Les générateurs de vapeur des réacteurs à eau pressurisée (REP) sont constitués d'alliage à base nickel. La surface d'échange associée représente environ 75 % de l'aire totale du circuit primaire. Sous l'effet de la corrosion généralisée, des cations nickel sont relâchés dans l'eau de ce circuit. Lorsque ces cations sont exposés au flux neutronique du coeur du réacteur, ils sont activés en éléments radioactifs (58Co). La circulation puis l'incorporation de ces produits de corrosion radioactifs sur les parois du circuit primaire posent alors problème lors des interventions humaines durant les opérations de maintenance.Le but de l'étude présentée ici est de créer par traitement thermomécanique une couche d'oxyde protectrice qui limite fortement le relâchement des cations nickel. L'influence de paramètres tels que la composition de l'atmosphère gazeuse lors du traitement thermique et l'état de surface initial de l'alliage considéré (laminage et rugosité de surface) a été étudiée. Les résultats présentés sont obtenus sur un alliage 690 oxydé à 700 °C sous deux atmosphères gazeuses de pressions partielles en oxygène (P(O2)) différentes.L'étude des cinétiques d'oxydation par analyse thermogravimétrique (ATG), met en avant une cinétique parabolique peu dépendante de la P(O2). Un laminage de 20 % n'affecte pas la cinétique d'oxydation alors qu'un laminage de 40 % et une rugosité de surface plus forte sont responsables d'une prise de masse plus importante. Un marquage à l'or permet de déterminer que la croissance de la couche est majoritairement cationique. L'aspect général de la surface des échantillons oxydés observé par microscopie électronique à balayage (MEB) est similaire quelle que soit la P(O2) : une couche d'oxyde continue d'aspect nanostructuré riche en chrome avec oxydation préférentielle du chrome le long des joints de grains de l'alliage sous-jacent. La spectroscopie de photoélectrons-X (XPS), la spectrométrie à décharge luminescente (SDL) et la diffraction des rayons-X (DRX) mettent en évidence la croissance d'une couche de chromine (Cr2O3) et la présence à l'interface gaz/oxyde de cristallites avec une cristallographie de type spinelle. Pour une faible P(O2) (de 1.10 -6 bar à 5.10 -6 bar) cette partie externe est riche en manganèse (MnCr2O4) alors que des cristallites riches en manganèse, chrome, nickel et en fer viennent s'intégrer dans cette configuration lors d'oxydations sous une P(O2) plus élevée (0,2 bar). L'ensemble des résultats obtenus permet de proposer des conditions de prétraitement sur l'alliage 690. Des échantillons ainsi traités sont testés en milieu primaire simulé et leur relâchement en nickel montre une nette baisse par rapport à des échantillons non traités thermiquement. / Steam generator tubes in pressurized water reactors (PWR) are made of nickel based alloy and represent nearly 75 % of the primary coolant loop surface. Due to generalized corrosion phenomena, nickel cations are released in the primary loop water. After neutron flux exposure in the reactor core, nickel cations can turn into radioactive products, such as 58Co. If carried through the circuit, these radioactive products precipitate and contaminate the loop, making maintenance more difficult.The present study goal is to form a very protective scale on the Alloy 690 surface by a pre-oxidation treatment performed at 700 °C. The impact of different parameters such as oxygen partial pressures of the gaz used during high temperature oxidation (low P(O2)=10 -6 bar or high P(O2)=0.2 bar) and the initial surface state of the sample (cold-worked or surface roughness) is studied. To minimize nickel cation release, the scale obtained must be continuous, homogeneous, rich in chromium and nickel free. The oxidation kinetics, studied using thermogravimetric analysis (TGA), show the existence of parabolic law independent of P(O2). The sample's surface aspect, observed using scanning electron microscopy (SEM), is similar for all P(O2). Top views show a preferential chromium oxidation along the grain boundaries and the formation of a chromium rich oxide scale, confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and glow discharge optical emission spectrometry (GDOES); cross sectional views of the material exhibit holes beneath the oxide corresponding with the alloy's grain boundaries. The latter observation and an inert marking test with gold plots suggest a cationic growth of the oxide scale. X-ray diffraction (XRD) indicates the presence of chromia (Cr2O3) for low and high P(O2). For low P(O2), a Mn and Cr spinel is observed near the outer surface. For higher P(O2), a similar spinel layer is made up of Ni, Fe, Mn and Cr.Pretreatment conditions set to be applied on alloy 690 can be proposed thanks to the data collected. Samples, pretreated that way, are tested in simulated primary medium water and their nickel release is clearly cropping compared to non-thermaly-treated samples.

