Th. doct.-ing.--Grenoble, I.N.P., 1985.

Le zirconium et de titane sont des métaux de structure hexagonale. Ils présentent donc une plus faible symétrie cristalline que les métaux usuels (Fer, Aluminium,...) et par conséquent une anisotropie de propriété très marquée. Malgré cette forte anisotropie et les applications exigeantes dans lesquelles sont employés leurs alliages, les mécanismes de recristallisation et de changement de texture dans ces métaux ont été peu étudiés en comparaison de leurs homologues cubiques. L'étude de l'évolution de texture au cours du recuit après différents chargement initiaux nous a permis d'établir les mécanismes d’évolutions de texture dans le Zirconium. Nous avons notamment montré que pour des faibles taux de déformation en laminage croisé, la texture de recristallisation évolue très vite, en raison de la distribution d'orientation spécifique des germes dans la microstructure initiale, après laminage transverse, la texture évolue également rapidement en raison d'une corrélation entre énergie de déformation et orientation, qui accroît l'effet de la croissance orientée, de plus, les mécanismes de changement de texture au cours de la croissance normale et anormale des grains ont été élucidés, notamment grâce à l’utilisation de simulations numériques (type Monte-Carlo) / Zirconium and Titanium are hexagonal metals. Thus, they have a weaker symmetry than cubic metals, and a stronger crystalline anisotropy. Despite this strong anisotropy, the fundamental mechanisms of the texture evolution of these metals has not been deeply investigated yet. We studied here the texture and microstructure evolution during annealing after several conditions of deformation, and showed that : slow texture change is expected in grain growth after severe rolling, because of oriented growth rapid texture change after low reductions is due to oriented nucleation transverse rolling gives rise to a correlation between orientation and stored energy in the deformed material, which also induces fast texture changes. These mechanisms have been explained on the basis of microstructure specificities. In addition, texture evolution during normal and abnormal grain growth have been studied in details, and moddeling was used to confirm some hypotheses on boundary mobility anisotropy

Cette étude financée par SNECMA et le CNES a pour objectif de mieux comprendre et caractériser le résultats de la solidification de l'inconel 718. Cet objectif est motivé par le besoin grandissant de fiabilité sur les pièces brutes de fonderies utilisées dans l'assemblage des moteurs de fusée. En effet, lors de la solidification, la ségrégation chimique provoque la formation de phase fragile. C'est notamment le cas des phases de Laves. Ainsi, un four de fonderie sous vide et un moule instrumenté ont été mise au point afin de couler au laboratoire des plaques de géométrie variable. Le but étant d'obtenir plusieurs échantillons obtenu sous différente conditions de solidifications. Une méthode d'analyse quantitative au MEB a par la suite été mise au point pour analyser les 4 coulées exploitables. Elle a permis de quantifier la quantité d'intermétalliques en fonction de la vitesse de refroidissement. Mais aussi leur répartition vis à vis des joints de grains d'une part et l'impact de la désorientation entre chaque grain d'autre part. La ségrégation chimique a aussi pu être quantifiée selon ces mêmes paramètres.De travaux numériques ont été entrepris en parallèles avec tout d'abord la simulation macroscopique des coulées avec le logiciel Thercast. Ces simulations ont permis de connaître les conditions de solidification de l'ensemble des échantillons coulés et ont fourni des données d'entré pour les autres aspects numériques. Par exemple, avec un modèle élément fini et automate cellulaire, la formation de la structure granulaire a pu être modélisée. Enfin, la simulation de la microségrégation a permis de valider notre compréhension des phénomènes prédominant lors de la solidification de l'inconel 718. Ces simulations numériques apportent à la fois un éclairage sur les résultats expérimentaux mais aussi démontrent leurs possibilités dans l'optique de mettre en place un modèle global de solidification recouvrant ces trois échelles pour des pièces industrielles / The metallic alloy “Inconel 718” is frequently found in aerospace and aeronautic components. In this study, it is used in the case of the main engine turbopump of the Ariane 5 launcher. This case is obtained by investment casting. Thereby, a great focus is turned on as cast defect like detrimental interdendritic phase. For example, the Laves phase, about 1%, has poor mechanicals characteristics. Several samples was cast under vacuum at MINES ParisTech Cemef. Various superheat and cooling rate are tested. After specific preparation, the microstructure was observed by scanning electron microscopy (SEM). On a surface representative of solidification phenomenon, the NbC phase, the Laves phase and the Delta phase were quantified and chemical segregation measurements were performed. The results give a tendency of the detrimental phases to form at the grain boundaries. This phenomenon is stronger as the cooling speed is lower. Furthermore, the grains boundaries disorientations as an impact. This experimental information is used to model the sample solidification at three different scales. At the macroscopic scale with Thercast software, at an intermediate scale whit the simulation of the grain structure. These simulations were performed whit a model developed at Mines Paristech, CEMEF. The last scale is the simulation of the microsegregation. This model takes into account thermodynamic equilibrium, cooling rate and microstructure geometries. This numerical work improved the comprehension of the solidification phenomenon. A global solidification simulation of industrial piece is the aim of Cnes (French space agency) and Snecma who support this work.

