Les motoristes aéronautiques doivent désormais montrer que la présence de petites anomalies de surface, pouvant être introduites lors d’opérations de maintenance, ne mènent pas à la rupture des pièces, et ce sur toute la durée de vie du moteur. Cette étude concerne la caractérisation de la nocivité d’anomalies de surface de type rayure et choc sur la tenue en fatigue du superalliage à base nickel René 65.Afin de découpler les effets de géométrie des effets de contraintes résiduelles, les rayures et les chocs possèdent un profil géométrique identique en V. Une technique de suivi de potentiel 3 points a été mise en place dans le but d’améliorer la détection de l’amorçage et d’avoir une information sur la morphologie du front de fissure. Les résultats expérimentaux montrent un amorçage rapide et un fort ralentissement de la vitesse de propagation dans les premiers stades. Nous avons également observé, par le biais de marquages thermiques, une évolution particulière de la forme du front de fissure s’amorçant au fond des rayures.L’utilisation de traitement thermique de relaxation a alors montré que c’est le champ mécanique hétérogène créé lors de la fabrication de ces anomalies qui contrôle la durée de vie et que c’est le paramètre physique d’ordre un à modéliser.Une stratégie de modélisation de la propagation de fissures à partir d’anomalies de type choc a été proposée. Celle-ci est basée sur la connaissance du champ de contraintes résiduelles par des simulations numériques, et sur l’application de ce champ dans un modèle numérique de propagation. Les résultats ont permis de confirmer que les contraintes résiduelles étaient bien la source du ralentissement de la propagation et également responsables de l’évolution de la forme du front de fissure. Ils ont également permis d’identifier les paramètres qui doivent être mesurés lors des contrôles non destructifs. / Anomalies, introduced during maintenance operations, are not critical for in-service life of a component. This study was undertaken to characterise the harmfulness of scratch and dent anomalies on the fatigue behaviour of the nickel based superalloy René 65.In order to separate the effects of the geometry and the residual stresses, scratches and dents have the same V-type profile. A 3 points DCPD method has been used to improve the detection of the initiation and also to have information about the crack front morphology. Experimental results showed that the initiation fatigue life is short and a slowdown of the fatigue crack growth in the first stages. We also observed, thanks to heat tints marking, aparticular crack front morphology for cracks initiating from scratches. Heat treatment has been used and showed that the heterogeneous mechanical field induced by the fabrication of the anomalies controls the fatigue life and that it constitutes one of the parameters to be taken into account in a future modelling. A modelling strategy of the crack propagation from dent anomalies has been developed. This model is based on the knowledge of the residual stress field by finite elements simulations, and the application of the calculated stress field in a numerical crackgrowth model. The results confirmed that the residual stresses were the physical source of the fatigue crack growth slow-down and also responsible for the evolution of the crack front morphology. They also allowed us to identify the parameters which have to be measured during non-destructive testing.