Les traitements de surface mécaniques sont appliqués dans la plupart des secteurs industriels comme procédé de finition afin de renforcer les propriétés des composants métalliques. Le grenaillage de précontrainte est probablement l’un des plus répandu. Ce procédé introduit des contraintes résiduelles de compression en générant un gradient de déformation plastique dans la profondeur de la pièce traitée. L’objectif de ce travail est de comprendre et prédire l’effet de la géométrie des composants sur la redistribution des contraintes résiduelles post-grenaillage. En effet, même lorsqu’elle est maîtrisée, l’opération de grenaillage peut générer un champ de contraintes résiduelles complexe qui dépend fortement de la géométrie de la pièce. Par suite, parmi les paramètres influents sur le comportement en fatigue des composants grenaillés, le paramètre géométrique peut donc avoir un rôle majeur. Puisque les approches conventionnelles de modélisation ne sont pas transposables aux géométries non planes, et ne sont pas conformes aux contraintes industrielles en termes de temps de calcul, une méthodologie basée sur la Méthode de Reconstruction des Eigenstrains est proposée. L’approche développée est construite à partir de relations analytiques pour des massifs plans traités de façon homogène. La principale contribution est la comparaison entre modélisation et expérimentation. Les données expérimentales sont obtenues à partir d’analyses de la microstructure et par diffraction des rayons X réalisées sur des échantillons d’un superalliage base nickel, pour plusieurs géométries complexes élémentaires (plaques minces, formes convexes et concaves). Par ailleurs cette étude vise à prendre en compte l’effet des contraintes résiduelles équilibrées sur la durée de vie en fatigue. A partir du critère de fatigue multiaxial de Crossland, la méthodologie complète est appliquée à des démonstrateurs industriels à géométrie complexe. / Most manufacturing industries perform mechanical surface treatments at the end of the manufacturing chain to reinforce relevant working parts. Shot peening is probably the most common of those processes. This treatment induces compressive residual stresses by generating in-depth plastic strains. The objective of this work is to understand and predict the effect of the geometry on the redistribution of residual stresses into shot peened mechanical parts. Indeed, even when properly controlled, shot peening treatment may induce a complex residual stress field depending on the geometry of the treated part. Hence, among the variables which affect the fatigue behaviour of shot peened components, the geometry could play a major role. Because the traditional approaches for the modelling of residual stresses are not convenient for complex non-flat geometries and not consistent with industrial constraints in terms of computing time, a methodology based on the Eigenstrains Reconstruction Method is proposed. The developed approach is built with analytical relationships for massive and plane geometries homogeneously treated. The main contribution lies in the capacity to provide a comparison between modelling and experiment. Experimental data are obtained by microstructural observation and by X-ray diffraction analyses, which are carried out on Ni-based superalloy samples with elementary complex geometries (thin sheets, convex and concave shapes). In addition, this study aims to take into account the effect of the rebalanced residual stresses for fatigue life prediction. Thus, using a Crossland criterion for high cycle fatigue regime, the complete methodology is applied on industrial demonstrator samples with complex geometry.

