La compréhension des effets du grenaillage ultrasonore sur l’intégrité de surface des composants métalliques représente un enjeu industriel important. Dans le cadre de cette thèse, une modélisation physique multi-échelle de la plasticité cristalline à la DEM (Discrete Element Model) a été développée. Le grenaillage ultrasonore consiste à mettre en mouvement des billes à l’intérieur d’une enceinte par vibration de la sonotrode. Les impacts répétés sur le matériau entraînent un écrouissage en surface, l’établissement de contraintes résiduelles de compression et la formation d’une couche nanostructurée. L’objectif de cette thèse est d’obtenir une meilleure compréhension des mécanismes conduisant à ces modifications sur un alliage à base nickel. Le mouvement des billes obtenu par DEM est relié aux modifications de la microstructure sous impacts via un modèle éléments finis utilisant une loi de plasticité cristalline. Après validation de chaque étape par des mesures expérimentales, le modèle a permis d’étudier l’effet de la quantité de billes utilisées dans le procédé. Ainsi, un nombre croissant de billes induit une augmentation d’impacts en biais de faible vitesse permettant de concentrer les contraintes résiduelles de compression en extrême surface. De plus, les simulations multi-impacts utilisant une loi de plasticité cristalline ont montré que ces impacts en biais engendraient une densité totale de dislocations et un niveau de désorientations élevées pouvant expliquer la fragmentation des grains et la nanostructuration de la surface. Enfin, ces modifications de la microstructure, visibles jusqu’à 300 µm de profondeur, sont en accord avec les profils de dureté obtenus par nano-indentation et les profils de désorientation issus de l’analyse EBSD (Electron BackScatter Diffraction). / Ultrasonic shot peening is widely used to improve mechanical properties of metallic components. Mastering the effects of this surface treatment is a major industrial issue. A physical multi-scale modelling based on crystal plasticity and DEM (Discrete Element Model) was developed in this PhD thesis. This process is performed in a closed chamber where spherical balls are moved by sonotrode vibration. Thousands of impacts induce hardening, residual compressive stress and microstructure modification leading to a nanostructured layer. The aim of this work was to improve our understanding of the mechanisms occurring during this process on nickel-based alloys. Ball motion was computed by DEM and linked to microstructure modifications induced by impacts through a crystal plasticity finite element model. Experimental analyses were performed in order to validate each step of the multi-scale modelling. Then the model was applied to investigate ball quantity effects on peened surface modification. Increasing the number of balls created a larger quantity of low speed oblique impacts which concentrated the residual compressive stress near the surface. Furthermore multi-impacts performed with a crystal plasticity law showed oblique impacts enhanced dislocation storage and disorientations within grains, which could explain the nanostructuration of the peened surface. Moreover, the numerical microstructure modification, observed up to 300 µm in depth, was in agreement with hardness profiles obtained by nanoindentation and disorientation profiles measured by EBSD (Electron BackScatter Diffraction) analysis.

