• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 45
  • 2
  • 1
  • Tagged with
  • 49
  • 49
  • 21
  • 20
  • 14
  • 13
  • 12
  • 12
  • 11
  • 10
  • 10
  • 9
  • 9
  • 9
  • 9
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
41

Le Matériau composite NiAl-Al2O3

Bihr, Jean-Claude 19 January 1996 (has links) (PDF)
Les industries aéronautiques tentent de mettre au point de nouvelles structures plus résistantes et surtout réutilisables en vue d'accélérer la conquête de l'espace. A cet effet, le matériau composite à matrice intermétallique NiAl renforcée par des fibres longues d'alumine semble prometteur et adapté à ces applications. Les travaux présentés concernent a la fois l' élaboration du composite par infiltration liquide sous pression de gaz et l'étude du couplage fibre-matrice (F/M), phénomène prépondérant qui gouverne les caractéristiques macroscopiques du matériau. Le couplage a été étudié par le biais de la microscopie électronique en transmission et de la spectroscopie de photo-électrons X ; une approche thermodynamique du couplage a ete obtenue au travers de l'étude de mouillabilite du renfort par la matrice. Ces différentes caractérisations des interfaces et interphases sont correlées les unes avec les autres pour permettre une compréhension globale des phénomenes de couplage a l'interface F/M.
42

Comportement mécanique haute température du superalliage monocristallin AM1 : étude in situ par une nouvelle technique de diffraction en rayonnement synchrotron / High-temperature creep behaviour of a Ni-based single-crystal superalloy : in situ experiment by a new technique using far field synchrotron X-rays diffraction

Tréhorel, Roxane 19 February 2018 (has links)
Les superalliages monocristallins base nickel sont largement utilisés dans les parties chaudes (aux alentours de 1000°C) des turbines aéronautiques au vu de leur bonne résistance thermomécanique. Pendant le stade II du fluage leur microstructure est formée d’une matrice/couloirs γ (CFC) et de précipités en radeaux γ’ (L12). Le but de cette étude est de mieux comprendre la plasticité de ces matériaux, en particulier celle de l’alliage de 1ère génération AM1. Afin de suivre son comportement mécanique durant des transitions rapides, une nouvelle technique expérimentale par diffraction en transmission des rayons X (synchrotron) a été développée. L’utilisation d’une caméra en champ lointain permet d’enregistrer (une acquisition prend 7 secondes) la tache de diffraction (200) de chacune des deux phases, et donc l’évolution en temps réel du désaccord paramétrique entre les deux phases. En utilisant un modèle mécanique simplifié, il est possible d’en déduire les contraintes internes et la déformation plastique de chaque phase. Une campagne d’essai sur la ligne ID11 de l’ESRF a été réalisée avec cette technique. Deux types d’échantillons présentant une microstructure initiale différente, obtenues par des traitements thermiques adaptés, ont été testés. Ils ont été soumis in situ à des essais de fluage à température constante avec des sauts de contrainte. Après essai, les échantillons ont été caractérisés par MET et MEB afin de déterminer leur microstructure, vérifier les désorientations des échantillons, cartographier la concentration de certains éléments et évaluer la densité de dislocations au sein des radeaux γ’. Dans les couloirs γ, la propagation des dislocations nécessite une contrainte de Von Mises supérieure à la contrainte d’Orowan, et la densité de dislocations mobiles augmente avec la déformation plastique. Le mécanisme limitant la déformation plastique par montée de la phase γ’ est vraisemblablement l’entrée des dislocations dans les radeaux. Les conséquences déduites de cette hypothèse sont détaillées ainsi que le comportement mécanique du matériau résultant / Nickel-based single crystal superalloys are extensively used for turbines blades (above 1000°C) of aeronautical engines because of their good thermomechanical properties. During stage II of creep, their microstructure consists of a γ matrix (fcc) and raft precipitates γ’ (L12). The aim of this work is to improve the understanding of plasticity of this type of alloy, especially the first generation AM1 superalloy. To follow his mechanical behaviour during fast transients, a new experimental setup using synchrotron radiation diffraction in transmission geometry was developed. A far field camera allows the recording of the (200) diffraction spot of each phase, i.e. the evolution of the lattice misfit in real time (one acquisition takes 7 seconds). By using a simple mechanical model, it is possible to determine the internal stresses and the plastic strains for both phases. An experimental campaign was performed at ID11 beamline of ESRF using this new technique. Two sample types with different initial microstructure (obtained with adapted heat treatments) were tested in situ. They underwent load jumps under high-temperature creep conditions. Further post mortem investigations by SEM and TEM were performed to determine their microstructure, to check on misorientations, map some elements composition and estimate the dislocation density within the γ’ rafts. In the γ channels, dislocation propagation occurred when the Von Mises stress was larger than the Orowan stress. The mobile dislocations density increases with γ plastic strain. The limiting mechanism for γ’ plastic strain is presumably the entry of dislocation within the γ’ rafts. Under this assumption we deduce the mechanisms of interactions between dislocations, vacancies, and pores within the material, and the mechanical behaviour of the γ’ rafts
43