Cette thèse contribue au remplacement du revêtement de Stellite 6 utilisé aux zones de frottement dans le circuit primaire du réacteur à neutron rapide. Elle comprend trois parties : 1) Une étude bibliographique afin de présider au choix des matériaux de remplacement et du procédé de dépôt. 2) Une étude paramétrique en vue d’obtenir des dépôts sains (bonne adhésion avec le substrat, peu de porosité, absence de fissure, dilution faible). 3) Une étude du comportement tribologique des dépôts réalisée pour deux valeurs de température. Ces essais tribologique ont été réalisés sous atmosphère inerte afin d’évaluer la résistance à l’usure des matériaux choisis sans l’influence d’une éventuelle couche d’oxydation. De l’étude bibliographique il ressort les choix suivants mis en oeuvre dans notre étude : * le procédé projection laser qui présente des avantages tels que :- Bonne adhésion (métallurgique)- Vitesse de refroidissement élevée- Taux de dilution faible- Large plage paramétrique *deux alliages base nickel : le Colmonoy-52 et le Tribaloy-700. Ces alliages présentent un bon comportement tribologique à sec et sont déposables par laser.Pour la partie obtention d’un dépôt sain, tout d’abord nous avons caractérisé la poudre métallique. Ensuite, une recherche paramétrique a été conduite afin de disposer d’un jeu de paramètres qui permette d’obtenir un dépôt sain de Stellite 6 (référence), de Colmonoy-52 et de Tribaloy-700. A cette occasion, les relations entre trois paramètres principaux du procédé de projection laser (puissance du faisceau laser, vitesse de balayage de la surface, débit de poudre) ont été investigués en relation avec la microstructure et la composition chimique finale du dépôt.Lors de l’étude tribologique, un tribomètre de type pion-disque a été utilisé et les essais de frottement ont été réalisés sous atmosphère d’argon, à température ambiante et à 200°C. Les mécanismes d’usure ont été identifiés pour les 3 matériaux et leur contre pièce (bille en AISI 316L). Les volumes usés ont quant à eux été analysés en fonction de la charge appliquée et l’effet de la température. / This thesis contributes to the replacement of the coating of Stellite 6 which is used in friction areas for the primary circuit of the reactor fast neutron.It contains three parts:1) A literature review for selecting the materials and the deposition process2) A parametric study to get healthy deposits (good adhesion with the substrate, little porosity, no cracks, low dilution)3) A study wear behavior of deposits obtained, at high temperature (200°C) under an atmosphere inert gas, to determine the wear resistance of materials selected without the influence of an eventual oxidation layer.From the literature review, it appears the following choices implemented in our study : * the method laser cladding with advantages such as: - Good adhesion (metallurgical) - High cooling speed - Low dilution rate - Wide parametric range * two nickel-based alloys: Colmonoy-52 and Tribaloy-700. These alloys have good dry wear behavior and could be deposited by the laser. In the manufacturing part of the healthy deposit, firstly, we characterized the metal powder. Then, a parametric study was performed to look for a good parametric range that makes us getting a healthy deposit of Stellite 6 (reference) of Colmonoy-52 and Tribaloy-700. In this case, relationships among three main process parameters laser cladding (laser beam power, surface scanning speed, rate of powder) with the microstructure and chemical composition of the deposit are studied. In study the wear behavior, a pin-on-disc type of tribological was used and tests were carried out in argon at room temperature and 200°C. We investigated the wear mechanism of the best deposition of Stellite 6, Colmonoy-52 and Tribaloy-700. The wear resistance of these materials were thourghly compared.