L’Inconel 738 est un superalliage base nickel utilisé dans les turbines de moteurs aéronautiques. Le soudage engendre souvent l’apparition de fissures, ce qui constitue un handicap pour ce matériau car on ne peut ni le réparer par rechargement, ni concevoir de pièces assemblées par soudage. L'objectif de la thèse est de définir les conditions de soudage de ce superalliage, de manière à exclure tout risque de fissuration à la suite d’opérations de rechargement, de réparation ou d'assemblage par soudage.Une étude expérimentale a tout d’abord permis de comprendre et de relier les mécanismes de fissuration aux paramètres opératoires du procédé (intensité, tension…). Puis un modèle de simulation numérique du soudage a été développé sur la base d’un couplage entre aspects thermiques, métallurgiques et mécaniques. La corrélation entre les résultats expérimentaux et numériques a permis de déterminer des critères de fissuration pour ce superalliage et d’optimiser les paramètres de soudage. / Abstract

Ce mémoire de thèse est consacré à une étude du fluage isotherme et anisotherme à diversniveaux de température et à l’analyse fine des évolutions microstructurales associées à diverschargements thermomécaniques imposés du superalliage monocristallin, CMSX-4®. Cetravail est complété par la validation d’un modèle de comportement mécanique permettantd’intégrer ces évolutions microstructurales (fraction volumique des phases en présence,largeur des couloirs de matrice gamma, ...) pour déterminer la durée de vie du matériau.Parallèlement, le rôle de la microstructure initiale du matériau associée aux traitementsthermiques imposés dans la phase d’élaboration a été étudié. Il a été montré un effet marquéde cette microstructure initiale lors des essais de fluage à basse température (< 900°C), ainsique lors des essais de fluage anisotherme. Une microstructure de précipitation en radeaux detype N a été montrée comme particulièrement néfaste pour la résistance en fluageanisotherme. Enfin, le comportement du CMSX-4® est systématiquement comparé à celuiprécédemment établi dans des conditions similaires sur d’autres superalliages monocristallinspour pales haute pression. / This thesis is dedicated to the study of the isothermal and non-isothermal creep behavior in awide temperature range, and to the analysis of the microstructural evolution during differentthermomechanical paths on the superalloy single crystal, CMSX-4®. Moreover, the validationof a mechanical behavior model validation completes this work. This model takes intoaccount the microstructural evolutions (e.g. phase volume fraction, gamma-matrix channelwidth…) to predict the creep life. Additionally, the effect of the initial microstructure fromthe heat treatment has been investigated. It has been shown a strong impact of the as-receivedmicrostructure on the low temperature isothermal creep properties, and during non-isothermalcreep. A N-type rafted microstructure has been shown to be particularly detrimental to thenon-isothermal creep properties. Finally, the behavior of the CMSX-4® has been comparedwith the previous studies realized in the same conditions on other single crystal superalloysfor blades applications.

Compte tenu de l’évolution des températures d’entrée de turbines, le principal enjeu pour les métallurgistes est d’élaborer des alliages capables de présenter d’excellentes propriétés mécaniques à des températures de plus en plus élevées. Dans ce contexte, connaitre les relations entre les différents paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques à haute température (700°C et plus) est capital.La durabilité en fluage et en fatigue-temps de maintien ainsi que les processus d’endommagement de l’alliage AD730™, un nouveau superalliage pour disques de turbines, ont été analysés. Plusieurs paramètres ont été étudiés, qu’ils soient microstructuraux (joints de grains, taille de grains, taille et distribution des précités γ′), ou expérimentaux (température, environnement, contrainte appliquée, temps de maintien). L’utilisation de monograins de composition chimique identique à l’alliage de l’étude a permis de mettre en évidence le fait qu’une microstructure monogranulaire ne présente pas nécessairement de meilleures propriétés en fluage qu’une microstructure polycristalline. Ceci est attribué au rôle durcissant des joints de grains. Il a de plus été montré qu’à 700°C, la taille et la distribution des précipités γ′ est le paramètre microstructural pilotant les propriétés viscoplastiques à l’ordre 1.En fatigue avec temps de maintien, un comportement original a été observé pour les longs temps de maintien en fonction de la contrainte appliquée. Ce phénomène est attribué à un effet « type Bauschinger » apparaissant lors des phases de décharges. / In view of the turbine entry temperature evolution, the main challenge for metallurgists is to elaborate new alloys able to withstand higher temperatures while keeping great mechanical properties. Therefore, knowing the relationships between microstructural parameters and mechanical properties at high temperatures (700°C and more) is mandatory.The creep and dwell-fatigue durability as well as the damage mechanisms of AD730™, a new nickel base superalloy developed for turbine disks, have been analyzed. Several microstructural parameters were studied (grain boundaries, grain size, size and distribution of γ′ precipitates) as well as experimental parameters (temperature, environment, applied stress or dwell period). By using single crystalline specimens having the same chemical composition of the studied alloy, it has been shown unambiguously that single crystalline microstructures do not necessarily present better creep properties compared to polycristalline ones. This result is supposed to be caused by a grain boundary strengthening mechanism. Moreover, in creep at 700°C, it has been shown that the main viscoplasticity controlling parameters are the size and distribution of γ′ precipitates.An unexpected dwell-fatigue behavior has been observed for long hold times and in a specific applied stress window. This phenomena is attributed to a “Bauschinger type” effect, occurring during unloading phases.