Effet des paramètres de traitements thermiques sur la microstructure et les propriétés mécaniques d'un superalliage base nickel élaboré par métallurgie des poudres / Effect of heat treatment parameters on the microstructure and on the mechanical properties of a powder metallurgy nickel-base superalloy

Dumont, Alice 17 December 2013 (has links)
L'alliage N19 est un superalliage base nickel, élaboré par métallurgie des poudres, qui a été développé récemment en vue d'une application pour disques de turbine aéronautique. L'objectif de cette étude est d'optimiser la microstructure de cet alliage en agissant sur les paramètres de traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Une bonne compréhension des relations entre les paramètres de traitements thermiques et la microstructure, d'une part, et, des relations entre la microstructure et les propriétés mécaniques, d'autre part, est donc nécessaire. De nombreux traitements thermiques ont été appliqués à l'alliage N19 pour évaluer l'effet de la température de mise en solution, des conditions de refroidissement et de la température de revenu sur la taille de grains, et sur la taille et la distribution des précipités gamma prime. L'observation des microstructures en microscopie électronique à balayage et en transmission a permis d'évaluer l'effet des différentes étapes du traitement thermique sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage. L'effet de ces modifications microstructurales sur la vitesse de propagation de fissure en fatigue-fluage à 650°C a été étudié. Les résultats de ces essais de propagation de fissure en fatigue-fluage ont été analysés à l'aide d'essais de comportement en fatigue-relaxation. Une synthèse des différentes propriétés mécaniques de l'alliage en fonction des paramètres de traitements thermiques et des caractéristiques microstructurales a été proposée. / The N19 alloy is a powder metallurgy nickel-based superalloy which has recently been developed for aircraft engine turbine disks. The aim of this study is to optimize the N19 microstructure through the adjustment of the heat treatment parameters in order to enhance the mechanical properties of this alloy. A good understanding of the relationships between the heat treatment parameters and the microstructure, and between the microstructure and the mechanical properties is required. Numerous heat treatments were applied to the alloy to investigate the effect of the solutionizing temperature, the cooling path, and the ageing temperature on the grain size, and on the gamma prime precipitates size and distribution. The observation of the microstructures using scanning electron microscopy and transmission electron microscopy supports the analysis of the heat treatment parameters effects on the microstructural features of the alloy. The effect of the microstructural modifications on the creep fatigue crack growth rate at 650°C was studied. The results of the creep fatigue crack growth tests were analyzed using cyclic stress-relaxation tests. A synthesis of the various mechanical properties of the alloy according to the heat treatment parameters and microstructural features is proposed.
44

Caractérisation expérimentale des propriétés micromécaniques et micromorphologiques des alliages base nickel contraints par la croissance d'une couche d'oxydes formée dans le milieu primaire d'une centrale nucléaire / Experimental characterization of micromechanical and microphological properties of nickel base alloys strained by the growth of an ovide payer made in the primary water of a nuclear power plant