Pour un réacteur à eau pressurisée, la contamination radioactive du circuit primaire constitue un problème majeur pour les opérations de maintenance. La principale source de cette contamination est le relâchement des produits de corrosion des tubes GV en alliages base nickel représentant environ les trois quarts de la surface totale du circuit primaire. L’oxydation des alliages base nickel en milieu primaire, à l’origine du relâchement, a fait l’objet de nombreuses études. Certaines pistes d’amélioration ont d’ailleurs d’ores et déjà été explorées comme la métallurgie des tubes et plus précisément leur état de surface, la pré-oxydation, l’addition de zinc au sein du milieu primaire. Cependant, la compréhension du phénomène demeure lacunaire. La nature et la structure de la couche d’oxyde formée sur les alliages base nickel est relativement bien connue, mais pas sa cinétique de formation et de relâchement ou de façon bien moins précise. L’objet principal de cette étude est donc le développement et la mise en œuvre d’un dispositif expérimental innovant permettant de suivre l’épaisseur d’oxyde formée par une mesure optique de réflectométrie in situ, ainsi que le relâchement en ligne par mesure de concentration par ICP – MS. Les échantillons utilisés lors des différents essais expérimentaux ont également été analysés par diverses techniques notamment l’XPS et le MET afin d’apporter de nouveaux éléments sur la nature ou la structure des couches d’oxyde. En outre, ces analyses, permettant également d’évaluer les épaisseurs d’oxyde ont contribué à valider les résultats d’oxydation obtenus par réflectométrie. L’utilisation de ce moyen expérimental a permis d’obtenir des résultats, certes peu nombreux mais aux perspectives prometteuses. / The radioactive contamination is a significant issue for the maintenance of the primary loop of a water pressurized reactor. The corrosion products released by steam generators tubes made of nickel base alloys, which represent seventy five percent of the whole primary loop surfaces, are highly responsible for this pollution. The oxidation of nickel base alloys in primary water is thus a widely studied subject. Besides, some mitigation means have already been performed like the control of tube manufacturing and of their surface state in particular, a pre-oxidation process, the injection of zinc into primary water. However, the phenomenon remains deficiently understood. The oxide layer nature and structure, formed on nickel base alloys is relatively well known, but this knowledge is far less precise about the layer formation and release kinetics. The main subject of this study is thus to develop an innovative experimental facility which permits to obtain the layer thickness by in situ optical reflectometry measurements, and the corrosion products release by concentration ICP – MS in line measurements. The implementation of these two techniques has needed lots of theoretical and technical adjustments, especially in situ way of using the reflectometry. Some analyses, XPS and MET in particular, have been performed on the different used samples to bring new facts about the nature and structure of oxide layers. Moreover, these analyses have contributed to validate the oxidation results, by measuring the oxide layer thickness and comparing it to the reflectometric results. The different tests realized with this new experimental device are quite promising and should be used and improved to perform others valuable tests.

