ray diffraction analyses, which are carried out on Ni-based superalloy samples with elementary complex geometries (thin sheets, convex and concave shapes). In addition, this study aims to take into account the effect of the rebalanced residual stresses for fatigue life prediction. Thus, using a Crossland criterion for high cycle fatigue regime, the complete methodology is applied on industrial demonstrator samples with complex geometry.