Les travaux présentés dans cette thèse sont réalisés dans le cadre du projet européen ACCENT et s’inscrivent dans la problématique de l’utilisation de la surveillance d’usinage dans la fabrication des pièces critiques de moteurs aéronautiques. L’objectif est de définir une technique de surveillance de l’usure de l’outil dans l’usinage de l’alésage central d’un disque haute pression réalisé en superalliage à base nickel. Trois grandes étapes peuvent être identifiées dans notre démarche : l’identification des modes de dégradation dans le perçage de l’Udimet® 720 LI, la définition de relations entre les différents types d’usure et les grandeurs physiques mesurées et finalement, la proposition de stratégies de surveillance basées sur les résultats précédents. Afin de répondre aux objectifs, un protocole expérimental a été défini. Les campagnes expérimentales nous ont permis de caractériser l’usure du foret et de définir une cartographie des modes de dégradation en fonction de conditions de coupe testées. Par ailleurs, l’impact des perturbations d’usinage (coupure de lubrification, modification du pourcentage d’émulsion du lubrifiant, défaut de position de l’outil par rapport à l’avant-trou, etc.) a été étudié. La deuxième partie consiste à identifier les relations entre les modes de dégradation et les signaux de surveillance enregistrés (efforts, couple, puissance, vibrations, etc.). Pour cela, nous avons privilégié deux pistes : une explication directe de l’évolution des signaux par des phénomènes physiques et une approche selon « la base de données », pour développer des modèles d’usures par des critères statistiques extraits sur les signaux. Cette analyse a aussi permis la détection de certaines perturbations d’usinage en utilisant les grandeurs physiques mesurées. Il s’agit notamment d’un défaut d’excentration de l’outil dans le porte-outil et d’un problème d’évacuation de copeaux. La troisième étape porte sur la sensibilité des signaux afin de détecter l’ensemble des phénomènes et la définition des stratégies de surveillance pouvant être mises en œuvre. Pour chaque relation définie, nous avons déterminé une probabilité de détection. Ensuite, nous avons utilisé les signaux en parallèle afin d’accroitre la robustesse de la détection. Les taux de probabilité ont été améliorés, en se basant sur l’hypothèse d’indépendance des signaux (sans calculer les biais existants). Enfin, l’association de l’approche phénoménologique à l’approche dite « statistique » a permis d’augmenter la robustesse de la surveillance. / The work presented in this thesis is a part of European project ACCENT and fits into the context of using process monitoring in the manufacture of critical parts for aircraft engines. The aim is to define a monitoring technique for the tool wear in the machining of the central bore of a high pressure disk made in nickel based superalloy. The major stages can be identified in our approach: identification of tool failure modes in drilling Udimet® 720 LI, defining the relationships between wear and measured physical quantities and finally, a proposal for monitoring strategies based on the previous results. In order to complete the objectives, an experimental protocol was defined. The experimental campaigns allowed us to characterize the drill wear and to define cartography of tool failure modes depending on cutting conditions tested. Moreover, the impact of machining disturbances (lubricant stop, change in percentage of lubricant emulsion, the position over the before hole, etc.) was studied. In the second part, the relations between the tool failure modes and monitoring signals recorded during the machining (forces, torque, power, vibrations, etc.) were identified. For this task, we focused on two directions: a straightforward explanation of signals evolution by physical phenomena and “black box” approach to develop wear models from a database obtained by statistical criteria extracts from the signals. This analysis also allowed the detection of certain machining disturbances using the physical quantities. These include an eccentricity of the tool in the tool holder and a chips evacuation problem. The third part concerns the signals sensitivity to detect the different phenomena and the definition of monitoring strategies which can be implemented. For each relation defined, a detection probability was determined. Further, we used signals in parallel to increase the robustness of detection. The probabilities were improved, with an assumption of independent signals (without calculating existing biases). Finally, the combination of the phenomenological approach to the so-called "statistical" has increased the robustness of the monitoring technique.

