This thesis presents a material model that has been designed to simulate the behaviour of certain refractory consumables used in the steel making industry. It is based on the principles of linear elasticity and isotropy, and a constitutive equation is developed that describes a non-linear mechanical response in tension with developing anisotropy. The mathematics of the model is firmly based on the physicality of the observed material behaviour, including the stable growth of microcracks. The residual stress that develops in some dual phase ceramics with thermal mismatch is quantified from the thermal properties of each phase and used to determine the change in the properties of the composite when undergoing damage as a result of cooling after firing and applied tensile stress. Energy principles and a crack orientation density function that can be plotted on the surface of a sphere are used to ensure that the model is invariant to changes in the reference axes, while a simplification to ensure that matrices are always positive definite ensures computational robustness. A one dimensional constitutive equation is developed and then extended through a single phase isothermal model to establish a three dimensional, dual phase, thermal model that was incorporated as a subroutine into a commercial finite element analysis package and can be used to simulate the behaviour of real components subjected to thermal and mechanical load. Creep at high temperatures was modelled, somewhat crudely, by reducing (effectively to zero) the stiffness and load carrying capacity of material that was operating at temperatures above a critical value. The computer subroutine was validated analytically and against physical tests that were conducted at room temperature. Appropriate high temperature material data was not available. The model's ability to simulate the observed features of the tests to a useful degree of accuracy with suitable material properties was demonstrated. An optimisation routine to enable the model to be calibrated quickly was developed. Finally the limitations of the model are explored and possible further work outlined.

Les réfractaires alumine-carbone sont largement utilisés dans la coulée continue de l'acier. Ils sont responsables du contrôle du flux d'acier et de sa protection contre l'oxydation. Cependant, pour améliorer leur propre résistance à l'oxydation, plusieurs additifs tels que des carbures, des métaux, des composés à bas point de fusion et des frittes de verre sont ajoutés en tant qu'antioxydants. Dans cette étude, l'influence de ces additifs, ainsi que des conditions de cuisson, sur les propriétés liées à la résistance aux chocs thermiques des matériaux réfractaires à matrice carbonée a été étudiée. Des matériaux modèles, ayant une composition simplifiée par rapport aux matériaux industriels, ont été étudiés pour faciliter la compréhension des interactions entre les différents constituants du composite. Le comportement des matériaux réticulés (avant cuisson) et cuits a été étudié. La première partie de l'étude a montré que les antioxydants peuvent modifier les propriétés du réfractaire par différents mécanismes : cristallisation de la liaison carbone (B4C), guérison des microfissures (borax et fritte de verre) et formation de nouvelles phases (Al-Si). Cependant, puisque les additifs métalliques sont les antioxydants les plus largement utilisés dans les produits de Vesuvius, la deuxième partie de l'étude a porté sur leur impact (Al-Si,Al-Mg et Al) sur les propriétés clés influençant la résistance aux chocs thermiques. En plus, l'impact des conditions de cuisson (température et atmosphère) a également été étudié. Il a été prouvé que tous les antioxydants métalliques réagissent avec d'autres constituants pour former de nouvelles phases qui à la fois rigidifient le réfractaire et augmentent sa valeur du coefficient de dilatation thermique. Malheureusement, un tel comportement entraîne une détérioration de la résistance aux chocs thermiques. De plus, il s'est avéré que l'atmosphère de cuisson a une influence négligeable sur la réactivité des additifs et donc sur les propriétés finales du réfractaire. Ainsi, la température de cuisson est le paramètre qui a l'impact le plus important sur l'évolution réfractaire. Tous les résultats obtenus facilitent le choix des antioxydants et des conditions de cuisson pour obtenir les propriétés souhaitées du réfractaire. / Alumina-carbon refractories are widely used in the continuous casting of steel. They are responsible for the steel flow control and its protection against oxidation. However, to improve their own oxidation resistance, several additives such as carbides, metals, low melting point compounds and glass frits are added as antioxidants. In this study, the influence of these additives, as well as firing conditions, on the properties related to the thermal shock resistance of carbon-bonded refractories was studied. Model materials, having simplified composition compared to the real industrial ones, were investigated tofacilitate the comprehension of interactions between different constituents of the composite. Behavior of both cured (before firing) and fired materials was studied. The first part of the study proved that antioxidants may modify the properties of the refractory through different mechanisms: crystallization of the carbon bond (B4C), microcracks healing (anhydrous borax and glass frit) and formation of new phases (Al-Si). However, since the metallic additives are the most widely used antioxidants in Vesuvius' products, the second part of the study was focused on their (Al-Si, Al-Mg and Al) impact on the key properties influencing the thermal shock resistance. What is more, the impact of firing conditions (temperature and atmosphere) was also investigated. It was proved that all metallic antioxidants react with other constituents to form new phases which both rigidify the refractory and increase its value of the coefficient of thermal expansion. Unfortunately, such behavior results in worsening of the thermal shock resistance. Moreover, it turned out that the firing atmosphere has a negligible influence on the additives reactivity and thus the final properties of the refractory. Thus, firing temperature is the parameter that has the most important impact on the refractory evolution. All the obtained results facilitate the choice of antioxidants and firing condition to obtain desired properties of the refractory.