Ce travail s’inscrit dans une problématique industrielle relative à la fabrication d’échangeurs de chaleur utilisés dans les systèmes de conditionnement d’air sur avion. Ces échangeurs sont fabriqués à partir de tôles minces embouties en Ni 201, en Alliage 600 ou en AISI 444 brasées avec des tôles intercalaires et des barres de fermeture en Alliage 625. Le métal d’apport utilisé est la BNi-8, composé principalement de nickel, de manganèse, de silicium et de cuivre. Des défauts de brasage peuvent apparaître lors de la fabrication des faisceaux occasionnant un dysfonctionnement de l’échangeur. L’opération de brasage à l’échelle d’un échangeur implique un ensemble de phénomènes physiques couplés, liés au comportement thermomécanique de la structure alvéolaire, à l’hétérogénéité des conditions de brasage et à la métallurgie locale. Afin d’améliorer la compréhension des phénomènes liés au brasage, plusieurs axes d’études ont été entrepris. Dans un premier temps, le comportement du métal d’apport a été caractérisé avec l’étude des températures de fusion en fonction de la composition chimique, de la microstructure et des propriétés mécaniques associées. En parallèle, les métaux de base ont également été étudiés afin de connaître l’évolution de leur microstructure et donc des propriétés mécaniques en fonction de la température mais aussi de l’état des contraintes résiduelles présent dans le feuillard à l’issue de leur mise en forme par emboutissage. Une étude sur les tôles emboutis a également permis d’appréhender le comportement de ces produits minces en compression à chaud. Pour finir, afin de se rapprocher des conditions réelles de brasage en milieu industriel, des études ont été menées sur le couplage métal d’apport/métal de base d’un point de vue métallurgique mais aussi mécanique. L’ensemble de ces études a pour objectif de mieux appréhender les phénomènes mis en jeu pendant le cycle de brasage et de proposer des améliorations pour le procédé (géométrie des intercalaires, cycles thermiques, matériaux utilisés, etc.). / This work is devoted to improving the manufacturing process of heat exchangers used in aerospace applications. Heat exchangers included in air conditioning systems for aircraft are produced by brazing stamped thin alloys sheets made of nickel-based alloys, Alloy 600 and Ni 201, or stainless steel, AISI 444. Separation metal sheets and locking bars of Alloy 625 are used to complete the system. The used brazing filler metal BNi-8 is mainly composed of nickel, manganese, silicon and copper. However, brazing defects appear during the manufacture of theheat exchangers can lead to non-integrity of the components. In order to improve the understanding of the phenomena related to brazing, several axes of investigation have been considered. Firstly, the behavior of the brazing filler metal was characterized by studying the melting temperatures as a function of the composition, the microstructure and the associated mechanical properties. In parallel, the base metals were also studied in order to know the evolution of the microstructure and therefore the mechanical properties as a function of the temperature but also of the state of stress present in the metal sheet induced by the stamping. Studying of stamped thin alloys sheets also allowed to understand the behavior of these thin products in hot compression. Finally, in order to get closer to the actual brazing conditions in industrial environment, studies of the coupling of brazing filler metal/base metal from a metallurgical and mechanical point of view have been carried out. All of these studies pursue aim to better understand the phenomena involved during the brazing cycle and to propose improvements for the brazing process (geometry of stamped thin alloys sheets, thermal cycles, used materials, etc.).

Analyse des interactions entre les processus d'oxydation et les mécanismes de déformation conduisant à un mode de propagation des fissures soit transgranulaire ductile, soit intergranulaire fragile, le dernier mode étant associé à une propagation beaucoup plus rapide des fissures. Proposition de différents modèles phénoménologiques permettant de relier le mode d'oxydation au mode de déformation, ainsi que le mode d'oxydation au mode de propagation des fissures.