Dans cette thèse, nous nous sommes intéressés aux propriétés semi-conductrices des oxydes formés sur les alliages base nickel en milieu primaire des REP. L'objectif étant de mettre en évidence les effets de la pression partielle en hydrogène, de la nature de l'alliage et de l'état de surface sur les types de semi-conductions et les énergies de bandes interdites. La technique photoélectrochimique a été employée pour caractériser ces propriétés semi-conductrices. D'autres techniques de caractérisation complémentaires ont été également utilisées telles que le MEB-FEG, la diffraction des rayons X, la spectroscopie Raman et l'XPS. Les essais de corrosion ont été effectués en milieu primaire simulé (autoclave en titane, température 325°C, durée 500 heures). Des échantillons d'alliages 600 et 690 de polissage 1 µm diamant, ont été oxydés aux P(H2) < 0,01 ; 0,3 et 6,5 bar. L'état de surface ne concernait que l'alliage 600 oxydé à P(H2) = 0,3 bar. Nous avons utilisé une nouvelle méthode d'ajustement numérique pour la détermination des gaps. Les résultats obtenus montrent que seule la pression d'hydrogène affecte le type de semi-conduction des oxydes présentés par les hautes énergies, il passe du type-n (P(H2) < 0,01) en type proche de l'isolant (P(H2) = 0,3 et 6,5 bar). Un comportement du type-n a été enregistré à basse énergie quels que soit les paramètres d'étude. Les énergies de bande interdites des oxydes NiO, Cr2O3 et NiFe2O4 ont été révélées. / In this thesis, we are interested in semiconducting properties of oxides formed on nickel base alloys. The aim is to demonstrate the effects of hydrogen partial pressure, the nature of the alloy and the surface conditions on the semi-conduction type and the band gap energies. Photoelectrochemical technique was used to characterize the semiconducting properties. Other complementary techniques were also used such as FEG-SEM, X-ray diffraction, Raman spectroscopy and XPS. Corrosion tests were performed in simulated primary medium (titanium autoclave, temperature 325°C, duration 500 hours). Samples of alloys 600 and 690 of 1 µm diamond polishing were oxidized at P(H2) < 0,01 ; 0,3 et 6,5 bar. The surface conditions concerned only the alloy 600 oxidized at P(H2) = 0,3 bar. We used a new method for fitting energy spectra to obtain the band gap energies. The obtained results show that only the hydrogen pressure affects the semiconducting type of oxides presented by the high energies, it shift from n-type (P(H2) < 0,01 bar) to insulating type (P(H2) = 0,3 and 6,5 bar). An n-type behavior was recorded at low energy whatever the study parameters. Band gaps energies of NiO, Cr2O3 and NiFe2O4 were revealed.

Les superalliages à base de nickel sont très utilisés pour la réalisation des parties chaudes des turbomoteurs aéronautiques. Ainsi le superalliage Inconel 718 est utilisé pour la fabrication de pièces telles que les disques de turbines. Ce superalliage est fortement utilisé car il associe de bonnes propriétés mécaniques jusqu’à 650°C à un coût raisonnable. Au début des années 2000, ATI Allvac a développé un nouveau superalliage à base de nickel dans le but de concurrencer l’Inconel 718. Ce nouvel alliage, nommé ATI 718Plus, promet des propriétés mécaniques supérieures que celles de l’Inconel 718 pour une utilisation pouvant aller jusqu’à 700°C. Pour obtenir de bonnes propriétés mécaniques jusqu’à 700°C, la composition chimique de l’alliage ATI 718Plus a été établi par ATI Allvac, de façon à obtenir la phase intragranulaire !’ comme phase durcissante, et la phase intergranulaire " comme dans l’Inconel 718. L’objectif de l’étude a été dans un premier temps de comprendre la microstructure de l’alliage. Pour cela des analyses en MEB et en MET ont été menées sur un grand nombre d’échantillons, traités à diverses températures et pour divers temps, de façon à identifier la nature cristallographique et chimique et la cinétique de précipitation des phases présentes dans l’alliage. Dans un second temps l’étude a consisté à caractériser la microstructure et les propriétés mécaniques en traction et en fluage de l’alliage ATI 718Plus traité selon neuf gammes de traitements thermomécaniques différentes. Ensuite l’étude a permis de tester trois gammes de traitements thermomécaniques dont nous avons défini les paramètres grâce aux résultats précédents de manière à optimiser la microstructure dans l’objectif d’améliorer les propriétés mécaniques de l’alliage. Les essais de traction réalisés sur une grande varieté de microstructures et pour différentes températures ont également permis de caractériser la sensibilité de l’alliage ATI 718Plus au phénomène de Portevin - Le Chatelier. / Nickel base superalloys are used to manufacture many high temperature parts of aeronautical turboengines like turbine disks. The Inconel 718 superalloy is commonly used because it associates good mechanical properties until 650°C with a moderate cost. In the beginning of the 2000’s, ATI Allvac has developed a new nickel base superalloy to compete with the Inconel 718. This new superalloy, called ATI 718Plus, promises better mechanical properties than those of Inconel 718 for a use up to 700°C. To obtain such good mechanical properties, the chemical composition of the alloy ATI 718Plus has been designed by ATI Allvac to obtain the !’ intragranular phase as the strengthening phase, and the " intergranular phase like in the Inconel 718. The objective of the study is first to understand the microstructure of the alloy. For that reason, SEM and TEM analyses were performed on a large number of samples, treated at various temperatures and for different times, to identify the crystallographic and chemical nature and the precipitation kinetic of the phases present in the alloy. In a second time, the study has consisted in characterizing the microstructure and the mechanical properties of the alloy ATI 718Plus, forged according to nine different thermomechanical treatments. Then, the study has permitted to test three thermomechanical treatments, wich parameters we have determined according to the previous results, to optimize the microstructure in order to improve alloy mechanical properties. Strength tests performed on various microstructures and several temperatures also permitted to characterize the alloy ATI 718Plus sensitivity to Portevin-Le Chatelier effect.

Les métaux déposés base nickel sont utilisés pour assembler des composants du circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Un nombre croissant de cas de fissuration par Corrosion Sous Contrainte (CSC) des soudures en alliages base nickel 182 et 82 est rapporté dans le retour d'expérience international ce qui motive le développement d'un modèle permettant de prévoir la fissuration par CSC de ces matériaux. Ce mécanisme de dégradation fait intervenir des paramètres matériaux, mécaniques ou environnementaux qui peuvent interagir entre eux. L'objectif de cette étude est de mieux comprendre les mécanismes physiques locaux (aux joints de grains) impliqués dans l'amorçage de fissures de CSC. Un essai de traction sur une éprouvette en alliage 182 préalablement oxydée en milieu primaire simulé a mis en évidence une dispersion de la sensibilité à l'oxydation des différents joints de grains. L'analyse couplée entre oxydation et fissuration a permis, à l'aide de calculs de micro-mécanique sur un agrégat polycristallin synthétique, de proposer un critère de rupture des joints de grains oxydés défini par un couple profondeur d'oxydation/ contrainte locale critique. Compte tenu du rôle clé que tient l'oxydation intergranulaire dans le mécanisme de fissuration par CSC et de la dispersion observée entre les différents joints de grains, une cinétique d'oxydation intergranulaire des alliages base nickel 182 et 82 a été identifiée prenant en compte la précipitation de carbures de chrome, la température ou encore la teneur en hydrogène dissous. Ce modèle cinétique permet d'aborder statistiquement l'oxydation des joints de grains et est intégré à un modèle d'amorçage local. Dans ce dernier l'amorçage, défini par la fissuration de l'oxyde intergranulaire est suivi d'une phase de propagation lente puis rapide jusqu'à une certaine profondeur de fissure. Des hypothèses simplificatrices ont été faites lors de l'identification des lois embarquées dans le modèle de CSC. Toutefois, celles-ci s'avèreront utiles pour cibler les conditions des futurs essais à mener afin de conforter l'identification des différents paramètres. / Nickel base welds are widely used to assemble components of the primary circuit of Pressurized Water Reactors (PWR) plants. International experience shows an increasing number of Stress Corrosion Cracks (SCC) in nickel base welds 182 and 82 which motivates the development of models predicting the time to SCC initiation for these materials. SCC involves several parameters such as materials, mechanics or environment interacting together. The goal of this study is to have a better understanding of the physical mechanisms occurring at grains boundaries involved in SCC. In-situ tensile test carried out on oxidized alloy 182 evidenced dispersion in the susceptibility to corrosion of grain boundaries. Moreover, the correlation between oxidation and cracking coupled with micro-mechanical simulations on synthetic polycrystalline aggregate, allowed to propose a cracking criterion of oxidized grain boundaries which is defined by both critical oxidation depth and local stress level. Due to the key role of intergranular oxidation in SCC and since significant dispersion is observed between grain boundaries, oxidation tests were performed on alloys 182 and 82 in order to model the intergranular oxidation kinetics as a function of chromium carbides precipitation, temperature and dissolved hydrogen content. The model allows statistical analyses and is embedded in a local initiation model. In this model, SCC initiation is defined by the cracking of the intergranular oxide and is followed by slow and fast crack growth until the crack depth reaches a given value. Simplifying assumptions were necessary to identify laws used in the SCC model. However, these laws will be useful to determine experimental conditions of future investigations carried out to improve the calibration used parameters.