Clair, Aurélie 30 November 2011 (has links)
De nombreuses études ont prouvé l’affaiblissement de la résistance de l’alliage 600 lors de l’oxydation en milieu primaire des réacteurs à eau pressurisée. Celle-ci induit la rupture localisée du matériau notamment par fissure intergranulaire. La nature ainsi que la structure de l’oxyde se développant à la surface de l’alliage sont parfaitement connues. Cependant, l’influence mécanique de l’oxyde sur l’alliage n’a pas été explorée. L’objectif de cette étude est d’apporter des connaissances nouvelles sur l’impact de l’oxydation sur la réponse mécanique de l’alliage. Un système d’analyse, basé sur l’utilisation de nanoplots comme marqueurs de position, a été développé et mis en œuvre afin de mesurer des déformations engendrées par l’oxydation puis par une traction. Le traitement statistique de ces données a permis de déterminer des évènements rares de haute déformation. Les échantillons utilisés ont été caractérisés par MEB, TEM, XPS et ellipsométrie spectroscopique afin d’en déduire l’épaisseur de la couche d’oxyde interne contraignant l’alliage. De plus, le couplage de l’EBSD avec les nanoplots a permis de déterminer un ensemble de paramètres pouvant servir de critère d’alerte à l’initiation de la fissuration intergranulaire. / The loss of the corrosion resistance of the alloy 600, a nickel base alloy, during the oxidation in pressurized water reactor (PWR) has been demonstrated by many studies. It induces the intergranular stress corrosion cracking (IGSCC). If the chemical composition and the structure of the growing oxide are well-known, the mechanical influence of the oxide on the alloy has not been fully studied, yet. This study aims at bringing new knowledge of the oxidation impact on the mechanical response of the alloy. A new methodology is introduced for determining the local nanodeformation of the alloy 600 induced either by an oxidation or by a tensile loading. This method is based on nanodots disposed at the alloy surface as local markers of position. The statistical analysis of these data allowed to determine rare events of high deformation The samples were characterized locally by SEM, TEM, XPS and spectroscopic ellipsometry to characterize the internal oxide which constrains the alloy. The coupling of the EBSD with the nanodots had enabled to determine a set of parameters, which was used as an alarm criterion for the IGSCC initiation.
45

Kinetic study of hydrogen-material interactions in nickel base alloy 600 and stainless steel 316L through coupled experimental and numerical analysis / Rôle de l'hydrogène dans la corrosion des alliages base Nickel en milieu primaire des REP : Etude cinétique des mécanismes d'absorption et de piégeage