Les systèmes barrières thermiques constitués d'un revêtement céramique et d'une sous-couche d'accrochage déposés sur un superalliage sont développés pour les aubes mobiles de turbine haute pression des turboréacteurs. La durée de vie de l'aube estcorrélée à l'écaillage de la barrière thermique.Cette thèse a permis d'améliorer la compréhension des mécanismes à l'origine de l'endommagement du système barrière thermique sous des sollicitations complexes, proches des sollicitations des aubes en conditions réelles. Dans ce but, des essais d'oxydation isotherme, d'oxydation anisotherme et de fatigue anisotherme ont été réalisés. Les essais ont été interrompus avant la durée de vie afin d'étudier les mécanismes, les cinétiques d'endommagement et de déterminer la résistance résiduelle à l'écaillage. Les différents mécanismes d'endommagement et leurs conséquences sur la résistance à l'écaillage ont été discutés en fonction de la nature des sollicitations thermiques et / ou mécaniques imposées et en fonction du taux de soufre dans le superalliage.

Les alliages à base Nickel polycristallins sont largement utilisés pour les pièces aéronautiques soumises à des sollicitations extrêmes en service. Des objectifs toujours plus ambitieux en termes de rendement énergétique des moteurs d’avions ont conduit les constructeurs à augmenter leur température de fonctionnement. Les nuances utilisées jusqu’alors dans les parties chaudes, tels que l’Inconel 718, n’ont pas une tenue mécanique suffisante à ces températures. Le René 65 est un nouvel alliage à microstructure γ-γ’ élaboré spécifiquement pour ces applications. Il a été retenu par Safran Aircraft Engines comme constituant des disques de turbine basse pression du nouveau turboréacteur LEAP. Pour garantir la bonne tenue des disques, une microstructure fine et homogène est requise. Le procédé de forgeage de ces pièces est une séquence d’étapes de déformation à chaud et de traitements thermiques, durant lesquelles la microstructure évolue. Si les phénomènes physiques gouvernant les évolutions microstructurales sont connus, leurs mécanismes exacts et leurs cinétiques varient d’un alliage à l’autre.Des essais de déformation à chaud ont été réalisés en laboratoire dans différentes conditions de température, vitesse et taux de déformation représentatifs des procédés industriels. L’étude précise des mécanismes de recristallisation dynamique, ainsi que de leurs cinétiques, constitue la première partie de ce travail. La caractérisation fine des microstructures déformées a permis de mettre en évidence un nouveau mécanisme de recristallisation, dit de recristallisation en hétéroépitaxie, qui se superpose aux autres mécanismes conventionnels. L’interaction entre ces différents mécanismes ainsi que leurs cinétiques relatives ont été établies dans une vaste gamme de conditions de déformation. Il est démontré que ce mécanisme de recristallisation s'applique également à d'autres alliages γ-γ’. La deuxième partie de l’étude est consacrée à la stabilité des microstructures déformées lors de leur exposition à haute température. L'alliage René 65, comme d’autres alliages à base Nickel, est sensible à un phénomène indésirable dit de croissance sélective de grains. Ses conditions de déclenchement ont été déterminées, de manière à délimiter une fenêtre de forgeage critique. Les mécanismes microstructuraux à l’origine de ce phénomène ont été discutés, ainsi que la possibilité d’une solution préventive. / Polycrystalline Nickel-based alloys are widely used as components for rotative parts of jet engines submitted to extreme conditions. Endlessly increasing objectives in terms of energy efficiency have led the engine manufacturers to increase their service temperature. As a consequence, Inconel 718 and similar alloys -that were used until now- cannot withstand such severe conditions anymore, and lack mechanical resistance at the increased temperature. René 65 is a new γ-γ’ superalloy which has been designed specifically for that purpose by General Electric. It has been selected by Safran Aircraft Engines as the material for low-pressure turbine disks in the new LEAP engine. To reach the desired mechanical properties, a fine and homogeneous microstructure is required. The forging process is a complex sequence which involves various hot deformation stages and thermal treatments, during which the microstructure evolves. Although the underlying mechanisms governing the microstructure evolutions are quite known, their specific mechanism and kinetics may vary depending on the alloy.Interrupted compression tests were conducted at laboratory scale under thermomechanical conditions (temperature, strain and strain rate) in accordance with the industrial process. In the first part, the focus is placed on the dynamic recrystallization mechanisms. Accurate characterization of the deformed microstructures has enabled to highlight a new recrystallization mechanism which superimposes with more conventional ones. It was named heteroepitaxial recrystallization. The interactions between those mechanisms as well as their relative kinetics have been established in a wide range of deformation conditions. . It is demonstrated that this mechanism occurs in other γ-γ’ Nickel-based alloys. The second part of the study is dedicated to the stability of deformed microstructures when exposed to high temperature thermal treatments. René 65, as many other Nickel-based alloys, is subjected to the undesirable phenomenon of selective grain growth, which leads to very heterogeneous microstructures containing abnormally large grains in a fine matrix. Critical deformation conditions leading to heterogeneous microstructures during subsequent annealing have been determined in an aim to identify the critical forging window which should be avoided. The microstructural mechanisms responsible of this phenomenon have been investigated, and the possibility of a preventive solution is discussed.

Nous évaluons les différentes contributions des interactions hydrogène-dislocations sur la plasticité de matériaux cfc hydrogènes afin d'alimenter des modèles prédictifs d'endommagement par corrosion sous contrainte. Par des essais de vieillissement, nous quantifions la contribution positive a la contrainte d'écoulement du traînage des atmosphères de solutés par les dislocations. Nous démontrons le rôle du transport de l'hydrogène par les dislocations dans le mécanisme de fragilisation. Nous modélisons l'influence de l'écrantage du champ élastique des dislocations par l'hydrogène sur les mécanismes élémentaires de la plasticité et montrons que la diminution de la probabilité de glissement dévié résulte de l'action conjuguée d'effets élastiques et de cœur. Les essais sur monocristaux démontrent la contribution prépondérante des effets sur le glissement dévié. Les essais de traction sur des polycristaux illustrent la diversité des réponses macroscopiques observées dans les alliages.