En service, les matériaux constituant les aubes de turbine aéronautique (superalliages à base nickel) sont soumis à des environnements agressifs susceptibles d’altérer leurs propriétés structurales. Les atmosphères oxydantes impliquées sont en général complexes (O2, H2O, CO2, SO2, NOx…), la quantité d’eau présente pouvant en particulier varier selon le régime moteur et les conditions environnantes (nuages, précipitations, humidité de l’air). Pour apporter une protection contre l’oxydation à haute température, on met en œuvre des revêtements alumino-formeurs sur lesquels une barrière thermique peut, de plus, être déposée. Le présent travail se proposait donc d’étudier l’influence de l’eau, sous forme vapeur et/ou liquide, sur le comportement de revêtements alumino-formeurs de référence, ou développés au LaSIE (barbotine d’aluminium, électrodéposition de CeO2), selon différents régimes d’oxydation (isotherme et cyclique). Afin de se rapprocher des conditions en service, une démarche scientifique originale a été proposée avec la mise en œuvre de conditions de vieillissement et post-vieillissement variées, à haute température, lors des phases de refroidissement, ou encore à température ambiante. Les expériences menées ont montré qu’une introduction de vapeur d’eau n’a que peu d’effet en régime isotherme à 1100°C, notamment lorsqu’une couche d’alumine alpha s’est développée en surface. L’ajout d’eau à froid (humidité relative,gouttes d’eau) accroît l’écaillage des couches d’oxydes, au-delà d’un temps d’oxydation critique, alors que l’apport d’eau lors de la phase de refroidissement des cycles thermiques conduit à une dégradation catastrophique des aluminures de nickel par un mécanisme combinant fatigue thermique et piqûration. / Upon service, aero-turbine blades (nickel-based superalloys) are submitted to high temperature degradation that may alter their structural properties. The oxidizing atmospheres are particularly complex (O2, H2O, CO2, SO2, NOx…) with variable water vapour contents as function of the engine regime and the atmospheric conditions (clouds, rain, relative humidity of air). These substrate materials are protected by alumina-forming coatings to improve their oxidation resistance, while additional thermal barrier coatings insulate the hottest parts. This PhD project aims at studying the effect of water (vapour, liquid) on the degradation of conventional and new coatings (Al slurry, electrodeposited CeO2) developed at the LaSIE laboratory under different oxidation regimes (isothermal and cyclic). An approximation to service conditions was proposed through an original methodology in which several oxidation and post-ageing conditions for different oxidation ranges (hot, upon cooling, at room temperature) were performed. The experiments showed little effect of water vapour mixed with air at 1100°C in isothermal conditions, in particular when the alumina scale grew over the surface. In contrast, water-containing environments at room temperature (relative humidity, water drops) increased the spallation of the oxide scales above a critical threshold time. Cyclic oxidation with water cooling provoked in turn, a catastrophic failure of the aluminide coatings by a mechanism involving thermal fatigue and pitting corrosion.