Hurley, Caitlin Mae 03 September 2015 (has links)
Dans les réacteurs nucléaires à eau pressurisée (REP) encore en service dans le parc nucléaire civil français, certaines pièces en contact avec le milieu du circuit primaire, comme les éléments constitutifs des tubes de générateurs de vapeur (en alliage base nickel A600) ou les internes de cuve (en acier inoxydable 316L), sont sujettes à des phénomènes de corrosion sous contrainte (CSC). La mise en évidence expérimentale de la fissuration par CSC de l'alliage A600, réputé résistant, a conduit à de nombreuses études consacrées à la description et à la compréhension de ce phénomène de CSC en milieu primaire des REP. Dans l'optique d'un allongement de la durée de vie des réacteurs en service, il est rapidement devenu critique et stratégique de pouvoir modéliser ces phénomènes de CSC, afin d'optimiser les matériaux, conditions de fonctionnement etc. et d'appréhender les paramètres critiques pour limiter la CSC des composants. Cette étude s'intéresse au rôle de l'hydrogène dans le phénomène de CSC et plus particulièrement aux interactions H-matériau. En effet, l'hydrogène, venant du milieu primaire (H dissous ou H de l'eau), peut être absorbé par l'alliage pendant le processus d'oxydation au cours du fonctionnement du réacteur. Une fois absorbé, H peut être transporté à travers le matériau, interagissant à la fois avec les sites interstitiels du réseau cristallin et des défauts locaux, comme les dislocations, les précipités, les lacunes, etc. La présence de ces sites peut ralentir le transport de l'hydrogène et provoquer une accumulation locale d'hydrogène dans l'alliage. Cette accumulation pouvant modifier les propriétés mécaniques locales du matériau et favoriser sa rupture prématurée, il est essentiel d'identifier la nature de ces interactions H-matériau, et plus particulièrement la vitesse de diffusion et les cinétiques de piégeage de l'hydrogène sur ces défauts. Concernant ces interactions H-piège, la littérature propose très peu de données cinétiques complètes ; il est donc nécessaire d'étudier et caractériser ces interactions finement. Ce travail est composée de deux parties interdépendantes : (i) le développement d'un code de calcul capable de gérer les interactions H-matériau et (ii) l'extraction les données cinétiques de piégeage et de dépiégeage à partir de résultats expérimentaux afin d'alimenter le code de calcul et créer une base de données fiable. Du fait de la complexité des matériaux industriels (A600 et 316L), des \enquote{matériaux modèles} ont été élaborés en utilisant une série de traitements thermomécaniques permettent d'étudier des systèmes simples et de décorréler les différentes contributions possibles entre hydrogène interstitiel et piégé. Ces échantillons ont été chargés en deutérium (traceur isotopique de l'hydrogène) par polarisation cathodique. Après chargement, les échantillons ont été soumis à un essai de spectroscopie de désorption thermique (TDS) où le flux de désorption de deutérium est enregistré pendant une rampe de température et/ou un isotherme. L'extraction des données de diffusion interstitielle et des constantes cinétiques de piégeage se fait par une démarche d'ajustement des spectres expérimentaux obtenus par TDS acquis sur les \enquote{matériaux modèles} en utilisant un code de calcul basé sur la résolution numérique des équations de McNabb et Foster. Grâce à cette étude, les coefficients de diffusion de l'hydrogène ont pu être déterminés dans deux alliages (A600 et 316L) sur une grande gamme de températures. Les constantes cinétiques relatives au piégeage et au dépiégeage sur deux types de pièges (défauts), les carbures de chrome et les dislocations, ont été déterminées. Ces constantes constituent une base de données qui sera intégrée dans un modèle numérique plus large visant à simuler les phénomènes de CSC dans les REP. / In France all of the nuclear power plant facilities in service today are pressurized water reactors (PWR). Some parts of the PWR in contact with the primary circuit medium, such as the steam generator tubes (fabricated in nickel base alloy A600) and some reactor core internal components (fabricated in stainless steel 316L), can fall victim to environmental degradation phenomena such as stress corrosion cracking (SCC). In the late 1950's, H. Coriou observed experimentally and predicted this type of cracking in alloys traditionally renowned for their SCC resistance (A600). Just some 20 to 30 years later his predictions became a reality. Since then, numerous studies have focused on the description and comprehension of the SCC phenomenon in primary water under reactor operating conditions. In view of reactor lifetime extension, it has become both critical and strategic to be capable of simulating SCC phenomenon in order to optimize construction materials, operating conditions, etc. and to understand the critical parameters in order to limit the damage done by SCC. This study focuses on the role hydrogen plays in SCC phenomenon and in particular H-material interactions. Hydrogen, from primary medium in the form of dissolved H gas or H from the water, can be absorbed by the alloy during the oxidation process taking place under reactor operating conditions. Once absorbed, hydrogen may be transported across the material, diffusing in the interstitial sites of the crystallographic structure and interacting with local defects, such as dislocations, precipitates, vacancies, etc. The presence of these [local defect] sites can slow the hydrogen transport and may provoke local H accumulation in the alloy. This accumulation could modify the local mechanical properties of the material and favor premature rupture. It is therefore essential to identify the nature of these H-material interactions, specifically the rate of H diffusion and hydrogen trapping kinetics at these defects. Concerning these H-trap site interactions, literature presents very few complete sets of kinetic data; it is therefore necessary to study and characterize these interactions in-depth. This work is composed of two interdependent parts: (i) the development of a calculation code capable to manage these H-material interactions and (ii) to extract the kinetic constants for trapping and detrapping from experimental results in order to fuel the simulation code and create a solid database. Due to the complexity of industrial materials (A600 and SS316L), \enquote{model materials} were elaborated using a series of thermomechanical treatments allowing for the study of simplified systems and the deconvolution of the different possible trapped and interstitial hydrogen contributions. These \enquote{model} specimens were charged with deuterium (an isotopic hydrogen tracer) by cathodic polarization. After charging, specimens were subjected to thermal desorption mass spectroscopy (TDS) analysis where the deuterium desorption flux is monitored during a temperature ramp or at an isotherm. Interstitial diffusion and kinetic trapping and detrapping constants were extracted from experimental TDS spectra using a numerical fitting routine based upon the numerical resolution of the McNabb and Foster equations. This study allowed for the determination of the hydrogen diffusion coefficient in two alloys, Ni base alloy 600 and stainless steel 316L, and the kinetic trapping and detrapping constants at two trap site types, chromium carbides and dislocations. These constants will be used to construct a kinetic database which will serve as input parameters for a numerical model for the prediction and simulation of SCC in PWRs
46