Du fait de leurs très bonnes propriétés mécaniques jusqu’à des températures approchant les 700°C, les superalliages base nickel polycristallins sont utilisés pour la fabrication de disques de turbine (ou compresseur) de moteur d’avion. La voie conventionnelle pour l’élaboration et la mise en forme de ces alliages est la voie dite «coulé-forgé». Ainsi, une première série de forgeages, appelée conversion, est appliquée au lingot coulé afin d’homogénéiser et de raffiner la microstructure. Elle aboutit à un demi-produit appelé billette qui est ensuite forgée/matricée à son tour pour obtenir l’ébauche de la pièce finale. Pour les superalliages γ-γʹ avec de hautes teneurs en éléments d’alliage, il est courant que l’étape de conversion ne soit pas suffisamment efficace pour complètement homogénéiser la microstructure. C’est le cas pour l’alliage AD730TM récemment mis au point par la société Aubert&Duval, dont les billettes présentent des zones de grains équiaxes recristallisés et des plages restaurées caractéristiques. L’objectif de cette thèse est de comprendre comment les hétérogénéités de microstructure peuvent se résorber pendant les dernières étapes de forgeage menant à la microstructure finale. Après avoir caractérisé les hétérogénéités de microstructure présentes dans les billettes d’alliage AD730TM, des essais thermomécaniques simulant un procédé de forgeage ont été appliqués à la billette afin de suivre l’évolution des différentes microstructures locales. Les mécanismes d’évolutions statiques (pendant les traitements thermiques) et dynamiques (pendant la déformation) des zones équiaxes et des plages restaurées ont été caractérisés par microscopie électronique à balayage, EBSD et EDS. Une attention toute particulière est portée à l’influence des précipités γʹ sur ces évolutions. Notamment, une interaction front de recristallisation-précipités jusque-là très peu reportée dans la littérature et générant des précipités γʹ en quasi relation de macle ou de quasi même orientation que la matrice a été étudiée en détail. / Due to their excellent mechanical properties at temperatures up to 700°C, polycrystalline nickel-based superalloys are widely used in aero-engine turbine (or compressor) disk manufacturing. These alloys are usually processed following the conventional “cast-and-wrought” route. During this route, the cast ingot goes through a first series of forging operations which is named “conversion”. The goals of the conversion are to homogenize and refine the microstructure. It leads to a semi-finished product called billet. Then, the billet is forged again to obtain a draft of the final part. Yet, for the γ-γʹ nickel-based superalloys with high contents in alloying elements, it is common that the conversion process does not succeed in fully homogenizing the microstructure. Such is the case of the alloy AD730TM which has been recently developed by the Aubert&Duval Company. Indeed, AD730TM billets show both recrystallized equiaxed areas and characteristic recovered areas. The objective of the current PhD thesis is to understand how such microstructural heterogeneities can disappear during the last forging operations which lead to the final microstructure. First, the microstructural heterogeneities found in AD730TM billets have been characterized. Then, thermomechanical tests which aimed at simulating a forging process have been performed on billet samples in order to follow the evolutions of each local microstructure. The static (during thermal treatments) and dynamic (during deformation) evolutions of both equiaxed and recovered areas have been characterized using scanning electron microscopy, EBSD and EDS. A special attention has been paid to the influence of the γʹ precipitates on those evolutions. In particular, a specific interaction between a recrystallization front and γʹ precipitates have been studied in detail. This interaction, which has been weakly reported in literature so far, produces γʹ precipitates with either an imperfect twin orientation relationship to the matrix or an imperfect cube-cube orientation relationship to the matrix.