Les superalliages à base nickel des turbines aéronautiques sont susceptibles de subir des phénomènes de corrosion et/ou d’oxydation à haute température par les environnements agressifs rencontrés en service. Aussi, des revêtements d’aluminure sont appliqués par dépôt chimique afin d’assurer la protection des pièces contre ces phénomènes. La dégradation progressive de ces revêtements mène à la nécessité de les enlever afin d’en appliquer des nouveaux. Les bains chimiques industriels pour enlever les revêtements et les oxydes sont très toxiques, polluants et plutôt empiriques. Ainsi, ce travail de thèse se proposait d’étudier une méthode alternative et originale, par voie électrochimique permettant de contrer les limitations des approches chimiques. La voie électrochimique par application d’un potentiel (mode potentiostatique) a été étudiée afin de procurer la sélectivité entre le substrat et le revêtement lors de la dissolution, ainsi que le contrôle in-situ du procédé à l’aide d’une cellule à 3 électrodes. La faisabilité de la méthode a d’abord été démontrée, puis différentes procédures (par cycles cathodique/anodique, en continu et, parfois, avec modification du potentiel imposé) ont été développées. Nous avons pu mettre en relation les états métallurgiques des systèmes revêtement/substrat avec leur comportement électrochimique et avons mis également en lumière que le taux de dissolution est principalement gouverné par la concentration d’aluminium dans le revêtement alors que lorsque le platine est incorporé à ce même revêtement, le taux de dissolution est homogène. De même, nous avons démontré par XPS et par MET que la teneur en chrome modifie de manière significative l’homogénéité du décapage lors des phases de polarisation cathodique par un mécanisme de passivation de la surface, qui bloque l’activité électrochimique. Cependant, la tenue en oxydation cyclique des revêtements décapés par voies chimique et électrochimique n’a pas pu véritablement être démontrée car les revêtements avaient une microstructure différente. Enfin, des essais sur pièces de turbine ont montré le haut degré de sélectivité de l’approche ici étudiée. / Nickel based superalloys of aeronautical turbines are subjected to high temperature oxidation and/or corrosion in service conditions. Thus, protective aluminide coatings are applied onto the parts by chemical vapor deposition. The degradation of the coatings with time requires them to be removed prior to recoating the parts. The chemical baths industrially employed are toxic, polluting and quite empirical. Therefore, this thesis aimed at studying an alternative and original electrochemical method to circumvent the drawbacks of the chemical approach. Fixed potentials (potentiostatic mode) were thus applied to provide selectivity between the coating and the substrate upon the dissolution process, as well as to ensure in-situ control through a 3-electrode cell. The feasibility of the method was first demonstrated, then different procedures (cathodic/anodic cycles; continuous anodic and sometimes with modification of the potential) were investigated. The correlations between the metallurgical phases of the coating/substrate systems were elucidated. It also appeared that dissolution is mainly governed by the concentration of aluminium in the coating whereas the incorporation of platinum to the coating brought about the homogeneous dissolution. In addition, XPS and MET confirmed the hypothesis by which the chromium content drastically change the stripping homogeneity upon the cathodic polarization step by passivation of the surface and the subsequent electrochemical blocking. However, the results on the cyclic oxidation behaviour of the coatings priorly stripped chemically or electrochemically were not conclusive enough as the microstructure of the original coatings was different. Finally, quite a few stripping trials were carried out onto real turbine parts that confirmed the high selectivity of the electrochemical approach studied.