Fluage à haute température d’un superalliage monocristallin : expérimentation in situ en rayonnement synchrotron / High temperature creep deformation of nickel-based superalloys : in situ high energy X- Rays Diffraction experiments

Dirand, Laura 10 November 2011 (has links)
Les superalliages monocristallins à base de nickel sont utilisés en aéronautique pour les aubes de turbines. Cette étude est consacrée à la modélisation du comportement en fluage du superalliage monocristallin AM1 après mise en radeaux, au cours d’essais isothermes à contrainte variable. Des diffractogrammes (200) ont été obtenus in situ par diffractométrie trois axes en rayonnement synchrotron, à haute température (950-1150°C) pour des paliers de contrainte entre 0 et 300MPa. Pour chaque phase, les déformations élastiques se déduisent de la position des pics et les contraintes, déformations plastiques et vitesses de déformation sont obtenues par la mesure du désaccord paramétrique, en utilisant un modèle composite en série. Ces résultats sont combinés à une caractérisation post mortem en microscopie électronique : morphologie des phases, densité et nature des dislocations. La mesure in situ du désaccord paramétrique donne accès à la densité instantanée de dislocations aux interfaces y/y’. Dans la phase ylors d’incréments de la contrainte appliquée, la contrainte de Von Mises augmente, puis se relaxe jusqu’à une contrainte seuil. Cette contrainte est en accord avec la contrainte d’Orowan et les largeurs des couloirs mesurées post mortem. La déformation plastique de la phase y’ est produite par montée de dislocations de vecteur de Burgers perpendiculaire à l’axe de traction sous l’action de la seule contrainte transverse et contrôlée par l’entrée de dislocations depuis les interfaces. Une simulation des pics de diffraction permet de reproduire l’évolution de leur largeur en fonction de la nature et de la répartition des dislocations aux interfaces et dans la phase y' / Nickel-based superalloys are used in aeronautics for turbine blades. This study aims at modelling the creep behaviour of single-crystalline AM1 superalloy with a rafted γ/γ’ microstructure during isothermal tests under variable applied stresses. (200) diffraction profiles are obtained with a triple crystal diffractometer and high energy synchrotron radiation at high temperature (950-1150°C) with an applied stress varying between 0 and 300 MPa. For each phase, the elastic strain is deduced from the peaks’ positions and the stress, plastic strain rate from the lattice mismatch, assuming a model lamellar composite material. Post mortem characterizations by electronic microscopy completes the results: morphology of each phase, dislocations densities and nature. The measurement of lattice mismatch leads to an in situ estimation of the dislocations’ density at the γ/γ’ interfaces. For the γ phase, during successive jumps of the applied stress, the Von Mises stress increases and then relaxes down to a threshold stress. This stress is in agreement with Orowan stress deduced from the post mortem measurements of the γ channels’ width. Plastic strain of the γ' phase is produced by climb of dislocations with Burgers’ vectors perpendicular to the tensile axis under the mere transversal stress and is controlled by the entrance of dislocations into the rafts from the interfaces. The distribution of elastic strains was simulated by assuming two main contributions: dislocations at the γ/γ’ interfaces and within the γ’ rafts. The simulation reproduces the absolute magnitude of the peaks’ width, as well as their increase with dislocation densities
47

Interactions mécanique-oxydation à haute température dans l'alliage 600 : application à la fissuration dans le milieu primaire des réacteurs nucléaires à eau sous pression