Cette étude financée par SNECMA et le CNES a pour objectif de mieux comprendre et caractériser le résultats de la solidification de l'inconel 718. Cet objectif est motivé par le besoin grandissant de fiabilité sur les pièces brutes de fonderies utilisées dans l'assemblage des moteurs de fusée. En effet, lors de la solidification, la ségrégation chimique provoque la formation de phase fragile. C'est notamment le cas des phases de Laves. Ainsi, un four de fonderie sous vide et un moule instrumenté ont été mise au point afin de couler au laboratoire des plaques de géométrie variable. Le but étant d'obtenir plusieurs échantillons obtenu sous différente conditions de solidifications. Une méthode d'analyse quantitative au MEB a par la suite été mise au point pour analyser les 4 coulées exploitables. Elle a permis de quantifier la quantité d'intermétalliques en fonction de la vitesse de refroidissement. Mais aussi leur répartition vis à vis des joints de grains d'une part et l'impact de la désorientation entre chaque grain d'autre part. La ségrégation chimique a aussi pu être quantifiée selon ces mêmes paramètres.De travaux numériques ont été entrepris en parallèles avec tout d'abord la simulation macroscopique des coulées avec le logiciel Thercast. Ces simulations ont permis de connaître les conditions de solidification de l'ensemble des échantillons coulés et ont fourni des données d'entré pour les autres aspects numériques. Par exemple, avec un modèle élément fini et automate cellulaire, la formation de la structure granulaire a pu être modélisée. Enfin, la simulation de la microségrégation a permis de valider notre compréhension des phénomènes prédominant lors de la solidification de l'inconel 718. Ces simulations numériques apportent à la fois un éclairage sur les résultats expérimentaux mais aussi démontrent leurs possibilités dans l'optique de mettre en place un modèle global de solidification recouvrant ces trois échelles pour des pièces industrielles

Les aciers inoxydables martensitiques présentent une bonne résistance à la corrosion et de hautes caractéristiques mécaniques. L'acier 17 4 PH entre dans cette catégorie d'aciers. Dans l'industrie nucléaire, sa température d'utilisation se situe autour de 300°C et les durées de services sont de l'ordre de 10^5 heures. La précipitation de la phase alpha', riche en chrome, induit un durcissement important et une élévation de la température de transition ductile – fragile (TTDF). En outre, le traitement de revenu de l'acier et les conditions de service peuvent induire la ségrégation intergranulaire du phosphore qui contribue également à augmenter la TTDF.<br />Cette étude a permis d'établir une corrélation entre la ségrégation intergranulaire du phosphore mesurée par spectrométrie d'électrons Auger et l'attaque métallographique de l'acier dans un réactif à base d'acide picrique. La ségrégation concerne les anciens joints de grains austénitiques, mais aussi les interfaces séparant les paquets de lattes de martensite.<br />La reproduction des conditions de service (maintiens à 320°C éventuellement sous contrainte jusqu'à 15700 heures) a permis de mettre en évidence les conditions d'apparition de la fragilité intergranulaire et de quantifier son influence sur la TTDF. Il en ressort un effet de synergie entre la dureté de l'acier et le taux de ségrégation intergranulaire du phosphore : la fragilité intergranulaire n'apparaît que si le revenu de l'acier s'accompagne d'une ségrégation notable du phosphore (cas d'un revenu à 600°C) et que le durcissement associé au maintien à 320°C est suffisant. L'application d'une contrainte de traction en cours de maintien à 320°C aggrave la fragilité intergranulaire.<br />Les résultats sont synthétisés sous la forme d'une relation empirique permettant de prévoir la TTDF en fonction de la dureté et du taux de ségrégation intergranulaire.

Les nanostructures de semiconducteurs sont des objets très intéressants pour de nombreuses applications en microélectronique ou en optoélectronique. Néanmoins, pour pouvoir les utili-ser, il est nécessaire de contrôler leur taille, leur densité et leur répartition spatiale. C'est pour-quoi de nombreux travaux de recherche ont été consacrés ces dernières années à la maîtrise de ces paramètres. La majorité des études porte sur la mise au point d'une méthode de croissance collective auto-organisée des nanostructures. Dans notre travail, nous avons choisi d'élaborer un substrat fonctionnel apte à provoquer l'auto-organisation latérale des nanostructures. Le moteur de l'organisation est le champ de contraintes induit en surface par un réseau de dislo-cations enterrées, obtenues par le collage et le transfert d'un film ultra-mince de silicium sur une plaque de silicium. Pour ce faire, nous avons mis au point des méthodes originales de contrôle des angles de collage. En menant de front procédé de réalisation et études structura-les, nous avons démontré que ces substrats organisent latéralement le dépôt de boîtes quanti-ques de silicium. Ces substrats pourraient donc être utilisés pour fabriquer de nouveaux com-posants pour la microélectronique ou l'optoélectronique tels que par exemple des nouveaux types de mémoires non volatiles.