Ce travail porte sur l'étude du comportement sous sollicitation de fretting sirnple à haute température de superalliages monocristallins à base de nickel MC2 et CMSX-4. Il trouve son application dans le domaine aéronautique, plus précisément au niveau de la turbine haute pression des moteurs d'hélicoptère. Celle-ci a pour fonction de convertir l'énergie cinétique des gaz brûlés en un couple qui entraîne en rotation le compresseur. Elle participe ainsi directement à l'entretien du cycle de combustion du moteur ce qui fait d'elle un organe clé. Située directement en aval de la chambre de combustion, la turbine haute pression (HP) est composée d'un disque central polycristallin et d'aubages monocristallins rapportés, liés au disque par une liaison dite pied de sapin. La rotation de la turbine et la température élevée des gaz de combustion va générer sur les aubes, le disque et l'attache qui les relie，des sollicitations thermomécaniques importantes. Du fait de la force centrifuge et du défilement des aubes devant les étages fixes des distributeurs, l'attache pied de sapin est la cible d 'oscillations dynamiques à l'origine de phénomènes d'endommagement par fretting. Ce fretting,, l'interface de contact entre l'aube et le disque fait l'objet d'une attention toute particulière，ce qui a motivé la conduite de ces travaux. Après une première phase et développement et de validation d'un banc d'essai innovant qui a nécessité la mise en place d'un dispositif de chauffage par induction, un soin tout particulier est apporté à la préparation des échantillons. La nature monocristalline du matériau constitutif des aubes nécessite en effet de respecter précisément l'orientation de la microstructure par rapport aux axes de sollicitation et la surface de contact. Pour cela une mesure systématique de la désorientation des axes primaires et secondaires des barreaux bruts est réalisée. La désorientation relevée est ensuite compensée au cas par cas lors du prélèvement par électroérosion des échantillons. Le lot d'échantillons obtenu peut dès lors être considéré comme homogène en terme d'orientation, malgré le fait que les barreaux bruts présentent des désorientations différentes. [...] / The aim of this work is to study the behavior of MC2 and CMSX-4 nickel based superalloys when subjected to fretting load at high temperature. Since it drives the compressor shaft, the high pressure turbine is a key part of the helicopter engine. 1n order to increase the global reliability and efficiency of the engine, single crystal nickel based superalloys are employed for turbine blades while disk parts are made of polycrystalline materials. Each turbine blade is attached to the central disk via a special link called fir tree root. Due to high temperature and dynamic oscillations, the contact zone between blades and disk is subjected to high thermomechanical stresses. 1t causes fretting phenomena that can lead to wear and cracking damage. This work focuses on both the partial slip and gross slip regime in order to study the damage process of single crystal MC2 and CMSX-4 materials. To perform the mechanical tests, an innovative fretting device is designed to fit the specifications. The use of an induction heat system allows an accurate control of high temperatures. To be consistent with the real flying parts,，the specific orientation of the microstructure of the material with respect to the contact loading direction is taken into account. The microstructure misalignement of raw material bars is measured and compensated as the specimens are machined for extraction. Consequently the obtained set of samples is considered to be of homogeneous microstructure orientation even if their source material contains deviations in orientation. Four material states are investigated: precision grinding conventional shot-peening ultrasonic shot-peening and nitriding process. The results show that for the partial slip régime, shot peening processes are very useful for turbine blade applications. As a matter of fact, the risk for crack nucleation and extension are reduced by the introduction of residual stresses beneath the surface in spite of the high temperature. 1nvestigating the gross slip regime results show that wear of material leads to the formation of a third body and then to the formation of a thin layer called "glaze layer)) with low friction coefficient. To describe the formation process of the "glaze layer)) halted trials are performed. The results allow the drafting of a scenario in which wear debris are stuck and sintered beneath the contact.

Les tubes GV des centrales nucléaires REP (alliages 600, 690 et 800) sont protégés contre la corrosion par une couche d'oxyde. Le relâchement, dans le milieu primaire, de produits de corrosion qui, activés, augmentent la radioactivité, est limité par cette couche. La rupture localisée de la couche peut conduire à la corrosion sous contrainte de l'alliage. L'objectif de cette étude est de comprendre les phénomènes régissant les stades initiaux de la formation des couches d'oxydes sur ces alliages. Un système d'oxydation (micro-autoclave) a été développé, permettant de réaliser des essais d'oxydation dans l'eau à 325°C de quelques secondes à ~10 min. Les surfaces ont été caractérisées par XPS, NRA, STM et MEB, et un modèle de croissance a été proposé pour l'alliage 600. Des essais plus longs ont été effectués (400 h). Les cinétiques à temps longs ont pu être reliées à celles des temps courts, confirmant le rôle crucial des stades initiaux dans la croissance des couches d'oxyde.