Ce travail est basé sur l’étude la qualité de matières premières argileuses utilisées dans la production de briques en terre cuite ainsi que sur la valorisation de ces matières premières dans les liants géopolymères. Une première étape a consisté à caractériser par des techniques de caractérisations physico-chimiques, structurales, et thermiques plus de 30 matières premières. Ceci a permis de réaliser des abaques à partir des corrélations issues des aptitudes favorables ou mauvaises dans la production de brique. Parallèlement, des investigations sur la présence de fer et de kaolinite / muscovite ont été menées et ont permis d’évaluer la localisation du fer dans ces différents prélèvements. Dans un second temps, une étude associée à la valorisation de ce mélange de production dans les liants géopolymère a été mis en œuvre. Différentes sources aluminosilicates, de température de calcination différente, ont été utilisées. La caractérisation lors de la consolidation par spectroscopie IRTF a alors mis en évidence des réactions de polycondensation et la formation de liaisons Si-O-Ca. La synthèse de liant géopolymère avec addition de calcium dans un mélange de production a alors révélé des interactions différentes selon le type de cation alcalin (sodium, potassium) de la solution de silicate. La revalorisation de ces matières premières dans de nouveaux produits innovants, substituant les agrégats d’argile expansée, a été réalisée. / This study is based on the investigation of the brick clay quality and on their valorization in a geopolymer binder. First, numerous clay samples were analyzed by physical, chemical, structural and thermal characterizations, which led to abacus plots, allowing to distinguish an efficient or a non-suitable clay for the bricks production. Simultaneously, the iron interaction with the clay minerals was established. An experimental protocol was determined for the company to determine the clay quality for a brick production. Then, a feasibility study of the valorization of these clay minerals in a geopolymer binder was conducted. The FTIR study highlighted a polycondensation reaction and a reaction with the calcium, which was more or less important according to the alkali cation type of the silicate solution. An alternative to the lightweight expanded clay aggregates was evidenced, with the revalorization of brick clay materials in a lightweight geopolymer product.