Gourgues-Lorenzon, Anne-Françoise 05 September 1997 (has links) (PDF)
La fissuration intergranulaire par corrosion sous contrainte affecte depuis plusieurs décennies certaines pièces en alliage 600 (NC15FE) des réacteurs nucléaires à eau sous pression, telles que les tubes de générateur de vapeur et les manchettes d'adaptateur pour couvercle de cuve, exposées pendant plusieurs dizaines de milliers d'heures au milieu primaire (eau pure désaérée, additionnée d'hydrogène, de bore et de lithium entre 290 et 325°C). L'objectif de l'étude est une meilleure compréhension des mécanismes responsables de la fissuration, en particulier des interactions entre les sollicitations mécaniques locales et les effets d'environnement liés à la présence d'un milieu oxydant. Des essais de propagation de fissure sur éprouvettes CT ont été réalisés en fatigue continue et en fatigue fluage. L'analyse des résultats a porté sur les sollicitations mécaniques locales (calcul par éléments finis), les modes d'oxydation (expertises par microscopie électronique en transmission) et les interactions entre l'environnement et le comportement mécanique du matériau (essais sur produit mince). La propagation de fissure intergranulaire à 550°C sous différentes pressions partielles d'oxygène a été reliée à un endommagement de fluage. La formation d'oxydes riches en nickel et/ou en fer accélère le fluage dislocation à proximité de la surface. Elle étend alors le domaine de rupture intergranulaire vers les vitesses de déformation locales plus élevées imposées en fatigue continue. Des résultats analogues ont été obtenus à 400°C. Les essais en présence d'eau désaérée (vapeur à 400°C, milieu primaire à 320°C) ont également conduit à une propagation de fissure intergranulaire et à la formation d'oxydes riches en nickel. Les faciès de rupture sont identiques à ceux obtenus en corrosion sous contrainte. Une activation locale du fluage dislocation par les réactions d'oxydation est également envisagée pour rendre compte des résultats expérimentaux.
48

Traitement mécaniques et thermochimiques couplés sur acier inoxydable et alliage base nickel austénitiques / Combination of mechanical and thermochemical treatments on austenitic stainless steel and nickel base alloy

Thiriet, Tony 09 November 2010 (has links)
Des travaux scientifiques récents ont ouvert de nouveaux champs d’application aux traitements mécaniques tels que le grenaillage. Il a été montré que de tels traitements, réalisés avant un traitement de nitruration à la surface d’alliage ferreux, permettaient d’abaisser les températures de traitement et d’augmenter significativement les cinétiques de diffusion. Nous avons entrepris de tester les performances de cette combinaison de traitements mécanique et thermochimique sur des aciers inoxydables et des alliages à base nickel austénitiques. Des essais ont été réalisés à partir d’une technique de grenaillage mécanique appelée « Surface Mechanical Attrition Treatment » (SMAT). Des billes en métal ou en céramique sont introduites dans l’enceinte et mises en mouvement par la sonotrode. Les billes percutent et introduisent donc une déformation plastique à la surface des échantillons. Après cette étape, les échantillons subissent un traitement thermochimique de nitruration assisté plasma. La comparaison des résultats obtenus après nitruration sur des échantillons traités mécaniquement avec ceux n’ayant pas été pré-traités mécaniquement a permis de quantifier les effets des traitements combinés. Les analyses par diffraction des rayons X, les mesures de microdureté, les observations au microscope optique/électronique à balayage/électronique en transmission, les analyses de texture par EBSD (Electron BackScatered Diffraction) et la mesure des profils de concentration en azote par SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) et SDL (Spectroscopie à Décharge Luminescente) ont montré l’importance de la nature de la couche transformée mécaniquement sur la diffusion de l’azote / Recent scientific work has opened new fields of application to mechanical treatments such as shot blasting or peening. Indeed, it has been shown that this treatment, performed before a nitriding treatment on the surface of ferrous alloy, lowers processing temperatures and significantly increases the diffusion kinetics. We undertook to test this combination of mechanical and thermochemical treatments on stainless steels and nickel-based alloys. The mechanical treatments were done by Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT). This method is implemented in a box where metal or ceramic balls were introduced and set in motion by an ultrasound system in order to impact the surface of the pieces. The treated samples were then nitrided at low temperature by using a remote plasma. The comparison of the results obtained after nitriding treatments on mechanically treated samples and those not mechanically treated allows quantifying the effects of the combined treatments. Analyses by X-ray diffraction, microhardness measurement, observations by optical and scanning and transmission electron microscopy, texture analysis by EBSD (Electron Diffraction BackScatered) and measurement of nitrogen concentration profiles by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) show the importance of the nature of the deformed layer
49