Les assiettes de fibrage utilisées pour la production de fibres de verre subissent d’importantes contraintes mécaniques, chimiques et thermiques. Par conséquent, cette pièce se dégrade et doit être périodiquement remplacée. Le but de ces travaux est d’augmenter la durée de vie des assiettes de fibrage en améliorant les propriétés mécaniques et chimiques des superalliages qui les constituent. Plus précisément, l’objectif de cette thèse est, dans un premier temps, d’améliorer les alliages utilisés pour le fibrage à 1000°C, puis dans un second temps, de trouver un superalliage pouvant fibrer à 1125°C. Ces travaux ont été menés sur deux familles de superalliages : base nickel et base cobalt. Les propriétés chimiques ont été caractérisées par des essais thermogravimétriques et les propriétés mécaniques par des essais de fluage flexion 3 points. Pour l’alliage base Ni, l’influence des éléments minoritaires subis, Mn et Si, a été étudiée. Les propriétés mécaniques de cet alliage ont fait, ensuite, l’objet d’essais d’amélioration par l’addition de titane, zirconium, tantale, hafnium et de niobium. L’addition d’aluminium a été aussi expérimentée mais ayant pour but d’améliorer les propriétés chimiques de l’alliage. Enfin, des études ont été aussi menées sur l’addition de métaux nobles (Pd et Ru) et de terres rares (Y, La et Ce). Concernant les superalliages base cobalt, l’étude s’est portée sur un alliage base Co qui a antérieurement montré de bonnes propriétés générales pour une utilisation à 1125°C et non à 1000°C. Des variantes avec une teneur abaissée en tantale, sans hafnium et sans tungstène ont été étudiées. Pour clore ces travaux, l’augmentation de la teneur en nickel et un traitement thermique ont été étudiés afin d’améliorer la résistance à l’oxydation de ce second alliage / The fiberizing spinners used to produce the glass fibers undergo sizable mechanical, chemical and thermal solicitations. Therefore, this piece is degraded and must be periodically replaced. The purpose of these works is to increase the lifetime of the fiberizing spinners by improving the mechanical and chemical properties of the superalloys that constitute them. More precisely, the objective of this thesis is, in the first time, to improve the alloys used to fiberize at 1000°C, and in a second time, to find a superalloy that can fiberize at 1125°C. These works are focused on two families of superalloys: nickel-based and cobalt-based. The chemical properties are characterized by the thermogravimetry tests and the mechanical properties by 3 points flexural creep tests. For the Ni-based alloy, the influences of unwanted minority elements, Mn and Si, were studied. The mechanical properties of this alloy are subject to improvement tests by the addition titanium, zirconium, tantalum, hafnium and niobium. The aluminium addition was also experimented but with the aim of improving the chemical properties of the alloy. Finally, the studies were also driven on the addition of noble metals (Pd and Ru) and of rare earths (Y, La and Ce). Concerning the cobalt-based superalloys, the study focused on an alloy which has previously shown good general properties to be used at 1125°C and no at 1000°C. The versius with a lowered content in tantalum, without tungsten and without hafnium were studied. To close this work, the increase of nickel and a heat treatment were studied in order to improve the oxidation resistance of this second alloy

Cette étude porte sur la sensibilité à la fragilisation par l'hydrogène (FPH) d'un alliage base nickel, l’Inconel 718 issu d’un procédé de fabrication additive (FA), sous sollicitation cyclique. Cematériau est utilisé pour la réalisation de certains composants des ensembles propulsifs d’Ariane qui sont fabriqués par Ariane Group. Dans ce domaine, certaines pièces sont sollicitées sous « ambiancehydrogène ». Ainsi, le risque de fragilisation de ces pièces est une problématique de premier ordre.Pour cela, nous avons caractérisé l’état métallurgique d’un Inconel 718 FA à différentes échelles structurales afin d’observer un possible impact du procédé de mise en œuvre sur la microstructure, puis d’envisager sa conséquence sur le comportement mécanique et la sensibilité à la FPH de l’alliage. Notons que nous avons conduit une étude plus réduite sur un alliage forgé afind’avoir des éléments de comparaison. Afin de comprendre les mécanismes de fragilisation par hydrogène de l’Inconel 718 FA, il est