De nombreuses études ont prouvé l'affaiblissement de la résistance de l'alliage 600 lors de l'oxydation en milieu primaire des réacteurs à eau pressurisée. Celle-ci induit la rupture localisée du matériau notamment par fissure intergranulaire. La nature ainsi que la structure de l'oxyde se développant à la surface de l'alliage sont parfaitement connues. Cependant, l'influence mécanique de l'oxyde sur l'alliage n'a pas été explorée. L'objectif de cette étude est d'apporter des connaissances nouvelles sur l'impact de l'oxydation sur la réponse mécanique de l'alliage. Un système d'analyse, basé sur l'utilisation de nanoplots comme marqueurs de position, a été développé et mis en œuvre afin de mesurer des déformations engendrées par l'oxydation puis par une traction. Le traitement statistique de ces données a permis de déterminer des évènements rares de haute déformation. Les échantillons utilisés ont été caractérisés par MEB, TEM, XPS et ellipsométrie spectroscopique afin d'en déduire l'épaisseur de la couche d'oxyde interne contraignant l'alliage. De plus, le couplage de l'EBSD avec les nanoplots a permis de déterminer un ensemble de paramètres pouvant servir de critère d'alerte à l'initiation de la fissuration intergranulaire.

Le fonctionnement à haute température de certains composants des centrales nucléaires, provoque une dégradation de leurs propriétés à rupture. Cette dégradation provient essentiellement de l'activation de phénomènes thermodynamiques qui entraînent la ségrégation d'éléments aux joints des grains. L'objectif de ce travail est de proposer une modélisation multi-échelle permettant de relier la cinétique de cette ségrégation à l'évolution des propriétés à rupture du matériau.

Le fonctionnement à haute température de certains composants des centrales nucléaires, provoque une dégradation de leurs propriétés à rupture. Cette dégradation provient essentiellement de l'activation de phénomènes thermodynamiques qui entraînent la ségrégation d'éléments aux joints des grains. L'objectif de ce travail est de proposer une modélisation multi-échelle permettant de relier la cinétique de cette ségrégation à l'évolution des propriétés à rupture du matériau. / The use of some PWR components at a relatively high temperature generates a drop of their fracture properties. This embrittlement is generally attributed to the segregation of some impurities at grains boundaries. This work aims at correlating the kinetics of this segregation to the embrittlement kinetics through a multi-scale approach, combining thermodynamical and micro-mechanical analysis.

La taille de grains dans le manteau terrestre a des implications cruciales sur les processus à grande échelle, telles que la propagation des ondes sismiques, la perméabilité et la rhéologie des roches. Cependant, la taille de grains évolue constamment avec le temps, car la croissance de grains statique induit une augmentation de la taille moyenne tandis que la recristallisation dynamique contribue à sa décroissance. La croissance d’olivine au sein d’agrégats mantelliques dans un milieu inter-granulaire sec, en présence de liquide magmatique ou dans des conditions sursaturées en eau a été modélisée dans le cadre de cette thèse. En s’appuyant sur la théorie de croissance cristalline ainsi que sur des expériences à 1-atmosphère et hautes températures précédemment publiées, la loi de croissance d’olivine sèche a été déterminée. Le facteur limitant est, dans ce cas, la diffusion du silicium aux joints de grains à travers une épaisseur effective de 30 nm. La croissance d’agrégats en présence de liquide magmatique et fluide aqueux a été contrainte par de nouvelles expériences haute pression/haute température. Ces données indiquent que les taux de croissance sont significativement plus importants que dans des conditions sèches et sont limités par des réactions aux interfaces cristal/liquide. Nous proposons une loi de croissance générale régulée par une combinaison de joints de grains secs et mouillés, grâce aux paramètres de contiguité et de mouillabilité. Cette loi de croissance unifiée est fondamentale pour extrapoler les tailles de grains expérimentales à des échelles de temps, des profondeurs et des quantités de liquides relatives au manteau supérieur. / Grain size in the Earth’s mantle is a fundamental parameter that has crucial implications on large-scale processes, such as seismic wave propagation, the permeability and the rheology of rocks. However, grain size is constantly evolving with time, where static grain growth implies an increase of the average grain size whereas dynamic recrystallization contributes to its decrease. Static grain growth of olivine-rich mantle aggregates in an intergranular medium being dry, melt-bearing and water-oversaturated has been here modeled. By using the appropriate theoretical background, the dry olivine grain growth law has been established from previously published experimental grain growth data at 1-atmosphere and high-temperature conditions. Grain growth rates for these samples are limited by silicon diffusion at grain boundaries through an effective width of 30 nm. Grain growth for melt- and water-bearing aggregates was, however, constrained by new high-pressure and high-temperature experiments. This data indicates that grain growth rates for liquid-bearing samples are significantly faster than for dry samples and are limited by precipitation reactions at the crystal/liquid interface rather by diffusion through the liquid phase. We propose a general grain growth law, which takes into account dry grain boundaries as well as wetted grain-grain interfaces, through the contiguity and wetness parameters. This unified law is fundamental to extrapolate experimental grain sizes to time scales, depths and liquid contents that are relevant of the upper mantle.