Etude de l'Evolution Physico-Chimique du Substrat lors de l'Oxydation à Haute Température des Alliages Modèle Ni-Cr à Faible Teneur en Chrome et de l'Alliage Modèle Ni-16Cr-9Fe / Physico-Chemical Modifications of Chromium-Depleted Layers during High Temperature Oxidation of Model Ni-Cr Alloys with Low Cr content and a Model Ni-16Cr-9Fe.

Nicolas, André 11 October 2012 (has links)
Le travail réalisé au cours de cette thèse concerne l’analyse des conséquences de l’oxydation à 950°C des alliages base Ni sur la composition de l’alliage à proximité de l’interface alliage/oxyde. Deux catégories d’alliages ont été analysées : alliages à faible teneur en chrome conduisant à l’oxydation interne et l’alliage chromino-formeur Ni-16Cr-9Fe.Une description complète des mécanismes de l’oxydation interne du chrome est obtenue à partir du développement du modèle analytique de Wagner d’oxydation interne et du développement du modèle numérique de Feulvarch. Ces modèles décrivent l’évolution de l’oxydation interne jusqu’à la transition oxydation interne / oxydation externe à 11 %poids de chrome environ.L’analyse par la spectroscopie d’électrons Auger de l’alliage modèle Ni-16Cr-9Fe à 950°C oxydé pendant 10 heures a permis d’explorer la zone à proximité immédiate de l’interface alliage/oxyde et de déterminer la concentration en chrome à l’interface à 0,5%poids (i.e. dans 20 premiers nanomètres), ce qui est en accord avec le modèle analytique de Wagner d’oxydation en couche compacte. La description des profils de déchromisation et des profils de cavités pour plusieurs temps d’exposition allant de 100h à 5000h a permis de mettre en évidence une corrélation forte entre ces deux phénomènes (même constante parabolique). Pour ces durées d’oxydation les profils de déchromisation présentent un point d’inflexion ce qui se traduit par l’augmentation de la teneur en chrome à l’interface. Les résultats sont interprétés dans le cadre d’un nouveau modèle analytique avec l’hypothèse d’injection des lacunes produites par l’effet Kirkendall au point d’inflexion. / The present work is focused on the consequences of oxidation at 950°C on the nature of a chromium-depleted area in Ni-based alloys. Two classes of alloys were analysed : low chromium Ni-Cr alloys and a typical chromia-former Ni-16Cr-9Fe.A complete description of the mechanisms of nodular oxidation is obtained from the development of both the Wagner’s analytical model of internal oxidation and the Feulvarch’s numerical model. These models describe the evolution of nodular oxidation up to the transition between internal to external oxidation which happens at around 11 wt%Cr.Auger Electron Spectroscopy (AES) measurements on a model Ni-16Cr-9Fe alloy oxidised at 950°C during 10 hours has allowed a detailed analysis in the immediate vicinity of the oxide/alloy interface and resulted in a very low Cr content in first 20 nm of the subsurface layer. This result is in agreement with Wagner’s theory of external oxidation of binary alloys. Higher oxidation times, from 100h to 5000h, have resulted in extensive cavitation and chromium depletion, both quantified respectively by image analysis and EDX. These profiles appear to be strongly correlated (same parabolic constant). Higher oxidation times result in an inflection point on chromium depletion profile and higher Cr interface content, which are due to the increased chromium diffusivity. The overall results are interpreted in the frame of a new analytical model based on the assumption of Kirkendall vacancy injection at the inflection point.

Page generated in 0.0415 seconds