Ces dernières années les développements des traitements thermomécaniques ont conduit à l'utilisation de l'alliage 718 à l'état DA (Direct Aged). Cette optimisation de l'alliage conduit de façon générale à une augmentation de la durée de vie en fatigue mais aussi de sa dispersion. L'objectif de cette étude est d'une part la compréhension des mécanismes d'amorçage en fatigue et d'autre part la modélisation de la durée de vie et de sa dispersion. Dans un premier temps une étude expérimentale des sites d'amorçage de fissures de fatigue a permis d'identifier les particules comme principale source d'amorçage pour l'alliage à grains fins. Des essais de traction interrompus ont par ailleurs montré que leur fissuration se produit lors du premier quart de cycle en fatigue. Des essais de comportement en fatigue ont ensuite été réalisés pour différentes tailles de grain. Enfin, des mesures directes de propagation de petites fissures en fatigue oligocyclique amorcées sur des micro-défauts d'électroérosion ont été réalisées à l'aide d'un microscope à grande distance focale. Cette technique a permis d'observer l'interaction de microfissures. Un modèle de durée de vie en fatigue est proposé. Il est basé sur la compétition entre trois mécanismes d'amorçage: l'amorçage sur particules surfaciques, internes et en stade I. L'amorçage sur particules est considéré instantané au passage d'une contrainte seuil. Le nombre de cycles à l'amorçage en stade I est déterminé à l'aide du modèle de Tanaka et Mura. Le modèle de propagation utilisé est celui de Tomkins, identifié à partir des mesures expérimentales de propagation de petites fissures. Le modèle proposé comporte trois niveaux: déterministe, probabiliste et probabiliste avec prise en compte des phénomènes de coalescence de petites fissures.

La fissuration à chaud de solidification qui est l'un des problèmes majeurs rencontrés dans le cadre du soudage pourrait être préjudiciable à la tenue en service de structures mécano-soudées. Ce phénomène correspond à la formation de fissures en fin de solidification sous l'effet des déformations induites par les contraintes thermiques et le retrait de solidification. Ces travaux de thèse portent sur la modélisation de la fissuration à chaud dans un alliage base nickel en soudage TIG. L'objectif est de proposer une méthodologie permettant d'estimer le risque de fissuration dans l'Inconel 600. Pour cela des essais de soudage instrumentés en température ont été développés de manière à déterminer les conditions d'apparition et de propagation du défaut. Ces essais ont ensuite été modélisés dans l'optique d'établir un critère de fissuration fondé sur la déformation de l'alliage en fin de solidification, déformation qui ne peut être mesurée expérimentalement. La principale valeur ajoutée de cette étude réside dans le fait que le comportement viscoplastique du matériau utilisé lors de la modélisation a été déterminé expérimentalement de la température ambiante à la zone de transition pâteuse au moyen d'essais de caractérisation mécanique spécifiques. Les essais réalisés à l'état semi-solide pour des températures avoisinant 1400 °C ont notamment alimenté un modèle de zone cohésive permettant de modéliser la propagation des fissures. Cette approche couplant expériences et modélisation a ainsi conduit à l'identification d'un critère de fissuration à chaud intrinsèque à l'Inconel 600. / Hot cracking which is one of the major problems in welding may be prejudicial to the safety of welded structures. This phenomenon corresponds to the formation of irreversible cracks at the end of solidification, due to tensile strains associated with solidification shrinkage and thermal contraction. This work focuses on the hot cracking modeling during the welding of a Nickel based alloy. The aim is to propose a methodology which allows estimating the hot cracking risk in the Inconel 600 alloy. To achieve that purpose, self-restrained welding tests with temperature measurements have been developed in order to identify the conditions leading to the defect formation and propagation. These tests have then been modeled to establish a hot cracking criterion based on the strain applied on the alloy at the end of solidification, strain which cannot be experimentally measured. The originality of this study consists in the fact that the viscoplastic behaviour of the studied material (used for thermomechanical modeling) has been determined experimentally from room temperature up to the mushy zone using specific set-ups. Mechanical characterization tests performed in the semi-solid state at temperatures approaching 1400 °C also allowed feeding a cohesive element model leading to crack propagation modeling. This approach coupling experiments with modeling thus led to the identification of a hot cracking criterion intrinsic to Inconel 600.