Les assiettes de fibrage utilisées pour la production de fibres de verre subissent d’importantes contraintes mécaniques, chimiques et thermiques. Par conséquent, cette pièce se dégrade et doit être périodiquement remplacée. Le but de ces travaux est d’augmenter la durée de vie des assiettes de fibrage en améliorant les propriétés mécaniques et chimiques des superalliages qui les constituent. Plus précisément, l’objectif de cette thèse est, dans un premier temps, d’améliorer les alliages utilisés pour le fibrage à 1000°C, puis dans un second temps, de trouver un superalliage pouvant fibrer à 1125°C. Ces travaux ont été menés sur deux familles de superalliages : base nickel et base cobalt. Les propriétés chimiques ont été caractérisées par des essais thermogravimétriques et les propriétés mécaniques par des essais de fluage flexion 3 points. Pour l’alliage base Ni, l’influence des éléments minoritaires subis, Mn et Si, a été étudiée. Les propriétés mécaniques de cet alliage ont fait, ensuite, l’objet d’essais d’amélioration par l’addition de titane, zirconium, tantale, hafnium et de niobium. L’addition d’aluminium a été aussi expérimentée mais ayant pour but d’améliorer les propriétés chimiques de l’alliage. Enfin, des études ont été aussi menées sur l’addition de métaux nobles (Pd et Ru) et de terres rares (Y, La et Ce). Concernant les superalliages base cobalt, l’étude s’est portée sur un alliage base Co qui a antérieurement montré de bonnes propriétés générales pour une utilisation à 1125°C et non à 1000°C. Des variantes avec une teneur abaissée en tantale, sans hafnium et sans tungstène ont été étudiées. Pour clore ces travaux, l’augmentation de la teneur en nickel et un traitement thermique ont été étudiés afin d’améliorer la résistance à l’oxydation de ce second alliage / The fiberizing spinners used to produce the glass fibers undergo sizable mechanical, chemical and thermal solicitations. Therefore, this piece is degraded and must be periodically replaced. The purpose of these works is to increase the lifetime of the fiberizing spinners by improving the mechanical and chemical properties of the superalloys that constitute them. More precisely, the objective of this thesis is, in the first time, to improve the alloys used to fiberize at 1000°C, and in a second time, to find a superalloy that can fiberize at 1125°C. These works are focused on two families of superalloys: nickel-based and cobalt-based. The chemical properties are characterized by the thermogravimetry tests and the mechanical properties by 3 points flexural creep tests. For the Ni-based alloy, the influences of unwanted minority elements, Mn and Si, were studied. The mechanical properties of this alloy are subject to improvement tests by the addition titanium, zirconium, tantalum, hafnium and niobium. The aluminium addition was also experimented but with the aim of improving the chemical properties of the alloy. Finally, the studies were also driven on the addition of noble metals (Pd and Ru) and of rare earths (Y, La and Ce). Concerning the cobalt-based superalloys, the study focused on an alloy which has previously shown good general properties to be used at 1125°C and no at 1000°C. The versius with a lowered content in tantalum, without tungsten and without hafnium were studied. To close this work, the increase of nickel and a heat treatment were studied in order to improve the oxidation resistance of this second alloy

L’élaboration des céramiques nanocomposites s’impose dans l’actualité comme une des voies la plus prometteuse pour l’obtention des matériaux céramiques ayant des propriétés remarquables. Toutefois, il s’agit d’une voie compliquée puisque la nanostructure et la densification des matériaux sont en général contradictoires. En effet, les relativement hautes températures et longues périodes de temps requises pour bien densifier les matériaux céramiques nanocomposites produisent le phénomène de grossissement des grains : dans ces conditions les phases présentes dans le composite cessent d’être nanostructurées. Dans ce contexte, l’utilisation de nouvelles techniques de frittage, telles que le « Spark Plasma Sintering » (SPS), peuvent aider à la consolidation de ce type de matériaux tout en conservant une microstructure fine. Ce travail de recherche a été consacré à l’élaboration des micro-nanocomposites alumine/5vol% SiC en utilisant trois techniques de frittage : conventionnelle ou naturelle (FN), le pressage à chaud (« Hot Pressing » ou HP) et principalement le frittage par « Spark Plasma Sintering ». Dans un premier temps, l’étape de dispersion des poudres d’alumine et de SiC a été optimisée afin de préparer des barbotines stables et homogènes et des poudres composites. Puis, les meilleures performances de la technique SPS par rapport aux autres techniques de frittage ont été mises en évidence. Ainsi, l’utilisation du frittage SPS permet une meilleure maîtrise de la microstructure : densité élevée, microstructure fine et la localisation des particules nanométriques principalement en position intergranulaire. / The development of ceramic nanocomposites is needed in the news as one of the most promising ways to obtain ceramic materials with remarkable properties. However, this is a complicated way since the nanostructure materials and densification are usually contradictory. Indeed, the relatively high temperatures and long periods of time required to fully densify the ceramic nanocomposite materials produce the phenomenon of grain growth: in these conditions the phases present in the composite cease to be nanostructured. In this context, the use of new sintering techniques, such as "Spark Plasma Sintering" (SPS), may help to consolidate this type of material while maintaining a fine microstructure. This research has been devoted to developing micro-SiC nanocomposites alumine/5vol% using three sintering techniques: conventional or natural (FN), hot pressing ("Hot Dry" or HP) and mainly the sintering by "Spark Plasma Sintering." As a first step, the step of dispersing powders of alumina and SiC was optimized to prepare stable and homogeneous slurry and composite powders. Then, the best performances of the technique compared to other SPS sintering techniques have been demonstrated. Thus, the use of SPS sintering allows better control of the microstructure: high density, fine microstructure and localization of nanoparticles mainly intergranular position.