nécessaire de connaitre l’état et la mobilité de l’hydrogène dans le matériau. Des analyses deperméation électrochimique (PE) et gazeuse (PG), ainsi que de spectroscopie de désorption thermique (TDS) apportent des éléments de compréhension des mécanismes de piégeage et de diffusion de l’hydrogène. Ils permettent de discuter l’implication des joints de grains dans les mécanismes dediffusion ainsi que l'effet des hétérogénéités microstructurales sur les mécanismes de piégeage dans l’Inconel 718 FA.D'autre part, l’influence de l’hydrogène sur le comportement mécanique a été questionnée en traction et en fatigue oligocyclique en terme de comportement élasto-viscoplastique, de processus d’initiation, de propagation de fissure en fatigue et de ténacité. Dans ce cadre nous présentons, dans unpremier temps, l’étude du comportement en traction et sa sensibilité à l’hydrogène pour l’Inconel 718 FA. Nous questionnons lors de cette partie l’effet de la vitesse de sollicitation sur les mécanismes defragilisation ainsi que sur les différentes interactions hydrogène/matériau. Des essais de traction interrompue ont été réalisés afin de questionner l’effet de l’hydrogène sur le comportement viscoplastique et notamment questionner les interactions hydrogène/plasticité.Dans un deuxième temps, le comportement en fatigue de l’Inconel 718 FA en présence d’hydrogène gazeux est interrogé à l’aide d’essais de fatigue pour un rapport de charge, R de 0,1 sous une pression d’hydrogène de 300 bar. Il est clairement mis en évidence une réduction du nombre decycles à rupture en présence d’hydrogène ainsi qu’un changement de mode de rupture. L’impact de l’hydrogène a été évalué sur les étapes d’initiation et de propagation de fissures ainsi que sur la ténacité du matériau en fonction de la métallurgie de l’alliage.L'ensemble des résultats obtenus permettent une discussion de la sensibilité du matériau à la FPH, tenant compte en particulier des interactions hydrogène/plasticité. / This study focuses on the hydrogen embrittlement sensitivity (HE) under cyclic loading of a nickel based alloy, Inconel 718, manufactured by the additive manufacturing process (AM). This material is used in some components of Ariane cryogenic engines that are manufactured by ArianeGroup. Some of these components are solicited under "hydrogen atmosphere", and the risk of embrittlement is a major problem.The metallurgical states of the Inconel 718 AM alloy have been characterized at different structural scales in order to observe a possible impact of the manufacturing process on the microstructure and discuss the possible consequences on the mechanical behaviour of the alloy underhydrogen pressure. Moreover, a forged alloy has also been studied for comparison.To discuss the mechanisms of hydrogen embrittlement in the material, it is first necessary to study the hydrogen behaviour in the material. Electrochemical and gaseous permeation analyses as well as TDS were performed to provide insights into the mechanisms of hydrogen diffusion. Fromthese results, the involvement of grain boundaries in the diffusion mechanisms and the effect of microstructural heterogeneities on the trapping mechanisms in this material have been discussed.On the other hand, the influence of hydrogen on the mechanical behaviour has been investigated under monotonic and cyclic loading in terms of elasto-viscoplastic behaviour, crack initiation process, fatigue crack propagation and toughness. In a first part, the tensile behaviour of the Inconel 718 AMunder hydrogen pressure has been considered. The effects of the loading rate on the mechanisms of embrittlement have been addressed. Moreover, interrupted tensile tests have been carried out to identify the effect of hydrogen on the viscoplastic behaviour and allowing to discuss hydrogen /plasticity interactions.The fatigue behaviour of Inconel 718 AM in the presence of hydrogen gas was investigated by cyclic tests for a 0.1 load ratio (R) under a 300 bar H2 at room temperature. It has been shown that hydrogen leads to a clear decrease of the number of cycles to rupture and to a change in failure mode.The impact of hydrogen has been evaluated on the fatigue crack initiation and propagation stages as well as on the toughness of the material.Finally, all the obtained results allowed a discussion of the hydrogen embrittlement sensitivity of the material, taking into account the hydrogen / plasticity interactions.

Résumé indisponible