Les turbines aéronautiques et terrestres utilisent comme matériaux de structure les superalliages à base nickel. Ils sont confrontés en utilisation à des environnements agressifs à très hautes températures, conduisant à l'usure et la corrosion, et à des sollicitations mécaniques qui entraînent fatigue et fluage. Pour permettre l'utilisation de ces matériaux dans des conditions toujours plus sévères de fonctionnement et augmenter la durée de vie des pièces, divers traitements de nitruration ont été proposés pour durcir la surface tout en conservant ou en améliorant la tenue mécanique et la résistance chimique. Les modifications induites par la nitruration, leur stabilité et l'influence de la microstructure initiale sont encore mal comprises dans ces matériaux complexes. Au cours de ces travaux, nous avons étudié les effets d'une nitruration assistée plasma en fonction de la microstructure et de la composition chimique des alliages. Différents types de superalliages à base nickel ont été choisis, de microstructures variées, comprenant éventuellement des précipités de type Ni3(Al,Ti,Nb) et/ou Ni3 (Nb). Nous avons alors caractérisé les modifications induites par l'introduction de l'azote dans les matériaux suite à un traitement de nitruration à basse température (400°C) : expansion de la maille, génération de contraintes résiduelles, comportement des précipités, formation de nitrures, plasticité, anisotropies... Les résultats obtenus suggèrent des effets différents selon la composition des précipités. Ces modifications structurales et leurs évolutions ont ensuite été étudiées lors d'un recuit à plus haute température (650°C) afin d'étudier la stabilité des couches formées. / Nickel-based superalloys are commonly used in pressurized water heat exchangers or in the hottest sections of aeroengines or industrial gas turbines, where they are subjected to high temperature and severe mechanical solicitations (fatigue, creep). To allow use of those materials in more and more difficult operating conditions and to improve their duration, different nitriding treatments have been proposed to harden the surface while maintaining or improving their mechanical strength and chemical resistance. However, modifications induced by nitriding, resulting stability in time and influences of the initial microstructure are still poorly understood in these complex materials. In this work, we investigated the behavior of plasma nitriding on superalloys according to their initial microstructure and chemical composition. Thus, different types of Nickel-based superalloys were selected with various microstructures, possibly including precipitates like Ni3(Al, Ti, Nb) and/or Ni3(Nb). Then, we have characterized the modifications induced by nitrogen introduction in the materials after nitriding treatment at low temperature (400°C): lattice expansion, generation of residual stress, precipitates behavior, nitrides formation, plasticity, anisotropy... The results suggest different behaviors depending on the composition of precipitates. Finally, these structural modifications and their evolutions have been studied during an annealing at higher temperature (650°C) in order to study the stability of the nitrided layers.

Cette étude traite de l'impact du vieillissement thermomécanique sur la microstructure et sur les propriétés mécaniques du nouveau superalliage base Nickel pour disque de turbine René 65.Le vieillissement thermique conduit à trois évolutions microstructurales majeures, à savoir la croissance des précipités y' intragranulaires et à la nucléation de particules TCP aux joints de grains accompagnés d'une ségrégation de molybdène. Une méthode innovante basée sur des traitements thermiques adaptés a permis de dissocier les effets de ces deux évolutions microstructurales sur les propriétés en fluage et fatigue-temps de maintien à 700° Cdu René 65. La croissance des précipités y' intragranulaires est majoritairement responsable de l'abattement des propriétés mécaniques. Il s'avère néanmoins que la présence des particules TCP aux joints de grains ainsi que la ségrégation de molybdène affectent également le comportement viscoplastique et la durabilité de l'alliage, contribuant à un abattement supplémentaire des propriétés mécaniques. Ce phénomène est attribué à l'adoucissement localisé de la matrice au voisinage des particules TCP et des joints de grains par la perte d'éléments durcissants de la solution solide y. / This study focused on the impact of thermo-mechanical aging on the microstructure and on the mechanical properties of the new nickel-based superalloy René 65 for turbine disk applications.Thermal aging causes three main microstructural evolutions, namely the intragranular y'-growth, the nucleation of TCP particles at grain boundaries along with a segregation of molybdenurn. An innovative method based on appropriated thermal treatments enabled to dissociate these microstructural evolutions' impacts on the René 65 creep and dwell-fatigue properties at 700°C.The y'-growth is mainly responsible of the overall mechanical proprerties degradation. However, it turns out TCP particles and the molybdenum segregation at grain boundaries also affect negatively the alloy viscoplastic behavior and its durability, contributing to an additional decrease in its mechanical properties. This phenomenon is attributed to the softening of the matrix locally at grain boundaries by solid solution elements depletion in favor of TCP precipitation.