Afin de répondre aux nouvelles exigences liées au développement durable, des entreprises telles que Saint- Gobain sont amenées à développer de nouveaux produits en vue de réduire les coûts de fonctionnement de leurs systèmes de fabrication de verre ainsi que les rejets de gaz à effet de serre. Une façon d’atteindre ces objectifs est d’améliorer l’isolation thermique des fours verriers par un accroissement des propriétés émissives des matériaux réfractaires constituants ces fours tels que le Jargal M et la BP mullite. La piste choisie pour l’amélioration des performances radiatives est la fonctionnalisation des matériaux de base afin qu’ils atteignent des hauts niveaux d’émissivité à la température de fonctionnement des systèmes de production. Cette stratégie permet de conserver les propriétés de résistance pyroscopique des matériaux de base tout en améliorant leurs performances radiatives. Une optimisation de ces deux matériaux a été effectuée par dopage avec des oxydes d’éléments de transition connus pour induire des propriétés hautement émissives dans le domaine de transparence de milieux diélectriques. Diverses techniques d’élaboration ont été testées comme le dopage en masse ou par imprégnation, afin de proposer des solutions efficaces et viables industriellement. L’étude de ces matériaux dopés a été réalisée par spectroscopie d’émission infrarouge en température à l’aide d’un dispositif expérimental développé au laboratoire CEMHTI utilisant un chauffage par laser CO2. Des observations par microsonde et microscopie électronique à balayage ont permis de corréler l’amélioration des propriétés radiatives à la texture, phases en présence et répartition des éléments dopants au sein des matériaux. Une étape de modélisation a également permis de compléter la démarche expérimentale en mettant en évidence l’influence de la texture et de la composition sur les propriétés radiatives. Cette partie intègre diverses étapes allant du traitement d’images issues de μ-tomographie X, la production de matériaux numériques ayant des textures maitrisées et leur caractérisation par simulation numérique utilisant les lois de l’optique géométrique et la méthode de lancer de rayons. / Evolution of global economy and green policy leads companies, like Saint-Gobain, to develop new productsto reduce the cost of their glass making systems and greenhouse gas emissions from glass furnaces. It isnecessary to improve thermal insulation of furnaces by increasing emittance property of refractory materialslike Jargal M and BP mullite. A way to improve radiative properties is the functionalization of materials toreach high levels of emissivity at working temperature and to keep refracterity of base materials.Improvement of optical properties of materials was made by adding emissive elements like transition oxides,known to induce high emissivity property in the transparent region of dielectric material. Several dopingtechnics were tested, for example mass doping or elements diffusion, to propose efficient and usefulsolutions for industries. Optical characterization was performed with an infrared spectrometry devicedeveloped in the CEMHTI laboratory, allowing measurement at high temperature thanks to CO2 laserheating. Microsonde and scanning electron microscopy observations were also done to correlateimprovement of radiative behavior with texture, phases and localization of doping elements into materials. Asimulation step has also been developed to complete experimental measurements and to show texture andvolume influences on radiative properties. This numerical procedure mixed image treatment from μ-tomography X analysis, generation of numerical samples with controlled texture and their characterization bynumerical simulation using geometrical optic laws and rays tracing procedure.

Les Céramiques Ultra-Haute Température (UHTC) sont des matériaux prometteurs dans le cadre d'applications en conditions extrêmes comme les parties proéminentes de véhicules à rentrée atmosphérique ou les chambres de combustion de moteurs aéronautiques. La compréhension des mécanismes d'oxydation à haute température présente donc un intérêt majeur, car les réactions en milieu oxydant limitent fortement leur durée de vie. Les matériaux ZrB2-SiC, HfB2-SiC et HfB2-SiC-Y2O3 ont été soumis pendant des durées et températures variables (jusqu'à 2400°C) à des environnements contrôlés contenant de la vapeur d'eau. Les microstructures formées ont été décrites, et les mécanismes et cinétiques d'oxydation régissant leur comportement ont été analysés. L'importance de la stabilité et de la nature de la phase vitreuse formée durant l'oxydation a été soulignée. En complément de ces analyses microstructurales, une campagne d'essais utilisant la Fluorescence Induite par Laser (LIF) a permis, via la détection in situ de la molécule BO2, de comprendre plus finement la dynamique de la phase vitreuse lors de l'oxydation. Enfin, une modélisation de la croissance de couches oxydées sur un matériau monophasé a été effectuée. / Ultra-High Temperature Ceramics (UHTC) are promising materials for applications in extreme environments such as prominent parts of atmospheric re-entry vehicles or the combustion chambers of aeronautic engines. The understanding of oxidation mechanisms at high temperature is of great interest, because reactions in oxidizing atmosphere strongly shorten their lifetime. ZrB2-SiC, HfB2-SiC and HfB2-SiC-Y2O3 materials have been subjected to controlled water vapor-containing environments for different durations and temperatures (up to 2400°C). The microstructures developed by the oxidized materials have been described, and oxidation mechanisms and kinetics governing their behavior have been analyzed. The importance of the stability and nature of the vitreous phase formed during the oxidation has been emphasized. In order to complement these microstructural analyses, tests using Light-Induced Fluorescence (LIF) have been performed, allowing us to finely understand the dynamics of the vitreous phase during oxidation thanks to the in situ detection of the BO2 molecule. Finally, a modelling of the growth of oxidized layers on a single-phased material has been performed.

La durabilité et la fiabilité sont deux facteurs clés dont la maîtrise est essentielle en vue de l’utilisation des composites à matrice céramique (CMC) pour des applications aéronautiques. Il est nécessaire pour cela de pouvoir estimer la durée de vie des structures en service. Cela requiert de quantifier l’endommagement mais aussi d’identifier les différents mécanismes qui en sont à l’origine. Il est donc indispensable d’une part de caractériser les matériaux et de définir les indicateurs d’endommagement les plus adaptés. D’autre part, l’utilisation ou le développement de modèles doivent permettre l’estimation de la durée de vie restante à partir de l’analyse des événements précurseurs associés à la croissance de l’endommagement. L’Emission Acoustique (EA) est une technique qui permet de répondre à cette problématique. En effet, les mécanismes d’endommagement s’accompagnent de libération d’énergie sous forme d’ondes élastiques transitoires. Leur détection, communément appelée émission acoustique, permet de suivre en temps réel le développement de l’endommagement du matériau. Ce moyen est mis en œuvre dans cette thèse qui comporte deux volets complémentaires. Le premier volet porte sur l’identification de la signature acoustique des différents mécanismes impliqués dans l’endommagement des composites à matrice céramique, en vue de permettre une caractérisation fine de la croissance de l’endommagement et de fournir des indicateurs pour la prévision de la rupture. Le second volet porte sur l’estimation de la durée de vie restante sous sollicitation de fatigue statique, à partir de l’émission acoustique en utilisant l’énergie des sources d’EA comme mesure de l’endommagement. Les travaux réalisés dans cette thèse montrent l’apport de l’EA pour l’analyse du comportement mécanique et la prévision de la durée de vie des CMC. Dans le premier volet, la caractérisation robuste des sources d’EA rend possible le suivi en temps réel de l’apparition de chaque mécanisme d’endommagement grâce à une analyse multivariable. Dans le second volet, deux indicateurs, calculables en temps réel, permettent d’identifier deux phases reproductibles dans le comportement des CMC sollicités en fatigue statique, à partir de la libération d’énergie des sources d’EA. La prévision en temps réel de la durée de vie restante est envisageable grâce à la détection de la seconde phase et à la modélisation, par une loi de type puissance, de la libération d’énergie associée. / Ceramic matrix composites (CMCs) are candidates for use in aeronautical applications for which durability and reliability are key factors. Beyond damage characterization, the current objective is to predict structures lifetime in service conditions. This requires quantifying damage evolution and identifying the various damage mechanisms that are involved. Therefore, it is necessary to characterize materials and define suitable damage indicators. The use or development of models would then allow the evaluation of remaining lifetime based on the analysis of precursory events. In this context, Acoustic Emission (AE) is a suitable technique. Indeed, damage mechanisms release energy in the form of transient elastic waves. Their recording, named Acoustic Emission, allows monitoring material damage growth. This technique is used in this work, which is composed of two complementary parts. The first part aims at identifying the acoustic signature of mechanisms involved in damaging of ceramic matrix composites. This would allow an accurate characterization of damage evolution and would provide indicators for rupture prediction. The second part focuses on the evaluation of remaining lifetime under static fatigue loading based on the energy of AE sources as a measure of damage. The following work shows the contribution of acoustic emission for the analysis of mechanical behaviour and lifetime prediction of CMCs. In the first part, a robust characterization of AE sources and the use of multivariate analysis allow monitoring the growth of each damage mechanism. In the second part, two reproducible phases in the behaviour of CMCs under static fatigue are identified on the AE sources energy release by two real-time indicators. The detection of the second phase and modelling of associated energy release by a power law would allow real-time prediction of the remaining lifetime.

Les turbines aéronautiques et terrestres utilisent comme matériaux de structure les superalliages à base nickel. Ils sont confrontés en utilisation à des environnements agressifs à très hautes températures, conduisant à l'usure et la corrosion, et à des sollicitations mécaniques qui entraînent fatigue et fluage. Pour permettre l'utilisation de ces matériaux dans des conditions toujours plus sévères de fonctionnement et augmenter la durée de vie des pièces, divers traitements de nitruration ont été proposés pour durcir la surface tout en conservant ou en améliorant la tenue mécanique et la résistance chimique. Les modifications induites par la nitruration, leur stabilité et l'influence de la microstructure initiale sont encore mal comprises dans ces matériaux complexes. Au cours de ces travaux, nous avons étudié les effets d'une nitruration assistée plasma en fonction de la microstructure et de la composition chimique des alliages. Différents types de superalliages à base nickel ont été choisis, de microstructures variées, comprenant éventuellement des précipités de type Ni3(Al,Ti,Nb) et/ou Ni3 (Nb). Nous avons alors caractérisé les modifications induites par l'introduction de l'azote dans les matériaux suite à un traitement de nitruration à basse température (400°C) : expansion de la maille, génération de contraintes résiduelles, comportement des précipités, formation de nitrures, plasticité, anisotropies... Les résultats obtenus suggèrent des effets différents selon la composition des précipités. Ces modifications structurales et leurs évolutions ont ensuite été étudiées lors d'un recuit à plus haute température (650°C) afin d'étudier la stabilité des couches formées. / Nickel-based superalloys are commonly used in pressurized water heat exchangers or in the hottest sections of aeroengines or industrial gas turbines, where they are subjected to high temperature and severe mechanical solicitations (fatigue, creep). To allow use of those materials in more and more difficult operating conditions and to improve their duration, different nitriding treatments have been proposed to harden the surface while maintaining or improving their mechanical strength and chemical resistance. However, modifications induced by nitriding, resulting stability in time and influences of the initial microstructure are still poorly understood in these complex materials. In this work, we investigated the behavior of plasma nitriding on superalloys according to their initial microstructure and chemical composition. Thus, different types of Nickel-based superalloys were selected with various microstructures, possibly including precipitates like Ni3(Al, Ti, Nb) and/or Ni3(Nb). Then, we have characterized the modifications induced by nitrogen introduction in the materials after nitriding treatment at low temperature (400°C): lattice expansion, generation of residual stress, precipitates behavior, nitrides formation, plasticity, anisotropy... The results suggest different behaviors depending on the composition of precipitates. Finally, these structural modifications and their evolutions have been studied during an annealing at higher temperature (650°C) in order to study the stability of the nitrided layers.

Cette thèse avait pour objectif de mettre en place et d’appliquer les techniques de mesure de champs de déplacements et de déformations (corrélation d’images numériques CIN) pour caractériser le comportement mécanique non linéaire de matériaux réfractaires. L’étude a été réalisée sur différents types de matériaux présentant des degrés variables de flexibilité : un matériau modèle monophasé à base de titanate d’aluminium (TA VF) et des matériaux industriels multi-phasés à base de magnésie. La flexibilité dans le cas du TA VF est obtenue grâce à l’anisotropie de la dilatation thermique entre les trois axes cristallographiques, et dans le cas des matériaux industriels grâce à la différence de coefficients de dilatation entre les agrégats de spinelle et la matrice magnésienne. Ces matériaux industriels ayant une déformation à rupture plus faible, la technique de corrélation d’images a dû être optimisée en ajustant au mieux les conditions expérimentales.La CIN et la méthode de suivi de marqueurs ont permis de mettre en évidence le caractère dissymétrique du comportement mécanique en flexion du TA VF entre la zone de l’éprouvette sollicitée en traction et celle en compression et d’investiguer le déplacement relatif des rouleaux du dispositif de flexion. Cette dissymétrie de comportement engendre un déplacement progressif de la fibre neutre au fur et à mesure que la charge appliquée augmente. Cette technique a ensuite été étendue à d’autres essais tels que l’essai brésilien et le Wedge Splitting appliqués aux matériaux industriels magnésiens. La CIN a ainsi permis d’illustrer les mécanismes de rupture (initiation et propagation de fissures) et de mettre en évidence la présence de phénomènes de « crack branching » obtenus grâce au réseau initial de microfissures volontairement généré au sein du matériau par différentiel de dilatation entre phases dans le but d’améliorer sa résistance aux chocs thermiques. Enfin, à partir des champs de déplacements obtenus par corrélation d’images, la méthode de recalage par éléments finis a été développée et utilisée pour déterminer l’évolution des propriétés élastiques du matériau pendant l’essai. / The present thesis aimed to apply digital image correlation (DIC) used for kinematic fields’ measurements as a support for the experimental characterization of refractory materials with specific non-linear behaviour. Model and industrial materials with different degrees of flexibility were studied. The first type of materials was a single phase model flexible aluminium titanate material (AT VF) developed for academic purposes by improving the grain growth. Its non-linear mechanical behaviour was obtained thanks to the thermal expansion mismatch of its grains according to the different crystallographic axis. The second one is multi-phased magnesia based industrial materials, whose flexibility is less accentuated, and for which the non-linear mechanical behaviour is obtained thanks to the thermal expansion coefficients mismatch between spinel aggregates and magnesia matrix. In order to apply the optical methods on these materials which exhibit lower strain-to-rupture, it was necessary to optimize the accuracy of these techniques by improving experimental conditions.In the case of AT VF, DIC and mark tracking method have been applied on four-points bending test at room temperature to underline the material asymmetric mechanical behaviour which induces a significant shift of the neutral fibre and to evaluate the relative displacement of rolls. The application of DIC has been extended to other experimental testing method such as Brazilian and Wedge Splitting test using the multi-phased magnesia based materials. This highlighted fracture mechanisms (crack occurrence and propagation) and the presence of crack branching phenomenon promoted thanks to an initial micro-cracks network voluntary introduced by thermal expansion mismatch between the different phases so as to improve their thermal shock resistance. From displacement experimentally obtained by DIC, a finite element method updating (FEMU-U) has been developed to determine material properties.